一种吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成工艺技术领域
本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成工
艺。
背景技术
甲氧基丙烯酸酯类杀毒剂是一类低毒、高效、广谱、内吸收杀菌剂，是世界农药界
极具发展潜力和市场活力的新型农药杀菌剂；吡唑醚菌酯是目前活性最好的甲氧基丙烯酸
酯类杀菌剂，它是德国巴斯夫公司最早开发研究的，并在2002年在欧洲市场推出；吡唑醚菌
酯具有高效、低毒、对环境友好、适用作物广泛的缺点；自吡唑醚菌酯上市以来的短短几年，
该品种的市场迅速飙升，销售额迅速上升，已列为所有菌剂品种市场的第二位，仅次于嘧菌
酯。
吡唑醚菌酯是兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，1993年由德国巴斯夫公
司发现，2001年登记并上市，目前已用于100多种作物上；2009年，其销售额达到7.35亿美
元，仅次于嘧菌酯，成为全球第二大杀菌剂；吡唑醚菌酯广谱、高效、毒性低，对非靶标生物
安全，对使用者和环境均安全友好，是strobilurin类杀菌剂中市场前景较好、专利即将过
期的重要产品。
混合试剂结晶的传统方法是当有机物在某溶剂中溶剂度很好时，先用最小量的该
溶剂进行加热溶解，再加热溶解度稍差的另一种溶剂，降低该有机物的溶解度,然后降温析
出晶体；或者是在回流状态下用最少量的溶解性良好的溶剂将产物溶解，然后从冷凝管中
加入溶解性较低的溶剂，至溶液浑池后，再回流滴清，冷却析出；但这种方法会使产品结晶
不完全，溶剂回收不彻底，从而影响产品的收率，增加后处理成本。
原有的吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成路线存在一系列问题，需要探索出一条可
行的处理工艺路线，用于解决以下问题：
1.在氧化反应釜内部未设置有搅拌器或者搅拌参数设置不合理，使得吡唑醚菌酯
中间体吡唑醇的合成效率低，产率低，不利于大规模生产；
2.经过脱溶后的有机液体未经过水洗，导致最后产品中含有DMF杂质，影响产品的
纯度和实际使用价值，不利于经济性，也不满足绿色环保安全的实际要求；
3.经过脱溶回收的DMF未经纯化直接套用在氧化反应釜内进行反应，引入了新的
杂质，经过离心处理后得到的液相为套用到氧化反应釜内进行再生产，浪费了生产成本，不
利于经济性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成工艺。
为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成工
艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：
(1).氧化：将1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮投入氧化反应釜内，从氧化反应釜的顶部
侧端加入溶剂DMF，从氧化反应釜顶部侧端持续通入氧气一段时间，使用搅拌器搅拌，在氧
化反应釜内持续保温1小时，氧化反应结束后转入脱溶釜；
(2).脱溶：将含有DMF的氧化反应釜内的有机溶液转入到脱溶釜内，在脱溶釜内使
用搅拌器进行搅拌，加热蒸发DMF，蒸发形成蒸汽的DMF转入到溶剂回收塔进行回收，再进入
到溶剂受槽内进行储存；
(3).水洗：经过脱溶釜脱出DMF的有机溶液转入到水洗釜内，在搅拌器的搅拌作用
下通入去离子水进行水洗，水洗后静止分层，水层和有机层分别从水洗塔底部转出，水洗后
的水层送入污水处理厂处理；
(4).离心：从水洗釜转出的有机层转入到离心机内部，设置相关参数后，开启离心
机进行离心，固相得浅黄色固体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇，液相进行回收处理再生产。
优选的，所述氧化反应釜内部通氧时间为5～6小时，搅拌器的搅拌速率为500-
1500转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音装置。
优选的，所述脱溶釜内部蒸发DMF的方式为一种闪蒸方式，脱溶釜内搅拌器搅拌速
率设置为1500～3000转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音装置。
优选的，所述由脱溶釜内闪蒸产生的DMF蒸汽在溶剂回收塔内部进行降温冷凝，冷
凝温度为5℃～20℃，冷凝介质为水，冷凝后的液体DMF转入到溶剂受槽。
优选的，所述水洗釜内部设置的水洗温度为50℃～70℃，搅拌器的搅拌速率为500
～1000转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音装置。
优选的，所述氧化反应釜和脱溶釜内设置有螺旋加热蛇管，所述的螺旋加热蛇管
设计高度为氧化反应釜和脱溶釜高度的1/2～2/3,螺旋加热蛇管的管径为2～5cm，螺旋圈
数为15～40圈。
优选的，所述离心机设计为一种碟式离心机，其中，碟式离心机的离心桶直径为60
～80cm，碟式离心机离心转速为设置为4000-10000转/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所涉及的一种吡唑醚菌酯中间体
吡唑醇的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：将1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮投入
反应釜内，加入溶剂DMF并通入氧气5-6小时，保温1小时间，氧化反应结束后转入脱溶釜，蒸
发回收DMF，脱溶结束后加水洗涤离心，固相得浅黄色固体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇，具有以
下优点：
1.本发明所述的吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成工艺，在氧化反应过后对溶剂进
行了有效回收，回收后的溶剂能够再次投入到生产中，节省了合成成本，提高了经济效益；
2.本发明所述的吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成工艺，通过水洗回收残留在溶液
中的DMF，提高了产品的纯度，避免产品中出现杂质，水洗后的水层能够套用与对DMF蒸汽的
冷凝，提升经济性；
3.本发明所述的吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成工艺，将离心后的有机液体层回
收至氧化反应釜内再生产，体现了经济性和实用性，优化了吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合
成工艺设计，满足了吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成工艺设计的要求。
附图说明
图1是本发明吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于
本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他
实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1所示，本发明采用的技术方案为：一种吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成
工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：
(1).氧化：将1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮投入氧化反应釜内，从氧化反应釜的顶部
侧端加入溶剂DMF，从氧化反应釜顶部侧端持续通入氧气一段时间，使用搅拌器搅拌，在氧
化反应釜内持续保温1小时，氧化反应结束后转入脱溶釜；
(2).脱溶：将含有DMF的氧化反应釜内的有机溶液转入到脱溶釜内，在脱溶釜内使
用搅拌器进行搅拌，加热蒸发DMF，蒸发形成蒸汽的DMF转入到溶剂回收塔进行回收，再进入
到溶剂受槽内进行储存；
(3).水洗：经过脱溶釜脱出DMF的有机溶液转入到水洗釜内，在搅拌器的搅拌作用
下通入去离子水进行水洗，水洗后静止分层，水层和有机层分别从水洗塔底部转出，水洗后
的水层送入污水处理厂处理；
(4).离心：从水洗釜转出的有机层转入到离心机内部，设置相关参数后，开启离心
机进行离心，固相得浅黄色固体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇，液相进行回收处理再生产。
工作原理：使用时,将已经纯化处理的1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮投入氧化反应釜
内，在氧化反应釜的顶部侧端加入溶剂DMF，从氧化反应釜的顶部侧端通入氧气，设置好搅
拌器搅拌参数后，使用搅拌器持续搅拌5～6小时，使用设置在氧化反应釜内的螺旋加热蛇
管进行保温1小时，待氧化反应结束后将氧化反应釜内的液体转入脱溶釜内，在脱溶釜内进
行闪蒸蒸发DMF，产生的DMF蒸汽在溶剂回收塔内部进行冷凝回收至溶剂受槽，有机液体经
过脱溶釜脱溶结束后转入到水洗釜内，在水洗釜内加水洗涤后静止分层，水层转入到污水
处理厂进行处理或者套用至溶剂回收塔内作为冷源，有机层转到离心机内进行离心，离心
后固相得浅黄色固体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇，液相得到的残留物经纯化后套用至氧化反
应釜内进行再生产。
进一步地，所述氧化反应釜内部通氧时间为5～6小时，搅拌器的搅拌速率为500-
1500转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音装置。
进一步地，所述脱溶釜内部蒸发DMF的方式为一种闪蒸方式，脱溶釜内搅拌器搅拌
速率设置为1500～3000转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音装置。
进一步地，所述由脱溶釜内闪蒸产生的DMF蒸汽在溶剂回收塔内部进行降温冷凝，
冷凝温度为5℃～20℃，冷凝介质为水，冷凝后的液体DMF转入到溶剂受槽。
进一步地，所述水洗釜内部设置的水洗温度为50℃～70℃，搅拌器的搅拌速率为
500～1000转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音装置。
进一步地，所述氧化反应釜和脱溶釜内设置有螺旋加热蛇管，所述的螺旋加热蛇
管设计高度为氧化反应釜和脱溶釜高度的1/2～2/3,螺旋加热蛇管的管径为2～5cm，螺旋
圈数为15～40圈。
进一步地，所述离心机设计为一种碟式离心机，其中，碟式离心机的离心桶直径为
60～80cm，碟式离心机离心转速为设置为4000-10000转/min。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以
理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换
和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。