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1、10申请公布号CN104098103A43申请公布日20141015CN104098103A21申请号201310121341X22申请日20130409C01B33/2020060171申请人中国科学技术大学地址230026安徽省合肥市包河区金寨路96号72发明人秦颍74专利代理机构北京维澳专利代理有限公司11252代理人王立民54发明名称一种“中国紫”和“中国蓝”颜料传统烧制方法57摘要本发明提供了一种中国紫”和“中国蓝”颜料传统烧制方法，其包括如下步骤（1）按比例配制原料（2）研磨原料，并混合均匀；（3）将步骤（2）所得混合好的原料入炉烧制，得中国紫”和“中国蓝”颜料。基于化学试剂的现代。
2、合成技术研究不能解决古代合成中国紫、中国蓝的原料配方问题，也不可能复原古代的烧制工艺。因此在古代可行的技术条件下，基于天然矿物原料的烧制技术不但可以向观众，尤其中小学生展示和亲手模拟操作这一技术的工艺流程，也可为利用传统工艺进行“中国紫”、“中国蓝”颜料的生产提供技术支持，而这对于利用传统材料进行相关文物的修复和现代相关颜料的生产提供帮助，其社会效益和经济效益都是不言而喻的。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图2页10申请公布号CN104098103ACN104098103A1/1页21一种中国紫”和“中国蓝。
3、”颜料传统烧制方法，其特征在于，其包括如下步骤（1）按比例配制原料（2）研磨原料，并混合均匀；（3）将步骤（2）所得混合好的原料入炉烧制，得“中国紫”和“中国蓝”颜料。2如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述原料为天然矿物石英，黑铜矿/孔雀石，和毒重石；所述石英、黑铜矿/孔雀石、毒重石分别按重量百分比30、20和50，或47、15和38称重配料。3如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述原料研磨后过200250目筛。4如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中还包括烘干程序。5如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述烧制过程的反应式为BAOCUO。
4、2SIO2BACUSI2O6，BAOCUO4SIO2BACUSI4O10，BACUSI2O62SIO2BACUSI4O10。6如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述反应条件为温度为8501100，时间为26小时。7如权利要求6所述的方法，其特征在于，烧制中国紫为主时，温度为100050，时间为23小时；烧制中国蓝为主时，温度为10001100，时间为46小时。8如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述反应条件还包括使用PBO催化剂。9如权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括如下步骤（1）准备天然矿物石英，黑铜矿/孔雀石，和毒重石；所述石英、黑铜矿/孔雀石、毒重石分。
5、别按重量百分比30、20和50或47、15和38称重配料；（2）研磨原料，研磨后过200250目筛，并混合均匀；（3）在大气环境和常压条件下，将步骤（2）所得混合好的原料入炉烧制，烧制温度为8501100，时间为26小时，所述烧制过程的反应式为BAOCUO2SIO2BACUSI2O6，BAOCUO4SIO2BACUSI4O10，BACUSI2O62SIO2BACUSI4O10；最终得“中国紫”和“中国蓝”颜料。权利要求书CN104098103A1/5页3一种“中国紫”和“中国蓝”颜料传统烧制方法技术领域0001本发明涉及化学材料技术领域，具体涉及一种“中国紫”和“中国蓝”颜料传统烧制方法。背景。
6、技术0002“中国紫”（或称“汉紫”BACUSI2O6）、“中国蓝”（或称“汉蓝”BACUSI4O10）是人工合成的铜钡硅酸盐颜料矿物，是中国古代一项伟大的科技发明，其原料配方及烧制技术已失传一千多年，至今尚无人揭示。目前国内还没有有关烧制“中国紫”和“中国蓝”的专利技术。00031900年，LECHATELIER在不依赖于中国古代知识的情况下“重新发明”了中国蓝，并以埃及蓝为基础在柏林专利局申请了“从埃及蓝逐渐形成中国蓝和中国紫”的专利（专利号112761）。1959年美国科学家PABST在研究超导材料时也合成出了中国蓝。RHONEPOULENC公司利用现代方法提高和改善了LECHATELI。
7、ER的设计，并根据新的成果申请了“用溶胶凝胶法生产中国蓝和中国紫”的专利。0004古代合成这些矿物只能利用天然矿物，由于对中国的钡矿资源缺乏了解及研究思路上的问题，目前国内外学者的研究都解决不了古代烧制“中国紫”、“中国蓝”的原料配方及烧制技术问题。发明内容0005为了恢复合成“中国紫”、“中国蓝”的传统原料配方及烧制工艺，为利用传统工艺进行“中国紫”、“中国蓝”颜料的生产提供技术支持。同时，在博物馆、科技馆等场所向观众，尤其中小学生展示，并让他们亲手模拟操作这一技术的工艺流程。本发明的目的是提供一种中国紫”和“中国蓝”颜料传统烧制方法。0006为了实现本发明的目的，本发明的技术方案如下000。
8、7一种中国紫”和“中国蓝”颜料传统烧制方法，其包括如下步骤0008（1）按比例配制原料0009（2）研磨原料，并混合均匀；0010（3）将步骤（2）所得混合好的原料入炉烧制，得“中国紫”和“中国蓝”颜料。0011优选的，步骤（1）中所述原料为天然矿物石英，黑铜矿/孔雀石，和毒重石；所述石英、黑铜矿/孔雀石、毒重石分别按重量百分比30、20和50或47、15和38称重配料。0012其中，天然矿物石英，块状，主要成分SIO2含量99，莫氏硬度为7，玻璃光泽；无色或白色，常含有少量三氧化二铝，氧化钙等杂质。0013其中，黑铜矿/孔雀石实验用黑铜矿灰黑色，粉状，CUO含量98。0014其中，毒重石块状。
9、，主要成分碳酸钡（BACO3），莫氏硬度335。实验用呈灰黑色，还有无色或白色的，BAO含量75，常含有少量的钙和锶。0015优选的，步骤（2）中所述原料研磨后过200250目筛。说明书CN104098103A2/5页40016优选的，所述步骤（2）中还包括烘干程序。0017优选的，步骤（3）中所述烧制过程的反应式为0018BAOCUO2SIO2BACUSI2O6，0019BAOCUO4SIO2BACUSI4O10，0020BACUSI2O62SIO2BACUSI4O10。0021所述反应条件为温度为8501100，时间为26小时。因为是一种固态合成反应，温度和时间是相互关联的，提高温度可减少。
10、反应的时间；同时和入炉配料的多少也有关。烧制中国紫为主，优选温度为100050；如果炉料堆积不厚，或可适时翻动，时间优选为23小时，更优选2个小时。烧制中国蓝为主时，温度要稍高一些，优选温度为10001100，时间优选为46小时即可，更优选为6小时。温度过高、时间过长可能会有其它的硅酸盐副产品物相出来。0022优选的，步骤（3）中所述反应条件还包括使用PBO催化剂。0023优选的，所述中国紫”和“中国蓝”颜料传统烧制方法，具体包括如下步骤0024（1）准备天然矿物石英，黑铜矿/孔雀石，和毒重石；所述石英、黑铜矿/孔雀石、毒重石分别按重量百分比30、20和50或47、15和38称重配料；0025。
11、（2）研磨原料，研磨后过200250目筛，并混合均匀；0026（3）在大气环境和常压条件下，将步骤（2）所得混合好的原料入炉烧制，烧制温度为8501100，时间为26小时，所述烧制过程的反应式为0027BAOCUO2SIO2BACUSI2O6，0028BAOCUO4SIO2BACUSI4O10，0029BACUSI2O62SIO2BACUSI4O10；0030最终得“中国紫”和“中国蓝”颜料。0031本发明的积极效果如下0032本发明使用天然矿物直接研磨配料，钡矿也可不提前煅烧，生产成本低廉。传统中国紫、中国蓝颜料中含一定量的PBO，考虑到成本及环境问题，PBO催化剂可以不用。由于天然矿物中都。
12、或多或少含一些CAO、NAO等杂质，也可起到一定的催化作用，故和利用纯化学试剂的合成相比，反应时间会减少，而产率会有所提高。有报道利用BASO4作为钡料来源模拟烧制中国紫、中国蓝的，不但需要大量的PBO催化剂，合成所需时间长（实验用24小时）、温度高（1000以上），产率也低。0033基于化学试剂的现代合成技术研究不能解决古代合成中国紫、中国蓝的原料配方问题，也不可能复原古代的烧制工艺。因此在古代可行的技术条件下，基于天然矿物原料的烧制技术不但可以向观众，尤其中小学生展示和亲手模拟操作这一技术的工艺流程，也可为利用传统工艺进行“中国紫”、“中国蓝”颜料的生产提供技术支持，而这对于利用传统材料进。
13、行相关文物的修复和现代相关颜料的生产提供帮助，其社会效益和经济效益都是不言而喻的。附图说明0034图1为实施例1直接利用天然矿物烧制的中国紫；0035图2为实施例1中国紫的XRD物相检测，烧制产物只有中国紫；说明书CN104098103A3/5页50036图3为实施例2直接利用天然矿物烧制的中国紫；0037图4为实施例2中国紫的XRD物相检测，烧制产物只有中国紫；0038图5为实施例3直接利用天然矿物烧制的中国紫；0039图6为实施例3直接利用天然矿物烧制的中国紫放大图；0040图7为实施例4直接利用天然矿物烧制的中国蓝，含少量中国紫；0041图8为实施例4中国蓝的XRD物相检测；0042图9。
14、为实施例5直接利用天然矿物烧制的中国蓝，含少量中国紫；0043图10为实施例5中国蓝的XRD物相检测；0044图11为实施例6直接利用天然矿物烧制的中国蓝，含少量中国紫。具体实施方式0045下面结合附图及其具体实施方式详细介绍本发明。但本发明的保护方位并不局限于以下实例，应包含权利要求书中的全部内容。0046实施例所用天然矿物石英来自安徽凤阳总铺，块状，主要成分SIO2含量99，莫氏硬度为7，玻璃光泽；无色或白色，常含有少量三氧化二铝，氧化钙等杂质。0047实验用黑铜矿来自湖北大冶，灰黑色，粉状，CUO含量98。0048实验用毒重石来自重庆城口，块状，主要成分碳酸钡（BACO3），莫氏硬度33。
15、5。实验用呈灰黑色，还有无色或白色的，BAO含量75，常含有少量的钙和锶。0049实施例1中国紫的烧制过程0050（1）按比例配制原料所述原料为天然矿物石英，黑铜矿，和毒重石；将上述三种原矿分别按重量百分比30、20和50称重。0051（2）研磨原料，并混合均匀；矿物研磨至过200250目筛即可，研磨设备不限。若都是干磨，可不需要烘干。混料方法和设备不限，保障均匀即可。0052（3）将步骤（2）所得混合好的原料入炉烧制，烧制所用的炉子为普通鼓风炉或马弗炉，在大气环境和常压条件下即可，所述烧制过程的反应式为0053BAOCUO2SIO2BACUSI2O6，0054所述反应条件为温度为1050，时。
16、间为2小时。烧制产物及物相XRD分析如图1和图2所示，烧制出的产品呈紫色，粉状或弱烧结状，物相分析显示主要是中国紫。0055实施例2中国紫的烧制过程B0056（1）按比例配制原料所述原料为天然矿物石英，黑铜矿，和毒重石；将上述三种原矿分别按重量百分比30、20和50称重。0057（2）研磨原料，并混合均匀；矿物研磨至过200250目筛即可，研磨设备不限。若都是干磨，可不需要烘干。混料方法和设备不限，保障均匀即可。0058（3）将步骤（2）所得混合好的原料入炉烧制，烧制所用的炉子为普通鼓风炉或马弗炉，在大气环境和常压条件下即可。0059所述烧制过程的反应式为0060BAOCUO2SIO2BACU。
17、SI2O6，等。0061所述反应条件为温度为950，时间为2小时，所用催化剂为PBO，添加量占总重量的25。烧制产物及XRD分析如图3和图4所示，烧制出的产品呈蓝紫色，弱烧结状。由说明书CN104098103A4/5页6于是固态聚合反应，加上中国紫等铜钡硅酸盐矿物之间会发生复杂的相变，故烧制出的中国紫中有少量的其它中间产物。0062实施例3中国紫的烧制过程C0063（1）按比例配制原料所述原料为天然矿物石英，黑铜矿，和毒重石；将上述三种原矿分别按重量百分比30、20和50称重。0064（2）研磨原料，并混合均匀；矿物研磨至过200250目筛即可，研磨设备不限。若都是干磨，可不需要烘干。混料方法。
18、和设备不限，保障均匀即可。0065（3）将步骤（2）所得混合好的原料入炉烧制，烧制所用的炉子为普通鼓风炉或马弗炉，在大气环境和常压条件下即。0066所述烧制过程的反应式为0067BAOCUO2SIO2BACUSI2O60068所述反应条件为温度为1100，时间2小时。烧制产物如图5和图6所示，呈暗蓝紫色，玻璃体到强烧结态，晶体矿物为中国紫，呈放射状生长。研磨后可做颜料。0069添加一定量的PBO可起到催化剂作用。天然矿物会含有一些杂质，温度高时会熔融，中国紫、中国蓝晶体也会比较粗大，作为颜料需要研磨。故相比较而言，实施例1效果更好些。0070实施例4中国蓝的烧制过程A0071（1）按比例配制原。
19、料所述原料为天然矿物石英，黑铜矿，和毒重石；将上述三种原矿分别按47、15和38称重配料。0072（2）研磨原料，并混合均匀；矿物研磨至过200250目筛即可，研磨设备不限。若都是干磨，可不需要烘干。混料方法和设备不限，保障均匀即可。0073（3）将步骤（2）所得混合好的原料入炉烧制。烧制所用的炉子为普通鼓风炉或马弗炉，在大气环境和常压条件下即可。0074所述烧制过程的反应式为0075BAOCUO4SIO2BACUSI4O10，0076BACUSI2O62SIO2BACUSI4O10，等。0077所述反应条件为温度为1100，时间为6小时。烧制产物及物相XRD分析如图7和图8所示，烧制产物呈蓝。
20、紫色，弱烧结状，除中国蓝外，还有中国紫及其它中间产物、少量残余反应物。0078实施例5中国蓝的烧制过程B0079（1）按比例配制原料所述原料为天然矿物石英，黑铜矿，和毒重石；将上述三种原矿分别按47、15和38称重配料。0080（2）研磨原料，并混合均匀；矿物研磨至过200250目筛即可，研磨设备不限。若都是干磨，可不需要烘干。混料方法和设备不限，保障均匀即可。0081（3）将步骤（2）所得混合好的原料入炉烧制，烧制所用的炉子为普通鼓风炉或马弗炉，在大气环境和常压条件下即可。0082所述烧制过程的反应式为0083BAOCUO4SIO2BACUSI4O10，0084BACUSI2O62SIO2B。
21、ACUSI4O10，等。说明书CN104098103A5/5页70085所述反应条件为温度为1100，烧制时间6小时，所用催化剂为PBO，添加量占总重量的25。烧制产物及物相XRD分析如图9和图10所示，烧制产物呈浅蓝色和蓝紫色的混合物，烧结状，除中国蓝外，还有中国紫及催化剂PBO。和实施例4相比，反应更彻底。0086实施例6中国蓝的烧制过程C0087（1）按比例配制原料所述原料为天然矿物石英，黑铜矿，和毒重石；将上述三种原矿分别按47、15和38称重配料。0088（2）研磨原料，并混合均匀；矿物研磨至过200250目筛即可，研磨设备不限。若都是干磨，可不需要烘干。混料方法和设备不限，保障均匀。
22、即可。0089（3）将步骤（2）所得混合好的原料入炉烧制，烧制所用的炉子为普通鼓风炉或马弗炉，在大气环境和常压条件下即可。0090所述烧制过程的反应式为0091BAOCUO4SIO2BACUSI4O10，0092BACUSI2O62SIO2BACUSI4O10，等。0093所述反应条件为温度为1050，烧制时间2小时，烧制产物如下图11所示烧制产物呈浅蓝色和紫色的混合物，弱烧结状，除中国蓝外，还有中国紫。和实施例5、实施例6相比，中间产物和残余反应物相对多些。0094烧制纯的中国蓝比较难，都会或多或少含中国紫，这也和古代的现象吻合。温度高些、反应时间长些，生成物产率也会高些。0095以上对本发明的描述是说明性的，而非限制性的，本专业技术人员理解，在权利要求限定的精神与范围之内可对其进行许多修改、变化或等效，但是它们都将落入本发明的保护范围内。说明书CN104098103A1/2页8图1图2图3图4图5图6说明书附图CN104098103A2/2页9图7图8图9图10图11说明书附图CN104098103A。