优化参数的导电纤维的制备方法.pdf

本发明公开一种优化参数的导电纤维的制备方法，制备方法包括以下步骤：配置质量分数为20％～50％的聚丙烯腈DMF溶液100mL，滴入3g的硝酸钇至聚丙烯腈DMF溶液中，经搅拌、过滤、脱泡后，制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液。将聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、计量后，通过喷丝孔挤出，进入凝固浴，经水洗、干燥热定型以及卷绕工序，制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维。加入1g聚丙烯腈/硝酸钇纤维至100mL渡液中，在50℃下反应60min，用水充分洗涤后，烘干并称重，得产物。本发明具有结构稳定、银离子沉积速度快、导电性能好等优点。

权利要求书
1.  优化参数的导电纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)称取40g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中，制得质量分数为20％～50％的聚丙烯腈溶液，加入3g的硝酸钇至所述聚丙烯腈溶液中，充分搅拌60min后，经过减压过滤，真空脱泡，制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液；
(2)在常规小式湿法成型设备上将所述聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、计量后，通过喷丝孔挤出，进入由DMF溶剂和水组成的凝固浴，然后经水洗、干燥热定型以及卷绕工序，制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维；
(3)称取30mL的银氨溶液加入至70mL的还原液中，制备100mL的渡液；加入所述1g聚丙烯腈/硝酸钇纤维至所述渡液中，在50℃下反应60min，用水充分洗涤后，烘干并称重，得产物。

说明书优化参数的导电纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电材料的制备方法，尤其涉及优化参数的导电纤维的制备方法。
背景技术
聚丙烯腈纤维自实现工业化生产以来，以其优良的强度、蓬松的外观和鲜艳的色泽收到人们的钟爱。但是，腈纶纤维亲水性差，极易产生静电。
通过对腈纶纤维进行化学镀银处理，可以提高腈纶的导电性。传统的化学镀银过程主要是通过提高镀银的温度、增加镀液中银离子的浓度或者还原剂的浓度来提高镀银的速度。但是，镀银的温度越高，银离子的浓度或者还原剂的浓度越大，镀液越容易分解，导致镀银的效率较低，影响成品的导电性。
发明内容
本发明针对当前技术的缺陷，公开优化参数的导电纤维的制备方法。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：优化参数的导电纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)称取40g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中，制得质量分数为20％～50％的聚丙烯腈溶液，加入3g的硝酸钇至所述聚丙烯腈溶液中，充分搅拌60min后，经过减压过滤，真空脱泡，制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液；
(2)在常规小式湿法成型设备上将所述聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、 计量后，通过喷丝孔挤出，进入由DMF溶剂和水组成的凝固浴，然后经水洗、干燥热定型以及卷绕工序，制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维；
(3)称取30mL的银氨溶液加入至70mL的还原液中，制备100mL的渡液；加入所述1g聚丙烯腈/硝酸钇纤维至所述渡液中，在50℃下反应60min，用水充分洗涤后，烘干并称重，得产物。
本发明通过配制聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液，进行溶液纺丝，制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维，再经过化学镀银工艺，利用稀土Y3+可以与NH3形成配位物，使得银氨溶液的主盐金属银离子浓度增大，促进银离子的跃迁，协助镀银进程，从而制备化学镀银聚丙烯腈/硝酸钇导电纤维。
本发明的优点在于：本发明公开的化学镀银聚丙烯腈/硝酸钇导电纤维具有结构稳定、银离子沉积速度快、导电性能好。
附图说明
图1为本发明以硝酸钇的用量为变量，测试的化学镀银沉积速度曲线图。
图2为本发明以聚丙烯腈的用量为变量，测试的导电纤维强力曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明，而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。
实施例1
不同硝酸钇的用量对化学镀银沉积速度影响的实验：
称取40g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中，制得质量分数为40％的聚丙烯腈溶液，分别滴入1g、2g、3g、4g、5g的硝酸钇至所述聚丙烯腈溶液中，充分搅拌60min后，经过减压过滤，真空脱泡，制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液。在常规小式湿法成型设备上将所述聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、计量后，通过喷丝孔挤出，进入由DMF溶剂和水组成的凝固浴，然后经水洗、干燥热定型以及卷绕工序，制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维。称取30mL的银氨溶液加入至70mL的还原液中，制备渡液；加入1g聚丙烯腈/硝酸钇纤维至渡液中，在50℃下反应60min，用水充分洗涤后，烘干并称重，得产物。
沉积速率的测定：镀银一段时间后，确定沉积速率，使用电子天平称量样品化学镀银前后的质量，并由下时计算沉积速率：
v=(m2-m1)×104PgAgt]]>
式中，V为沉积速率(um/h)，m1和m2分别为镀银前、后样品的质量(g)，p为镀银层的密度(10.5g/cm3)，A为样品的表面积(cm2)，t为镀银时间(h)。
由图1曲线所示，随着硝酸钇初始用量的增加，银离子的沉积速度逐渐增加，当硝酸钇的用量为4g时，银离子的沉积速度达到最大，最大沉积速度为14.2um/h；进一步增加硝酸钇的用量，阴离子的沉积速度有所下降。这是由于，当硝酸钇的用量在1～4g之间时，随着硝酸钇在镀液中浓度的不断增大，有更多的Y3+可以与NH3形成配位物，消耗银氨溶液中一部分NH3，使镀液中游离的主盐金属离子浓度增大，从而增加了界面的点位差，促进了银粒子向催化表面的跃迁，提高了沉积速率；当硝酸钇的浓度大于4g之后，随着硝酸钇浓度的增加，由于过量的稀土钇吸附在纤维的表面，包覆银粒子的外面，使得银的自催化作用受到限制，沉积速度有所下降。
实施例2
不同聚丙烯腈的用量对导电纤维强力影响的实验：
分别称取10g、20g、30g、40g、50g的聚丙烯腈粉末加入至DMF中，制得质量分数为40％的聚丙烯腈溶液，分别滴入3g的硝酸钇至所述聚丙烯腈溶液中，充分搅拌60min后，经过减压过滤，真空脱泡，制得聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液。在常规小式湿法成型设备上将所述聚丙烯腈/硝酸钇混合纺丝液过滤、计量后，通过喷丝孔挤出，进入由DMF溶剂和水组成的凝固浴，然后经水洗、干燥热定型以及卷绕工序，制得聚丙烯腈/硝酸钇纤维。称取30mL的银氨溶液加入至70mL的还原液中，制备渡液；加入1g聚丙烯腈/硝酸钇纤维至渡液中，在50℃下反应60min，用水充分洗涤后，烘干并称重，得产物。
单纤维断裂强力测定：在设定夹距d＝20mm，重复测试次数n＝250次，拉伸速度v＝30mm/min条件下进行等速拉伸试验。
由图2曲线所示，随着聚丙烯腈初始用量的增加，导电纤维的单纤维断裂强度逐渐增加，当聚丙烯腈初始用量超过40g时，由于纺丝液浓度太高,大分子缠结和结晶,往往会使均匀溶解变得十分困难。并且即使溶解,溶液的流动性和可纺性也很差,无法实现顺利的纺丝。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。