一种低粘度醋酸乙烯乙烯共聚乳液及其合成方法和用途.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010260106.7

申请日:

2010.08.24

公开号:

CN102372813A

公开日:

2012.03.14

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 218/08申请日:20100824|||公开

IPC分类号:

C08F218/08; C08F210/02; C08F2/24; C08F2/30; C08F4/40; C09J131/04; D06M15/333

主分类号:

C08F218/08

申请人:

中国石油化工集团公司; 中国石化集团四川维尼纶厂

发明人:

袁万明; 罗丽华; 邱萱; 张波; 李宁; 黄建平

地址:

100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号

优先权:

专利代理机构:

重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209

代理人:

周韶红

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内容摘要

一种低粘度醋酸乙烯-乙烯共聚乳液,其特征在于:它是通过包括单体、引发体系、乳化体系为原料制得,所述单体为醋酸乙烯、乙烯和丙烯酰胺类单体;所述引发体系包括双氧水、过硫酸盐和还原剂;所述乳化体系包括复合乳化剂和保护胶体。本发明低粘度VAE乳液柔韧性好、定位效果好、耐碱保留率高,其在5%的NaOH溶液中浸泡28天后强度保留80%左右;且易于施工、甲醛含量低,无压敏性,剪切稳定性好;可应用于无纺布粘接、玻纤网格布粘接,特别适用于作为粘合剂应用于玻纤网格布固结定型领域。

权利要求书

1: 一种低粘度醋酸乙烯 - 乙烯共聚乳液, 其特征在于 : 它是通过包括单体、 引发体系、 乳化体系为原料制得, 所述单体为醋酸乙烯、 乙烯和丙烯酰胺类单体 ; 所述引发体系包括双 氧水、 过硫酸盐和还原剂 ; 所述乳化体系包括复合乳化剂和保护胶体。
2: 如权利要求 1 所述的乳液, 其特征在于 : 所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺或 / 和甲 叉双丙烯酰胺。
3: 如权利要求 1 或 2 所述的乳液, 其特征在于 : 所述引发体系中的还原剂为甲醛次硫 酸盐或 / 和异抗坏血酸盐或 / 和亚硫酸氢盐 ; 所述过硫酸盐为过硫酸钾、 过硫酸铵或过硫酸 钠; 所述复合乳化剂是由非离子乳化剂和两性乳化剂组成。
4: 如权利要求 3 所述的乳液, 其特征在于 : 所述非离子乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚或 / 和壬基酚聚氧乙烯醚, 所述两性乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐或酚醚硫酸铵盐。
5: 如权利要求 1、 2、 3 或 4 所述的乳液, 其特征在于 : 所述低粘度 VAE 乳液的原料中还 包括有 pH 值调节剂和去离子水, 其中 pH 值调节剂为强碱弱酸盐。
6: 如权利要求 5 所述的乳液, 其特征在于 : 所述保护胶体为羟乙基纤维素或 / 和羧甲 基纤维素或 / 和羟丙基纤维素或 / 和聚乙烯醇。
7: 如权利要求 5 或 6 所述的乳液, 其特征在于 : 它是通过以下原料按如下重量份比制 得的 : 单体 : 醋酸乙烯 70 ~ 90 份, 乙烯 10 ~ 30 份, 丙烯酰胺类单体 2 ~ 10 份 ; 乳化体系 : 复合乳化液 3.0 ~ 4.5 份, 保护胶体 0.3 ~ 0.6 份 ; 所述复合乳化液由 1.5 ~ 2.5 份的非离子乳化剂和 1.5 ~ 2 份的两性乳化剂组成 ; 引发体系 : 过氧化氢 0.1 ~ 0.2 份, 过硫酸盐 0.35 ~ 0.5 份, 还原剂 0.06 ~ 0.09 份 ; pH 调节剂 : 强碱弱酸盐 0.3 ~ 0.6 份 ; 去离子水 : 75 ~ 100 份。
8: 如权利要求 1-7 任一项所述乳液的合成方法, 其特征在于 : 它是包括以下步骤 : a. 原料准备 : 分别配制所述乳化剂溶液体系、 引发剂溶液体系、 丙烯酰胺类单体溶液 和 pH 调节剂溶液 ; b. 投料生产 : 向所述乳化剂溶液体系中加入醋酸乙烯, 同时加入乙烯升压至设定压力 2.0 ~ 3.0MPa ; 温度升至 60 ~ 70℃时, 加入引发剂溶液体系, 温度升至 75 ~ 80℃时, 加入 剩余的醋酸乙烯, 反应釜温度控制在 75 ~ 85℃ ; 醋酸乙烯加完后, 接着滴加丙烯酰胺类单 体溶液, 切断乙烯, 保温 40 ~ 45min, 降温到 50 ~ 60℃, 经脱泡、 过滤、 冷却, 加入 pH 调节剂 溶液, 搅拌均匀, 出料。
9: 如权利要求 8 所述的合成方法, 其特征在于 : a. 原料的准备 1) 配制乳化剂溶液体系 : 乳化剂槽内加入 40 ~ 55 份去离子水、 0.3 ~ 0.6 份保护胶 体、 3.0 ~ 4.5 份复合乳化液, 启动搅拌器, 升温至 50 ~ 70℃搅拌 30min, 充分混合溶解 ; 2) 配制引发剂溶液体系 : 引发剂槽 a 加入 1.5 ~ 2.0 份去离子水、 0.04 ~ 0.05 份还原剂, 搅拌溶解 ; 引发剂槽 b 加入 18 ~ 20 份去离子水、 0.35 ~ 0.5 份过硫酸盐、 0.1 ~ 0.2 份强碱弱酸 盐, 搅拌溶解 ; 3) 配制丙烯酰胺类单体溶液 : 加入 10 ~ 15 份去离子水, 2 ~ 10 份丙烯酰胺类单体, 启 2 动搅拌器, 混合均匀 ; 4) 整理槽 a 中加入 0.02 ~ 0.04 份还原剂、 2 ~ 3 份去离子水, 混合溶解 ; 整理槽 b 中加入 0.1 ~ 0.2 份过氧化氢、 2 ~ 3 份去离子水, 混合溶解 ; 5) 配制 pH 调节剂溶液 : 0.2 ~ 0.4 份强碱弱酸盐 ; 1.5 ~ 2 份去离子水 ; b. 投料生产 将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内, 接着将 10 ~ 15 份的醋酸乙烯泵入反应釜、 搅 拌均匀, 同时加入乙烯升压至设定压力 2.0 ~ 3.0MPa ; 温度升至 60 ~ 70℃时, 泵入引发剂 槽 a 中的液体, 滴加引发剂槽 b 中液体, 待反应釜内温度达到 75 ~ 80℃, 压力达到 3.0 ~ 5.0MPa 时, 滴加剩余的醋酸乙烯, 反应釜温度控制在 75 ~ 85℃, 连续滴加 2 ~ 3 个小时, 醋 酸乙烯加完后, 接着滴加丙烯酰胺类单体溶液 0.5 ~ 1 个小时, 引发剂槽 b 中液体与丙烯酰 胺类单体同时滴完, 切断乙烯, 乙烯加入总量为 10 ~ 30 份 ; 同时加入整理槽 a、 b 中的引发 剂, 保温 40 ~ 45min, 降温到 50 ~ 60℃, 将乳液转移到脱泡槽中, 过滤, 加入 pH 调节剂溶液、 搅拌均匀, 出料。
10: 如权利要求 9 所述的合成方法, 其特征在于 : a. 原料的准备 1) 配制乳化剂溶液体系 : 乳化剂槽内加入 45 份去离子水、 0.4 份保护胶体、 3.5 份复合 乳化液, 启动搅拌器, 升温至 60℃搅拌 30min, 充分混合溶解 ; 2) 配制引发剂溶液体系 : 引发剂槽 a 加入 1.8 份去离子水、 0.045 份还原剂, 搅拌溶解 ; 引发剂槽 b 加入 19 份去离子水、 0.4 份过硫酸盐、 0.1 份强碱弱酸盐, 搅拌溶解 ; 3) 配制丙烯酰胺类单体溶液 : 加入 13 份去离子水, 6 份丙烯酰胺类单体, 启动搅拌器, 混合均匀 ; 4) 整理槽 a 中加入 0.03 份还原剂、 2.5 份去离子水, 混合溶解 ; 整理槽 b 中加入 0.1 份过氧化氢、 2.5 份去离子水, 混合溶解 ; 5) 配制 pH 调节剂溶液 : 0.3 份强碱弱酸盐 ; 1.8 份去离子水 ; b. 投料生产 将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内, 接着将 10 份的醋酸乙烯泵入反应釜、 搅拌均 匀, 同时加入乙烯升压至设定压力 2.0MPa ; 温度升至 60℃时, 泵入引发剂槽 a 中的液体, 滴 加引发剂槽 b 中液体, 待反应釜内温度达到 80℃, 压力达到 4.0MPa 时, 滴加剩余的 65 份醋 酸乙烯, 反应釜温度控制在 80℃, 连续滴加 2 个小时, 醋酸乙烯加完后, 接着滴加丙烯酰胺 类单体溶液 0.8 个小时, 引发剂槽 b 中液体与丙烯酰胺类单体同时滴完, 切断乙烯, 乙烯加 入总量为 20 份 ; 同时加入整理槽 a、 b 中的引发剂, 保温 40min, 降温到 50℃, 经脱泡、 过滤、 冷却, 加入 pH 调节剂溶液、 搅拌均匀, 出料。
11: 如权利要求 1-7 任一项所述的乳液在玻纤网格布固结定型领域中的应用。

说明书


一种低粘度醋酸乙烯 - 乙烯共聚乳液及其合成方法和用途

    技术领域 本发明涉及一种醋酸乙烯 - 乙烯共聚乳液 ( 以下简称 VAE 乳液 ), 尤其涉及一种低 粘度 VAE 乳液及其合成方法。
     技术背景 玻璃纤维网格布具有质轻、 抗拉强度高、 耐高温、 耐腐蚀的特点, 在国内外广泛用 作内外墙的增强及保温, 其使用量及出口量在逐年增大。玻纤网格布的质量除了与玻璃纤 维的成份有关外, 还与网格布定型胶的性能有相当直接的关系。 根据产品应用性能的要求, 网布要具有柔软、 不粘连和耐碱腐蚀的特点。 早期的聚合物树脂涂层大多为有机溶剂型, 易 造成环境污染, 并对人体有害。
     目前玻璃纤维定型胶的主要原料是聚丙烯酸酯乳液, 它存在网格布的手感发硬、 易折损、 耐碱保留率较低等缺点, 影响玻纤网格布的质量, 使其在应用推广受到较大的影 响。
     发明内容 本发明的目的在于提供一种既柔软、 定位效果好、 耐碱保留率高的 VAE 乳液。
     本发明的另一目的在于提供一种上述 VAE 乳液的合成方法。
     本发明的又一目的在于提供上述 VAE 乳液在玻纤网格布固结定型领域中的应用。
     本发明的目的是这样实现的 :
     一种低粘度 VAE 乳液, 其特征在于 : 它是通过包括单体、 引发体系、 乳化体系为原 料制得, 所述单体为醋酸乙烯、 乙烯和丙烯酰胺类单体 ; 所述引发体系包括双氧水、 过硫酸 盐和还原剂 ; 所述乳化体系包括复合乳化剂和保护胶体。
     上述丙烯酰胺类单体优选为丙烯酰胺或 / 和甲叉双丙烯酰胺。
     上述引发体系中的还原剂优选为甲醛次硫酸盐或 / 和异抗坏血酸盐或 / 和亚硫酸 氢盐 ; 上述过硫酸盐优选为过硫酸钾、 过硫酸铵或过硫酸钠。
     上述复合乳化剂是由非离子乳化剂和两性乳化剂组成 ; 所述非离子乳化剂优选为 辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚, 所述两性乳化剂优选为烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐 或酚醚硫酸铵盐。
     上述保护胶体为羟乙基纤维素或 / 和羧甲基纤维素或 / 和羟丙基纤维素或 / 和聚 乙烯醇。
     制备上述低粘度 VAE 乳液的原料中还包括有 pH 值调节剂和去离子水 ; 所述 pH 值 调节剂为强碱弱酸盐, 所述强碱弱酸盐优选为碳酸氢盐或 / 和醋酸盐。
     进一步, 制备上述低粘度 VAE 乳液的各原料按以下质量份计为 :
     单体 : 醋酸乙烯 70 ~ 90 份, 乙烯 10 ~ 30 份, 丙烯酰胺类单体 2 ~ 10 份 ;
     乳化体系 : 上述复合乳化液 3.0 ~ 4.5 份, 上述保护胶体 0.3 ~ 0.6 份 ; 所述复合 乳化液由 1.5 ~ 2.5 份的非离子乳化剂和 1.5 ~ 2 份的两性乳化剂组成 ;
     引发体系 : 0.1 ~ 0.2 份过氧化氢, 过硫酸盐 0.35 ~ 0.5 份, 还原剂 0.06 ~ 0.09份; pH 调节剂 : 强碱弱酸盐 0.3 ~ 0.6 份 ;
     去离子水 : 75 ~ 100 份。
     上述低粘度 VAE 乳液的合成方法, 包括以下步骤 :
     a. 原料准备 : 分别配制上述乳化剂溶液体系、 引发剂溶液体系、 丙烯酰胺类单体 溶液和 pH 调节剂溶液 ;
     b. 投料生产 : 向上述乳化剂溶液体系中加入醋酸乙烯, 同时加入乙烯升压至设定 压力 2.0 ~ 3.0MPa ; 温度升至 60 ~ 70℃时, 加入引发剂溶液体系, 温度升至 75 ~ 80℃, 压 力达到 3.0 ~ 5.0MPa 时, 加入剩余的醋酸乙烯, 反应釜温度控制在 75 ~ 85℃ ; 醋酸乙烯加 完后, 接着滴加丙烯酰胺类单体溶液, 切断乙烯, 保温 40 ~ 45min, 降温到 50 ~ 60℃, 经脱 泡、 过滤、 冷却, 加入 pH 调节剂溶液, 搅拌均匀, 出料。
     具体地说, 上述低粘度 VAE 乳液的合成方法, 是按以下步骤进行 :
     a. 原料的准备
     1) 配制乳化剂溶液体系 : 乳化剂槽内加入 40 ~ 55 份去离子水、 0.3 ~ 0.6 份保护 胶体、 3.0 ~ 4.5 份复合乳化液, 启动搅拌器, 升温至 50 ~ 70℃搅拌 30min, 充分混合溶解 ;
     2) 配制引发剂溶液体系 :
     引发剂槽 a 加入 1.5 ~ 2.0 份去离子水、 0.04 ~ 0.05 份还原剂, 搅拌溶解 ;
     引发剂槽 b 加入 18 ~ 20 份去离子水、 0.35 ~ 0.5 份过硫酸盐、 0.1 ~ 0.2 份强碱 弱酸盐, 搅拌溶解 ;
     3) 配制丙烯酰胺类单体溶液 : 加入 10 ~ 15 份去离子水, 2 ~ 10 份丙烯酰胺类单 体, 启动搅拌器, 混合均匀。
     4) 整理槽 a 中加入 0.02 ~ 0.04 份还原剂、 2 ~ 3 份去离子水, 混合溶解 ;
     整理槽 b 中加入 0.1 ~ 0.2 份过氧化氢、 2 ~ 3 份去离子水, 混合溶解 ;
     5) 配制 pH 调节剂溶液 : 0.2 ~ 0.4 份强碱弱酸盐 ; 1.5 ~ 2 份去离子水 ;
     b. 投料生产
     将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内, 接着将 10 ~ 15 份的醋酸乙烯泵入反应 釜、 搅拌均匀, 同时加入乙烯升压至设定压力 2.0 ~ 3.0MPa ; 温度升至 60 ~ 70℃时, 泵入 引发剂槽 a 中的液体, 滴加引发剂槽 b 中液体, 待反应釜内温度达到 75 ~ 80℃, 压力达到 3.0 ~ 5.0MPa 时, 滴加剩余的醋酸乙烯, 反应釜温度控制在 75 ~ 85℃, 连续滴加 2 ~ 3 个 小时, 醋酸乙烯加完后, 接着滴加丙烯酰胺类单体溶液 0.5 ~ 1 个小时, 引发剂槽 b 中液体 与丙烯酰胺类单体同时滴完。切断乙烯, 乙烯加入总量为 10 ~ 30 份 ; 同时加入整理槽 a、 b 中的引发剂, 保温 40 ~ 45min, 降温到 50 ~ 60℃, 经脱泡、 过滤、 冷却, 加入 pH 调节剂溶液 搅拌均匀, 出料。
     更具体地说, 上述低粘度 VAE 乳液的合成方法, 是按以下步骤进行 :
     a. 原料的准备
     1) 配制乳化剂溶液体系 : 乳化剂槽内加入 45 份去离子水、 0.4 份保护胶体、 3.5 份 复合乳化液, 启动搅拌器, 升温至 60℃搅拌 30min, 充分混合溶解 ;
     2) 配制引发剂溶液体系 :
     引发剂槽 a 加入 1.8 份去离子水、 0.045 份还原剂, 搅拌溶解 ;
     引发剂槽 b 加入 19 份去离子水、 0.4 份过硫酸盐、 0.1 份强碱弱酸盐, 搅拌溶解 ;
     3) 配制丙烯酰胺类单体溶液 : 加入 13 份去离子水, 6 份丙烯酰胺类单体, 启动搅拌 器, 混合均匀。
     4) 整理槽 a 中加入 0.03 份还原剂、 2.5 份去离子水, 混合溶解 ;
     整理槽 b 中加入 0.1 份过氧化氢、 2.5 份去离子水, 混合溶解 ;
     5) 配制 pH 调节剂溶液 : 0.3 份强碱弱酸盐 ; 1.8 份去离子水 ;
     b. 投料生产
     将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内, 接着将 10 份的醋酸乙烯泵入反应釜、 搅 拌均匀, 同时加入乙烯升压至设定压力 2.0MPa ; 温度升至 60℃时, 泵入引发剂槽 a 中的液 体, 滴加引发剂槽 b 中液体, 待反应釜内温度达到 80℃, 压力达到 4.0MPa 时, 滴加剩余的 65 份醋酸乙烯, 反应釜温度控制在 80℃, 连续滴加 2 个小时, 醋酸乙烯加完后, 接着滴加丙烯 酰胺类单体溶液 0.8 个小时, 引发剂槽 b 中液体与丙烯酰胺类单体同时滴完。切断乙烯, 乙 烯加入总量为 15 份 ; 同时加入整理槽 a、 b 中的引发剂, 保温 40min, 降温到 50℃, 经脱泡、 过 滤、 冷却, 加入 pH 调节剂溶液搅拌均匀, 出料。 上述 VAE 乳液作为粘合剂在玻纤网格布固结定型领域中的应用。
     本发明具有如下有益效果 :
     (1) 本发明低粘度 VAE 乳液柔韧性好、 定位效果好、 耐碱保留率高, 其在 5%的 NaOH 溶液中浸泡 28 天后强度保留 80%左右 ; 且易于施工、 甲醛含量低, 无压敏性, 剪切稳定性 好; 可应用于无纺布粘接、 玻纤网格布粘接, 特别适用于作为粘合剂应用于玻纤网格布固结 定型领域。
     (2) 本发明低粘度 VAE 乳液的合成方法中采用非离子乳化剂与两性乳化剂的复合 乳化液和保护胶体混合使用作为乳化体系, 使得最终产品滤渣少。
     (3) 本发明低粘度 VAE 乳液的合成方法中的部分物料采用滴加方式, 使其能均匀 加入到体系中, 反应平稳。
     具体实施方式
     下面通过实施例对本发明进行具体描述, 有必要在此指出的是, 以下实施例只用 于对本发明进行进一步的说明, 不能理解为对本发明保护范围的限制, 该领域的技术熟练 人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
     实施例 1
     一种低粘度醋酸乙烯 - 乙烯共聚乳液的合成方法 :
     (1) 原料的准备
     1) 配制乳化剂体系 : 乳化剂槽内加入 45 份去离子水、 0.3 份羟乙基纤维素、 壬基 酚聚氧乙烯醚 1.5 份和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠 1.5 份, 启动搅拌器, 升温至 60 ℃搅拌 30min, 充分混合溶解 ;
     2) 配制引发剂溶液 : 引发剂槽 a 加入 1.5 份去离子水、 0.04 份甲醛次硫酸氢钠, 搅 拌溶解 ; 引发剂槽 b 加入 18 份去离子水、 0.35 份过硫酸钠、 0.1 份碳酸氢钠, 搅拌溶解 ;
     3) 配制甲叉丙烯酰胺单体溶液 : 加入 10 份去离子水, 2 份甲叉丙烯酰胺单体, 启动搅拌器, 混合均匀。
     4) 整理槽 a 中加入 0.02 份甲醛次硫酸氢钠、 2 份去离子水, 混合溶解 ; 整理槽 b 中 加入 0.1 份过氧化氢、 2 份去离子水, 混合溶解 ;
     5) 配制 pH 调节剂溶液 : 其中包括 0.3 份碳酸氢钠 ; 1.5 份去离子水。
     (2) 投料生产
     将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内, 接着将 10 份的醋酸乙烯泵入反应釜, 同 时加入乙烯升压至设定压力 2.0MPa ; 温度升至 60℃时, 加入引发剂槽 a 中的液体, 滴加引 发剂槽 b 中液体, 待反应釜内温度达到 75℃, 压力达到 3.0MPa 时, 滴加 65 份醋酸乙烯, 反 应釜温度控制在 75℃ ; 连续滴加 2 个小时, 醋酸乙烯加完后, 接着滴加丙烯酰胺类单体溶液 0.5 个小时, 引发剂槽 b 中液体与甲叉丙烯酰胺单体同时滴完, 切断乙烯, 乙烯加入总量为 10 份。同时加入整理槽 a、 b 中的引发剂, 保温 40min, 降温到 50℃, 经脱泡、 过滤、 冷却, 加 入 pH 调节剂溶液搅拌均匀, 出料。
     (3) 低粘度 VAE 乳液的性能指标
     项目 指标
     外观 白色乳液 玻璃化转变温度℃ 5
     固含量% 50.3
     粘度 mpa·s, 25℃ 210
     pH 5.6
     甲醛含量% 0.014
     粒径 um 0.7
     残余 VAC,% 0.11
     实施例 2
     一种低粘度醋酸乙烯 - 乙烯共聚乳液的合成方法 :
     (1) 原料的准备
     1) 配制乳化剂体系 : 乳化剂槽内加入 50 份去离子水、 0.4 份羟丙基纤维素、 辛基酚 聚氧乙烯醚 2.5 份和酚醚硫酸铵盐 1.5 份, 启动搅拌器, 升温至 50℃搅拌 30min, 充分混合 溶解 ;
     2) 配制引发剂溶液 : 引发剂槽 a 加入 1.7 份去离子水、 0.04 份甲醛次硫酸钠, 搅拌 溶解 ; 引发剂槽 b 加入 19 份去离子水、 0.4 份过硫酸钾、 0.2 份醋酸钠, 搅拌溶解 ;
     3) 配制丙烯酰胺单体溶液 : 加入 12 份去离子水, 10 份丙烯酰胺单体, 启动搅拌器, 混合均匀。
     4) 整理槽 a 中加入 0.03 份甲醛次硫酸钠、 2 份去离子水, 混合溶解 ; 整理槽 b 中加 入 0.2 份过氧化氢、 2 份去离子水, 混合溶解 ;
     5) 配制 PH 调节剂溶液 : 其中包括 0.4 份醋酸钠 ; 1.8 份去离子水。
     (2) 投料生产
     将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内, 接着将 12 份的醋酸乙烯泵入反应釜, 同 时加入乙烯升压至设定压力 2.5MPa ; 温度升至 65℃时, 加入引发剂槽 a 中的液体, 滴加引发 剂槽 b 中液体, 待反应釜内温度达到 78℃, 压力达到 4.0MPa 时, 滴加 65 份醋酸乙烯, 反应釜
     温度控制在 80℃; 连续滴加 2.5 个小时, 醋酸乙烯加完后, 接着滴加丙烯酰胺类单体溶液 45 分钟, 引发剂槽 b 中液体与丙烯酰胺单体同时滴完, 切断乙烯, 乙烯加入总量为 20 份。同时 加入整理槽 a、 b 中的引发剂, 保温 40min, 降温到 50℃, 经脱泡、 过滤、 冷却, 加入 pH 调节剂 溶液搅拌均匀, 出料。
     (3) 低粘度 VAE 乳液的性能指标
     项目 指标
     外观 白色乳液
     玻璃化转变温度℃ 3
     固含量% 50.8
     粘度 mpa·s, 25℃ 195
     pH 5.7
     甲醛含量% 0.015
     粒径 um 0.9
     残余 VAC,% 0.13
     实施例 3 一种低粘度醋酸乙烯 - 乙烯共聚乳液的合成方法 :
     (1) 原料的准备
     1) 配制乳化剂体系 : 乳化剂槽内加入 50 份去离子水、 0.6 份羧甲基纤维素、 壬基 酚聚氧乙烯醚 2.5 份和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵 2.0 份, 启动搅拌器, 升温至 70 ℃搅拌 30min, 充分混合溶解 ;
     2) 配制引发剂溶液 : 引发剂槽 a 加入 2.0 份去离子水、 0.05 份甲醛次硫酸氢钠, 搅 拌溶解 ; 引发剂槽 b 加入 20 份去离子水、 0.5 份过硫酸铵、 0.1 份碳酸氢钾, 搅拌溶解 ;
     3) 配制丙烯酰胺单体溶液 : 加入 15 份去离子水, 5 份丙烯酰胺单体, 启动搅拌器, 混合均匀。
     4) 整理槽 a 中加入 0.04 份甲醛次硫酸氢钠、 3 份去离子水, 混合溶解 ; 整理槽 b 中 加入 0.2 份过氧化氢、 3 份去离子水, 混合溶解 ;
     5) 配制 PH 调节剂溶液 : 其中包括 0.3 份碳酸氢钾 ; 2 份去离子水。
     (2) 投料生产
     将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内, 接着将 15 份的醋酸乙烯泵入反应釜, 同 时加入乙烯升压至设定压力 3.0MPa ; 温度升至 70℃时, 加入引发剂槽 a 中的液体, 滴加引发 剂槽 b 中液体, 待反应釜内温度达到 80℃, 压力达到 5.0MPa 时, 滴加 70 份醋酸乙烯, 反应釜 温度控制在 85℃ ; 连续滴加 3 个小时, 醋酸乙烯加完后, 接着滴加丙烯酰胺类单体溶液 1 个 小时, 引发剂槽 b 中液体与丙烯酰胺单体同时滴完。切断乙烯, 乙烯加入总量为 30 份。同 时加入整理槽 a、 b 中的引发剂, 保温 45min, 降温到 60℃, 经脱泡、 过滤、 冷却, 加入 pH 调节 剂溶液搅拌均匀, 出料。
     (3) 低粘度 VAE 乳液的性能指标
     项目 指标
     外观 白色乳液
     玻璃化转变温度℃ 0
     固含量% 50.1 粘度 mpa·s, 25℃ 216 pH 5.8 甲醛含量% 0.009 粒径 um 0.9 残余 VAC,% 0.15 实施例 4 一种低粘度醋酸乙烯 - 乙烯共聚乳液的合成方法 : 1、 原料的选择 : 单体 : 醋酸乙烯 90 份, 乙烯 10 份, 丙烯酰胺和甲叉双丙烯酰胺各 3 份 ; 乳化体系 : 辛基酚聚氧乙烯醚 2.0 份和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠 2.0 份、 PVA0588 引发体系 : 过氧化氢 0.15 份, 过硫酸钠 0.4 份, 异抗坏血酸钠和亚硫酸氢钠 0.080.4 份 ;
     份; pH 调节剂 : 碳酸氢钾 0.4 份 ;
     去离子水 : 100 份。
     2、 原料制备 :
     1) 配制乳化剂溶液体系 : 乳化剂槽内加入 55 份去离子水、 0.4 份 PVA0588、 辛基 酚聚氧乙烯醚 2.0 份和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠 2.0 份, 启动搅拌器, 升温至 50 ℃搅拌 30min, 充分混合溶解 ;
     2) 配制引发剂溶液体系 :
     引发剂槽 a 加入 2.0 份去离子水、 0.05 份异抗坏血酸钠和亚硫酸氢钠, 搅拌溶解 ;
     引发剂槽 b 加入 20 份去离子水、 过硫酸钠 0.4 份、 0.1 份碳酸氢钾, 搅拌溶解 ;
     3) 配制丙烯酰胺类单体溶液 : 加入 15 份去离子水, 丙烯酰胺和甲叉双丙烯酰胺各 3 份, 启动搅拌器, 混合均匀 ;
     4) 整理槽 a 中加入 0.03 份异抗坏血酸钠和亚硫酸氢钠、 3 份去离子水, 混合溶解 ;
     整理槽 b 中加入 0.15 份过氧化氢、 3 份去离子水, 混合溶解 ;
     5) 配制 pH 调节剂溶液 : 碳酸氢钾 0.3 份 ; 2 份去离子水 ;
     b. 投料生产
     将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内, 接着将 10 份的醋酸乙烯泵入反应釜、 搅 拌均匀, 同时加入乙烯升压至设定压力 2.0MPa ; 温度升至 60℃时, 泵入引发剂槽 a 中的液 体, 滴加引发剂槽 b 中液体, 待反应釜内温度达到 80 ℃, 压力达到 3.0MPa 时, 滴加剩余的 醋酸乙烯, 反应釜温度控制在 85℃, 连续滴加 2 个小时, 醋酸乙烯加完后, 接着滴加丙烯酰 胺类单体溶液 1 个小时, 引发剂槽 b 中液体与丙烯酰胺类单体同时滴完。切断乙烯, 乙烯 加入总量为 10 份 ; 同时加入整理槽 a、 b 中的引发剂, 保温 45min, 降温到 50℃, 经脱泡、 过 滤、 冷却, 加入 pH 调节剂溶液搅拌均匀, 出料, 测定制得的醋酸乙烯 - 乙烯共聚乳液的粘度 < 500mPa·s。
     实施例 5
     一种低粘度醋酸乙烯 - 乙烯共聚乳液的合成方法 :
     1、 原料的选择 : 单体 : 醋酸乙烯 70 份, 乙烯 30 份, 丙烯酰胺单体 10 份 ; 乳化体系 : 壬基酚聚氧乙烯醚 1.5 份和酚醚硫酸铵盐 1.5 份, 羟甲基纤维素 0.6份; 引发体系 : 过氧化氢 0.2 份, 过硫酸钾 0.5 份, 亚硫酸氢铵 0.09 份 ;
     pH 调节剂 : 醋酸钠 0.6 份 ;
     去离子水 : 82 份。
     2、 原料的准备 :
     1) 配制乳化剂溶液体系 : 乳化剂槽内加入 40 份去离子水、 羟甲基纤维素 0.6 份、 壬基酚聚氧乙烯醚 1.5 份和酚醚硫酸铵盐 1.5 份, 启动搅拌器, 升温至 70℃搅拌 30min, 充 分混合溶解 ;
     2) 配制引发剂溶液体系 :
     引发剂槽 a 加入 2.0 份去离子水、 亚硫酸氢铵 0.05 份, 搅拌溶解 ;
     引发剂槽 b 加入 20 份去离子水、 过硫酸钾 0.5 份、 0.2 份醋酸钠, 搅拌溶解 ;
     3) 配制丙烯酰胺类单体溶液 : 加入 12 份去离子水, 丙烯酰胺单体 10 份, 启动搅拌 器, 混合均匀 ;
     4) 整理槽 a 中加入 0.04 份亚硫酸氢铵、 3 份去离子水, 混合溶解 ;
     整理槽 b 中加入 0.1 ~ 0.2 份过氧化氢、 3 份去离子水, 混合溶解 ;
     5) 配制 pH 调节剂溶液 : 醋酸钠 0.4 份 ; 2 份去离子水 ;
     b. 投料生产
     将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内, 接着将 15 份的醋酸乙烯泵入反应釜、 搅 拌均匀, 同时加入乙烯升压至设定压力 3.0MPa ; 温度升至 70℃时, 泵入引发剂槽 a 中的液 体, 滴加引发剂槽 b 中液体, 待反应釜内温度达到 75℃, 压力达到 5.0MPa 时, 滴加剩余的醋 酸乙烯, 反应釜温度控制在 80℃, 连续滴加 3 个小时, 醋酸乙烯加完后, 接着滴加丙烯酰胺 类单体溶液 0.5 个小时, 引发剂槽 b 中液体与丙烯酰胺类单体同时滴完。切断乙烯, 乙烯 加入总量为 20 份 ; 同时加入整理槽 a、 b 中的引发剂, 保温 40min, 降温到 60℃, 经脱泡、 过 滤、 冷却, 加入 pH 调节剂溶液搅拌均匀, 出料, 测定制得的醋酸乙烯 - 乙烯共聚乳液的粘度 < 500mPa·s。
     实施例 6-10 : 按以下原料制备, 其它均与实施例 1 相同。 制得的聚醋酸乙烯乳液粘 度< 500mPa·s, 且柔韧性好、 定位效果好、 甲醛含量低, 其在 5%的 NaOH 溶液中浸泡 28 天 后强度保留 80%左右。
     11

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1、10申请公布号CN102372813A43申请公布日20120314CN102372813ACN102372813A21申请号201010260106722申请日20100824C08F218/08200601C08F210/02200601C08F2/24200601C08F2/30200601C08F4/40200601C09J131/04200601D06M15/33320060171申请人中国石油化工集团公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石化集团四川维尼纶厂72发明人袁万明罗丽华邱萱张波李宁黄建平74专利代理机构重庆弘旭专利代理有限责任公司50209代理人周韶。

2、红54发明名称一种低粘度醋酸乙烯乙烯共聚乳液及其合成方法和用途57摘要一种低粘度醋酸乙烯乙烯共聚乳液,其特征在于它是通过包括单体、引发体系、乳化体系为原料制得,所述单体为醋酸乙烯、乙烯和丙烯酰胺类单体;所述引发体系包括双氧水、过硫酸盐和还原剂;所述乳化体系包括复合乳化剂和保护胶体。本发明低粘度VAE乳液柔韧性好、定位效果好、耐碱保留率高,其在5的NAOH溶液中浸泡28天后强度保留80左右;且易于施工、甲醛含量低,无压敏性,剪切稳定性好;可应用于无纺布粘接、玻纤网格布粘接,特别适用于作为粘合剂应用于玻纤网格布固结定型领域。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2。

3、页说明书8页CN102372816A1/2页21一种低粘度醋酸乙烯乙烯共聚乳液,其特征在于它是通过包括单体、引发体系、乳化体系为原料制得,所述单体为醋酸乙烯、乙烯和丙烯酰胺类单体;所述引发体系包括双氧水、过硫酸盐和还原剂;所述乳化体系包括复合乳化剂和保护胶体。2如权利要求1所述的乳液,其特征在于所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺或/和甲叉双丙烯酰胺。3如权利要求1或2所述的乳液,其特征在于所述引发体系中的还原剂为甲醛次硫酸盐或/和异抗坏血酸盐或/和亚硫酸氢盐;所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠;所述复合乳化剂是由非离子乳化剂和两性乳化剂组成。4如权利要求3所述的乳液,其特征在于所述非离子乳化。

4、剂为辛基酚聚氧乙烯醚或/和壬基酚聚氧乙烯醚,所述两性乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐或酚醚硫酸铵盐。5如权利要求1、2、3或4所述的乳液,其特征在于所述低粘度VAE乳液的原料中还包括有PH值调节剂和去离子水,其中PH值调节剂为强碱弱酸盐。6如权利要求5所述的乳液,其特征在于所述保护胶体为羟乙基纤维素或/和羧甲基纤维素或/和羟丙基纤维素或/和聚乙烯醇。7如权利要求5或6所述的乳液,其特征在于它是通过以下原料按如下重量份比制得的单体醋酸乙烯7090份,乙烯1030份,丙烯酰胺类单体210份;乳化体系复合乳化液3045份,保护胶体0306份;所述复合乳化液由1525份的非离子乳化剂和152份的两性乳化。

5、剂组成;引发体系过氧化氢0102份,过硫酸盐03505份,还原剂006009份;PH调节剂强碱弱酸盐0306份;去离子水75100份。8如权利要求17任一项所述乳液的合成方法,其特征在于它是包括以下步骤A原料准备分别配制所述乳化剂溶液体系、引发剂溶液体系、丙烯酰胺类单体溶液和PH调节剂溶液;B投料生产向所述乳化剂溶液体系中加入醋酸乙烯,同时加入乙烯升压至设定压力2030MPA;温度升至6070时,加入引发剂溶液体系,温度升至7580时,加入剩余的醋酸乙烯,反应釜温度控制在7585;醋酸乙烯加完后,接着滴加丙烯酰胺类单体溶液,切断乙烯,保温4045MIN,降温到5060,经脱泡、过滤、冷却,加入。

6、PH调节剂溶液,搅拌均匀,出料。9如权利要求8所述的合成方法,其特征在于A原料的准备1配制乳化剂溶液体系乳化剂槽内加入4055份去离子水、0306份保护胶体、3045份复合乳化液,启动搅拌器,升温至5070搅拌30MIN,充分混合溶解;2配制引发剂溶液体系引发剂槽A加入1520份去离子水、004005份还原剂,搅拌溶解;引发剂槽B加入1820份去离子水、03505份过硫酸盐、0102份强碱弱酸盐,搅拌溶解;3配制丙烯酰胺类单体溶液加入1015份去离子水,210份丙烯酰胺类单体,启权利要求书CN102372813ACN102372816A2/2页3动搅拌器,混合均匀;4整理槽A中加入002004。

7、份还原剂、23份去离子水,混合溶解;整理槽B中加入0102份过氧化氢、23份去离子水,混合溶解;5配制PH调节剂溶液0204份强碱弱酸盐;152份去离子水;B投料生产将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内,接着将1015份的醋酸乙烯泵入反应釜、搅拌均匀,同时加入乙烯升压至设定压力2030MPA;温度升至6070时,泵入引发剂槽A中的液体,滴加引发剂槽B中液体,待反应釜内温度达到7580,压力达到3050MPA时,滴加剩余的醋酸乙烯,反应釜温度控制在7585,连续滴加23个小时,醋酸乙烯加完后,接着滴加丙烯酰胺类单体溶液051个小时,引发剂槽B中液体与丙烯酰胺类单体同时滴完,切断乙烯,乙烯加入总量为。

8、1030份;同时加入整理槽A、B中的引发剂,保温4045MIN,降温到5060,将乳液转移到脱泡槽中,过滤,加入PH调节剂溶液、搅拌均匀,出料。10如权利要求9所述的合成方法,其特征在于A原料的准备1配制乳化剂溶液体系乳化剂槽内加入45份去离子水、04份保护胶体、35份复合乳化液,启动搅拌器,升温至60搅拌30MIN,充分混合溶解;2配制引发剂溶液体系引发剂槽A加入18份去离子水、0045份还原剂,搅拌溶解;引发剂槽B加入19份去离子水、04份过硫酸盐、01份强碱弱酸盐,搅拌溶解;3配制丙烯酰胺类单体溶液加入13份去离子水,6份丙烯酰胺类单体,启动搅拌器,混合均匀;4整理槽A中加入003份还原。

9、剂、25份去离子水,混合溶解;整理槽B中加入01份过氧化氢、25份去离子水,混合溶解;5配制PH调节剂溶液03份强碱弱酸盐;18份去离子水;B投料生产将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内,接着将10份的醋酸乙烯泵入反应釜、搅拌均匀,同时加入乙烯升压至设定压力20MPA;温度升至60时,泵入引发剂槽A中的液体,滴加引发剂槽B中液体,待反应釜内温度达到80,压力达到40MPA时,滴加剩余的65份醋酸乙烯,反应釜温度控制在80,连续滴加2个小时,醋酸乙烯加完后,接着滴加丙烯酰胺类单体溶液08个小时,引发剂槽B中液体与丙烯酰胺类单体同时滴完,切断乙烯,乙烯加入总量为20份;同时加入整理槽A、B中的引发剂。

10、,保温40MIN,降温到50,经脱泡、过滤、冷却,加入PH调节剂溶液、搅拌均匀,出料。11如权利要求17任一项所述的乳液在玻纤网格布固结定型领域中的应用。权利要求书CN102372813ACN102372816A1/8页4一种低粘度醋酸乙烯乙烯共聚乳液及其合成方法和用途技术领域0001本发明涉及一种醋酸乙烯乙烯共聚乳液以下简称VAE乳液,尤其涉及一种低粘度VAE乳液及其合成方法。技术背景0002玻璃纤维网格布具有质轻、抗拉强度高、耐高温、耐腐蚀的特点,在国内外广泛用作内外墙的增强及保温,其使用量及出口量在逐年增大。玻纤网格布的质量除了与玻璃纤维的成份有关外,还与网格布定型胶的性能有相当直接的关。

11、系。根据产品应用性能的要求,网布要具有柔软、不粘连和耐碱腐蚀的特点。早期的聚合物树脂涂层大多为有机溶剂型,易造成环境污染,并对人体有害。0003目前玻璃纤维定型胶的主要原料是聚丙烯酸酯乳液,它存在网格布的手感发硬、易折损、耐碱保留率较低等缺点,影响玻纤网格布的质量,使其在应用推广受到较大的影响。发明内容0004本发明的目的在于提供一种既柔软、定位效果好、耐碱保留率高的VAE乳液。0005本发明的另一目的在于提供一种上述VAE乳液的合成方法。0006本发明的又一目的在于提供上述VAE乳液在玻纤网格布固结定型领域中的应用。0007本发明的目的是这样实现的0008一种低粘度VAE乳液,其特征在于它是。

12、通过包括单体、引发体系、乳化体系为原料制得,所述单体为醋酸乙烯、乙烯和丙烯酰胺类单体;所述引发体系包括双氧水、过硫酸盐和还原剂;所述乳化体系包括复合乳化剂和保护胶体。0009上述丙烯酰胺类单体优选为丙烯酰胺或/和甲叉双丙烯酰胺。0010上述引发体系中的还原剂优选为甲醛次硫酸盐或/和异抗坏血酸盐或/和亚硫酸氢盐;上述过硫酸盐优选为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠。0011上述复合乳化剂是由非离子乳化剂和两性乳化剂组成;所述非离子乳化剂优选为辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚,所述两性乳化剂优选为烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐或酚醚硫酸铵盐。0012上述保护胶体为羟乙基纤维素或/和羧甲基纤维素或/和羟丙基纤维。

13、素或/和聚乙烯醇。0013制备上述低粘度VAE乳液的原料中还包括有PH值调节剂和去离子水;所述PH值调节剂为强碱弱酸盐,所述强碱弱酸盐优选为碳酸氢盐或/和醋酸盐。0014进一步,制备上述低粘度VAE乳液的各原料按以下质量份计为0015单体醋酸乙烯7090份,乙烯1030份,丙烯酰胺类单体210份;0016乳化体系上述复合乳化液3045份,上述保护胶体0306份;所述复合乳化液由1525份的非离子乳化剂和152份的两性乳化剂组成;说明书CN102372813ACN102372816A2/8页50017引发体系0102份过氧化氢,过硫酸盐03505份,还原剂006009份;0018PH调节剂强碱弱。

14、酸盐0306份;0019去离子水75100份。0020上述低粘度VAE乳液的合成方法,包括以下步骤0021A原料准备分别配制上述乳化剂溶液体系、引发剂溶液体系、丙烯酰胺类单体溶液和PH调节剂溶液;0022B投料生产向上述乳化剂溶液体系中加入醋酸乙烯,同时加入乙烯升压至设定压力2030MPA;温度升至6070时,加入引发剂溶液体系,温度升至7580,压力达到3050MPA时,加入剩余的醋酸乙烯,反应釜温度控制在7585;醋酸乙烯加完后,接着滴加丙烯酰胺类单体溶液,切断乙烯,保温4045MIN,降温到5060,经脱泡、过滤、冷却,加入PH调节剂溶液,搅拌均匀,出料。0023具体地说,上述低粘度VA。

15、E乳液的合成方法,是按以下步骤进行0024A原料的准备00251配制乳化剂溶液体系乳化剂槽内加入4055份去离子水、0306份保护胶体、3045份复合乳化液,启动搅拌器,升温至5070搅拌30MIN,充分混合溶解;00262配制引发剂溶液体系0027引发剂槽A加入1520份去离子水、004005份还原剂,搅拌溶解;0028引发剂槽B加入1820份去离子水、03505份过硫酸盐、0102份强碱弱酸盐,搅拌溶解;00293配制丙烯酰胺类单体溶液加入1015份去离子水,210份丙烯酰胺类单体,启动搅拌器,混合均匀。00304整理槽A中加入002004份还原剂、23份去离子水,混合溶解;0031整理槽。

16、B中加入0102份过氧化氢、23份去离子水,混合溶解;00325配制PH调节剂溶液0204份强碱弱酸盐;152份去离子水;0033B投料生产0034将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内,接着将1015份的醋酸乙烯泵入反应釜、搅拌均匀,同时加入乙烯升压至设定压力2030MPA;温度升至6070时,泵入引发剂槽A中的液体,滴加引发剂槽B中液体,待反应釜内温度达到7580,压力达到3050MPA时,滴加剩余的醋酸乙烯,反应釜温度控制在7585,连续滴加23个小时,醋酸乙烯加完后,接着滴加丙烯酰胺类单体溶液051个小时,引发剂槽B中液体与丙烯酰胺类单体同时滴完。切断乙烯,乙烯加入总量为1030份;同时加。

17、入整理槽A、B中的引发剂,保温4045MIN,降温到5060,经脱泡、过滤、冷却,加入PH调节剂溶液搅拌均匀,出料。0035更具体地说,上述低粘度VAE乳液的合成方法,是按以下步骤进行0036A原料的准备00371配制乳化剂溶液体系乳化剂槽内加入45份去离子水、04份保护胶体、35份复合乳化液,启动搅拌器,升温至60搅拌30MIN,充分混合溶解;00382配制引发剂溶液体系说明书CN102372813ACN102372816A3/8页60039引发剂槽A加入18份去离子水、0045份还原剂,搅拌溶解;0040引发剂槽B加入19份去离子水、04份过硫酸盐、01份强碱弱酸盐,搅拌溶解;00413配。

18、制丙烯酰胺类单体溶液加入13份去离子水,6份丙烯酰胺类单体,启动搅拌器,混合均匀。00424整理槽A中加入003份还原剂、25份去离子水,混合溶解;0043整理槽B中加入01份过氧化氢、25份去离子水,混合溶解;00445配制PH调节剂溶液03份强碱弱酸盐;18份去离子水;0045B投料生产0046将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内,接着将10份的醋酸乙烯泵入反应釜、搅拌均匀,同时加入乙烯升压至设定压力20MPA;温度升至60时,泵入引发剂槽A中的液体,滴加引发剂槽B中液体,待反应釜内温度达到80,压力达到40MPA时,滴加剩余的65份醋酸乙烯,反应釜温度控制在80,连续滴加2个小时,醋酸乙烯。

19、加完后,接着滴加丙烯酰胺类单体溶液08个小时,引发剂槽B中液体与丙烯酰胺类单体同时滴完。切断乙烯,乙烯加入总量为15份;同时加入整理槽A、B中的引发剂,保温40MIN,降温到50,经脱泡、过滤、冷却,加入PH调节剂溶液搅拌均匀,出料。0047上述VAE乳液作为粘合剂在玻纤网格布固结定型领域中的应用。0048本发明具有如下有益效果00491本发明低粘度VAE乳液柔韧性好、定位效果好、耐碱保留率高,其在5的NAOH溶液中浸泡28天后强度保留80左右;且易于施工、甲醛含量低,无压敏性,剪切稳定性好;可应用于无纺布粘接、玻纤网格布粘接,特别适用于作为粘合剂应用于玻纤网格布固结定型领域。00502本发明。

20、低粘度VAE乳液的合成方法中采用非离子乳化剂与两性乳化剂的复合乳化液和保护胶体混合使用作为乳化体系,使得最终产品滤渣少。00513本发明低粘度VAE乳液的合成方法中的部分物料采用滴加方式,使其能均匀加入到体系中,反应平稳。具体实施方式0052下面通过实施例对本发明进行具体描述,有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明进行进一步的说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。0053实施例10054一种低粘度醋酸乙烯乙烯共聚乳液的合成方法00551原料的准备00561配制乳化剂体系乳化剂槽内加入45份去离子水、03份羟乙。

21、基纤维素、壬基酚聚氧乙烯醚15份和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠15份,启动搅拌器,升温至60搅拌30MIN,充分混合溶解;00572配制引发剂溶液引发剂槽A加入15份去离子水、004份甲醛次硫酸氢钠,搅拌溶解;引发剂槽B加入18份去离子水、035份过硫酸钠、01份碳酸氢钠,搅拌溶解;00583配制甲叉丙烯酰胺单体溶液加入10份去离子水,2份甲叉丙烯酰胺单体,启动说明书CN102372813ACN102372816A4/8页7搅拌器,混合均匀。00594整理槽A中加入002份甲醛次硫酸氢钠、2份去离子水,混合溶解;整理槽B中加入01份过氧化氢、2份去离子水,混合溶解;00605配制PH调节剂溶液其中包。

22、括03份碳酸氢钠;15份去离子水。00612投料生产0062将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内,接着将10份的醋酸乙烯泵入反应釜,同时加入乙烯升压至设定压力20MPA;温度升至60时,加入引发剂槽A中的液体,滴加引发剂槽B中液体,待反应釜内温度达到75,压力达到30MPA时,滴加65份醋酸乙烯,反应釜温度控制在75;连续滴加2个小时,醋酸乙烯加完后,接着滴加丙烯酰胺类单体溶液05个小时,引发剂槽B中液体与甲叉丙烯酰胺单体同时滴完,切断乙烯,乙烯加入总量为10份。同时加入整理槽A、B中的引发剂,保温40MIN,降温到50,经脱泡、过滤、冷却,加入PH调节剂溶液搅拌均匀,出料。00633低粘度VA。

23、E乳液的性能指标0064项目指标0065外观白色乳液0066玻璃化转变温度50067固含量5030068粘度MPAS,252100069PH560070甲醛含量00140071粒径UM070072残余VAC,0110073实施例20074一种低粘度醋酸乙烯乙烯共聚乳液的合成方法00751原料的准备00761配制乳化剂体系乳化剂槽内加入50份去离子水、04份羟丙基纤维素、辛基酚聚氧乙烯醚25份和酚醚硫酸铵盐15份,启动搅拌器,升温至50搅拌30MIN,充分混合溶解;00772配制引发剂溶液引发剂槽A加入17份去离子水、004份甲醛次硫酸钠,搅拌溶解;引发剂槽B加入19份去离子水、04份过硫酸钾、。

24、02份醋酸钠,搅拌溶解;00783配制丙烯酰胺单体溶液加入12份去离子水,10份丙烯酰胺单体,启动搅拌器,混合均匀。00794整理槽A中加入003份甲醛次硫酸钠、2份去离子水,混合溶解;整理槽B中加入02份过氧化氢、2份去离子水,混合溶解;00805配制PH调节剂溶液其中包括04份醋酸钠;18份去离子水。00812投料生产0082将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内,接着将12份的醋酸乙烯泵入反应釜,同时加入乙烯升压至设定压力25MPA;温度升至65时,加入引发剂槽A中的液体,滴加引发剂槽B中液体,待反应釜内温度达到78,压力达到40MPA时,滴加65份醋酸乙烯,反应釜说明书CN10237281。

25、3ACN102372816A5/8页8温度控制在80;连续滴加25个小时,醋酸乙烯加完后,接着滴加丙烯酰胺类单体溶液45分钟,引发剂槽B中液体与丙烯酰胺单体同时滴完,切断乙烯,乙烯加入总量为20份。同时加入整理槽A、B中的引发剂,保温40MIN,降温到50,经脱泡、过滤、冷却,加入PH调节剂溶液搅拌均匀,出料。00833低粘度VAE乳液的性能指标0084项目指标0085外观白色乳液0086玻璃化转变温度30087固含量5080088粘度MPAS,251950089PH570090甲醛含量00150091粒径UM090092残余VAC,0130093实施例30094一种低粘度醋酸乙烯乙烯共聚乳液。

26、的合成方法00951原料的准备00961配制乳化剂体系乳化剂槽内加入50份去离子水、06份羧甲基纤维素、壬基酚聚氧乙烯醚25份和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵20份,启动搅拌器,升温至70搅拌30MIN,充分混合溶解;00972配制引发剂溶液引发剂槽A加入20份去离子水、005份甲醛次硫酸氢钠,搅拌溶解;引发剂槽B加入20份去离子水、05份过硫酸铵、01份碳酸氢钾,搅拌溶解;00983配制丙烯酰胺单体溶液加入15份去离子水,5份丙烯酰胺单体,启动搅拌器,混合均匀。00994整理槽A中加入004份甲醛次硫酸氢钠、3份去离子水,混合溶解;整理槽B中加入02份过氧化氢、3份去离子水,混合溶解;01005配制。

27、PH调节剂溶液其中包括03份碳酸氢钾;2份去离子水。01012投料生产0102将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内,接着将15份的醋酸乙烯泵入反应釜,同时加入乙烯升压至设定压力30MPA;温度升至70时,加入引发剂槽A中的液体,滴加引发剂槽B中液体,待反应釜内温度达到80,压力达到50MPA时,滴加70份醋酸乙烯,反应釜温度控制在85;连续滴加3个小时,醋酸乙烯加完后,接着滴加丙烯酰胺类单体溶液1个小时,引发剂槽B中液体与丙烯酰胺单体同时滴完。切断乙烯,乙烯加入总量为30份。同时加入整理槽A、B中的引发剂,保温45MIN,降温到60,经脱泡、过滤、冷却,加入PH调节剂溶液搅拌均匀,出料。0103。

28、3低粘度VAE乳液的性能指标0104项目指标0105外观白色乳液0106玻璃化转变温度0说明书CN102372813ACN102372816A6/8页90107固含量5010108粘度MPAS,252160109PH580110甲醛含量00090111粒径UM090112残余VAC,0150113实施例40114一种低粘度醋酸乙烯乙烯共聚乳液的合成方法01151、原料的选择0116单体醋酸乙烯90份,乙烯10份,丙烯酰胺和甲叉双丙烯酰胺各3份;0117乳化体系辛基酚聚氧乙烯醚20份和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠20份、PVA058804份;0118引发体系过氧化氢015份,过硫酸钠04份,异抗坏血酸。

29、钠和亚硫酸氢钠008份;0119PH调节剂碳酸氢钾04份;0120去离子水100份。01212、原料制备01221配制乳化剂溶液体系乳化剂槽内加入55份去离子水、04份PVA0588、辛基酚聚氧乙烯醚20份和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠20份,启动搅拌器,升温至50搅拌30MIN,充分混合溶解;01232配制引发剂溶液体系0124引发剂槽A加入20份去离子水、005份异抗坏血酸钠和亚硫酸氢钠,搅拌溶解;0125引发剂槽B加入20份去离子水、过硫酸钠04份、01份碳酸氢钾,搅拌溶解;01263配制丙烯酰胺类单体溶液加入15份去离子水,丙烯酰胺和甲叉双丙烯酰胺各3份,启动搅拌器,混合均匀;01274整理。

30、槽A中加入003份异抗坏血酸钠和亚硫酸氢钠、3份去离子水,混合溶解;0128整理槽B中加入015份过氧化氢、3份去离子水,混合溶解;01295配制PH调节剂溶液碳酸氢钾03份;2份去离子水;0130B投料生产0131将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内,接着将10份的醋酸乙烯泵入反应釜、搅拌均匀,同时加入乙烯升压至设定压力20MPA;温度升至60时,泵入引发剂槽A中的液体,滴加引发剂槽B中液体,待反应釜内温度达到80,压力达到30MPA时,滴加剩余的醋酸乙烯,反应釜温度控制在85,连续滴加2个小时,醋酸乙烯加完后,接着滴加丙烯酰胺类单体溶液1个小时,引发剂槽B中液体与丙烯酰胺类单体同时滴完。切断。

31、乙烯,乙烯加入总量为10份;同时加入整理槽A、B中的引发剂,保温45MIN,降温到50,经脱泡、过滤、冷却,加入PH调节剂溶液搅拌均匀,出料,测定制得的醋酸乙烯乙烯共聚乳液的粘度500MPAS。0132实施例50133一种低粘度醋酸乙烯乙烯共聚乳液的合成方法说明书CN102372813ACN102372816A7/8页1001341、原料的选择0135单体醋酸乙烯70份,乙烯30份,丙烯酰胺单体10份;0136乳化体系壬基酚聚氧乙烯醚15份和酚醚硫酸铵盐15份,羟甲基纤维素06份;0137引发体系过氧化氢02份,过硫酸钾05份,亚硫酸氢铵009份;0138PH调节剂醋酸钠06份;0139去离子。

32、水82份。01402、原料的准备01411配制乳化剂溶液体系乳化剂槽内加入40份去离子水、羟甲基纤维素06份、壬基酚聚氧乙烯醚15份和酚醚硫酸铵盐15份,启动搅拌器,升温至70搅拌30MIN,充分混合溶解;01422配制引发剂溶液体系0143引发剂槽A加入20份去离子水、亚硫酸氢铵005份,搅拌溶解;0144引发剂槽B加入20份去离子水、过硫酸钾05份、02份醋酸钠,搅拌溶解;01453配制丙烯酰胺类单体溶液加入12份去离子水,丙烯酰胺单体10份,启动搅拌器,混合均匀;01464整理槽A中加入004份亚硫酸氢铵、3份去离子水,混合溶解;0147整理槽B中加入0102份过氧化氢、3份去离子水,混。

33、合溶解;01485配制PH调节剂溶液醋酸钠04份;2份去离子水;0149B投料生产0150将乳化剂槽中液体全部泵入到反应釜内,接着将15份的醋酸乙烯泵入反应釜、搅拌均匀,同时加入乙烯升压至设定压力30MPA;温度升至70时,泵入引发剂槽A中的液体,滴加引发剂槽B中液体,待反应釜内温度达到75,压力达到50MPA时,滴加剩余的醋酸乙烯,反应釜温度控制在80,连续滴加3个小时,醋酸乙烯加完后,接着滴加丙烯酰胺类单体溶液05个小时,引发剂槽B中液体与丙烯酰胺类单体同时滴完。切断乙烯,乙烯加入总量为20份;同时加入整理槽A、B中的引发剂,保温40MIN,降温到60,经脱泡、过滤、冷却,加入PH调节剂溶液搅拌均匀,出料,测定制得的醋酸乙烯乙烯共聚乳液的粘度500MPAS。0151实施例610按以下原料制备,其它均与实施例1相同。制得的聚醋酸乙烯乳液粘度500MPAS,且柔韧性好、定位效果好、甲醛含量低,其在5的NAOH溶液中浸泡28天后强度保留80左右。0152说明书CN102372813ACN102372816A8/8页11说明书CN102372813A。

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