《自分散涂覆的金属氧化物粉末以及制造和使用方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《自分散涂覆的金属氧化物粉末以及制造和使用方法.pdf（13页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN102361702A43申请公布日20120222CN102361702ACN102361702A21申请号201080013615822申请日2010032361/162,38720090323USB05D7/24200601C04B41/5220060171申请人科博产品有限公司地址美国新泽西州72发明人大卫斯戈罗斯曼邵云卡尔奥尔74专利代理机构北京英赛嘉华知识产权代理有限责任公司11204代理人王达佐阴亮54发明名称自分散涂覆的金属氧化物粉末以及制造和使用方法57摘要公开了具有包含金属氧化物颗粒的基质的组合物。所述基质在其上面具有涂层，该涂层包含以使得基质自分散的量而存。
2、在的有机分散剂。还公开了包含自分散涂覆的基质的诸如化妆组合物的组合物以及包括使用有机分散剂涂覆颗粒状金属氧化物以使金属氧化物自分散的方法。30优先权数据85PCT申请进入国家阶段日2011092386PCT申请的申请数据PCT/US2010/0283332010032387PCT申请的公布数据WO2010/111279EN2010093051INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书10页CN102361719A1/2页21组合物，其包含包含金属氧化物颗粒的基质，所述基质在其上面具有包含有机分散剂的涂层，其中所述有机分散剂以使得涂覆的基质自分散的量而存在。2。
3、如权利要求1所述的组合物，其中所述有机分散剂选自取代的羧酸、皂基、多羟基酸及其组合。3如权利要求2所述的组合物，其中所述有机分散剂为蓖麻油酸、羟基硬脂酸或氢化的蓖麻油脂肪酸。4如权利要求1所述的组合物，其中所述有机分散剂为多羟基硬脂酸。5如权利要求1所述的组合物，其中所述金属氧化物颗粒为微粉化或颜料级的颗粒。6如权利要求5所述的组合物，其中所述金属氧化物颗粒选自二氧化钛、氧化锌、氧化铝、氧化铁、氧化锆、氧化铬、氧化铈、金属氧化物的复合物以及金属氧化物和无机盐的复合物。7如权利要求1所述的组合物，其中所述涂覆的基质在有机介质中自分散。8如权利要求1所述的组合物，其还包含无机涂层。9如权利要求8所。
4、述的组合物，其中所述无机涂层在所述基质和所述包含有机分散剂的涂层之间。10如权利要求9所述的组合物，其中所述无机涂层包含选自铝的氧化物、锆的氧化物、硅的氧化物及其混合物的氧化物。11如权利要求1所述的组合物，其还包含疏水涂层。12如权利要求11所述的组合物，其中所述疏水涂层在所述基质和所述包含有机分散剂的涂层之间。13如权利要求11所述的组合物，其中所述疏水涂层包含选自聚硅氧烷、硅烷、金属皂、钛酸盐、有机蜡、脂肪酸及其组合的疏水涂层剂。14如权利要求12所述的组合物，其中所述疏水涂层包含三乙氧基辛基硅烷且所述有机分散剂包含多羟基硬脂酸。15如权利要求12所述的组合物，其在所述基质和所述疏水涂层。
5、之间还包含权利要求9所述的无机涂层。16如权利要求1所述的组合物，其还包含分散介质，所述分散介质具有分散在其中的涂覆的基质。17如权利要求16所述的组合物，其中所述分散介质选自酯、油、烃、烷基修饰的硅树脂液及其组合。18如权利要求1所述的组合物，其中所述涂覆的基质包含在化妆组合物中。19如权利要求18所述的组合物，其中所述化妆组合物为防晒剂。20如权利要求18所述的组合物，其还包含生物相容的赋形剂。21如权利要求16所述的组合物，其中所述分散涂覆的基质包含在化妆组合物中。22如权利要求21所述的组合物，其中所述化妆组合物为防晒剂。23如权利要求21所述的组合物，其还包含生物相容的赋形剂。24方。
6、法，其包括提供颗粒状金属氧化物；以及权利要求书CN102361702ACN102361719A2/2页3使用包含有机分散剂的组合物涂覆所述颗粒状金属氧化物；其中所述方法使得涂覆的颗粒状金属氧化物自分散。25如权利要求24所述的方法，其还包括将所述涂覆的颗粒状金属氧化物干燥以及任选地研磨所述干燥的涂覆的颗粒状金属氧化物。26如权利要求24所述的方法，其中所述颗粒状金属氧化物基质为微粉化的颗粒或颜料级的颗粒。27如权利要求26所述的方法，其中所述颗粒状金属氧化物选自二氧化钛、氧化锌、氧化铝、氧化铁、氧化锆、氧化铬、氧化铈、金属氧化物的复合物以及金属氧化物和无机盐的复合物。28如权利要求24所述的方。
7、法，其中所述有机分散剂选自取代的羧酸、皂基、多羟基酸及其组合。29如权利要求28所述的方法，其中所述有机分散剂为蓖麻油酸、羟基硬脂酸或氢化的蓖麻油脂肪酸。30如权利要求29所述的方法，其中所述有机分散剂为多羟基硬脂酸。31如权利要求24所述的组合物，其还包含无机涂层。32如权利要求31所述的组合物，其中所述无机涂层在所述基质和所述包含有机分散剂的涂层之间。33如权利要求32所述的组合物，其中所述无机涂层包含选自铝的氧化物、锆的氧化物、硅的氧化物及其混合物的氧化物。34如权利要求24所述的方法，其还包括使用疏水涂层涂覆所述颗粒状金属氧化物。35如权利要求34所述的方法，其中在包含所述有机分散剂的。
8、涂层之前将所述疏水涂层涂覆在所述颗粒状金属氧化物上。36如权利要求34所述的方法，其中所述疏水涂层包含选自聚硅氧烷、硅烷、金属皂、钛酸盐、有机蜡、脂肪酸及其组合的疏水涂层剂。37如权利要求35所述的方法，其中所述疏水涂层包含三乙氧基辛基硅烷且所述有机分散剂包含多羟基硬脂酸。38如权利要求35所述的方法，其还包括在包含所述疏水涂层剂的涂层之前使用权利要求35所述的无机涂层涂覆所述颗粒状金属氧化物。39如权利要求34所述的方法，其还包括将所述涂覆的颗粒状金属氧化物与分散介质混合。40如权利要求39所述的方法，其中所述分散介质选自酯、油、烃、烷基修饰的硅树脂液及其组合。41根据权利要求24所述的方法。
9、制备的涂覆的颗粒状金属氧化物。42化妆组合物，其包含根据权利要求24所述的方法制备的涂覆的颗粒状金属氧化物。权利要求书CN102361702ACN102361719A1/10页4自分散涂覆的金属氧化物粉末以及制造和使用方法0001相关申请的引用0002该申请要求享受于2009年3月23日提交的第61/162,387号美国临时专利申请的权益。0003背景0004本申请总体上涉及自分散的颗粒或粉末、包含所述自分散的颗粒或粉末的组合物以及用于形成这样的颗粒或粉末和包含所述颗粒或粉末的组合物的方法。具体地，包含所述自分散的颗粒或粉末的有用的组合物为化妆组合物。0005在诸如防晒剂、颜料、涂料以及塑料膜。
10、和树脂的应用中已经使用诸如二氧化钛、氧化锌和氧化铁的金属氧化物能使紫外线减弱。金属氧化物常以分散颗粒的形式存在于最终产品中，因此常需要更好的分散机制。0006即使被涂覆如聚甲基硅氧烷METHICONE和硅烷时，已知大或小粒径的金属氧化物在酯类、植物油、矿物油和烃类中的分散性仍较差。较差的分散性能不利地影响UV衰减、防晒剂的透明度和颜料的颜色强度，以及皮肤感觉和制剂稳定性。0007文献中已经公开了微金属氧化物的分散。文献中公开的方法需要研磨金属氧化物，并且研磨方法包括许多对于配制者通常无法获得的设备。在许多情况下，最终产品的配置者仅可获得机械混合器或均质器来分散颗粒。即使当研磨方法可利用时，配方。
11、的变化和成分的复杂性使得制剂的适当分散变得困难。此外，化妆品配制者通常不熟悉分散技术，并且没有时间寻找用于其体系的最佳分散和最佳用量。0008因此，亟需提高颜料例如金属氧化物的分散性，以便即使在没有额外的机器和步骤进行研磨的情况下颜料仍提供所需的性能。0009概述0010一方面，公开了在金属氧化物上涂覆有分散剂的自分散的金属氧化物，其不需要单独加入分散剂并改善了颜料的分散性。本文公开的颗粒状金属氧化物具有涂层，该涂层包含的多羟基硬脂酸的量使得颗粒状金属氧化物能够自分散。所述颗粒状金属氧化物可为二氧化钛、氧化锌、氧化铝或氧化铁。0011另一方面，公开了将自分散的颗粒状金属氧化物混合进入分散介质以。
12、形成分散体的组合物。涂覆的颗粒状金属氧化物包含具有涂层的颗粒状金属氧化物基质，该涂层含有多羟基硬脂酸以修饰颗粒状金属氧化物表面。包含多羟基硬脂酸的被修饰的表面使金属氧化物具有自分散性质。0012另一方面，将涂覆的颗粒状金属氧化物混合进入组合物，例如化妆组合物。所述化妆组合物可为液体或干性化妆品，例如防晒剂、粉底或粉饼、唇膏、胭脂、眼影或睫毛膏。此外，化妆组合物可为无水的或乳剂。0013本文还公开的是用于使颗粒状金属氧化物自分散的方法。所述方法包括提供颗粒状金属氧化物基质并使用包含多羟基硬脂酸的组合物涂覆所述粉末。0014详述0015本文公开的自分散粉末涉及涂覆有机分散剂的颗粒状金属氧化物基质，。
13、用于制备说明书CN102361702ACN102361719A2/10页5这种涂覆的金属氧化物和包含这种涂覆的金属氧化物的化妆品制剂的方法。0016涂覆的金属氧化物粉末的自分散性质使粉末特别吸引化妆品行业的配置者，其使新型涂覆的粉末能够专用于各种应用而不过多关注使用哪种分散剂和/或多少分散剂。此外，本文公开的涂覆的粉末适用于在日常化妆产品中使用的各种化妆组合物。非限制性实例包括液体或粉末化妆品、唇膏、指甲油、眼影和睫毛膏。0017适合的金属氧化物可包括但不限于二氧化钛、氧化锌、氧化铁、氧化铝、氧化铬、金属氧化物的复合物或金属氧化物和无机盐的复合物以及这些金属氧化物的组合。金属氧化物可具有任何所。
14、需的规则或不规则形状包括球形或类球形颗粒具有规则或不规则的多孔表面、针状、棒状、片状、菱形、结节形、针尖状、颗粒状、椭圆形、六边形、棱柱状、星形、Y形等。0018对于在本自分散的粉末中使用的颗粒状金属氧化物的粒径没有特别限制。金属氧化物可包含微粉化的颗粒即纳米颗粒或颜料级的颗粒。使用避免可能产生过大尺寸砂砾的颗粒以及避免在本文描述的本发明的方法中存在不期望的过细颗粒的金属氧化物是有益的。0019如本文使用的，术语“纳米颗粒”和“微粉化的颗粒”可互换并包含具有5或更多的纳米颗粒的物质，其中所述纳米颗粒的尺寸小于约100NM。0020如本文使用的，术语颜料级的颗粒为尺寸大于100NM的颗粒。002。
15、1如果颗粒为球形或颗粒状的，那么微粉化的金属氧化物可具有约5NM至约150NM的原始粒径。如果颗粒为针尖状的，那么原始粒径可为约5NM至约50NM约50NM至150NM。可使用TEM分析原始粒径。0022适合的有机分散剂可包括但不限于取代的羧酸、皂基和多羟基酸。如在753专利和第7,220,305号美国专利中教导的，典型的分散剂的实例为基于蓖麻油酸、羟基硬脂酸、包含除12羟基硬脂酸之外的少量硬脂酸和软脂酸的氢化的蓖麻油脂肪酸的那些分散剂。0023在一个实施方案中，所述有机分散剂为多羟基硬脂酸。多羟基硬脂酸为聚酯，其例如在诸如甲苯或二甲苯的惰性有机稀释剂的存在下，在160至200下通过加热诸如商。
16、品化的12羟基硬脂酸、9或10羟基硬脂酸的羟基硬脂酸并从反应混合物中去除在酯化过程中形成的水可获得。0024在颗粒状金属氧化物的涂层中包含诸如多羟基硬脂酸的有机分散剂。涂层可为包含有机分散剂的溶剂，该有机分散剂溶解在能够溶解所述有机分散剂的一种或多种适合的溶剂中，所述涂层能够应用于允许干燥的颗粒状金属氧化物。如果所述有机分散剂为多羟基硬脂酸，那么所述溶剂的非限制的代表性实例可为异丙醇、己烷、庚烷、异庚烷、异辛烷和异壬烷。溶剂可交替地为溶解所述有机分散剂、促进多羟基硬脂酸均匀分布在基质粉末表面上且可任选通过加热而容易蒸发以促进干燥的任何溶剂。0025在一个实施方案中，所述有机分散剂以使得金属氧化。
17、物自分散在有机介质中的量而存在于颗粒状金属氧化物上。在另一实施方案中，所述有机分散剂为PHSA并存在于金属氧化物上以提供改善的粘附特性，其使颜料更容易润湿并使所形成的任何附聚物更容易在粉末或液体中破碎。由于认为附聚物产生能捕获过多的油的空洞，因此在化妆品中它们是不期望的。可以1的PHSA组合物的形式使用PHSA。0026用于将自分散的金属氧化物粉末分散的适合的有机液体介质可包括但不限于酯说明书CN102361702ACN102361719A3/10页6类、油类、烃类、烷基修饰的硅树脂液。酯类的非限制性实例包括己二酸二异丙酯、十四酸异丙酯和硬脂酸丁酯，油类的非限制性实例包括植物油和矿物油，烃类的。
18、非限制性实例包括异十二烷，以及烷基修饰的硅树脂液的非限制性实例包括诸如SILSOFT034的辛酰基聚甲基硅氧烷。本领域的一般技术人员理解除这里列举的少数实例之外还存在制备适合的分散介质的许多其它的酯类、油类、烃类和烷基修饰的硅树脂液。0027可选择的另外的涂层0028颗粒状金属氧化物可包含基本上纯的金属氧化物，但在一个实施方案中，所述颗粒状金属氧化物可包含除含有所述有机分散剂的涂层之外的无机涂层。例如，可使用其它元素的氧化物涂覆颗粒状金属氧化物，例如铝的氧化物、锆的氧化物或硅的氧化物或诸如在GB2205088A中公开的铝的氧化物和硅的氧化物的混合物，其中的教导通过引用并入本文。对于颗粒状金属氧。
19、化物的重量进行计算，无机涂层的优选量为2重量至25重量，更优选为4重量至20重量，特别为6重量至15重量，且尤其为8重量至12重量。可使用本领域已知的技术涂覆无机涂层。典型的方法包括在无机元素的氧化物形成涂层的无机元素的可溶盐的存在下而形成金属氧化物颗粒的水性分散体。取决于所选择的盐的性质该分散体通常为酸性或碱性的，并通过加入适当的酸或碱调整分散体的PH而实现无机氧化物的沉淀。0029若存在无机涂层的话，优选将无机涂层作为第一层而涂覆于金属氧化物表面。除无机涂层之外，颗粒状金属氧化物可包含应用于无机涂层的疏水涂层。疏水涂层剂可为例如聚硅氧烷、硅烷、金属皂、钛酸盐、有机蜡及其混合物。疏水涂层可另。
20、外包含脂肪酸，例如含有10至20个碳原子的脂肪酸，诸如月桂酸、硬脂酸、异硬脂酸以及这些脂肪酸的盐。脂肪酸可为三异硬脂酸钛酸异丙酯。对于聚硅氧烷，疏水涂层可为聚甲基硅氧烷、二甲聚硅氧烷DIMETHICONE、它们的共聚物或其混合物。聚硅氧烷还可为有机硅化合物，例如具有重复的ME2SIO单元“ME”为甲基，CH3骨架的二甲基聚硅氧烷DIMETHYLPOLYSILOXANE、具有重复的MEHSIO单元骨架的甲基氢聚硅氧烷METHYLHYDROGENPOLYSILOXANE和通式为RNOSIH4N的烷氧基硅烷ALKOXYSILANE，其中“R”为烷基且“N”为整数1、2或3。对于硅烷，疏水涂层剂可为烷。
21、氧基硅烷，例如从OSISPECIALITIES或PCR获得的烷基三乙氧基硅烷或烷基三甲氧基硅烷。烷氧基硅烷可为三乙氧基辛基硅烷或具有直链或支链的C3至C12烷基的全氟烷基乙基三乙氧基硅烷。这样的一种烷氧基硅烷为从DEGUSSAAG获得的DYNASYLANOCTEO。对于金属皂，疏水涂层剂可为本领域技术人员已知的金属十四酸盐、金属硬脂酸盐、金属棕榈酸盐、金属月桂酸盐或其它脂肪酸衍生物。金属可为例如镁或铝。如在MITCHELLSCHLOSSMAN的第4,877,604号美国专利下文称为“SCHLOSSMAN604”中教导的，关于钛酸盐，疏水涂层剂可为有机钛酸盐，其公开内容通过对其引用并入本文。SC。
22、HLOSSMAN604公开了作为优选的涂层剂的三异硬脂酸钛酸异丙酯。关于有机蜡，疏水涂层剂可为诸如聚乙烯的合成蜡或诸如棕榈蜡CARNAUBAWAX的天然蜡。0030需要哪种适合的溶剂取决于使用哪种疏水涂层剂。能使用适合的质子惰性溶剂用于功能化硅烷或其它硅化合物。而且，若需要硅烷的话，能将硅烷溶于挥发性的有机溶剂，例如异丙醇、庚烷、异庚烷、异辛烷、异壬烷和石油蒸馏物，例如从PHILLIPSCHEMICAL获得的商品名称或商标为SOLTROL130、SOLTROL150和SOLTROL170的那些。用于功能化硅化合物的另一有用的溶剂为同源异位素ISOPAR溶剂。同源异位素溶剂为各自包含高纯说明书C。
23、N102361702ACN102361719A4/10页7度、以不同等级获得的分馏的部分中和的异石蜡酸混合物的一系列溶剂，例如包含C7C8溶剂的ISOPARC、ISOPARE或ISOPARG。如SCHLOSSMAN604描述的，可使用水或其它适合的溶剂用于有机钛酸盐。0031可使用任何常规方法涂覆疏水涂层。通常，将颗粒状金属氧化物分散在水中并加热至约50至约80的温度。然后，例如通过向分散体相继加入脂肪酸盐例如硬脂酸钠和酸而将脂肪酸沉积在金属氧化物颗粒上。或者，能在有机溶剂中将金属氧化物核心颗粒与防水材料的溶液混合，随后蒸发所述溶剂。通常，对金属氧化物核心颗粒进行计算，以有机材料的重量计，处理。
24、的颗粒高达25，更优选为3至20，特别为6至17，且尤其为10至15。0032如果不存在无机涂层而存在疏水涂层，那么优选将疏水涂层涂覆于颗粒状金属氧化物作为第一层。如在第7,220,305号美国专利中教导的，无机和有机涂层可以不同的量而存在，该专利以其整体内容通过引用并入本文。0033有机分散剂涂覆方法0034可使用包括本领域一般技术人员已知的那些技术的各种技术将所述有机分散剂涂层涂覆于金属氧化物颗粒或粉末。能在液体介质中使用适合的涂层剂处理金属氧化物，例如通过使用或在所述粉末上混合或喷涂涂层剂。另一方法可包括制备金属氧化物和有机分散剂的浆料。0035随后，可将涂覆的粉末通过加热干燥以去除溶剂。
25、，如果所述溶剂为挥发性溶剂那么任选在真空下进行。可将混合物在约30至约150的温度下加热以去除溶剂并干燥粉末。考虑到所使用的材料，本领域的技术人员已知或能确定其它适合的时间和温度而不需要过度的实验。0036在涂覆的金属氧化物粉末干燥之后，可使用例如喷射式研磨机、锤式研磨机或其它适合的研磨机将粉末研磨或粉碎至所需的尺寸。0037然后通过加热将处理后的粉末干燥以去除溶剂并在约30至约150的温度下再加热约1小时至约10小时。对于本文公开的任何实施方案，所述方法还可包括研磨处理的粉末以去除任何附聚物或尺寸过大的涂覆的粉末。0038优选地，选择使用所述有机分散剂处理金属氧化物所使用的反应物和反应条件以。
26、提供与颗粒表面上的金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硅酸盐或其它反应部分的共价结合。然而，除离子键、氢键或范德华键之外或任选的离子键、氢键或范德华键，还可提供涂层和基质粉末颗粒之间的满意的结合。涂层剂可与例如通常存在于待涂覆的化妆品粉末表面上的羟基、氧化物离子、可利用的氧原子或其它适合的反应基团反应。0039分散体0040另一方面，可向分散介质加入其上面具有有机分散剂涂层的自分散金属氧化物粉末以形成金属氧化物的浆料，或优选为金属氧化物的液体分散体。分散介质可为诸如上述讨论的那些的任何适合的水性或有机液体介质。对于液体分散体是指真正的分散体，即其中的固体颗粒对附聚稳定。分散体中的颗粒相对均匀的分散并。
27、在长期放置时耐沉析，但如果发生某些沉析，那么通过简单的搅动容易将颗粒再分散。0041在一个实施方案中，在约8001000RPM下将C12C15苯甲酸醇酯在实验室混合器中混合，例如HOCKEYER实验室混合器，并伴随混合缓慢加入处理的微小TIO2。当加入所有的说明书CN102361702ACN102361719A5/10页8TIO2粉末时，混合速度可能提高，例如提高至1500RPM。由此获得C12C15苯甲酸醇酯中的TIO2分散体。在一个实施方案中，根据该步骤使用实验室混合器将05KG的原始尺寸为约1580NM的处理的微小TIO2分散在1KG的从FINETEX，INC获得的FINSOLVTN，C。
28、12C15苯甲酸醇酯中以获得40的微小TIO2的分散体。该方法是制备金属氧化物分散体的合适方法的一个实例并不意图受限制。0042包含自分散的粉末的组合物0043另一方面，可将本文描述的涂覆的粉末和/或涂覆的粉末的分散体中的任一种混合进入化妆组合物。化妆组合物可为无水的或乳剂。其中可使用粉末的化妆组合物的一些实例包括液体或干性化妆品，例如粉底或粉饼、唇膏、胭脂、眼影和睫毛膏。化妆组合物中的涂覆的金属氧化物是有利的，因为粉末是自分散的，其在诸如酯类、油类和烃类以及烷基修饰的硅树脂液的有机液体介质中具有增强的分散性，同时仍允许在组合物中使用的金属氧化物的有益性质，例如当对可见光透射时减弱UV线并减少。
29、皮肤变白。0044或者，可以固体和/或半固体分散体的洗液或乳霜的形式来混合颗粒状金属氧化物。适合的固体或半固体分散体可包含例如50重量至90重量，优选为60重量至85重量的本发明的颗粒状金属氧化物以及本文公开的任何一种或多种有机液体介质。0045本发明的颗粒状金属氧化物和分散体作为用于制备特别是乳液形式的防晒剂组合物的成分是有用的。乳液可为水包油、油包水或硅乳液包水。分散体还可包含适用于在意图的应用中使用的常规添加剂，例如用于防晒剂的常规化妆品成分。由于金属氧化物减弱紫外线，因此防晒剂组合物可包含其它的遮光剂，例如有机材料。适合的有机防晒剂包括但不限于对甲氧基肉桂酸酯、水杨酸酯、对氨基苯甲酸酯。
30、、非磺化的苯甲酮衍生物、二苯甲酰甲烷衍生物和2氰基丙烯酸酯。有用的有机防晒剂的具体实例包括苯甲酮1、苯甲酮2、苯甲酮3、苯甲酮6、苯甲酮8、苯甲酮12、异丙基二苯甲酰甲烷、丁基甲氧基二苯甲酰甲烷、乙基二羟基丙基PABA、甘油基PABA、辛基二甲基PABA、甲氧基肉桂酸辛酯、胡莫柳酯、水杨酸辛酯、辛基三嗪酮、奥克立林、依托立林、邻氨基苯甲酸甲酯和4甲基苯亚甲基樟脑。可从这类通用的涂覆的粉末受益的许多其它产品对本领域技术人员而言是已知的。例如，在通常使用颗粒材料且疏水和疏脂性质是有益的情况下，可将涂覆的粉末混合进入其它工业产品，例如颜料、涂料和塑料中。0046实施例10047以表1列举的顺序使用在。
31、其中涂覆的下列涂层制备自分散的颗粒状金属氧化物粉末。0048表10049物质颗粒状金属氧化物TIO2内涂层三乙氧基辛基硅烷外涂层多羟基硬脂酸0050可如下制备表1公开的涂覆的金属氧化物说明书CN102361702ACN102361719A6/10页90051一步方法0052此处将1G的多羟基硬脂酸和2G的三乙氧基硅烷溶于异丙醇。将产生的溶液与100G的二氧化钛从KOBOPRODUCTS获得的TIPAQUEPF671混合。将混合物加热以去除溶剂并在100下再加热三小时以干燥粉末。然后将干燥的粉末研磨以将所有大块去除。0053可选地，可如下制备表1公开的涂覆的金属氧化物0054两步方法0055此处。
32、将2G的三乙氧基硅烷溶于异丙醇。将产生的溶液与100G的二氧化钛从KOBOPRODUCTS获得的TIPAQUEPF671混合。将混合物加热以去除溶剂并在100下再加热三小时以干燥粉末。然后将干燥的粉末研磨以将所有大块去除。将1G的多羟基硬脂酸的3G的异丙醇洗液喷洒在干燥的粉末上。将粉末在100下加热1H。然后将干燥的粉末研磨以将所有大块去除。0056实施例20057使用实施例1的涂覆的金属氧化物粉末制备分散体。0058将1KG的FINSOLVTN、C12C15苯甲酸醇酯放置在1加仑的桶中并在HOCKEYER实验室混合器下混合。混合速度为约8001000RPM。当混合时，在混合器中将233KG的。
33、得自实施例1的处理的TIO2缓慢加入至FINSOLVTN。一旦加入所有的粉末，混合速度增加至1500RPM并将混合继续15分钟。由此获得液体形式的70的分散体。0059分散体包含本文公开的金属氧化物的自分散涂覆的基质，任何组合物包括该分散体，还可包含至少一种生物相容的赋形剂，例如但不限于缓冲剂中和剂或PH调节剂、乳化剂、表面活性剂、稀释剂、辅助剂、防腐剂和/或电解质。0060实施例30061根据本发明，还发现可将根据本发明涂覆的金属氧化物用于制造粉饼。特别地，使用表2的配方A成分制备粉饼。0062表2说明书CN102361702ACN102361719A7/10页1000630064使用粉碎机。
34、将部分1的成分混合直至颜色完全显现。然后，在使用粉碎机混合的同时将部分2的矿物油加入直至产生的混合物充分混合。然后使用常规的粉饼制造设备在250PSI下压挤混合物。配方A的金属氧化物仅具有疏水涂层。0065实施例40066根据表3所示的配方使用配方B的成分制备第二粉饼。0067表30068说明书CN102361702ACN102361719A8/10页110069使用粉碎机将部分1的成分混合直至颜色完全显现。然后，在使用粉碎机混合的同时将部分2的矿物油加入直至产生的混合物充分混合。然后使用常规的粉饼制造设备在250PSI下压挤混合物。配方A的金属氧化物仅具有疏水涂层。0070与配方A的紧凑型颜。
35、料中的金属氧化物相反，配方B的紧凑型的金属氧化物颜料具有在疏水处理期间沉积的多羟基硬脂酸PHSA。0071然后，分别使用实施例3和4的配方A和配方B制造的产品，通过在硬表面上坠落12英寸进行坠落试验DROPTEST。在表4中记录该试验结果0072表40073说明书CN102361702ACN102361719A9/10页120074从表4能够看出，使用本发明的涂覆方法将显著地使所述体系具有机械完整性。更具体地，在三次试验中，在一种情况下将配方A坠落两次以至破碎，但在其它两次试验中在一次坠落破碎。相比之下，将配方B在一种情况下坠落四次以至破碎，并在其它两次试验中坠落两次，这表明本发明的方法显著提。
36、高了机械耐破损力。0075坠落试验DROPTEST结果还表明PHSA涂层出人意料地提高了机体的可按压特性。这意味需要使用较少的液体粘结剂并且在皮肤上涂覆的粉末感觉更光滑且油脂较少。0076实施例50077表5表示另一粉饼或粉饼配方。0078表500790080步骤0081使用粉碎机将部分1的成分混合直至颜色完全显现。然后，在使用粉碎机混合的同时将部分2的二甲基聚硅氧烷加入直至产生的混合物充分混合。然后使用常规的粉饼制造设备在250PSI下压挤混合物。0082表5的处理的绢云母、处理的滑石N和处理的TIO2的“处理”包括0083处理A三异硬脂酸钛酸异丙酯处理，0084处理B三乙氧基辛基硅烷处理，。
37、0085或处理C多羟基硬脂酸和三乙氧基辛基硅烷处理。0086使用实施例1的步骤实施处理。0087使用实施例5的步骤形成三种不同的粉饼，其中绢云母、滑石N和TIO2的第一粉饼包含处理A，第二粉饼包含处理B以及粉饼包含处理C。在三种粉末上进行坠落试验。在表6中记录试验的结果0088表60089说明书CN102361702ACN102361719A10/10页130090从表6能够看出，使用本发明的涂覆方法将使所述体系具有显著机械完整性。更具体地，包含使用三乙氧基辛基硅烷和多羟基硬脂酸处理的组合物组分的粉末3具有较高的坠落平均数，其表明了三种制造和测试的粉末的最高耐冲击力。试验结果表明本发明的方法显著提高了机械耐破损力。0091当上文描述例示性实施方案时，应当理解各种变型对于本领域的一般技术人员而言是显而易见的。下列权利要求的主旨和范围内涵盖了许多这样的变型。说明书CN102361702A。