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1、(10)申请公布号 CN 102161494 A (43)申请公布日 2011.08.24 CN 102161494 A *CN102161494A* (21)申请号 201010615615.7 (22)申请日 2010.12.30 C01F 11/18(2006.01) C01F 5/24(2006.01) C01G 9/00(2006.01) C01D 7/00(2006.01) C01F 7/00(2006.01) C01G 11/00(2006.01) C01G 53/06(2006.01) C01D 5/10(2006.01) C01D 5/00(2006.01) (71)申请人 。
2、何云 地址 523000 广东省东莞市常平镇丽城开发 区 E 座 602 室 (72)发明人 何云 (74)专利代理机构 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人 张艳美 郝传鑫 (54) 发明名称 用含锰废液制备碳酸盐和硫酸钾混合产品的 方法 (57) 摘要 本发明提供了用含锰废液制备碳酸盐和硫酸 钾混合产品的方法， 将生产对苯二酚所得含锰废 液抽滤后得到澄清的含硫酸锰、 硫酸铵、 硫酸的滤 液和含单质残渣的滤饼， 含单质残渣的滤饼与过 量硫酸反应， 得到含硫酸钙、 硫酸镁、 硫酸锌、 硫酸 钠， 硫酸铝、 硫酸镉和硫酸镍的溶液， 而后再与碳 酸钾溶液混合反应， 得到含碳酸钙、 碳酸镁、。
3、 碳酸 锌、 碳酸钠、 碳酸铝、 碳酸镉和碳酸镍的碳酸盐和 硫酸钾的混合溶液， 经过滤， 得到碳酸钙滤饼和含 碳酸盐和硫酸钾的滤液 ； 含碳酸盐和硫酸钾滤液 经减压蒸馏、 冷却结晶、 析出混合碳酸盐晶体和硫 酸钾晶体， 过滤分离， 得到碳酸盐和硫酸钾混合产 品。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102161495 A1/1 页 2 1. 用含锰废液制备碳酸盐和硫酸钾混合产品的方法， 其特征在于， 所述含锰废液为生 产对苯二酚所得含锰废液， 包括如下具体步骤 ： 步骤 A ： 将生产对苯二酚所得含锰废液。
4、抽滤后得到澄清的含硫酸锰、 硫酸铵、 硫酸的滤 液和含单质残渣的滤饼， 所述滤液另行开发其他产品 ； 步骤 B ： 所述含单质残渣的滤饼与过量硫酸反应， 得到含硫酸钙、 硫酸镁、 硫酸锌、 硫酸 钠， 硫酸铝、 硫酸镉和硫酸镍的溶液， 而后再与碳酸钾溶液混合， 并使溶液中硫酸盐的物质 的摩尔含量之和与碳酸钾的摩尔含量之比为 1 0.8-1.2， 得到含碳酸钙、 碳酸镁、 碳酸锌、 碳酸钠、 碳酸铝、 碳酸镉和碳酸镍的碳酸盐和硫酸钾的混合溶液 ； 步骤 C ： 将步骤 B 所得碳酸盐和硫酸钾的混合溶液经过滤， 得到碳酸钙滤饼和含混合碳 酸盐和硫酸钾的滤液 ； 步骤 D ： 碳酸钙滤饼经洗涤、 干。
5、燥和粉碎， 得到碳酸钙产品 ； 步骤 E ： 含混合碳酸盐和硫酸钾的滤液经减压蒸馏、 冷却结晶、 析出混合碳酸盐晶体和 硫酸钾晶体， 经过滤分离， 得到碳酸盐和硫酸钾混合产品。 权 利 要 求 书 CN 102161494 A CN 102161495 A1/3 页 3 用含锰废液制备碳酸盐和硫酸钾混合产品的方法 技术领域 0001 本发明涉及含锰废液的治理和利用的技术领域， 尤其是用含锰废液制备碳酸盐和 硫酸钾混合产品的方法， 所述含锰废液为生产对苯二酚所得含锰废液。 背景技术 0002 对苯二酚是重要的有机中间体， 我国于20世纪70年代研制并已投入工业化生产。 目前国内主要采取用苯胺 -。
6、 二氧化锰工艺生产对苯二酚， 该工艺与国外的苯酚 - 双氧水工 艺相比， 具有产品纯度高， 杂质少等优点。 但其缺点是废液的排放量大。 通常的状态下， 每生 产一吨对苯二酚约有四十吨含锰废水。 生产对苯二酚所得含锰废液里面的化学组分为硫酸 锰的含量11-12， 硫酸铵含量为1.4-1.6， 硫酸含量为1.8-2.2， 单质元素残渣5-6， 单质元素为 ： 钙， 镁， 锌， 钠， 铝， 镉和镍。 0003 目前国内一些生产厂利用含锰废液制取晶体硫酸锰或普通碳酸盐， 以及高纯碳酸 锰等。高纯碳酸锰是理想的高性能强磁性材料， 是近代迅速发展起来的锰硅合金、 锰铝合 金、 高性能二氧化锰产品的主要原料。
7、。 目前高纯碳酸锰主要是用作软磁铁氧磁性材料， 一般 以电解锰或硫酸锰、 碳酸氢铵等为原料制取。国内已有工厂利用含锰废液经一系列净化工 艺制取硫酸锰晶体， 再与碳酸氢铵进行复分解反应制取高纯碳酸锰。 0004 然而， 用对苯二酚中其他的化学成分却没有加以利用， 因而， 浪费了资源。 发明内容 0005 生产对苯二酚所得含锰废液的化学组分为硫酸锰的含量 11-12， 硫酸铵含量为 1.4-1.6， 硫酸含量为 1.8-2.2， 单质元素残渣 5-6， 单质元素为 ： 钙， 镁， 锌， 钠， 铝， 镉 和镍。为了对其进行综合利用， 本发明提供了用含锰废液制备碳酸盐和硫酸钾混合产品的 方法， 所述含。
8、锰废液为生产对苯二酚所得含锰废液， 该方法操作简单， 设备投资少， 将生产 对苯二酚所得含锰废液综合利用， 变废为宝， 消除了含锰废液对环境的污染， 提高了企业的 经济效益。 0006 本发明的技术方案如下 ： 用含锰废液制备碳酸盐和硫酸钾混合产品的方法， 所述 含锰废液为生产对苯二酚所得含锰废液， 包括如下具体步骤 ： 0007 步骤 A ： 将生产对苯二酚所得含锰废液抽滤后得到澄清的含硫酸锰、 硫酸铵、 硫酸 的滤液和含单质残渣的滤饼， 所述滤液另行开发其他产品 ； 0008 步骤 B ： 所述含单质残渣的滤饼与过量硫酸反应， 得到含硫酸钙、 硫酸镁、 硫酸锌、 硫酸钠， 硫酸铝、 硫酸镉。
9、和硫酸镍的溶液， 而后再与碳酸钾溶液混合， 并使溶液中硫酸盐的 物质的摩尔含量之和与碳酸钾的摩尔含量之比为 1 0.8-1.2， 得到含碳酸钙、 碳酸镁、 碳 酸锌、 碳酸钠、 碳酸铝、 碳酸镉和碳酸镍的碳酸盐和硫酸钾的混合溶液 ； 0009 步骤 C ： 将步骤 B 所得碳酸盐和硫酸钾的混合溶液经过滤， 得到碳酸钙滤饼和含混 合碳酸盐和硫酸钾的滤液 ； 0010 步骤 D ： 碳酸钙滤饼经洗涤、 干燥和粉碎， 得到碳酸钙产品 ； 说 明 书 CN 102161494 A CN 102161495 A2/3 页 4 0011 步骤 E ： 含混合碳酸盐和硫酸钾的滤液经减压蒸馏、 冷却结晶、 析。
10、出混合碳酸盐晶 体和硫酸钾晶体， 经过滤分离， 得到碳酸盐和硫酸钾混合产品。 0012 本发明所述用含锰废液制备碳酸盐和硫酸钾混合产品的方法， 其化学反应方程 式 ： 0013 CaSO4+K2CO3 CaCO3+K2SO4 0014 MgSO4+K2CO3 MgCO3+K2SO4 0015 Na2SO4+K2CO3 2Na2CO3+K2SO4 0016 ZnSO4+K2CO3 ZnCO3+K2SO4 0017 Al2(SO4)3+3K2CO3 Al2(CO3)3+3K2SO4 0018 CdSO4+K2CO3 CdCO3+K2SO4 0019 NiSO4+K2CO3 NiCO3+K2SO4 。
11、0020 本发明的有益效果为 ： 本发明所述用含锰废液制备碳酸盐和硫酸钾混合产品的方 法， 所述含锰废液为生产对苯二酚所得含锰废液， 该方法操作简单， 设备投资少， 将生产对 苯二酚所得含锰废液综合利用， 变废为宝， 消除了含锰废液对环境的污染， 提高了企业的经 济效益。 具体实施方式 0021 实施例 1 ： 0022 用含锰废液制备碳酸盐和硫酸钾混合产品的方法， 所述含锰废液为生产对苯二酚 所得含锰废液， 包括如下具体步骤 ： 0023 步骤 A ： 将 500kg 生产对苯二酚所得含锰废液抽滤后得到澄清的含硫酸锰、 硫酸 铵、 硫酸的滤液和含单质残渣的滤饼， 所述滤液另行开发其他产品 ；。
12、 0024 步骤 B ： 所述含单质残渣的滤饼与过量硫酸反应， 得到含硫酸钙、 硫酸镁、 硫酸锌、 硫酸钠， 硫酸铝、 硫酸镉和硫酸镍的溶液， 而后再与碳酸钾溶液混合， 并使溶液中硫酸盐的 物质的摩尔含量之和与碳酸钾的摩尔含量之比为 1 0.8， 得到含碳酸钙、 碳酸镁、 碳酸锌、 碳酸钠、 碳酸铝、 碳酸镉和碳酸镍的碳酸盐和硫酸钾的混合溶液 ； 0025 步骤 C ： 将步骤 B 所得碳酸盐和硫酸钾的混合溶液经过滤， 得到碳酸钙滤饼和含混 合碳酸盐和硫酸钾的滤液 ； 0026 步骤 D ： 碳酸钙滤饼经洗涤、 干燥和粉碎， 得到碳酸钙产品 ； 0027 步骤 E ： 含混合碳酸盐和硫酸钾的滤。
13、液经减压蒸馏、 冷却结晶、 析出混合碳酸盐晶 体和硫酸钾晶体， 经过滤分离， 得到碳酸盐和硫酸钾混合产品。 0028 实施例 2 ： 0029 用含锰废液制备碳酸盐和硫酸钾混合产品的方法， 所述含锰废液为生产对苯二酚 所得含锰废液， 包括如下具体步骤 ： 0030 步骤 A ： 将 500kg 生产对苯二酚所得含锰废液抽滤后得到澄清的含硫酸锰、 硫酸 铵、 硫酸的滤液和含单质残渣的滤饼， 所述滤液另行开发其他产品 ； 0031 步骤 B ： 所述含单质残渣的滤饼与过量硫酸反应， 得到含硫酸钙、 硫酸镁、 硫酸锌、 硫酸钠， 硫酸铝、 硫酸镉和硫酸镍的溶液， 而后再与碳酸钾溶液混合， 并使溶液中。
14、硫酸盐的 物质的摩尔含量之和与碳酸钾的摩尔含量之比为 1 1， 得到含碳酸钙、 碳酸镁、 碳酸锌、 碳 说 明 书 CN 102161494 A CN 102161495 A3/3 页 5 酸钠、 碳酸铝、 碳酸镉和碳酸镍的碳酸盐和硫酸钾的混合溶液 ； 0032 步骤 C ： 将步骤 B 所得碳酸盐和硫酸钾的混合溶液经过滤， 得到碳酸钙滤饼和含混 合碳酸盐和硫酸钾的滤液 ； 0033 步骤 D ： 碳酸钙滤饼经洗涤、 干燥和粉碎， 得到碳酸钙产品 ； 0034 步骤 E ： 含混合碳酸盐和硫酸钾的滤液经减压蒸馏、 冷却结晶、 析出混合碳酸盐晶 体和硫酸钾晶体， 经过滤分离， 得到碳酸盐和硫酸钾。
15、混合产品。 0035 实施例 3 ： 0036 用含锰废液制备碳酸盐和硫酸钾混合产品的方法， 所述含锰废液为生产对苯二酚 所得含锰废液， 包括如下具体步骤 ： 0037 步骤 A ： 将 500kg 生产对苯二酚所得含锰废液抽滤后得到澄清的含硫酸锰、 硫酸 铵、 硫酸的滤液和含单质残渣的滤饼， 所述滤液另行开发其他产品 ； 0038 步骤 B ： 所述含单质残渣的滤饼与过量硫酸反应， 得到含硫酸钙、 硫酸镁、 硫酸锌、 硫酸钠， 硫酸铝、 硫酸镉和硫酸镍的溶液， 而后再与碳酸钾溶液混合， 并使溶液中硫酸盐的 物质的摩尔含量之和与碳酸钾的摩尔含量之比为 1 1.2， 得到含碳酸钙、 碳酸镁、 碳。
16、酸锌、 碳酸钠、 碳酸铝、 碳酸镉和碳酸镍的碳酸盐和硫酸钾的混合溶液 ； 0039 步骤 C ： 将步骤 B 所得碳酸盐和硫酸钾的混合溶液经过滤， 得到碳酸钙滤饼和含混 合碳酸盐和硫酸钾的滤液 ； 0040 步骤 D ： 碳酸钙滤饼经洗涤、 干燥和粉碎， 得到碳酸钙产品 ； 0041 步骤 E ： 含混合碳酸盐和硫酸钾的滤液经减压蒸馏、 冷却结晶、 析出混合碳酸盐晶 体和硫酸钾晶体， 经过滤分离， 得到碳酸盐和硫酸钾混合产品。 0042 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明， 不能认定 本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说， 在 不脱离本发明构思的前提下， 其架构形式能够灵活多变， 可以派生系列产品。 只是做出若干 简单推演或替换， 都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。 说 明 书 CN 102161494 A 。