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1、10申请公布号CN104109384A43申请公布日20141022CN104109384A21申请号201410299140322申请日20140627C08L83/04200601C08K5/07200601C08K5/37200601C08K5/20200601C08L69/0020060171申请人惠州市昌亿新材料有限公司地址516227广东省惠州市仲恺高新区惠风东二路16号72发明人杜崇铭林湖彬74专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人任海燕54发明名称一种聚碳酸酯用光扩散剂及一种光扩散聚碳酸酯材料57摘要本发明公开一种聚碳酸酯用光扩散剂，其原料包括冷冻粉碎的聚硅氧。
2、烷颗粒、光散射剂1、光散射剂2、相容剂。本发明采用低温冷冻与超声波粉碎的方法，将市售的聚硅氧烷颗粒转化为低温微粉碎聚硅氧烷颗粒，其添加至聚碳酸酯材料中，可使聚碳酸酯材料获得优秀的雾化效果；同时本发明的低温微粉碎聚硅氧烷颗粒也克服了现有聚氨酯丙烯酸类光扩散剂对聚碳酸酯材料性能的影响，使本发明所制得的光扩散聚碳酸酯材料能够保持优秀的抗冲击性能、加工热稳定性等性能。51INTCL权利要求书2页说明书11页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书11页10申请公布号CN104109384ACN104109384A1/2页21一种聚碳酸酯用光扩散剂，其原料按重量份计包括以下组。
3、分冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒3060份；光散射剂128份；光散射剂21115份；相容剂510份；其中，所述光散射剂1为具有如下通式的物质；所述光散射剂2为具有如下通式的物质；所述相容剂为按重量计13份十二烷基二甲基苄基氯化铵、0507份乙酰乙酸乙酯的混合物；所述的R1为酰基，所述R2为含有13个碳原子的直链烷基；所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒是指将平均粒径为2M的聚硅氧烷颗粒降温至1020后，以60KHZ的超声波粉碎获得的聚硅氧烷颗粒。2根据权利要求1所述的光扩散剂，其特征在于所述R1为甲酰基、乙酰基或亚硫酰基中的一种。3一种制备权利要求1所述光扩散剂的方法，包括以下工序将聚硅氧烷颗粒降温至1020，。
4、保持2MIN5MIN后，采用频率为60KHZ的超声波将其粉碎15MIN20MIN，制得所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒；将所述光散射剂1、光散射剂2以及相容剂混合均匀后，加入所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒，采用旋转式摇床以200400转/MIN的转速震荡3040MIN，制得所述光扩散剂。4一种光扩散聚碳酸酯材料，其特征在于其原料包含有如权利要求1所述的光扩散剂。5根据权利要求4所述的光扩散聚碳酸酯材料，其特征在于其原料按重量份计包括以下组分聚碳酸酯9297份；扩散剂0103份；润滑剂0103份；光扩散剂0211份；紫外线吸收剂0205份；增白剂00010002份。权利要求书CN104109384A2/2。
5、页36根据权利要求5所述的光扩散聚碳酸酯材料，其特征在于所述扩散剂为EBS扩散剂；所述润滑剂为改性蜡润滑剂；所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV234；所述增白剂为恶唑类增白剂。权利要求书CN104109384A1/11页4一种聚碳酸酯用光扩散剂及一种光扩散聚碳酸酯材料技术领域0001本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种聚碳酸酯用光扩散剂及一种光扩散聚碳酸酯材料。背景技术0002光扩散材料指能将点、线光源转化成线、面光源的材料，一般通过将与基材不同折射系数的光扩散粒子分散在透明基材中制备得到，早期多用于液晶显示器的背光源材料，又称为光散射材料或散光材料。将光扩散材料用于发光二极管（LED）。
6、照明是近年来开辟的一个新应用领域。LED照明较液晶背光源更强，柔和光线性能更高；用于LED照明的光扩散材料在扩散光的同时，须尽量减少光损失，且有良好的韧性。因此，多采用有机光扩散剂和聚碳酸酯（PC）通过共混法制备兼有高透光率和高光扩散性能的LED照明用光扩散材料。现有的用于聚碳酸酯的有机光扩散剂一般可分为有机硅类及丙烯酸类，其中丙烯酸类光扩散剂其粒子粒径更大，透光率高但雾化效果差，可保持聚碳酸酯材料的高抗冲性能及良好的加工热稳定性；有机硅类的雾化效果较好，其使用又将一定程度地降低最终制得的聚碳酸酯材料的抗冲击性及加工热稳定性，且其透光率较低，光损严重。发明内容0003有鉴于此，本发明提供一种能。
7、够使聚碳酸酯材料兼具高透光率及高雾化程度的光扩散剂。0004本发明的目的通过以下技术方案实现一种聚碳酸酯用光扩散剂，其原料按重量份计包括以下组分冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒3060份；光散射剂128份；光散射剂21115份；相容剂510份；所述光散射剂1为具有如下通式的物质；所述光散射剂2为具有如下通式的物质说明书CN104109384A2/11页5；所述相容剂为按重量计13份十二烷基二甲基苄基氯化铵、0507份乙酰乙酸乙酯的混合物；所述的R1为酰基，所述R2为含有13个碳原子的直链烷基；所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒是指将平均粒径为2M的聚硅氧烷颗粒降温至1020后，以60KHZ的超声波粉碎获得的聚硅。
8、氧烷颗粒。0005所述聚硅氧烷颗粒为市售的聚硅氧烷颗粒产品。设计人发现，在低温环境下对聚硅氧烷颗粒进行超声波粉碎，在低温下，聚硅氧烷颗粒体积急剧收缩，导致内部产生裂缝，而超声波粉碎又可促进这一过程的进行，最终可使颗粒内部产生许多细小裂痕。光线在通过这些细小裂缝的时候，将发生多次折射，最终实现提高其雾化程度的效果。虽然可采用其他方法在聚硅氧烷颗粒内加工出细小裂缝，但冷冻粉碎的方法可以使裂缝分布得更加均匀，雾化效果得以进一步提高。但这种冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒的透光率下降较为严重，设计人意外地发现当所述裂缝中充盈所述有的光散射剂1及光散射剂2混合物时，能够大幅提升上述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒的透光率，。
9、降低其光损。相容剂的作用则是使所述光散射剂1与光散射剂2形成以均匀、稳定的体系，而稳定存在于所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒之中，避免其添加至聚碳酸酯材料的加工过程中发生变性。所述十二烷基二甲基苄基氯化铵、乙酸乙酰乙酯为市售产品。经测试，添加有本发明光扩散剂的聚碳酸酯材料，最多可使入射光折射58。除此以外，经冷冻微粉碎后的聚硅氧烷颗粒，其与聚碳酸酯材料结合后，对聚碳酸酯材料的抗冲击性能、加工热稳定性能均有良好的保持作用。0006进一步的，所述R1为甲酰基、乙酰基或亚硫酰基中的一种。0007及所述光散射剂1可以是如下物质中的任一种；。0008特别的，设计人发现当R1为乙酰基，R2为甲基时，即光散射剂2。
10、为如下物质时二者可在所述的冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒中长期共存而不会分离。当R1为乙酰基时，所述光散射剂1为双乙酰，可采用市售产品实现。当R2为甲基时，所述光散射剂2为双丙酮说明书CN104109384A3/11页6丙烯酰胺，可采用市售产品实现。发明人发现，上述光散射剂1与光散射剂2混合后，其混合物独特的结构可使入射光线发生随机方向的折射，即使雾化效果进一步特色，有利于使LED发出的光线更加柔和。由于光散射剂1与光散射剂2均可采用市售产品实现，使本发明的生产成本及加工难度均有所下降，特别有利于本技术的大规模推广。0009本发明还提供一种制备所述光扩散剂的方法，包括以下工序将聚硅氧烷颗粒降温至102。
11、0，保持2MIN5MIN后，采用频率为60KHZ的超声波将其粉碎15MIN20MIN，制得所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒；将所述光散射剂1、光散射剂2以及相容剂混合均匀后，加入所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒，采用旋转式摇床以200400转/MIN的转速震荡3040MIN，制得所述光扩散剂。0010通过震荡，可使光散射剂1、光散射剂2及相容剂充分渗入述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒的缝隙中。0011本发明的另一目的是提供一种高透光、高雾度的聚碳酸酯。0012上述目的通过以下技术方案实现一种光扩散聚碳酸酯材料，其原料包含有所述的光扩散剂。0013具体的，其原料按重量份计包括以下组分聚碳酸酯9297份；扩散剂010。
12、3份；润滑剂0103份；光扩散剂0211份；紫外线吸收剂0205份；增白剂00010002份。0014本发明针对LED用灯罩的特点，对光扩散聚碳酸酯材料的成分进行了设计。上述聚碳酸酯、扩散剂、润滑剂、紫外线吸收剂及增白剂均可采用市售产品实现。0015进一步的，所述扩散剂为EBS扩散剂；所述润滑剂为改性蜡润滑剂；所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV234；所述增白剂为恶唑类增白剂。0016EBS扩散剂，中文全称为乙烯基双硬脂酰胺，可改善各原料组分的扩散性及偶联性，使各原料组分能够成为一均匀、稳定的体系，保证所制得的聚碳酸酯材料性能的稳定。特别的，EBS扩散剂能够使本发明的光扩散剂均匀地分布在聚碳酸。
13、酯材料中，并降低其极性的作用。0017所述润滑剂为改性蜡润滑剂，比如科莱恩公司所产的蒙旦蜡WE40，能够提高本发明聚碳酸酯材料的内部流动性与脱模效果。0018所述增白剂为恶唑类增白剂，比如型号为OB1的增白剂，它可以有效改善所制得的聚碳酸酯材料的外观，提高聚碳酸酯材料的白度。与光扩散剂协效，使聚碳酸酯材料能够进一步缓和LED发出的光线，使之更加柔和。本发明的光扩散聚碳酸酯材料，可选用任一种可用于聚碳酸酯的共混法制备。0019以上组分都是针对本发明光扩散剂的特点，设计而得，采用本发明提供的原料配方制得的光扩散聚碳酸酯材料，不但具有透光率高、雾化效果好等优点，其抗冲击性能、加工热稳定性、挤出性能、。
14、抗老化性能也保持在较为优秀的范围内，特别适用于制备本发明相对于现有技术，具有如下的有益效果说明书CN104109384A4/11页71本发明采用低温冷冻与超声波粉碎的方法，将市售的聚硅氧烷颗粒转化为低温微粉碎聚硅氧烷颗粒，其添加至聚碳酸酯材料中，可使聚碳酸酯材料获得优秀的雾化效果；同时本发明的低温微粉碎聚硅氧烷颗粒也克服了现有有机硅光扩散剂对聚碳酸酯材料性能的影响，使本发明所制得的光扩散聚碳酸酯材料能够保持优秀的抗冲击性能、加工热稳定性等性能。00202本发明选用了光散射剂1、光散射剂2填充于低温微粉碎聚硅氧烷颗粒的缝隙中，解决低温微粉碎聚硅氧烷颗粒光损较大的问题，使添加有本发明的光扩散剂的聚。
15、碳酸酯材料能够保持较高的透光度。而双乙酰、双丙酮丙烯酰胺独特的分子结构，使通过二者混合物的光线发生随机方向的折射，进一步提高了光扩散剂的雾化效果。00213本发明提供的光扩散聚碳酸酯材料，其个原料组分的类型及用量均针对本发明光扩散剂的性能进行优化，确保光扩散剂能够均匀、稳定地存在于聚碳酸酯材料中，并是最终制得的光扩散聚碳酸酯材料具有良好的抗冲击性能、较高的热稳定性及优秀的加工性能。具体实施方式0022为了便于本领域技术人员理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详细描述实施例1本实施例提供一种高透光高雾度的聚碳酸酯用光扩散剂，其原料按重量份计包括以下组分冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒49份；光散射剂17。
16、份；光散射剂213份；相容剂8份；所述光散射剂1为具有如下通式的物质；所述光散射剂2为具有如下通式的物质；所述相容剂为按重量计2份十二烷基二甲基苄基氯化铵、06份乙酰乙酸乙酯；所述的R1为酰基，所述R2为甲基；所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒是指将平均粒径为2M的聚硅氧说明书CN104109384A5/11页8烷颗粒降温至17后，以60KHZ的超声波粉碎获得的聚硅氧烷颗粒。0023本实施例中，上述聚硅氧烷颗粒可以使美国GE公司的TOSPEARL。0024本实施例还提供一种上述光扩散剂的制备方法，包括以下工序将聚硅氧烷颗粒降温至17，保持3MIN后，采用频率为60KHZ的超声波将其粉碎18MIN，制得。
17、所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒；将所述光散射剂1、光散射剂2以及相容剂混合均匀后，加入所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒，采用旋转式摇床以330转/MIN的转速震荡37MIN，制得所述光扩散剂。0025实施例2本实施例提供一种高透光高雾度的聚碳酸酯用光扩散剂，其原料按重量份计包括以下组分冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒30份；光散射剂18份；光散射剂211份；相容剂10份；所述光散射剂1为具有如下通式的物质；所述光散射剂2为具有如下通式的物质；所述相容剂为按重量计1份十二烷基二甲基苄基氯化铵、07份乙酰乙酸乙酯；所述的R1为酰基，所述R2为含有1个碳原子的直链烷基；所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒是指将平均粒径为2M的聚。
18、硅氧烷颗粒降温至20后，以60KHZ的超声波粉碎获得的聚硅氧烷颗粒。0026本实施例还提供一种上述光扩散剂的制备方法，包括以下工序将聚硅氧烷颗粒降温至20，保持2MINN后，采用频率为60KHZ的超声波将其粉碎20MIN，制得所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒；将所述光散射剂1、光散射剂2以及相容剂混合均匀后，加入所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒，采用旋转式摇床以200转/MIN的转速震荡30MIN，制得所述光扩散剂。0027实施例3本实施例提供一种高透光高雾度的聚碳酸酯用光扩散剂，其原料按重量份计包括以下说明书CN104109384A6/11页9组分冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒60份；光散射剂12份；光散射剂2。
19、15份；相容剂5份；所述光散射剂1为具有如下通式的物质；所述光散射剂2为具有如下通式的物质；所述相容剂为按重量计3份十二烷基二甲基苄基氯化铵、05份乙酰乙酸乙酯；所述的R1为酰基，所述R2为含有3个碳原子的直链烷基；所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒是指将平均粒径为2M的聚硅氧烷颗粒降温至10后，以60KHZ的超声波粉碎获得的聚硅氧烷颗粒。0028本实施例还提供一种上述光扩散剂的制备方法，包括以下工序将聚硅氧烷颗粒降温至10，保持5MIN后，采用频率为60KHZ的超声波将其粉碎15MINMIN，制得所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒；将所述光散射剂1、光散射剂2以及相容剂混合均匀后，加入所述冷冻微粉碎聚硅氧烷。
20、颗粒，采用旋转式摇床以400转/MIN的转速震荡30MIN，制得所述光扩散剂。0029实施例4本实施例提供一种高透光高雾度的聚碳酸酯用光扩散剂，其原料按重量份计包括以下组分冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒41份；光散射剂15份；光散射剂2127份；相容剂85份；所述光散射剂1为具有如下通式的物质说明书CN104109384A7/11页10；所述光散射剂2为具有如下通式的物质；所述相容剂为按重量计25份十二烷基二甲基苄基氯化铵、06份乙酰乙酸乙酯；所述的R1为酰基，所述R2为乙基；所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒是指将平均粒径为2M的聚硅氧烷颗粒降温至10后，以60KHZ的超声波粉碎获得的聚硅氧烷颗粒。0030。
21、实施例5本实施例提供一种高透光高雾度的聚碳酸酯用光扩散剂，其原料按重量份计包括以下组分冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒33份；光散射剂135份；光散射剂212份；相容剂9份；所述光散射剂1为具有如下通式的物质；所述光散射剂2为具有如下通式的物质；所述相容剂为按重量计13份十二烷基二甲基苄基氯化铵、0507份乙酰乙酸乙酯；所述的R1为酰基，所述R2为甲基；所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒是指将平均粒径为2M的聚硅氧烷颗粒降温至20后，以60KHZ的超声波粉碎获得的聚硅氧烷颗粒。说明书CN104109384A108/11页110031本实施例还提供一种上述光扩散剂的制备方法，包括以下工序将聚硅氧烷颗粒降温至20，。
22、保持3MIN后，采用频率为60KHZ的超声波将其粉碎19MIN，制得所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒；将所述光散射剂1、光散射剂2以及相容剂混合均匀后，加入所述冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒，采用旋转式摇床以350转/MIN的转速震荡39MIN，制得所述光扩散剂。0032实施例6本实施例提供一种光扩散聚碳酸酯，其原料按重量份计包括以下组分聚碳酸酯95份；扩散剂02份；润滑剂01份；光扩散剂08份；紫外线吸收剂04份；增白剂00017份。0033本实施例中，所述扩散剂为EBS扩散剂；所述润滑剂为改性蜡润滑剂；所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV234；所述增白剂为恶唑类增白剂。0034更进一步的，本实施例中，上。
23、述润滑剂为科莱恩公司所产的蒙旦蜡WE40，上述增白剂为型号为OB1的增白剂。0035上述光扩散剂为实施例1所提供的光扩散剂。上述扩散剂、紫外线吸收剂均可采用市售产品实现。0036使用ASTM国际标准对本实施例所得的光扩散聚碳酸酯材料进行测试，其结果如表1所示。0037表1实施例7本实施例提供一种光扩散聚碳酸酯，其原料按重量份计包括以下组分聚碳酸酯92份；扩散剂03份；润滑剂01份；光扩散剂11份；说明书CN104109384A119/11页12紫外线吸收剂02份；增白剂0002份。0038本实施例中，所述扩散剂为EBS扩散剂；所述润滑剂为改性蜡润滑剂；所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV234；。
24、所述增白剂为恶唑类增白剂。0039更进一步的，本实施例中，上述润滑剂为科莱恩公司所产的蒙旦蜡WE40，上述增白剂为型号为OB1的增白剂。0040上述光扩散剂为实施例1所提供的光扩散剂。上述扩散剂、紫外线吸收剂均可采用市售产品实现。0041使用ASTM国际标准对本实施例所得的光扩散聚碳酸酯材料进行测试，其结果如表2所示。0042表2实施例8本实施例提供一种光扩散聚碳酸酯，其原料按重量份计包括以下组分聚碳酸酯97份；扩散剂01份；润滑剂03份；光扩散剂02份；紫外线吸收剂05份；增白剂0001份。0043本实施例中，所述扩散剂为EBS扩散剂；所述润滑剂为改性蜡润滑剂；所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂。
25、UV234；所述增白剂为恶唑类增白剂。0044更进一步的，本实施例中，上述润滑剂为科莱恩公司所产的蒙旦蜡WE40，上述增白剂为型号为OB1的增白剂。0045上述光扩散剂为实施例1所提供的光扩散剂。上述扩散剂、紫外线吸收剂均可采用市售产品实现。0046使用ASTM国际标准对本实施例所得的光扩散聚碳酸酯材料进行测试，其结果如表3所示。0047表3说明书CN104109384A1210/11页13性质方法单位数据比重ASTMD79212模收缩ASTMD9550507拉伸强度ASTMD638MPA57弯曲强度ASTMD790MPA93延伸率ASTMD63857弯曲模数ASTMD790MPA2350缺口。
26、冲击强度1/8“ASTMD256J/M770热变形温度ASTMD648130耐燃性UL941/8“V2外观淡白抗UV强度级4对照例1本对照例提供一种光扩散聚碳酸酯，其光扩散剂为市售的有机硅光扩散剂，其余组分与实施例6一致。0048使用ASTM国际标准对本对照例所得的光扩散聚碳酸酯材料进行测试，其结果如表4所示。0049表4性质方法单位数据拉伸强度ASTMD638MPA20弯曲强度ASTMD790MPA62延伸率ASTMD63841弯曲模数ASTMD790MPA1250缺口冲击强度1/8“ASTMD256J/M460热变形温度ASTMD648110对照例2本对照例提供一种光扩散聚碳酸酯，其光扩散。
27、剂为市售的有机硅类光扩散剂，其余组分与实施例6一致。0050使用ASTM国际标准对本对照例所得的光扩散聚碳酸酯材料进行测试，其结果如表5所示。0051表5性质方法单位数据拉伸强度ASTMD638MPA33弯曲强度ASTMD790MPA71延伸率ASTMD63833弯曲模数ASTMD790MPA1360缺口冲击强度1/8“ASTMD256J/M530热变形温度ASTMD648103采用GB/T24102008对实施例68、对照例12的雾度、透光率进行测试，其结果如表6所示。0052表6编号雾度/透光率/实施例6（厚度1MM）919893实施例6（厚度2MM）927890实施例7（厚度1MM）92。
28、1887实施例7（厚度2MM）925881实施例8（厚度1MM）918885说明书CN104109384A1311/11页14实施例8（厚度2MM）918883对照例1（厚度1MM）837756对照例1（厚度2MM）841732对照例2（厚度1MM）854729对照例2（厚度2MM）856720入射光线折射角度测试取一半径1CM的LED光源，在其下方距离2CM处平行放置厚度均一的聚碳酸酯材料板，使LED光源的光线垂直照射在厚度为H的聚碳酸酯材料板上，测量聚碳酸酯材料板底部形成的光斑半径R。求得折射角ARCTANR1/H,。0053对实施例68、对照例12的折射角进行测试，其结果如表7所示。00。
29、54表7编号折射角/实施例6（厚度1MM）58实施例6（厚度2MM）58实施例7（厚度1MM）51实施例7（厚度2MM）51实施例8（厚度1MM）49实施例8（厚度2MM）49对照例1（厚度1MM）30对照例1（厚度2MM）30对照例2（厚度1MM）18对照例2（厚度2MM）18冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒缝隙容纳性测试。0055将聚硅氧烷颗粒在40下烘干5小时后，进行称重，获得其质量M1,；将聚硅氧烷颗粒浸泡于去离子水中5小时，沥干水分后进行称重，获得其质量M2；求得其容纳系数M（M2M1）/M1。0056采用上述方法对实施例13的冷冻微粉碎聚硅氧烷颗粒以及市售的2M聚硅烷颗粒进行测试，其结果如表8所示。0057表8编号容纳系数实施例108实施例210实施例309市售的2M聚硅烷颗粒001以上为本发明的其中具体实现方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些显而易见的替换形式均属于本发明的保护范围。说明书CN104109384A14。