N-甲基吡咯烷酮的纯化方法 技术领域
本发明涉及N-甲基吡咯烷酮的纯化方法，用于去除其中的甲胺和水分等杂质。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮是一种很有价值的溶剂，用于微电子工业中电子元件清洗剂及生物制品的高沸点、低挥发性用溶剂。N-甲基吡咯烷酮常规的生产方法是将甲胺与r-丁内酯反应而制得，其主要杂质是水分和甲胺等。
由于对工业级N-甲基吡咯烷酮质量要求比较高，要求水份含量在0.01％以下，要求甲胺含量更低。N-甲基吡咯烷酮又易吸潮，大量生产出符合要求的产品是困难的，传统的提纯方法是加苯共沸精馏，不但收率低，且产率也不稳定，对产品易造成苯杂质污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种N-甲基吡咯烷酮的纯化方法，用于去除其中的甲胺和水分等杂质，该方法工艺路线简单，成本低，易于操作，且质量稳定，产品收率高。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种N-甲基吡咯烷酮的纯化方法，是将待纯化的N-甲基吡咯烷酮通过活性炭柱吸附甲胺，再通过分子筛柱吸去水分，最后通过超细过滤除去固体颗粒物得到成品。
其中，活性炭为球状或条状，球状活性炭一般是直径2～3mm，条状活性炭直径为2～3毫米，长度2～4mm。活性炭柱规格为
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分子筛柱优选两个柱串联使用，规格为
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其中，N-甲基吡咯烷酮在纯化过程中的流速为0.4-0.8升/小时，优选0.5升/小时。
本发明提供的N-甲基吡咯烷酮的纯化方法是采用固体(活性炭、分子筛)吸附法而非蒸馏法纯化N-甲基吡咯烷酮。本发明工艺路线简单，易于操作，通过采用活性炭柱吸去其中的甲胺，使其含量达到0.005％以下，通过分子筛柱使N-甲基吡咯烷酮中的水分降低至0.01％以下，因此可以有效的去除杂质。本发明纯化的产品质量稳定，收率≥95％，制造成本低，活性炭、分子筛失效后可再生利用，因此具有经济环保的优点。
附图说明
图1是本发明实施例1-4的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过实施例详细说明本发明，但其并用于限制本发明的保护范围。
本发明适用于纯化各种来源的N-甲基吡咯烷酮及其衍生产品，尤其对纯化甲胺与r-丁内酯反应而制得的N-甲基吡咯烷酮更为有效，可以有效去除其中的甲胺和水份等杂质，满足工业N-甲基吡咯烷酮对高纯度的需要。
本发明中采用的活性炭为球状或条状，球状活性炭-般是直径2～3mm，条状活性炭直径为2～3毫米，长度2～4mm。活性炭柱规格为
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分子筛柱优选两个柱串联使用，分子筛型号为：3A，4A，5A，13A等，规格为
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其中，N-甲基吡咯烷酮在纯化过程中的的流速范围为0.4-0.8升/小时，优选0.5升/小时。
下面的实施例1-4所涉及的工艺如图1所示，将待纯化的N-甲基吡咯烷酮通过活性炭柱吸附甲胺，再通过串联的分子筛柱吸去水分，最后通过超细过滤除去固体颗粒物制得成品。
实施例1
将待纯化的N-甲基吡咯烷酮通过规格为
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活性炭柱，活性炭颗粒为
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的条状颗粒，吸附甲胺使其含量达到0.005％以下；再通过规格为
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型号为3A的两个串联分子筛柱吸去水分，使水分降低至0.01％以下；最后通过超细过滤除去固体颗粒物，在干燥的环境中进入成品瓶，成品收率为95％。其中，N-甲基吡咯烷酮在纯化过程中的流速为0.4升/小时。
实施例2
将待纯化的N-甲基吡咯烷酮通过规格为
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活性炭柱，活性炭颗粒为
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的球状或条状物，吸附甲胺使其含量达到0.005％以下；再通过规格为
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型号为4A的两个串联分子筛柱吸去水分，使水分降低至0.01％以下；最后通过超细过滤除去固体颗粒物，在干燥的环境中进入成品瓶，成品收率为96％。其中，N-甲基吡咯烷酮在纯化过程中的流速为0.5升/小时。
实施例3
将待纯化的N-甲基吡咯烷酮通过规格为
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活性炭柱，活性炭颗粒的直径为2mm，吸附甲胺使其含量达到0.005％以下；再通过规格为
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型号为5A的两个串联分子筛柱吸去水分，使水分降低至0.01％以下；最后通过超细过滤除去固体颗粒物，在干燥的环境中进入成品瓶，成品收率为97％。其中，N-甲基吡咯烷酮在纯化过程中的流速为0.6升/小时。
实施例4
将待纯化的N-甲基吡咯烷酮通过规格为
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活性炭柱，活性炭颗粒为
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的球状或条状物，吸附甲胺使其含量达到0.005％以下；再通过规格为
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型号为13A的两个串联分子筛柱吸去水分，使水分降低至0.01％以下；最后通过超细过滤除去固体颗粒物，在干燥的环境中进入成品瓶，成品收率为98％。其中，N-甲基吡咯烷酮在纯化过程中的流速为0.8升/小时。
以上对本发明所提供的N-甲基吡咯烷酮的纯化方法进行了详细介绍。需要指出的是，具体实施方式所描述的内容是为更好的实施本发明而优选的实施方式，本发明的保护范围不限于上述实施方式所述的技术方案，而应以权利要求书所述的实质内容为准，任何可能的工艺上的改变只要不脱离本发明权利要求的实质内容均属于本发明所保护的范围。