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1、10申请公布号CN104140717A43申请公布日20141112CN104140717A21申请号201310179616522申请日20130506C09D11/52201401C09D11/3820140171申请人北京中科纳通电子技术有限公司地址101400北京市怀柔区雁栖经济开发区雁栖南四街25号72发明人张兴业宋延林吴丽娟司国丽54发明名称一种高固含量喷印导电油墨57摘要本发明公开了一种高固含量喷印导电油墨。所述的高固含量喷印导电油墨，由下列组分及质量百分含量组成溶剂型银络合物溶液2070；纳米银颗粒1040；粘度调节剂120；表面活性剂015；保湿剂0510。本发明结合溶剂型和。
2、颗粒型导电油墨的优点，克服了传统导电油墨存在的固含量高，粘度大的问题，在保证较低粘度的同时具有较高固含量，满足喷印电路要求；本发明的导电油墨分散性好、稳定性高，可低温烧结，成型后导电性能优异。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104140717ACN104140717A1/1页21一种高固含量喷印导电油墨，其特征在于，由下列组分及质量百分比组成溶剂型银络合物溶液2070纳米银颗粒1040粘度调节剂120表面活性剂015保湿剂0510上述各组分质量百分含量之和为100。2根据权利要求1所述的高固含量喷印。
3、导电油墨，其特征在于所述的导电油墨中银含量为整个导电油墨质量分数的580。3根据权利要求2所述的高固含量喷印导电油墨，其特征在于所述的溶剂型银络合物溶液中的溶剂可以为氨水、乙胺、丙胺、丁胺、三乙胺、二乙胺、十二胺、十六胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等烷基取代的一级脂肪胺或二甲胺、二丙胺等烷基取代的二级脂肪胺或甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺等酰胺中的一种或几种。4根据权利要求3所述的高固含量喷印导电油墨，其特征在于所述的溶剂型银络合物溶液中银的化合物可以为甲酸银、乙酸银、丙酸银、丁酸银、戊酸银、己酸银、柠檬酸银、苹果酸银、酒石酸银、水杨酸银、癸酸银、月桂酸银、硬脂酸银、十六酸银等化合物中的一种或几种。。
4、5根据权利要求1、2、3或4所述的高固含量喷印导电油墨，其特征在于所述的溶剂型银络合物溶液中银含量为全部银络合物溶液质量分数的560。6根据权利要求5所述的高固含量喷印导电油墨，其特征在于所述的纳米银颗粒选用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、六偏磷酸钠、聚噻吩中的一种或几种作为分散剂；所述的纳米银颗粒粒径为5100NM。7根据权利要求6所述的高固含量喷印导电油墨，其特征在于所述的粘度调节剂可以为聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、松油醇、尼龙酸甲酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚乙二醇400、阿拉伯树胶、氢化蓖麻油中的一种或几种。8根据权利要求7所述的高固含量喷印导电油墨，其特征在于所述的表面活性剂可以为十二烷基。
5、苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸、聚氧乙烯烷基酰胺、聚硅氧烷、聚山梨酯以及全氟辛酸钠中的一种或几种。9根据权利要求8所述的高固含量喷印导电油墨，其特征在于所述的保湿剂可以为乙二醇、丙二醇、丙三醇、三乙二醇、2，3丁二醇的一种或几种。10根据权利要求9所述的高固含量喷印导电油墨，其特征在于所述的导电油墨可采用喷墨打印的方式承印在不同的基材上形成导电图案。权利要求书CN104140717A1/4页3一种高固含量喷印导电油墨技术领域0001本发明涉及导电油墨，更具体的说涉及高固含量、高导电性的溶剂颗粒复合型导电油墨，属于印刷电子领域。背景技术0002在电子工业中，导电线路电路的制造至关重要，电脑、电子。
6、标签、薄膜开关、挠性显示器、太阳能电池、军用武器系统等各种电子电器产品都离不开电路的制造。传统制造电路的焊接、蚀刻、以及丝印技术的工艺过程繁琐，耗能高、成本高、污染高，对基底的选择性也有限，已经逐渐无法满足现代电子工业的需要。喷印电路技术是一项非接触、全加法、无印版的数字化控制的材料直接图形化技术，近年来以绿色环保、工艺简捷、成本低廉、图案设计灵活、承印基底兼容性强、适合多层制造等显著优势成为电子、材料、生物等领域的研发热点。0003喷印电路技术的核心是喷头技术和导电油墨技术，而在各种喷头技术已相当成熟的今天，开发优质的导电油墨成为了喷印电路技术的关键所在。传统的喷印导电油墨分为溶剂型和纳米颗。
7、粒型。溶剂型导电油墨中导电材料为金属络合物，这种导电油墨粘度低、但稳定性欠佳；颗粒型导电油墨的导电材料为金属纳米颗粒，纳米颗粒具有独特的纳米尺寸效应，烧结温度低，分散性好，但是随着颗粒的固含量的增大，油墨的粘度也会增加，容易堵塞打印喷嘴。中国专利CN102321402A公开了一种无颗粒型透明导电墨水及其制备方法，主要由溶剂有机胺或氨水与有机盐组成，制备时再与其他溶剂混合得到，该导电墨水中银的质量分数最大达到40。中国专利CN102766371A公开了一种导电墨水的制备方法，由核壳结构的纳米颗粒、溶剂和分散剂组成。其中核壳结构的纳米颗粒由两种以上不同纳米颗粒的络合物制备，该导电油墨成本低、稳定性。
8、好，但是金属固含量不到30。固含量低，打印电路厚度就小，电路阻抗很大，达不到电子行业使用标准。0004因此，本发明结合溶剂型和颗粒型导电油墨的优点，开发出一种高固含量、低粘度、低温烧结、导电性能好的溶剂颗粒复合型导电油墨。发明内容0005本发明的目的在于针对上述技术存在的缺陷，提供一种低粘度、高固含量、高导电性的喷印导电油墨。本发明的导电油墨结合溶剂型和颗粒型导电油墨的优点，克服了传统导电油墨存在的固含量高，粘度大的问题，在保证较高固含量的同时具有较低的粘度，满足喷印电路要求；本发明的导电油墨分散性好、具有较高的稳定性和低温烧结性能。0006本发明通过如下技术方案实现的一种高固含量喷印导电油墨。
9、，其特征在于，由下列组分及质量百分比组成0007溶剂型银络合物溶液20700008纳米银颗粒10400009粘度调节剂120说明书CN104140717A2/4页40010表面活性剂0150011保湿剂05100012上述各组分质量百分含量之和为100。0013所述的导电油墨中银含量为整个导电油墨质量分数的580。0014所述的溶剂型银络合物溶液中的溶剂可以为氨水、乙胺、丙胺、丁胺、三乙胺、二乙胺、十二胺、十六胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等烷基取代的一级脂肪胺或二甲胺、二丙胺等烷基取代的二级脂肪胺或甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺等酰胺中的一种或几种。0015所述的溶剂型银络合物溶液中银的化合物可以。
10、为甲酸银、乙酸银、丙酸银、丁酸银、戊酸银、己酸银、柠檬酸银、苹果酸银、酒石酸银、水杨酸银、癸酸银、月桂酸银、硬脂酸银、十六酸银等化合物中的一种或几种。0016所述的溶剂型银络合物溶液中银含量为全部银络合物溶液质量分数的560。0017所述的纳米银颗粒选用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、六偏磷酸钠、聚噻吩中的一种或几种作为分散剂。0018所述的纳米银颗粒粒径为5100NM。0019所述的粘度调节剂可以为聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、松油醇、尼龙酸甲酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚乙二醇400、阿拉伯树胶、氢化蓖麻油中的一种或几种。0020所述的表面活性剂可以为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸、聚氧乙。
11、烯烷基酰胺、聚硅氧烷、聚山梨酯以及全氟辛酸钠中的一种或几种。0021所述的保湿剂可以为乙二醇、丙二醇、丙三醇、三乙二醇、2，3丁二醇的一种或几种。0022所述的导电油墨可采用喷墨打印的方式承印在不同的基材上形成导电图案。0023本发明具有如下有益效果00241、本发明结合溶剂型和颗粒型导电油墨的优点，克服了传统导电油墨存在的固含量高，粘度大的问题，在保证较低粘度的同时具有较高固含量，可在各种基材上喷墨打印，满足喷印电路要求。00252、采用纳米银颗粒作为导电材料，制备的导电油墨分散性好，喷墨打印后的电路可低温烧结、成型后具有较高的导电性。具体实施方式0026下面结合具体实施例进一步说明本发明的。
12、的技术方案，使用美国BROOKFIELDDVIII粘度计测25时导电油墨的粘度，使用ZL2100型全自动界面张力仪测导电油墨的表面张力，使用RTS9四探针测试仪测导电油墨的方阻。0027实施例10028称取25重量份醋酸银溶解于50体积份30的氨水溶液中，混合均匀，加入25重量份乙醇，充分搅拌均匀，得银含量为16的醋酸银络合物溶液。0029取上述60重量份的醋酸银络合物溶液加入20重量份分散剂为PVP的粒径为30NM的纳米银颗粒，依次加入10重量份的聚乙烯醇、4重量份的十二烷基苯磺酸钠和6重量份的三乙二醇，搅拌均匀；该导电油墨在冰箱中保存6个月无任何变化。测得导电油墨的粘度为10MPAS，表面。
13、张力为30MN/M时，用045M滤膜过滤，采用压电式喷墨材料说明书CN104140717A3/4页5沉积仪FUJIFILMDIMATIX2831打印在PET上，140处理30MIN，测得导电图案的方阻为402/。0030实施例20031称取40重量份醋酸银溶解于50重量份的乙胺溶液中，混合均匀，加入10重量份正丁醇，充分搅拌均匀，得银含量为259的醋酸银络合物溶液。0032取上述55重量份的醋酸银络合物溶液加入30重量份分散剂为PVP的粒径为20NM的纳米银颗粒，依次加入5重量份的松油醇、5重量份的十二烷基苯磺酸钠和5重量份的丙三醇，搅拌均匀；该导电油墨在冰箱中保存6个月无任何变化。测得导电油。
14、墨的粘度为6MPAS，表面张力为26MN/M时，用045M滤膜过滤，采用压电式喷墨材料沉积仪FUJIFILMDIMATIX2831打印在PI薄膜上，150处理30MIN，测得导电图案的方阻为267/。0033实施例30034取15重量份的柠檬酸钠溶解于50体积份的蒸馏水中，27重量份的硝酸银溶解于75体积份的蒸馏水中，然后将硝酸银溶液加入到柠檬酸钠溶液中，室温搅拌40MIN，过滤、用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次，自然备干得到柠檬酸银白色粉末。0035称取40重量份柠檬酸银溶解于50重量份的乙酰胺溶液中，混合均匀，加入10重量份二甲基亚砜，充分搅拌均匀，得银含量为253的柠檬酸银络合物溶液。0。
15、036取上述50重量份的柠檬酸银络合物溶液加入30重量份分散剂为PVP的粒径为30NM的纳米银颗粒，依次加入8重量份的聚乙二醇400、2重量份的十二烷基苯磺酸钠和10重量份的三乙二醇，搅拌均匀；该导电油墨在冰箱中保存6个月无任何变化。测得导电油墨的粘度为20MPAS，表面张力为35MN/M时，用045M滤膜过滤，采用压电式喷墨材料沉积仪FUJIFILMDIMATIX2831打印在陶瓷片上，160处理30MIN，测得导电图案的方阻为124/。0037实施例40038苹果酸银固体粉末制备方法如实施例3中柠檬酸银的制备方法。0039称取40重量份苹果酸银溶解于50重量份的三乙胺溶液中，混合均匀，加入。
16、10重量份甲醇，充分搅拌均匀，得银含量为248的苹果酸银络合物溶液。0040取上述55重量份的苹果酸银络合物溶液加入35重量份分散剂为PVP的粒径为50NM的纳米银颗粒，依次加入5重量份的尼龙酸甲酯、2重量份的十二烷基苯磺酸钠和3重量份的2，3丁二醇，搅拌均匀；该导电油墨在冰箱中保存6个月无任何变化。测得导电油墨的粘度为18MPAS，表面张力为20MN/M时，用045M滤膜过滤，采用压电式喷墨材料沉积仪FUJIFILMDIMATIX2831打印在玻璃片上，150处理30MIN，测得导电图案的方阻为156/。0041实施例50042月桂酸银固体粉末制备方法如实施例3中柠檬酸银的制备方法。0043。
17、称取40重量份月桂酸银溶解于55重量份的三乙胺溶液中，混合均匀，加入5重量份异丁醇，充分搅拌均匀，得银含量为14的月桂酸银络合物溶液。0044取上述40重量份的月桂酸银络合物溶液加入40重量份分散剂为PVP的粒径为30NM的纳米银颗粒，依次加入8重量份的尼龙酸甲酯、5重量份的聚氧乙烯烷基酰胺和7重量份的2，3丁二醇，搅拌均匀；该导电油墨在冰箱中保存6个月无任何变化。测得导电油说明书CN104140717A4/4页6墨的粘度为12MPAS，表面张力为32MN/M时，用045M滤膜过滤，采用压电式喷墨材料沉积仪FUJIFILMDIMATIX2831打印在环氧树脂片上，150处理30MIN，测得导电图案的方阻为91/。0045以上所述，仅为本发明中的五种具体实施方式，应当说明的是在不脱离本发明的核心情况下，任何简单的变形、修改或其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均属于本发明的保护范围。说明书CN104140717A。