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1、(10)申请公布号 CN 103588927 A (43)申请公布日 2014.02.19 CN 103588927 A (21)申请号 201310476625.0 (22)申请日 2013.10.14 C08F 220/18(2006.01) C08F 218/18(2006.01) C08F 222/14(2006.01) C08F 2/46(2006.01) C08F 2/30(2006.01) C08F 2/26(2006.01) C08J 9/28(2006.01) B01J 20/26(2006.01) B01J 20/28(2006.01) B01J 20/30(2006.01。
2、) (71)申请人 青岛文创科技有限公司 地址 266061 山东省青岛市崂山区香港东路 248 号创业园、 生物园 239 房间 (72)发明人 苏建丽 (74)专利代理机构 北京一格知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11316 代理人 滑春生 赵永伟 (54) 发明名称 一种高吸油丙烯酸树脂的制备 (57) 摘要 本发明公开了一种高吸油丙烯酸树脂的制备 方法， 在聚合物单体中， 加入致孔剂， 交联剂， 采用 辐照接枝法得到丙烯酸树脂， 反应工艺简单， 快 速， 成品吸油率高， 对甲苯及煤油的吸油倍率均在 9 倍以上。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19。
3、)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103588927 A CN 103588927 A 1/1 页 2 1. 一种高吸油丙烯酸树脂的制备方法， 其特征在于 ： (1) 将聚合单体， 去离子水， 乳化剂在 50下 300400rpm 搅拌乳化 3060min ； 然后加 入致孔剂， 交联剂， 继续高速搅拌 30 分钟， 搅拌均匀后超声 310min 去泡 ； (2) 将上述乳液移入辐照瓶后向其中通入氮气 15 分钟， 密封并放入辐射源。15-20 分 钟后取出， 滤去凝胶， 将所得乳液于 80烘箱干燥至恒重， 得到高吸油丙。
4、烯酸树脂。 2. 根据权利要求 1 所述的高吸油丙烯酸树脂的制备方法， 其特征在于 ： 所述乳化剂， 去 离子水形成聚合物单体质量含量为 410% 的均匀乳液， 其中乳化剂用量为聚合单体质量的 2045%， 所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、 烷基酚聚氧乙烯醚。 3. 根据权利要求 1 所述的高吸油丙烯酸树脂的制备方法， 其特征在于 ： 所述聚合单体 包括甲基丙烯酸十八酯、 甲基丙烯酸十二酯、 组合。 4. 根据权利要求 1 所述的高吸油丙烯酸树脂的制备方法， 其特征在于 ： 所述致孔剂为 硅油、 乙酸乙酯中的一种或两种。 5. 根据权利要求 1 所述的高吸油丙烯酸树脂的制备方法， 其特征在于 ：。
5、 所述交联剂为 邻苯二甲酸二烯丙酯、 二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或两种。 6. 根据权利要求 1 所述的高吸油丙烯酸树脂的制备方法， 其特征在于 ： 所述致孔剂为 乙醇乙酯， 交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯。 7. 根据权利要求 1 所述的高吸油丙烯酸树脂的制备方法， 其特征在于 ： 所述交联剂用 量为总反应体系质量的 1.2-1.5%， 致孔剂用量为 42-53%。 权 利 要 求 书 CN 103588927 A 2 1/2 页 3 一种高吸油丙烯酸树脂的制备 技术领域 0001 本发明涉及丙烯酸树脂的制备方法， 具体涉及一种高吸油丙烯酸树脂的制备方 法。 背景技术 0002 高吸油性树脂。
6、吸附材料因其可以吸附多种油品， 较大的吸油倍率， 较快的吸油速 率， 近年来得到了广泛的研究开发与应用， 前景十分广阔。 0003 高吸油树脂是亲油性单体构成的低交联度聚合物。分子间具有三维交联网状结 构， 内部有一定的微孔， 通过分子内亲油基链段和油分子的溶剂化作用， 使高分子链段伸 展， 当高分子充分溶胀后， 高分子链伸展到一定程度， 慢慢回缩， 存在弹性回缩力， 最终达到 热力学平衡， 使树脂发生膨胀作用而吸油。 0004 目前现有技术中的高吸油树脂多存在配方复杂， 成本高， 吸油倍率低等问题， 难以 满足处理要求。 发明内容 0005 为解决上述问题， 本发明采用超声辐照法制备了一种高。
7、吸油丙烯酸树脂。 0006 一种高吸油丙烯酸树脂的制备方法， 具体过程为 ： (1) 将聚合单体， 去离子水， 乳化剂在 50下 300400rpm 搅拌乳化 3060min ； 然后加 入致孔剂， 交联剂， 继续高速搅拌 30 分钟， 搅拌均匀后超声 310min 去泡 ； (2) 将上述乳液移入辐照瓶后向其中通入氮气 15 分钟， 密封并放入辐射源。15-20 分 钟后取出， 滤去凝胶， 将所得乳液于 80烘箱干燥至恒重， 得到高吸油丙烯酸树脂。 0007 进一步的， 所述乳化剂， 去离子水形成聚合物单位质量含量为 410% 的均匀乳液， 其中乳化剂用量为聚合单体质量的 2045%， 所述。
8、乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或烷基酚聚氧 乙烯醚。 0008 进一步的， 所述聚合单体包括甲基丙烯酸十八酯、 甲基丙烯酸十二酯中的一种或 两种。 0009 进一步的， 所述致孔剂为硅油、 乙酸乙酯中的一种或两种。 0010 进一步的， 所述交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯、 二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种 或两种。 0011 进一步的， 所述致孔剂为乙醇乙酯， 交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯。 0012 进一步的， 所述交联剂用量为总反应体系质量的 1.2-1.5%， 致孔剂用量为 42-53%。 0013 本发明的积极效果在于 ： 反应工艺简单， 快速， 成品吸油率高， 对甲苯及煤油的吸 油倍率均在 9 。
9、倍以上。 具体实施方式 说 明 书 CN 103588927 A 3 2/2 页 4 0014 下面结合实施例详细说明本发明的技术方案， 但保护范围并不受此限制。 0015 实施例 1 一种高吸油丙烯酸树脂的制备方法 (1) 将 10g 甲基丙烯酸十八酯， 100g 去离子水， 3g 十二烷基苯磺酸钠在 50下 300400rpm 搅拌乳化 3060min ； 然后加入 52g 乙醇乙酯， 1.3g 邻苯二甲酸二烯丙酯， 继续 高速搅拌 30 分钟， 搅拌均匀后超声 310min 去泡 ； (2) 将上述乳液移入辐照瓶后向其中通入氮气 15 分钟， 密封并放入辐射源。14 后取 出， 滤去凝胶。
10、， 乳液倒入培养皿中， 于80烘箱干燥至恒重， 得到高吸油丙烯酸树脂。 对甲苯 和煤油的吸油倍率均为 9 倍。 0016 实施例 2 一种高吸油丙烯酸树脂的制备方法 (1) 将 4g 甲基丙烯酸十八酯， 100g 去离子水， 1.8g 十二烷基苯磺酸钠在 50下 300400rpm 搅拌乳化 3060min ； 然后加入 52g 乙醇乙酯， 1.3g 邻苯二甲酸二烯丙酯， 继续 高速搅拌 30 分钟， 搅拌均匀后超声 310min 去泡 ； (2) 将上述乳液移入辐照瓶后向其中通入氮气 15 分钟， 密封并放入辐射源。14 后取 出， 滤去凝胶， 乳液倒入培养皿中， 于80烘箱干燥至恒重， 得。
11、到高吸油丙烯酸树脂。 对甲苯 吸油倍率均为 9 倍， 对煤油的吸油倍率为 10 倍。 0017 实施例 3 一种高吸油丙烯酸树脂的制备方法 (1) 将 6g 甲基丙烯酸十八酯， 100g 去离子水， 0.25g 十二烷基苯磺酸钠在 50下 300400rpm 搅拌乳化 3060min ； 然后加入 50g 乙醇乙酯， 1.5g 邻苯二甲酸二烯丙酯， 继续 高速搅拌 30 分钟， 搅拌均匀后超声 10min 去泡 ； (2) 将上述乳液移入辐照瓶后向其中通入氮气15分钟， 密封并放入辐射源。 16分钟后 取出， 滤去凝胶， 乳液倒入培养皿中， 于80烘箱干燥至恒重， 得到高吸油丙烯酸树脂。 对甲。
12、 苯吸油倍率均为 9 倍， 对煤油的吸油倍率为 9 倍。 0018 实施例 4 一种高吸油丙烯酸树脂的制备方法 (1) 将 8g 甲基丙烯酸十八酯， 100g 去离子水， 0.4g 十二烷基苯磺酸钠在 50下 300400rpm 搅拌乳化 3060min ； 然后加入 43.8g 乙醇乙酯， 0.6g 邻苯二甲酸二烯丙酯， 继 续高速搅拌 30 分钟， 搅拌均匀后超声 10min 去泡 ； (2) 将上述乳液移入辐照瓶后向其中通入氮气15分钟， 密封并放入辐射源。 16分钟后 取出， 滤去凝胶， 乳液倒入培养皿中， 于80烘箱干燥至恒重， 得到高吸油丙烯酸树脂。 对甲 苯吸油倍率均为 9 倍， 对煤油的吸油倍率为 9 倍。 说 明 书 CN 103588927 A 4 。