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1、(10)申请公布号 CN 103352397 A (43)申请公布日 2013.10.16 CN 103352397 A *CN103352397A* (21)申请号 201310307688.3 (22)申请日 2013.07.17 D21H 21/14(2006.01) D21H 19/18(2006.01) (71)申请人 浙江和新科技有限公司 地址 323300 浙江省丽水市遂昌县妙高镇梅 溪路 90 号 (72)发明人 孙大伟 陈冬平 (74)专利代理机构 杭州天勤知识产权代理有限 公司 33224 代理人 胡红娟 (54) 发明名称 一种造纸涂布用润滑剂及其制备方法 (57) 摘要。
2、 本发明公开了一种造纸涂布用润滑剂及其制 备方法， 以重量份计， 润滑剂的原料组成为 ： 石蜡 100份 ； 催化剂0.52份 ； 乳化剂515份 ； 助乳 化剂28份 ； 水250300份。 制备方法为 ：（1） 将所述石蜡与助催化剂按比例混合、 融化， 向融化 后的混合液中通入空气， 升温至 120 160， 加 入所述配比的催化剂， 保温 3 8h ；（2）将步骤 （1） 得到的混合液冷却后加入所述配比的乳化剂、 助乳化剂和水进行乳化， 乳化后冷却即得所述纸 涂布用润滑剂。 本发明操作简单， 适合工业化规模 生产， 制备的润滑剂粘度低、 稳定性好、 性价比高、 不含甲醇、 无氨味， 不危。
3、害生产工人以及消费者身 体健康。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103352397 A CN 103352397 A *CN103352397A* 1/1 页 2 1. 一种造纸涂布用润滑剂， 其特征在于， 以重量份计， 原料组成为 ： 2. 根据权利要求 1 所述的造纸涂布用润滑剂， 其特征在于， 所述催化剂为高锰酸钾、 12- 羟基硬脂酸、 硬脂酸、 H2O2和锰钠皂中的至少一种。 3. 根据权利要求 1 所述的造纸涂布用润滑剂， 其特征在于， 所。
4、述乳化剂为壬基苯酚聚 氧乙烯、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 异构醇聚氧乙烯醚、 十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 失水 山梨醇单油酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯中的至少一种。 4. 根据权利要求 1 所述的造纸涂布用润滑剂， 其特征在于， 所述助乳化剂为二乙醇胺、 三乙醇胺、 乙二醇、 丙三醇、 聚乙二醇 200、 聚乙二醇 400 和聚乙二醇 600 中的至少一种。 5. 一种如权利要求 1 5 任一权利要求所述造纸涂布用润滑剂的制备方法， 其特征在 于， 包括如下步骤 ： （1） 将所述石蜡融化， 向融化后的溶液中通入空气， 升温至 120 160， 加入所述配比 的催化剂， 保温 3 8h。
5、 得混合液 ； （2） 将步骤 （1） 得到的混合液冷却后加入所述配比的乳化剂、 助乳化剂和水进行乳化， 乳化后冷却即得所述纸涂布用润滑剂。 6. 根据权利要求 5 所述造纸涂布用润滑剂的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中所述空 气的流量为 10 50m3/h。 7. 根据权利要求 5 所述造纸涂布用润滑剂的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中乳化温 度为 85 95。 8. 根据权利要求 5 所述造纸涂布用润滑剂的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中乳化时 间为 20 50min。 9. 根据权利要求 5 所述造纸涂布用润滑剂的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中乳。
6、化时 的搅拌速度为 600 800r/min。 权 利 要 求 书 CN 103352397 A 2 1/5 页 3 一种造纸涂布用润滑剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及造纸涂布领域， 具体涉及一种造纸涂布用润滑剂及其制备方法。 背景技术 0002 润滑剂在造纸涂料中起到降低涂层摩擦系数、 改变涂料流变性、 进而提高成品纸 光泽的功能。目前市场上的造纸用润滑剂以高级脂肪酸盐类及高分子氧化聚乙烯为主， 还 包括蜡乳液等， 他们均有改善涂层摩擦系数的作用。 0003 例如， 申请号为 201010552916.X 的中国发明专利申请公开了一种以硬脂酸钙为 主要组成的造纸用水性分散液及其。
7、制备方法， 该分散液主要用作造纸涂布过程助剂、 功能 性助剂和涂料润滑剂。该液体是由硬脂酸钙、 乳化剂 A、 乳化剂 B、 助剂、 分散剂、 消泡剂、 杀 菌剂和水加工形成， 生产时先是按一定配比将硬脂酸钙、 乳化剂 A、 乳化剂 B、 助剂、 分散剂、 消泡剂、 杀菌剂和水加入到高压反应釜中， 密封后加热升温至 160 190， 恒温搅拌 1 小 时， 然后快速冷却至室温， 即可得到目标产品。根据上面所述的配比及方法， 制备所得的水 性硬脂酸钙分散液， 粘度范围 90 680mPa.S， 粒径范围 0.45 5.0m， 固含量为 39 75wt%。 0004 传统硬脂酸钙分散液稳定性较差， 。
8、粘度高， 粒径较粗， 工艺繁杂， 难以适应涂布工 艺对涂料高固含量、 低粘度和流变流平性能好的要求。 0005 申请号为 200410013234.6 的发明公开了一种以氧化聚乙烯蜡为主要原料制备 造纸涂布专用润滑剂的生产工艺， 它是将作为原料的氧化聚乙烯蜡非离子化， 将 OP-10 或 TX-10 或 NP-10 表面活性剂阴离子化， 然后以改性的所述表面活性剂与非离子化的氧化聚 乙烯蜡和硅酮复合、 乳化， 制备出了固含量为 25% 的水包油型乳液产品。 0006 采用氧化聚乙烯蜡为原料制备得到的润滑剂相比传统的润滑剂其稳定性提高， 粘 度和粒径都降低， 但是采用氧化聚乙烯蜡为原料制备的润滑。
9、剂成本较高， 氧化聚乙烯蜡价 格在 22000 元 / 吨以上， 是石蜡价格的两倍多。 0007 当选择以石蜡为主要原料制备的造纸涂布专用润滑剂， 其在稳定性、 平滑度、 光泽 度、 表面强度、 湿拉毛、 湿排斥、 印刷光泽度等方面， 比起传统造纸涂布专用润滑剂， 如硬脂 酸钙分散液、 硅油乳液， 带有具有明显改善， 此外， 这种润滑剂粘度低、 稳定性好、 性价比高， 不含甲醇、 无氨味， 不危害生产工人以及消费者身体健康， 并能用于食品包装纸的制备。申 请号为 200610028198.X 的中国发明专利公开了一种造纸用纳米乳液型润滑剂， 组分和重 量份数包括 ： 蜡 1-1.5 份乳化剂 。
10、0.4 1.3 份无机碱或有机碱 0.2-1.0 份极性溶剂 0.1 0.3 份脂肪醇 0.01-0.1 份有机硅乳液 0.1-0.3 份水 3 5.2 份。蜡选自石蜡、 蜂蜡或聚氧 乙烯蜡。 该发明得到的多功能纳米乳液型润滑剂主要用于纸张涂布， 润滑剂的稳定性、 流平 性以及对辅料的分散性， 均比现有技术有较大的提高， 乳液粒子极细， 粒径介于 5-50 纳米。 该专利制备的石蜡乳液所需乳化剂量大， 添加剂的价格昂贵， 制备条件要求高且工艺复杂， 成本高， 使其在造纸涂布上的应用受到限制。 说 明 书 CN 103352397 A 3 2/5 页 4 发明内容 0008 本发明提供了一种造纸。
11、涂布用润滑剂及其制备方法， 操作简单， 适合工业化规模 生产， 制备的润滑剂粘度低、 稳定性好、 性价比高、 不含甲醇、 无氨味， 不危害生产工人以及 消费者身体健康。 0009 一种造纸涂布用润滑剂， 以重量份计， 原料组成为 ： 0010 石蜡 100 份 ； 0011 催化剂 0.1 12 份 ； 0012 乳化剂 5 15 份 ； 0013 助乳化剂 2 8 份 ； 0014 水 250 300 份。 0015 作为优选， 所述催化剂为高锰酸钾、 12-羟基硬脂酸、 硬脂酸、 H2O2、 锰钠皂中至少一 种。所述 H2O2为浓度为 50% 的双氧水， 所述 12- 羟基硬脂酸酸值 16。
12、0 180mgKOH/g， 羟值 小于 140mgKOH/g， 所述高锰酸钾含量大于 90%。 0016 作为优选， 所述乳化剂为壬基苯酚聚氧乙烯、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 异构醇聚氧乙烯 醚、 十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 失水山梨醇单油酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇单油 酸酯中的至少一种。 0017 作为优选， 所述助乳化剂为二乙醇胺、 三乙醇胺、 乙二醇、 丙三醇、 聚乙二醇 200、 聚 乙二醇 400 和聚乙二醇 600 中的至少一种。 0018 本发明还提供了一种如所述造纸涂布用润滑剂的制备方法， 包括如下步骤 ： 0019 （1） 将所述石蜡融化， 向融化后的溶液中通入空气， 升温。
13、至 120 160， 加入所述 配比的催化剂， 保温 3 8h 得混合液 ； 0020 （2） 将步骤 （1） 得到的混合液冷却后加入所述配比的乳化剂、 助乳化剂和水进行乳 化， 乳化后冷却即得所述纸涂布用润滑剂。 0021 作为优选， 步骤 （1） 中所述空气的流量为 10 50m3/h。 0022 作为优选， 步骤 （2） 中乳化温度为 85 95。 0023 作为优选， 步骤 （2） 中乳化时间为 20 50min。 0024 作为优选， 步骤 （2） 中乳化时的搅拌速度为 600 800r/min。 0025 步骤 （2） 中将混合液冷却至90左右， 先加入乳化剂和助乳化剂， 搅拌20。
14、30min 后再加入水继续搅拌反应。 0026 为了加快石蜡改性时的氧化速度， 步骤 （1） 中可以再升温前加入一部分助催化剂， 升温至120160， 再加入催化剂， 所述助催化剂可以从催化剂中选择一种， 例如12-羟基 硬脂酸， 一种优选的方案是在升温前加入 12- 羟基硬脂酸， 升温至 120 160后再加入高 锰酸钾作为催化剂， 12-羟基硬脂酸与高锰酸钾的添加质量比为33.5:1， 12-羟基硬脂酸 与高锰酸钾两者协同作用加快石蜡的氧化进程。 0027 按照上述优选的条件制备的乳液粒径小、 稳定性好， 常温储存 180 天不会分层。 0028 本发明以石蜡为主要制备原料， 由于石蜡极性。
15、很低， 难以乳化， 本发明中通过向石 蜡分子中引入含氧基团， 在催化剂和助催化剂的作用下， 向熔融的石蜡中通入空气进行氧 化， 即向石蜡分子链中引入极性基团， 如羧基、 羟基等， 增强了蜡分子的极性， 提高了乳化性 能， 有较强的亲和力和表面活性， 改性后的石蜡酸值为 10 30mg(KOH)/g， 易于被乳化， 形 说 明 书 CN 103352397 A 4 3/5 页 5 成稳定的微乳液。氧化过程完成后， 在一定温度下加入乳化剂和乳化助剂对改性石蜡进行 乳化， 最后制备出稳定的石蜡微乳液。 0029 普通石蜡乳液的涂布润滑效果一般， 且使用后纸张表面油墨吸收性和油墨吸收速 度较差， 使用。
16、本法改性的石蜡乳液不会降低纸张表面油墨吸收性和油墨吸收速度， 能够较 好地改善纸的平滑度和表面强度。 0030 目前石蜡乳液的制备通常采用乳化剂直接进行乳化制得， 因石蜡极性低、 疏水性 大， 需要加入大量的乳化剂和其它功能性添加剂， 且乳化工艺条件苛刻， 需高温下高速分散 制得， 成本较大， 使其在造纸涂布上的应用受到限制， 本发明对石蜡进行改性， 使其易于被 乳化剂乳化， 工艺简单， 使得产品更加稳定， 易于在造纸涂布领域得到广泛应用。 0031 本发明所制备的润滑剂， 乳液粒径在 1m 以下， 以 3000r/min 离心分离 1 小时不 分层， 粘度低， 成本是氧化聚乙烯蜡润滑剂一半左。
17、右， 克服了传统硬脂酸钙润滑剂存在的粘 度高、 稳定性差、 生产工艺复杂、 含有甲醇、 有氨味等缺点， 同时也弥补了普通石蜡乳液涂布 后会使纸张表面油墨吸收性和油墨吸收速度较差的不足， 是一种性价比高适应涂布工艺要 求的润滑剂。 0032 现有技术中用石蜡为原料制备的润滑剂所需乳化剂量大、 工艺条件苛刻、 稳成本 较高、 稳定性差、 储存时易分层， 且会降低纸张表面油墨吸收性和油墨吸收速度， 本发明制 备的改性石蜡润滑剂有效地克服了现有工艺的缺点， 制备工艺简单、 乳化剂使用量低、 成本 低、 稳定性好， 不会降低表面油墨吸收性和油墨吸收速度， 能较好地改善纸的平滑度和表面 强度。 具体实施方。
18、式 0033 以下实施例中所用原料均为市售商品。 0034 实施例 1 0035 将 100kg 石蜡， 3kg12- 羟基硬脂酸， 一起加入白钢塔内， 加热升温， 当原料融化后， 向塔内通入 10m3/h 的空气， 继续升温， 温度达到 120时， 缓慢加入高锰酸钾 1kg， 进行氧化 反应， 4 小时后停止反应并降温， 当温度为 90时， 加入 5kg 脂肪醇聚氧乙烯醚 （O-10） 、 4kg 脂肪醇聚氧乙烯醚 （O-20） 、 1kg 十二烷基苯磺酸钠和 6kg 三乙醇胺， 搅拌 20 分钟后， 加入 280kg 水， 在 85 95下， 以 600r/min 的速度搅拌 30 分钟，。
19、 乳化完成后使体系温度下降至 50， 开盖、 出料， 即得到造纸涂布专用润滑剂改性石蜡微乳液。 0036 该润滑剂的固含量为 30.5%， 平均粒径为 0.128m， 粘度为 35mPa s。该乳液经转 速为 3000rpm 的离心测试后， 没出现分层现象 ； 常温下放置半年后， 无沉淀或分层现象。 0037 实施例 2 0038 将 100kg 石蜡加入到反应塔内， 加热升温， 当原料融化后， 向塔内通入 20m3/h 的空 气， 继续升温， 温度达到 130时， 缓慢加入 12kgH202( 含量 50%)， 进行氧化反应， 5 小时后停 止反应并降温， 当温度为 90时， 加入 12kg。
20、 壬基苯酚聚氧乙烯醚 （TX-10） 、 1kg 十二烷基硫 酸钠和 3kg 二乙醇胺， 搅拌 25 分钟后， 加入 280kg 水， 在 85 95下， 以 700r/min 的速度 搅拌 40 分钟， 乳化完成后使体系温度下降至 50， 开盖、 出料， 即得到造纸涂布专用润滑剂 改性石蜡微乳液。 0039 该润滑剂的固含量为 30.3%， 平均粒径为 0.137m， 粘度为 38mPa s。该乳液经转 说 明 书 CN 103352397 A 5 4/5 页 6 速为 3000rpm 的离心测试后， 没出现分层现象 ； 常温下放置半年后， 无沉淀或分层现象。 0040 实施例 3 0041。
21、 将 100kg 石蜡加入到反应釜内， 加热升温， 当原料融化后， 向塔内通入 30m3/h 的空 气， 继续升温， 温度达到 140时， 缓慢加入硫酸锰 0.4kg 和烧碱 0.2kg， 进行氧化反应， 6 小 时后停止反应并降温， 当温度为 90时， 加入 5kg 异构醇聚氧乙烯醚 （E1310） 、 10kg 失水山 梨醇单油酸酯 （Span-80） 和 4kg 聚乙二醇 200， 搅拌 20 分钟后， 加入 250kg 水， 在 85 95 下， 以 700r/min 的速度搅拌 35 分钟， 乳化完成后是体系温度下降至 50， 开盖、 出料， 即得 到造纸涂布专用润滑剂改性石蜡微乳液。
22、。 0042 该润滑剂的固含量为 29.8%， 平均粒径为 0.103m， 粘度为 29mPa s。该乳液经转 速为 3000rpm 的离心测试后， 没出现分层现象 ； 常温下放置半年后， 无沉淀或分层现象。 0043 实施例 4 0044 将 100kg 石蜡加入到反应釜内， 加热升温， 当原料融化后， 向塔内通入 40m3/h 的空 气， 继续升温， 温度达到150时， 缓慢加入4kg硬脂酸， 进行氧化反应， 7小时后停止反应并 降温， 当温度为 90时， 加入 5kg 聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯 （Tween-80） 、 3kg 失水山梨 醇单油酸酯 （Span-80） 、 1kg 十二。
23、烷基苯磺酸钠和 5kg 聚乙二醇 400， 搅拌 30 分钟后， 加入 300kg 水， 在 85 95下， 以 800r/min 的速度搅拌 40 分钟， 乳化完成后是体系温度下降至 50， 开盖、 出料， 即得到造纸涂布专用润滑剂改性石蜡微乳液。 0045 该润滑剂的固含量为 30.2%， 平均粒径为 0.122m， 粘度为 34 mPas。该乳液经 转速为 3000rpm 的离心测试后， 没出现分层现象 ； 常温下放置半年后， 无沉淀或分层现象。 0046 表 1 造纸用润滑剂主要质量指标 0047 0048 表 2 不同类型润滑剂的白板纸涂布性能检测结果 0049 说 明 书 CN 103352397 A 6 5/5 页 7 0050 0051 由表 1 和表 2 的结果可知， 由本发明制备得到的润滑剂各项性能参数均达到或优 于现有产品的性能参数。 说 明 书 CN 103352397 A 7 。