一种甘油黑脚蒸馏工艺及实现该工艺的甘油黑脚蒸馏釜.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910176881.1

申请日:

2009.09.23

公开号:

CN101696155A

公开日:

2010.04.21

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07C 31/22申请公布日:20100421|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 31/22申请日:20090923|||公开

IPC分类号:

C07C31/22; C07C29/80; B01D3/02; B01D3/38

主分类号:

C07C31/22

申请人:

如皋市双马化工有限公司

发明人:

丁正伦; 成取林

地址:

226500 江苏省如皋市东陈镇南东陈村十五组

优先权:

专利代理机构:

北京一格知识产权代理事务所 11316

代理人:

钟廷良;李沛昌

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内容摘要

本发明公开了一种甘油黑脚蒸馏工艺,具体涉及一种根据改变甘油的物理形态,采用蒸汽蒸馏技术将甘油由液态变为气态,从根本上将黑脚杂质与甘油分离,然后根据不同形态的质量比不同,将甘油和黑脚从不同的通道分离出,提高了甘油的得率,有效减少原料的浪费。本发明还公开了一种实现该工艺的甘油黑脚蒸馏釜,其创新点在于:塔釜下部连接有由若干单独的加热管构成的换热器,和设在加热管外的敞口式减压管。具有上述设置的该甘油黑脚蒸馏釜,优点在于:能使甘油在低沸点的状态下进行快速汽化,提高工作效率。

权利要求书

1: 一种甘油黑脚蒸馏工艺,由甘油原料经蒸馏塔分离出成品甘油和残渣,然后由甘油黑脚蒸馏釜对残渣进行再次分离,回收残渣中的甘油,最后对分离出来的甘油进行脱色处理,形成成品,其特征在于:所述残渣蒸馏是在密封的甘油黑脚蒸馏釜内用水蒸气蒸馏法进行的,其步骤为:在甘油黑脚蒸馏釜内通入温度恒定的蒸汽,并同时抽真空,保证压力为-0.098MPa,使甘油在低沸点的状态下迅速从液相变为气相,从分离至甘油罐。
2: 根据权利要求1所述的一种甘油黑脚蒸馏工艺,其特征在于:所述蒸汽的恒定温度为190-210℃。
3: 根据权利要求1所述的一种甘油黑脚蒸馏工艺,其特征在于:所述甘油低沸点的沸点值为:165——170℃。
4: 一种实现权利要求1所述的甘油黑脚蒸馏工艺的甘油黑脚蒸馏釜,主体为塔釜,在该塔釜顶部开有甘油蒸汽出口,底部开有出渣口,所述塔釜的侧壁设有进料管,其特征在于:所述塔釜下部设有换热器,所述换热器与蒸汽管道连接;所述换热器外侧设有敞口的减压蒸汽管道;所述进料管从塔釜中部伸入并延伸至塔釜的下部。
5: 根据权利要求4所述的一种甘油黑脚蒸馏塔釜,其特征在于:所述换热器由若干独立的封闭式的加热管竖直设在塔釜下部构成。
6: 根据权利要求5所述的一种甘油黑脚蒸馏塔釜,其特征在于:所述加热管底部设有储水包,所述储水包的出水管通过热交换器与蒸汽管道连接构成循环回路。
7: 根据权利要求4所述的一种甘油黑脚蒸馏塔釜,其特征在于:所述塔釜的下部连接有减压蒸汽管道。
8: 根据权利要求4所述的一种甘油黑脚蒸馏塔釜,其特征在于:所述塔釜的侧壁连接有吹扫蒸汽管道。

说明书


一种甘油黑脚蒸馏工艺及实现该工艺的甘油黑脚蒸馏釜

    【技术领域】

    本发明公涉及一种甘油黑脚蒸馏工艺,具体涉及一种采用蒸汽蒸馏技术实现分离的甘油黑脚蒸馏工艺;本发明还涉及一种实现该工艺的甘油黑脚蒸馏釜。

    背景技术

    工业硬脂酸生产时,通过高压高温使硬化油水解得粗脂肪酸,再经蒸馏即得成品硬脂酸。同时会得到负产物甘油水溶液,将其处理后,再经过浓缩和蒸馏可制取纯甘油,在蒸馏过程中须不断排放甘油黑脚,通常排放出来的甘油黑脚会采用蒸馏的方法再次蒸馏提取甘油,对资源进行充分的利用。而传统的甘油黑脚蒸馏在塔釜外强制热交换进行的,热交换器中的加热介质为导热油,在真空-0.098MPa条件下通过导热油与甘油黑脚热交换对甘油黑脚升温,使得甘油黑脚中的甘油汽化并从塔釜顶端吸出,从而得到甘油。这种蒸馏塔釜的缺点是:导热油温度较高,且温度不稳定,在蒸馏过程中易产生结焦、固化,造成塔釜和热交换器管道的堵塞,腐蚀设备,降低产量。同时甘油在高温下易分解产生醛类等其他有机杂质,降低采集甘油的纯度。

    【发明内容】

    本发明的主要任务在于提供一种甘油黑脚蒸馏工艺,具体是一种采用蒸汽蒸馏技术,在温度较低的条件下将甘油由液相变为气相,从而达到有效分离,提高甘油整体的得率。

    为解决以上问题,发明的一种甘油黑脚蒸馏工艺,由甘油原料经蒸馏塔分离出成品甘油和残渣,然后由甘油黑脚蒸馏釜对残渣进行再次分离,回收残渣中的甘油,最后对分离出来的甘油进行脱色处理,生成成品,其特征在于:所述残渣蒸馏是在密封的甘油黑脚蒸馏釜内用水蒸气蒸馏法进行的,其步骤为:在甘油黑脚蒸馏釜内通入温度恒定的蒸汽,并同时抽真空,保证压力为-0.098MPa,使甘油在低沸点的状态下迅速从液相变为气相,达到有效分离的目的。

    进一步地,所述蒸汽的恒定温度为190-210℃。

    进一步地,所述甘油低沸点的沸点值为:165——170℃。

    本发明还提供了一种实现甘油黑脚蒸馏工艺的甘油黑脚蒸馏釜,主体为塔釜,在该塔釜顶部开有甘油蒸汽出口,底部开有出渣口,所述塔釜的侧壁设有进料管,其创新点在于:所述塔釜下部均匀分布有若干垂直方向的加热管,所述加热管与蒸汽管道连接;所述进料管从塔釜中部伸入并延伸至塔釜的下部。

    进一步的,所述加热管底部设有储水包,所述储水包的出水管通过热交换器与蒸汽管道连接构成循环回路。

    进一步的,所述塔釜的下部连接有减压蒸汽管道。

    进一步的,所述塔釜的侧壁连接有吹扫蒸汽管道。

    本发明的优点在于:采用蒸汽蒸馏技术,结合甘油黑脚蒸馏釜,使甘油由液相转为气相,与黑脚杂质形成彻底的分离,增加甘油提取效率,且使甘油的得率增加25%。

    【具体实施方式】

    图为本发明甘油黑脚蒸馏釜的结构示意图。

    【具体实施方式】

    本发明的甘油黑脚蒸馏釜的结构如图1所示,包括塔釜1、甘油蒸汽出口2、出渣口3、进料管4、加热管5、蒸汽管道6、储水包7、热交换器9、减压蒸汽管道10、吹扫蒸汽管道11。

    上述塔釜1顶部开有与真空接口连接的甘油蒸汽出口2,底部开有出渣口3,侧壁设有进料管4,腔体内设有若干与蒸汽管道6连接的加热管5。甘油黑脚原料可从进料管4进入塔釜1的内腔,所述加热管5沿垂直方向均匀分布在塔釜1的下部,过热蒸汽通过蒸汽管道6进入加热管5内,与加热管5四周的甘油黑脚进行加热,使得甘油黑脚内的甘油在高温下汽化于塔釜1的上部,并通过顶端的甘油蒸汽出口2真空吸出,汽化的甘油经过冷凝成液态收集起来。由于蒸汽的温度稳定的维持在200℃左右,防止甘油黑脚的结焦、固化,避免其附着在塔釜1和加热管5上,提高了传热效率和设备的使用寿命。蒸汽的温度高于甘油的沸点,并低于甘油的聚合反应温度,减少了甘油黑脚在蒸馏过程中聚合甘油地产生,提高了甘油的得率和产品的质量。

    所述加热管5底部设有储水包7,所述储水包7的出水管8通过热交换器9与蒸汽管道6连接构成循环回路。当加热管5内的蒸汽冷却成冷凝水后,流入储水包7,储水包7内的冷凝水通过出水管8流入热交换器9内,在热交换器9内加热成蒸汽再通过蒸汽管道6进入加热管5内。蒸汽在冷凝成水之前,一直贮存于加热管5内,未排放出大气,充分利用了蒸汽的热能,提高了蒸汽的使用效率,降低能耗。

    上述塔釜1的进料管4从塔釜1中部伸入并延伸至塔釜1的下部。避免了常温的甘油黑脚进入塔釜1时,受热膨胀,喷溅到塔釜的上部,造成固化,影响设备的使用寿命。

    塔釜1的下部连接有减压蒸汽管道10,用于降低甘油黑脚的沸点,使得甘油黑脚中的甘油不易发生甘油聚合和分解反应,进一步提高甘油的制得率。其原理是:塔釜1内的总压强P等于甘油蒸汽压强P1与水蒸汽压强P2的总和。通过减压蒸汽管道10往塔釜1内通入蒸汽,而塔釜1总压强维持不变,从而降低了甘油蒸汽的压强,达到降低甘油黑脚中甘油沸点的目的。

    塔釜1的侧壁还连接有吹扫蒸汽管道11,通过吹扫蒸汽管道11往塔釜1下部的甘油黑脚内通入蒸汽,可降低甘油黑脚的粘度,便于最后残渣的排放。

    本发明公开的甘油黑脚蒸馏工艺,其具体步骤如下:

    首先,甘油原料进入甘油蒸馏塔,在压力为-0.098Mpa,温度为170℃的条件下进行甘油分离,使分离得出的成品甘油进入成品甘油罐,甘油残渣即甘油黑脚进入甘油黑脚蒸馏釜,对甘油残渣中的甘油进行进一步地回收。

    在甘油黑脚蒸馏釜中,采用的是蒸汽蒸馏法。即在该甘油黑脚蒸馏釜中通入温度为190-210℃的蒸汽,该蒸汽与甘油黑脚隔离;再在甘油黑脚蒸馏釜内接进抽真空的管道,使其压力为-0.098MPa;该蒸汽的作用为将甘油由液相变为气相,而真空管的作用为将沸点降低,加快气化速度,然后快速将气态甘油从蒸馏釜顶部的出口分离出来。该蒸馏塔中操作的主要原理就在于:根据甘油在气态、液态不同的重量比来达到与固态残渣进行分离的目的。该方法能有效分离处甘油,保证甘油的最高得率。

    为了保证甘油残渣能够得到连续不间断的分离,在甘油蒸馏塔出口处并联两个甘油黑脚蒸馏釜,通过电磁阀进行控制,使得两个甘油黑脚蒸馏釜交替进料,这样,当一个甘油黑脚蒸馏釜开始反应时,第二个甘油黑脚蒸馏釜进行进料,当第二个甘油黑脚蒸馏釜开始反应时,第一个甘油黑脚蒸馏釜正好刚反应结束,开始进料。通过上述的轮换进料,保证了甘油黑脚的提取连续,节约工时,提高效率。

    上述的甘油残渣中分离出来的甘油从甘油黑脚蒸馏釜的顶部出口分离出后,进入冷凝器,在30-50℃的温度下冷凝后进入甘油中间罐,再经过脱色处理后,即成成品。

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本发明公开了一种甘油黑脚蒸馏工艺,具体涉及一种根据改变甘油的物理形态,采用蒸汽蒸馏技术将甘油由液态变为气态,从根本上将黑脚杂质与甘油分离,然后根据不同形态的质量比不同,将甘油和黑脚从不同的通道分离出,提高了甘油的得率,有效减少原料的浪费。本发明还公开了一种实现该工艺的甘油黑脚蒸馏釜,其创新点在于:塔釜下部连接有由若干单独的加热管构成的换热器,和设在加热管外的敞口式减压管。具有上述设置的该甘油黑脚蒸。

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