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1、10申请公布号CN104109831A43申请公布日20141022CN104109831A21申请号201410263490422申请日20140613C23C14/06200601C23C14/3420060171申请人江苏科技大学地址212003江苏省镇江市京口区梦溪路2号72发明人喻利花许俊华董鸿志74专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人楼高潮54发明名称TIWCN硬质薄膜及制备方法57摘要本发明公开了一种TIWCN硬质薄膜及制备方法，其特征在于该薄膜是采用双靶共焦射频反应溅射法沉积在硬质合金或陶瓷基体上的，薄膜分子式表示为TIW，C，N，厚度在13M。沉积时，真空。
2、度优于30105PA时，以氩气起弧，氮气为反应气体进行沉积，溅射气压03PA，氩氮流量比1013。TI靶溅射功率230280W，W靶溅射功率为80100W，C靶溅射功率为0120W。所得硬质涂层综合具备了高硬度，高耐磨性的优良特点。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图2页10申请公布号CN104109831ACN104109831A1/1页21一种TIWCN硬质薄膜，其特征是采用双靶共焦射频反应溅射法沉积在硬质合金或陶瓷基体上的，薄膜分子式表示为TIW，C，N，厚度在13M，当TI靶溅射功率250W，W靶溅射。
3、功率90W，C靶溅射功率90W时，膜硬度高达3597GPA，干切削实验下，磨损率为126108MM3N1MM1。2一种如权利要求1所述的TIWCN硬质薄膜的制备方法，其特征在于，利用双靶共焦射频反应溅射法在硬质合金或陶瓷基体上沉积得到；TI靶溅射功率230280W，W靶溅射功率为80100W，C靶溅射功率为0120W；沉积时，真空度优于30105PA，以氩气起弧，氮气为反应气体，溅射气压03PA，氩氮流量比1013。3根据权利要求2所述的TIWCN硬质薄膜的制备方法，其特征在于在基体上预先沉积纯TI作为过渡层。4根据权利要求2所述的TIWCN硬质薄膜的制备方法，其特征在于TI靶溅射功率250W。
4、，W靶溅射功率90W，C靶溅射功率0120W。5根据权利要求2所述的TIWCN硬质薄膜的制备方法，其特征在于TI靶溅射功率250W，W靶溅射功率90W，C靶溅射功率30120W。6根据权利要求2所述的TIWCN硬质薄膜的制备方法，其特征在于TI靶溅射功率250W，W靶溅射功率90W，C靶溅射功率60120W。7根据权利要求2所述的TIWCN硬质薄膜的制备方法，其特征在于TI靶溅射功率250W，W靶溅射功率90W，C靶溅射功率90W，此时，薄膜硬度高达3597GPA，干切削实验下，磨损率为126108MM3N1MM1。权利要求书CN104109831A1/4页3TIWCN硬质薄膜及制备方法技术领。
5、域0001本发明涉及一种涂层及其制备方法，特别是一种TIWCN硬质纳米结构复合膜及制备方法，属于陶瓷涂层技术领域。背景技术0002随着现代加工技术的发展，特别是高速、干式切削等加工方式的出现，要求应用于刀具的涂层具有更高的硬度，并兼具优良的摩擦磨损性能。然而，现有的刀具涂层虽然具有较高硬度，但它们的摩擦磨损性能都不理想，无法满足要求。金属基碳氮多元复合膜M1M2CN较二元或三元薄膜具有较高的硬度和优异的摩擦磨损性能，制备四元或四元以上的涂层材料已成为目前研究的热点。目前，市场上还没有发现TIWCN薄膜被用作刀具涂层材料。因此，与当代加工制造业所要求的理想高硬度耐磨损涂层相比，此种硬质涂层具有很。
6、好的研究价值。发明内容0003为了克服现有TIN系硬质纳米结构复合膜及多层膜摩擦磨损性能不理想等缺点，本发明的目的在于提供一种TIWCN硬质纳米结构薄膜，兼具高硬度和优异的摩擦磨损性能，可作为高速、干式切削的纳米结构硬质薄膜。0004本发明的另一个目的在于提供一种TIWCN硬质纳米结构薄膜的制备方法，具有较高生产效率。0005本发明是通过以下技术方案实现的0006一种TIWCN硬质纳米结构薄膜，是采用双靶共焦射频反应溅射法沉积在硬质合金或陶瓷基体上的，薄膜分子式表示为TIW，C，N根据组份命名，厚度在13M。0007一种TIWCN硬质纳米结构薄膜的制备方法，其特征在于，利用双靶共焦射频反应溅射。
7、法在硬质合金或陶瓷基体上沉积得到；0008TI靶溅射功率230280W，W靶溅射功率为80100W，C靶溅射功率为0120W。0009沉积时，真空度优于30105PA，以氩气起弧，氮气为反应气体，溅射气压03PA，氩氮流量比1013；0010在基体上预先沉积纯TI作为过渡层。0011TI靶溅射功率230280W，W靶溅射功率80100W,C靶溅射功率为0120W；0012较佳地TI靶溅射功率250W，W靶溅射功率90W，C靶溅射功率0120W；0013再佳地TI靶溅射功率250W，W靶溅射功率90W，C靶溅射功率30120W；0014更佳地TI靶溅射功率250W，W靶溅射功率90W，C靶溅射功。
8、率60120W；0015最佳地TI靶溅射功率250W，W靶溅射功率90W，C靶溅射功率90W，此时，薄膜硬度高达3597GPA，干切削实验下，磨损率为126108MM3N1MM1。0016本发明的TIWCN硬质纳米结构薄膜是采用高纯TI靶、W靶和C靶共焦射频反应溅射，沉积在硬质合金或陶瓷基体上制备得到的，薄膜厚度在13M，溅射反应过程中，C靶说明书CN104109831A2/4页4功率在0120W之间，当C靶功率为90W时，薄膜的硬度高达3597GPA，干切削实验下，磨损率为126108MM3N1MM1，这种硬质涂层综合具备了高硬度，高耐磨性的优良特点。附图说明0017图1为本发明实施例所得不。
9、同C靶功率的TIWCN薄膜拉曼光谱。由图可知，当C靶功率增至90W时，在1390CM1处出现了微弱的D峰，在1580CM1处出现的G峰比较明显；当C靶功率为120W时，D峰和G峰强度明显增强，这两个峰的出现表明了薄膜中存在非晶石墨相。0018图2为本发明实施例所得TIWCN薄膜硬度GPA、残余应力GPA与C靶功率的变化关系；随C靶功率的增加，薄膜硬度显著升高，当C靶功率为90W时，薄膜硬度高达3597GPA，C靶功率超过90W时，随着C靶功率提高，薄膜硬度急剧降低。0019图3为本发明实施例所得TIWCN薄膜室温干切削实验下平均摩擦系数及磨损率与C靶功率的变化关系；由图可见，随着C靶功率的增加。
10、，TIWCN薄膜的摩擦系数逐渐减小，而磨损率先减小后增大，当C靶功率为90W时，磨损率获得最小值，为126108MM3N1MM1。0020图4为本发明实施例所得TIWN薄膜和TIWCN薄膜C靶功率为120W干切削实验下平均摩擦系数及磨损率与温度变化关系。由图可见，随着温度的升高，TIWN薄膜和TIWCN薄膜的摩擦系数先增大后减小，而磨损率一直增大；当温度升至700时，TIWCN薄膜的摩擦系数和磨损率分别为0501和556107MM3N1MM1。当温度低于380左右时，TIWCN薄膜的摩擦系数和磨损率均小于TIWN薄膜；当温度超过380左右时，TIWCN薄膜的摩擦系数和磨损率均高于TIWN薄膜。。
11、0021具体实施方法0022本发明是通过在高速钢等硬质合金或陶瓷的基体上采用，。0023具体技术方案内容如下0024在JGP450高真空多靶磁控溅射设备上进行双靶共焦射频反应沉积生成TIWCN硬质纳米结构复合膜。该磁控溅射仪有三个溅射靶，纯TI靶9999、纯W靶999和C靶分别安装在三个水冷支架上，三个不锈钢挡板分别安装在三个靶前面，通过电脑自动控制，溅射时间为2H，薄膜厚度为13M。纯TI靶、纯W靶分别安装在独立的射频阴极上，C靶9999装在直流阴极上，靶材直径为75MM。0025将基体衬底表面作镜面抛光处理，衬底分别在丙酮和无水乙醇超声波中各清洗10MIN，以清除基体表面的油污与灰尘，快速。
12、烘干后装入真空室可旋转的基片架上，靶材到基片的距离约为11CM。0026向真空室内充入纯度均为99999的AR、N2混合气体。沉积TIWCN薄膜之前，通过挡板隔离基片与离子区，首先用AR离子对靶材进行溅射10MIN，以去除靶材表面的杂质，避免杂质带入薄膜中。在基体上沉积100NM的纯TI作为过渡层，以增强膜基结合力。其中，选用衬底为单晶SI片100对薄膜的成分、相结构和硬度进行研究；选用衬底为不锈钢的复合膜进行摩擦磨损性能的研究。真空室本底真空优于30105PA后，通入纯度为99999的氩气起弧。工作气压保持在03PA，同时AR、N2流量比保持102。0027固定TI靶功率为250W，W靶溅射。
13、功率为90W，制备一系列不同C靶功率0120W的TIWCN薄膜。说明书CN104109831A3/4页50028以下实施例15考察了固定TI靶、W靶的前提下，不同的C靶功率对薄膜硬度、干切削实验下摩擦系数和磨损率的影响，见表1。0029表100300031实施例69比较了不同磨损温度的干式摩擦削实验中，TIWN薄膜与TIWCN薄膜的摩擦系数、磨损率，见表20032表20033说明书CN104109831A4/4页60034以上仅列举了TI靶功率固定为250W，W靶功率为90W，C靶功率为0120W的情况，其中C靶功率为0仅作为对比参照实例，在实际操作中，可操作功率是TI靶功率230280W，W靶溅射功率80100W，C靶溅射功率为0120W，沉积过程的溅射气压03PA、氩氮流量比1013。说明书CN104109831A1/2页7图1图2说明书附图CN104109831A2/2页8图3图4说明书附图CN104109831A。