一种超高压电子铝箔的化成方法.pdf

一种超高压电子铝箔的化成方法，是将经过电解腐蚀处理后的铝箔分别进行一级化成、二级化成、三级化成和四级化成，得到900～1200V的化成铝箔，产品性能稳定，升压时间小于120s，产品漏电流小于15μA/cm2。本发明方法简便，成本低廉，适合大量制备超高压电子铝箔。

权利要求书
1.  一种超高压电子铝箔的化成方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将经过电解腐蚀处理后的铝箔置于含十聚甘油单油酸酯0.05-0.45%和癸二酸0.02-0.3%的乙醇或水溶液中，在50-70℃下超声30-90s，得到一级铝箔；
（2）将一级铝箔置于含对硝基苯甲酸铵0.06-0.18%的水溶液中，化成电压250-320V、化成温度70-85℃、化成时间12-18min，得到二级铝箔；
（3）将二级铝箔置于含磷酸氢二铵0.06-0.14%和噻吩-2-硼酸铵0.01-0.05%的水溶液中，化成电压400-650V、化成温度75-85℃，化成时间10-15min，得到三级铝箔；
（4）将三级铝箔置于含硼酸1-6%、噻吩-2-硼酸0.8-1.8%、癸二酸1.2-2%、对硝基苯甲酸0.2-0.9%、磷酸0.05-0.4%、氨水0.7-2.2%、2,3-丁二醇0.25-0.75%、山梨醇0.15-0.6%、苯甲醇0.8-1.2%、聚乙二醇0.05-0.15%、聚乙烯醇0.02-0.08%、聚甘油单油酸酯0.01-0.04%和纯水的超高压铝箔形成液中，化成电压900-1200V、化成温度85-95℃，化成时间10-35min，得到超高压电子铝箔。

2.  根据权利要求1所述的超高压电子铝箔的化成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述超声其频率为80-100KHz。

3.  根据权利要求2所述的超高压电子铝箔的化成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述十聚甘油单油酸酯其浓度为0.12-0.35%，所述癸二酸其浓度为0.04-0.21%。

4.  根据权利要求3所述的超高压电子铝箔的化成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述十聚甘油单油酸酯其浓度为0.21%，所述癸二酸其浓度为0.17%。

5.  根据权利要求4所述的超高压电子铝箔的化成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述对硝基苯甲酸铵其浓度为0.09-0.14%。

6.  根据权利要求5所述的超高压电子铝箔的化成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述对硝基苯甲酸铵其浓度为0.11%。

7.  根据权利要求6所述的超高压电子铝箔的化成方法，其特征在于，步骤（3）中，所述磷酸氢二铵其浓度为0.08-0.1%，所述噻吩-2-硼酸铵其浓度为0.02-0.03%。

8.  根据权利要求7所述的超高压电子铝箔的化成方法，其特征在于，步骤（3）中，所述磷酸氢二铵其浓度为0.09%，所述噻吩-2-硼酸铵其浓度为0.02%。

9.  根据权利要求8所述的超高压电子铝箔的化成方法，其特征在于，步骤（4）中，所述超高压铝箔形成液的成分为：硼酸2-4%、噻吩-2-硼酸1.2-1.5%、癸二酸1.5-1.8%、对硝基苯甲酸0.3-0.7%、磷酸0.25-0.35%、氨水0.9-2%、2,3-丁二醇0.4-0.6%、山梨醇0.3-0.45%、苯甲醇0.9-1.1%、聚乙二醇0.09-0.12%、聚乙烯醇0.04-0.06%、聚甘油单油酸酯0.02-0.04%，其余为纯水。

10.  根据权利要求9所述的超高压电子铝箔的化成方法，其特征在于，步骤（4）中，所述超高压铝箔形成液的成分为：硼酸3.4%、噻吩-2-硼酸1.3%、癸二酸1.7%、对硝基苯甲酸0.5%、磷酸0.33%、氨水1.8%、2,3-丁二醇0.46%、山梨醇0.38%、苯甲醇0.95%、聚乙二醇0.11%、聚乙烯醇0.04%、聚甘油单油酸酯0.03%，其余为纯水。

说明书一种超高压电子铝箔的化成方法
技术领域
本发明涉及铝电解电容器用阳极箔化成技术领域，具体是一种超高压电子铝箔的化成方法。
背景技术
随着电子工业的快速发展，铝电解电容器的应用越来越广泛，尤其是对超高压铝电解电容器的需求越来越旺盛。用于制造超高压铝电解电容器的原材料阳极箔电压要求也越来越高，而目前阳极箔化成方法中的普通高压阳极箔形成液闪火电压偏低，一般为680V左右，达不到900V以上；一些文献使用硼酸及五硼酸铵所配置的形成液虽然闪火电压可以达到900V以上，但形成效率低，形成升压时间长，氧化膜被破坏的程度大，氧化膜致密度差。形成液闪火电压低，在形成过程中会因氧化膜被击穿而出现闪火现象，影响箔样性能。因此，提供一种行之有效超高压电子铝箔的化成方法，提高阳极箔的耐受电压，对促进电解电容器的应用具有重要意义。
发明内容
本发明针对现有超高压电子铝箔化成方法中的不足，提供一种超高压电子铝箔的化成方法。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
一种超高压电子铝箔的化成方法，包括如下步骤：
（1）将经过电解腐蚀处理后的铝箔置于含十聚甘油单油酸酯0.05-0.45%和癸二酸0.02-0.3%的乙醇或水溶液中，在50-70℃下超声30-90s，得到一级铝箔；
（2）将一级铝箔置于含对硝基苯甲酸铵0.06-0.18%的水溶液中，化成电压250-320V、化成温度70-85℃、化成时间12-18min，得到二级铝箔；
（3）将二级铝箔置于含磷酸氢二铵0.06-0.14%和噻吩-2-硼酸铵0.01-0.05%的水溶液中，化成电压400-650V、化成温度75-85℃，化成时间10-15min，得到三级铝箔；
（4）将三级铝箔置于含硼酸1-6%、噻吩-2-硼酸0.8-1.8%、癸二酸1.2-2%、对硝基苯甲酸0.2-0.9%、磷酸0.05-0.4%、氨水0.7-2.2%、2,3-丁二醇0.25-0.75%、山梨醇0.15-0.6%、苯甲醇0.8-1.2%、聚乙二醇0.05-0.15%、聚乙烯醇0.02-0.08%、聚甘油单油酸酯0.01-0.04%和纯水的超高压铝箔形成液中，化成电压900-1200V、化成温度85-95℃，化成时间10-35min，得到超高压电子铝箔。
优选的，步骤（1）中，所述超声其频率为80-100KHz。
优选的，步骤（1）中，所述十聚甘油单油酸酯其浓度为0.12-0.35%，所述癸二酸其浓度为0.04-0.21%。
优选的，步骤（1）中，所述十聚甘油单油酸酯其浓度为0.21%，所述癸二酸其浓度为0.17%。
优选的，步骤（2）中，所述对硝基苯甲酸铵其浓度为0.09-0.14%。
优选的，步骤（2）中，所述对硝基苯甲酸铵其浓度为0.11%。
优选的，步骤（3）中，所述磷酸氢二铵其浓度为0.08-0.1%，所述噻吩-2-硼酸铵其浓度为0.02-0.03%。
优选的，步骤（3）中，所述磷酸氢二铵其浓度为0.09%，所述噻吩-2-硼酸铵其浓度为0.02%。
优选的，步骤（4）中，所述超高压铝箔形成液的成分为：硼酸2-4%、噻吩-2-硼酸1.2-1.5%、癸二酸1.5-1.8%、对硝基苯甲酸0.3-0.7%、磷酸0.25-0.35%、氨水0.9-2%、2,3-丁二醇0.4-0.6%、山梨醇0.3-0.45%、苯甲醇0.9-1.1%、聚乙二醇0.09-0.12%、聚乙烯醇0.04-0.06%、聚甘油单油酸酯0.02-0.04%，其余为纯水。
优选的，步骤（4）中，所述超高压铝箔形成液的成分为：硼酸3.4%、噻吩-2-硼酸1.3%、癸二酸1.7%、对硝基苯甲酸0.5%、磷酸0.33%、氨水1.8%、2,3-丁二醇0.46%、山梨醇0.38%、苯甲醇0.95%、聚乙二醇0.11%、聚乙烯醇0.04%、聚甘油单油酸酯0.03%，其余为纯水。
本发明的原理是：在四级化成中，以纯水作为主溶剂，以硼酸、噻吩-2-硼酸、磷酸、氨水作为形成液的主溶质，提供形成液的带电离子，以癸二酸、对硝基苯甲酸为形成效率提升剂，提高氧化膜的形成效率和质量，以2,3-丁二醇、山梨醇、苯甲醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚甘油单油酸酯为闪火电压提升剂，提高阳极箔的闪火电压。本发明配制的形成液形成效率大于8V/s，闪火电压可以满足900V以上，可以用于形成900～1200V的化成箔。
本发明的有益效果是：
（1）可以满足形成900～1200V的化成箔，产品性能稳定，升压时间小于120s，产品漏电流小于15μA/cm2。
（2）操作方法简单，成本低廉，适合大量制备超高压电子铝箔。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种超高压电子铝箔的化成方法，包括如下步骤：
（1）将经过电解腐蚀处理后的铝箔置于含十聚甘油单油酸酯0.21%和癸二酸0.17%的乙醇或水溶液中，在55℃、90KHz下超声90s，得到一级铝箔；
（2）将一级铝箔置于含对硝基苯甲酸铵0.11%的水溶液中，化成电压280V、化成温度85℃、化成时间12min，得到二级铝箔；
（3）将二级铝箔置于含磷酸氢二铵0.09%和噻吩-2-硼酸铵0.02%的水溶液中，化成电压650V、化成温度80℃，化成时间10min，得到三级铝箔；
（4）将三级铝箔置于含硼酸3.4%、噻吩-2-硼酸1.3%、癸二酸1.7%、对硝基苯甲酸0.5%、磷酸0.33%、氨水1.8%、2,3-丁二醇0.46%、山梨醇0.38%、苯甲醇0.95%、聚乙二醇0.11%、聚乙烯醇0.04%、十聚甘油单油酸酯0.03%和纯水的超高压铝箔形成液中，化成电压1200V、化成温度95℃，化成时间35min，得到超高压电子铝箔。
可以形成1200Vf化成箔，产品升压时间115s，漏电流12μA/cm2。
实施例2
一种超高压电子铝箔的化成方法，包括如下步骤：
（1）将经过电解腐蚀处理后的铝箔置于含十聚甘油单油酸酯0.05%和癸二酸0.15%的乙醇或水溶液中，在65℃、100KHz下超声30s，得到一级铝箔；
（2）将一级铝箔置于含对硝基苯甲酸铵0.06%的水溶液中，化成电压250V、化成温度80℃、化成时间18min，得到二级铝箔；
（3）将二级铝箔置于含磷酸氢二铵0.1%和噻吩-2-硼酸铵0.04%的水溶液中，化成电压400V、化成温度85℃，化成时间14min，得到三级铝箔；
（4）将三级铝箔置于含硼酸1%、噻吩-2-硼酸1.8%、癸二酸1.2%、对硝基苯甲酸0.3%、磷酸0.1%、氨水1.2%、2,3-丁二醇0.75%、山梨醇0.5%、苯甲醇1%、聚乙二醇0.05%、聚乙烯醇0.08%、十聚甘油单油酸酯0.01%和纯水的超高压铝箔形成液中，化成电压1100V、化成温度90℃，化成时间25min，得到超高压电子铝箔。
可以形成1100Vf化成箔，产品升压时间118s，漏电流15μA/cm2。
实施例3
一种超高压电子铝箔的化成方法，包括如下步骤：
（1）将经过电解腐蚀处理后的铝箔置于含十聚甘油单油酸酯0.3%和癸二酸0.3%的乙醇或水溶液中，在70℃、90KHz下超声50s，得到一级铝箔；
（2）将一级铝箔置于含对硝基苯甲酸铵0.18%的水溶液中，化成电压300V、化成温度70℃、化成时间15min，得到二级铝箔；
（3）将二级铝箔置于含磷酸氢二铵0.06%和噻吩-2-硼酸铵0.05%的水溶液中，化成电压500V、化成温度75℃，化成时间15min，得到三级铝箔；
（4）将三级铝箔置于含硼酸6%、噻吩-2-硼酸0.8%、癸二酸1.5%、对硝基苯甲酸0.9%、磷酸0.05%、氨水2.2%、2,3-丁二醇0.25%、山梨醇0.6%、苯甲醇0.8%、聚乙二醇0.15%、聚乙烯醇0.05%、十聚甘油单油酸酯0.04%和纯水的超高压铝箔形成液中，化成电压1000V、化成温度85℃，化成时间10min，得到超高压电子铝箔。
可以形成1000Vf化成箔，产品升压时间116s，漏电流13μA/cm2。
实施例4
一种超高压电子铝箔的化成方法，包括如下步骤：
（1）将经过电解腐蚀处理后的铝箔置于含十聚甘油单油酸酯0.45%和癸二酸0.02%的乙醇或水溶液中，在50℃、80KHz下超声60s，得到一级铝箔；
（2）将一级铝箔置于含对硝基苯甲酸铵0.15%的水溶液中，化成电压320V、化成温度75℃、化成时间16min，得到二级铝箔；
（3）将二级铝箔置于含磷酸氢二铵0.14%和噻吩-2-硼酸铵0.03%的水溶液中，化成电压550V、化成温度80℃，化成时间12min，得到三级铝箔；
（4）将三级铝箔置于含硼酸5%、噻吩-2-硼酸1%、癸二酸2%、对硝基苯甲酸0.2%、磷酸0.4%、氨水0.7%、2,3-丁二醇0.5%、山梨醇0.15%、苯甲醇1.2%、聚乙二醇0.08%、聚乙烯醇0.02%、十聚甘油单油酸酯0.02%和纯水的超高压铝箔形成液中，化成电压900V、化成温度85℃，化成时间15min，得到超高压电子铝箔。
可以形成900Vf化成箔，产品升压时间116s，漏电流14μA/cm2。