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1、(10)申请公布号 CN 103769608 A (43)申请公布日 2014.05.07 CN 103769608 A (21)申请号 201410057957.X (22)申请日 2014.02.20 B22F 9/24(2006.01) (71)申请人 北京碧水源膜科技有限公司 地址 101407 北京市怀柔区雁栖经济开发区 乐园南二街 4 号 (72)发明人 陈亦力 刘明轩 李天玉 钮劲涛 陈关 刘德祥 翟金玲 杜克诚 (74)专利代理机构 北京君智知识产权代理事务 所 11305 代理人 向华 (54) 发明名称 一种纳米银溶胶的分离方法 (57) 摘要 本发明涉及一种纳米银溶胶的分。
2、离方法， 该 方法包括稀释、 膜分离、 干燥等步骤。本发明纳米 银溶胶分离方法的回收率高达 95% 以上， 能耗小， 纳米银粉呈颗粒状， 分散状态良好， 无聚集现象。 本发明纳米银溶胶分离方法对设备要求不高， 非 常适合工业化大规模生产纳米银粉。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103769608 A CN 103769608 A 1/1 页 2 1. 一种纳米银溶胶的分离方法， 其特征在于该方法的步骤如下 ： A、 稀释 采用液。
3、相法制备的纳米银溶胶用纯水进行稀释， 所述的纳米银溶胶与水的体积比为 1:1 4 ； 所述的纳米银溶胶含有除水外以重量计 1 5% 纳米银、 10 90% 醇、 1 10% 高 分子表面活性剂与 0.5 1.0% 酸 ； B、 膜分离 用泵将步骤 A 得到的稀释纳米银溶胶在压力 0.1 0.6MPa 下以错流方式通过超滤膜 或纳滤膜组件， 分离得到一种含有粒径大于膜孔径的纳米银的浓缩液， 与一种含有纳米银 溶胶中的其它成分的透过液， 所述的透过液排掉 ； 所述的浓缩液再返回到在步骤 A 使用的纳米银溶胶中， 继续进行膜分离。 C、 干燥 步骤 B 分离得到的含有纳米银、 水与少量表面活性剂的浓。
4、缩液进行干燥， 得到纯纳米 银粉。 2. 根据权利要求 1 所述的分离方法， 其特征在于所述的纳米银溶胶中的纳米银的粒径 是 10 100nm。 3. 根据权利要求 1 所述的分离方法， 其特征在于所述的醇是乙醇或乙二醇 ； 所述的高 分子表面活性剂是聚乙烯醇、 明胶、 聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基磺酸钠 ； 所述的酸是甲酸或 乙酸。 4. 根据权利要求 1 所述的分离方法， 其特征在于所述的超滤膜是平均孔径 0.01 0.1m 的平板超滤膜、 中空纤维超滤膜或中空陶瓷膜 ； 所述的纳滤膜是平均孔径 0.5 10nm 的平板纳滤膜、 中空中空纤维纳滤膜或中空陶瓷膜。 5. 根据权利要求 1 所述的。
5、分离方法， 其特征在于所述的膜组件是卷式膜、 柱式膜、 板式 膜或帘式膜。 6. 根据权利要求 1 所述的分离方法， 其特征在于所述的浓缩液继续进行循环膜分离 3 8 次。 7. 根据权利要求 1 所述的分离方法， 其特征在于所述的干燥是喷雾干燥、 真空干燥、 喷 雾干燥、 冷冻干燥或自然干燥。 8. 根据权利要求 1 所述的分离方法， 其特征在于所述的纳米银溶胶用纳米氧化钛溶 胶、 纳米氧化锌溶胶、 纳米氧化锆溶胶或纳米氧化铁溶胶代替。 权 利 要 求 书 CN 103769608 A 2 1/7 页 3 一种纳米银溶胶的分离方法 【技术领域】 0001 本发明属于纳米技术领域。更具体地， 。
6、本发明涉及一种纳米银溶胶的分离方法。 【背景技术】 0002 采用化学还原法或采用诸如沉淀法、 溶剂热合成法、 微乳液法或模板法等其它湿 法制备纳米材料时， 产物和副产物往往混杂在一起， 其性能以及重复性很差， 必须进行分离 纯化处理后才具有实用意义。 0003 目前从整体来看， 纳米材料的分离纯化技术仍处于实验研究和小规模生产阶段， 远不能满足人类生产和生活的需要。采用密度梯度离心分离法、 层析分离法、 磁场分离法、 电泳法、 选择性沉淀法、 萃取等常用分离纯化方法存在诸如操作复杂、 设备昂贵、 处理量小、 不能实现连续化生产等技术缺陷。 0004 膜分离是一种高效、 环保的物理分离过程， 。
7、它具有无相变、 低能耗、 室温工作、 品质 稳定性好、 可靠度高、 操作简便、 生产周期短等优点， 膜分离设备的规模和处理能力可控， 易 于工业逐级放大推广应用， 可实现连续化操作过程， 能够满足工业化生产的实际需要。 0005 膜分离方法不仅适用于纳米银粉的制备， 而且普遍适用于纳米金、 纳米铜、 纳米 镍、 纳米钴、 纳米铁等纳米金属粉以及纳米氧化物、 纳米硫化物、 纳米氢氧化物、 纳米无机盐 等的制备。 0006 纳米银是指粒径为 1 100nm 的金属银单质， 纳米银粉因具有纳米材料所特具有 的体积效应、 表面效应、 量子尺寸等效应， 使其具有诸多特殊用途， 在超导、 化学、 光学、 。
8、电 子、 国防、 航空、 核技术、 催化剂、 医药及抗菌等具有特殊的作用。 0007 目前制备纳米银粉的方法很多， 主要有液相化学还原法、 电化学法、 微乳液法、 激 光气相法、 激光烧蚀法等， 其中液相化学还原法由于工艺条件易控制， 设备要求相对不高且 产率高， 利于工业化生产等优点是目前实验室和工业化制备纳米银广泛采用的方法。 0008 由于纳米银离子在溶胶中的粒径非常小且分散均匀， 常用的固液分离方法很难直 接用于纳米银溶胶的固液分离。 故纳米粒子的固液分离是液相法制备纳米粉体的一大技术 难题， 要实现纳米粒子的连续化生产， 必须解决纳米粒子的固液分离问题。 0009 顾大明等人在 “次。
9、磷酸盐液相还原法快速制备纳米银粉” 精细化工 ， 2002， 19(11) 中， 廖学红等人在 “纳米银的电化学合成” 高等学校化学学报 ， 2000， (12) 中都 是采用高速沉降式离心方法 ( 离心转速大于 6000r/min) 进行分离。但是， 这种高速离心的 固液分离方法能耗大， 分离后的银粉易团聚， 且牢牢地粘附在离心试管底部， 不易取出， 银 粉的损失量较大， 产率低， 而且这种法对设备要求高， 不适合工业化大规模生产纳米银粉。 0010 CN200610020119、 发明名称 “一种液相法制备纳米银粉的固液分离方法” 公开了以 次磷酸钠液相还原法制备纳米银溶胶， 在超声场中向。
10、银溶胶中加入调节剂， 静置数小时后 便可采用传统的重力沉降法或抽真空过滤法分离得到纳米银粉。 该法虽然能得到一定纯度 的纳米银粉， 但是其操作工序较多可控性差， 不易工业化生产且其纳米银产品仍然会存在 团聚长大的现象。 说 明 书 CN 103769608 A 3 2/7 页 4 0011 为解决液相法制备纳米银离子时出现的固液分离难题， 本发明在总结现有技术的 基础上， 通过大量实验研究及实际工程应用， 验证了本发明的应用性。 【发明内容】 0012 要解决的技术问题 0013 本发明的目的是提供一种纳米银溶胶的分离方法。 0014 本发明的目的是提供一种简单可行、 容易工业化应用的纳米银粉。
11、固液分离方法， 解决液相法制备纳米银离子时出现的固液分离难题。 0015 技术方案 0016 本发明是通过下述技术方案实现的。 0017 本发明涉及一种纳米银溶胶的分离方法。 0018 所述纳米银溶胶分离方法的步骤如下 ： 0019 A、 稀释 0020 采用液相法制备的纳米银溶胶用纯水进行稀释， 所述的纳米银溶胶与水的体积比 为 1:1 4 ； 所述的纳米银溶胶含有除水外以重量计 1 5% 纳米银、 10 90% 醇、 1 10% 高分子表面活性剂与 0.5 1.0% 酸 ； 0021 B、 膜分离 0022 用泵将步骤 A 得到的稀释纳米银溶胶在压力 0.1 0.6MPa 下以错流方式通过。
12、超 滤膜或纳滤膜组件， 分离得到一种含有粒径大于膜孔径的纳米银的浓缩液， 与一种含有纳 米银溶胶中的其它成分的透过液， 所述的透过液排掉 ； 0023 所述的浓缩液再返回到在步骤 A 使用的纳米银溶胶中， 继续进行膜分离 ； 0024 C、 干燥 0025 步骤 B 分离得到的含有纳米银、 水与少量表面活性剂的浓缩液进行干燥， 得到纯 纳米银粉。 0026 根据本发明的一种优选实施方式， 所述的纳米银溶胶中的纳米银的粒径是 10 100nm。 0027 根据本发明的另一种优选实施方式， 所述的醇是乙醇或乙二醇 ； 所述的高分子表 面活性剂是聚乙烯醇、 明胶、 聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基磺酸钠 ；。
13、 所述的酸是甲酸或乙酸。 0028 根据本发明的另一种优选实施方式， 所述的超滤膜是平均孔径 0.01 0.1m 的 平板超滤膜、 中空纤维超滤膜或中空陶瓷膜 ； 所述的纳滤膜是平均孔径 0.5 10nm 的平板 纳滤膜、 中空纤维纳滤膜或中空陶瓷膜。 0029 根据本发明的另一种优选实施方式， 所述的膜组件是卷式膜、 柱式膜、 板式膜或帘 式膜。 0030 根据本发明的另一种优选实施方式， 所述的浓缩液继续进行循环膜分离38次。 0031 根据本发明的另一种优选实施方式， 所述的干燥是喷雾干燥、 真空干燥、 冷冻干燥 或自然干燥。 0032 根据本发明的另一种优选实施方式， 所述的纳米银溶胶。
14、用纳米氧化钛溶胶、 纳米 氧化锌溶胶、 纳米氧化锆溶胶或纳米氧化铁溶胶代替。 0033 下面将更详细地描述本发明。 说 明 书 CN 103769608 A 4 3/7 页 5 0034 本发明涉及一种纳米银溶胶的分离方法。 0035 以液相法制备纳米银时， 纳米银溶胶中主要含有纳米银颗粒、 溶剂醇、 少量辅助药 剂及表面活性剂， 为了得到高纯度的纳米银产品， 需要首先分离净化纳米银溶胶， 使其主要 成分变为纳米银颗粒、 水及少量表面活性剂。 0036 所述纳米银溶胶分离方法的步骤如下 ： 0037 A、 稀释 0038 采用液相法制备的纳米银溶胶用纯水进行稀释， 所述的纳米银溶胶与水的体积比。
15、 为 1:1 4 ； 所述的纳米银溶胶含有除水外以重量计 1 5% 纳米银、 10 90% 醇、 1 10% 高分子表面活性剂与 0.5 1.0% 酸。 0039 所述的纳米银溶胶中的纳米银的粒径是 10 100nm。 0040 所述纳米银的粒径是采用扫描电镜 （SEM） 或透射电镜 （TEM） 将样品放大几十倍到 几十万倍， 来判断样品表面结构及粒径大小。 0041 所述的醇是乙醇或乙二醇。 0042 所述的高分子表面活性剂是聚乙烯醇、 明胶、 聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基磺酸钠。 0043 所述的酸是甲酸或乙酸。 0044 采用液相法制备的纳米银溶胶用纯水稀释的主要作用是纳米银溶胶中的醇、 酸。
16、及 表面活性剂易溶于水， 在压力下进行膜分离时， 醇、 酸及表面活性剂会随着水的透过而实现 分离， 另外稀释能降低纳米银溶胶粘度， 便于膜分离过程的进行。 0045 根据本发明， 如果所述纳米银溶胶与水的体积比低于 1:1 时， 则若纳米银溶胶混 合液中纳米银固含量大于 5% 时， 其粘度较大、 流动性差， 纳米银易附着在膜表面， 阻碍膜分 离过程的顺利进行 ； 如果所述纳米银溶胶与水的体积比大于 1:4 时， 则实现同样的分离效 果， 因透过液排放所造成的纯水消耗量较大 ； 因此， 所述纳米银溶胶与水的体积比为 1:1 4 是合适的， 重点是要保证稀释后纳米银溶胶固含量介于 0.5 5%， 。
17、以 1.5% 为宜。 0046 B、 膜分离 0047 用泵将步骤 A 得到的稀释纳米银溶胶在压力 0.1 0.6MPa 下以错流方式通过超 滤膜或纳滤膜组件， 分离得到一种含有粒径大于膜孔径的纳米银的浓缩液， 与一种含有纳 米银溶胶中的其它成分的透过液， 所述的透过液排掉 ； 0048 所述的浓缩液再返回到在步骤 A 使用的纳米银溶胶中， 继续进行膜分离。 0049 根据本发明， 所述的超滤膜是平均孔径0.010.1m的平板超滤膜、 中空纤维超 滤膜或中空陶瓷膜。 0050 所述的纳滤膜是平均孔径0.510nm的平板纳滤膜、 中空纤维纳滤膜或中空陶瓷 膜。 0051 本发明使用的超滤膜或纳滤。
18、膜都是目前市场上销售的产品， 例如由北京碧水源 科技股份有限公司以 OWUF8040 商品名销售的平板超滤膜， 由北京碧水源科技股份有限 公司以 OWUF-8-1-A1 商品名销售的中空纤维超滤膜， 由北京碧水源科技股份有限公司以 OWCUF1*12 商品名销售的中空陶瓷膜， 由北京碧水源科技股份有限公司以 OWNF8040 商品名 销售的平板纳滤膜， 由北京碧水源科技股份有限公司以 OWNF-6-A1 商品名销售的中空纤维 纳滤膜， 由北京碧水源科技股份有限公司以 OWCNF1*12 商品名销售的中空陶瓷纳滤膜。 0052 所述的膜组件是卷式膜、 柱式膜、 板式膜或帘式膜。 说 明 书 CN。
19、 103769608 A 5 4/7 页 6 0053 本发明使用的卷式膜、 柱式膜、 板式膜或帘式膜都是现有技术中通常使用的膜组 件。 0054 所述的纳米银溶胶在通过超滤膜或纳滤膜组件后， 得到的浓缩液通常含有以重量 计 1 5% 纳米银、 0.1 0.5% 醇、 0.01 0.1% 高分子表面活性剂与 0 0.1酸 ； 得到的 透过液一般含有原纳米银溶胶重量 0 5% 纳米银、 9.9 89.1% 醇、 0.99 9.9% 高分子表 面活性剂与 0.495 0.95% 酸。 0055 在本发明中， 所述纳米银溶胶、 浓缩液或透过液中的纳米银含量是采用常规紫 外 - 可见分光光度法测定的。。
20、 0056 所述纳米银溶胶、 浓缩液或透过液中的醇含量是采用常规液相色谱法测定的。 0057 所述纳米银溶胶、 浓缩液或透过液中的高分子表面活性剂含量是采用常规液相色 谱法测定的。 0058 所述纳米银溶胶、 浓缩液或透过液中的酸含量是采用常规液相色谱法法测定的。 0059 根据本发明， 所述的浓缩液按照与上述相同的方式继续进行循环膜分离38次。 0060 C、 干燥 0061 步骤 B 分离得到的含有纳米银、 水与少量表面活性剂的浓缩液进行干燥， 得到纯 纳米银粉。 0062 所述的干燥是喷雾干燥、 真空干燥、 冷冻干燥或自然干燥。 0063 在本发明中， 喷雾干燥所使用的喷雾干燥机是在目前。
21、市场上销售的产品， 在其雾 化盘转速200015000转/分、 热空气进入喷雾干燥塔体温度100280、 热空气出口温 度 50 180的条件下进行喷雾干燥。 0064 真空干燥所使用的真空干燥设备是在目前市场上销售的产品， 在其温度 30-60 与真空度 3Kpa-19Kpa 的条件干燥时间 2 4 小时。 0065 冷 冻 干 燥 所 使 用 的 冷 冻 干 燥 设 备 是 在 目 前 市 场 上 销 售 的 产 品， 在 -20 -80 ,5 20pa 条件下进行的冷冻干燥。 0066 所述的自然干燥是在无尘通风条件下进行的。 0067 由所述浓缩液干燥得到的纳米银粉的水含量是采用金刚砂。
22、水分测量仪测定， 其水 含量是以干燥纳米银粉总重量计 0 0.1%。 0068 由纳米银溶胶原料与干燥纳米银粉的量可以按照下式计算得到纳米银的收率 ： 0069 0070 X- 纳米银回收率， % ； 0071 A- 纳米银溶胶质量， kg ； 0072 B- 纳米银溶胶中纳米银含量， % ； 0073 C- 干燥后纳米银粉总质量， kg ； 0074 D- 纳米银粉含水率， % ； 0075 本发明纳米银溶胶分离方法的纳米银的回收率高达 95% 以上。 0076 本发明分离的纳米银粉呈颗粒状， 分散状态良好， 无聚集现象， 具体参见附图 1。 0077 根据本发明， 所述的纳米银溶胶可以用纳。
23、米氧化钛溶胶、 纳米氧化锌溶胶、 纳米氧 说 明 书 CN 103769608 A 6 5/7 页 7 化锆溶胶或纳米氧化铁溶胶代替， 能够得到相应的纳米氧化钛、 纳米氧化锌、 纳米氧化锆或 纳米氧化铁。本发明所述固液分离方法不仅仅适用于纳米银粉的固液分离， 还可用于纳米 氧化钛、 氧化锌等其他纳米材料的固液分离。 0078 有益效果 0079 本发明的有益效果是 ： 本发明纳米银溶胶分离方法的回收率高达 95% 以上， 能耗 小， 纳米银粉呈颗粒状， 分散状态良好， 无聚集现象。本发明纳米银溶胶分离方法对设备要 求不高， 非常适合工业化大规模生产纳米银粉。 【附图说明】 0080 图 1 是。
24、采用本发明纳米银溶胶分离方法所分离纳米银粉的显微镜照片。 【具体实施方式】 0081 通过下述实施例将能够更好地理解本发明。 0082 实施例 1 ： 纳米银溶胶的分离 0083 在本实施例与下述实施例中， 纳米银溶胶、 浓缩物、 透过液与纳米银粉的银含量、 水含量等都是采用本说明书描述的方法进行分析的。 0084 该实施例的实施步骤如下 ： 0085 A、 稀释 0086 采用液相法制备的纳米银溶胶 （其中粒径是 70 100nm） 用纯水进行稀释， 所述的 纳米银溶胶与水的体积比为1:1 ； 所述的纳米银溶胶除水外含有以重量计1%纳米银、 10%乙 醇、 1% 聚乙烯醇高分子表面活性剂与 。
25、0.5% 甲酸 ； 然后 0087 B、 膜分离 0088 用泵将步骤 A 得到的稀释纳米银溶胶在压力 0.2MPa 下以错流方式通过由北京碧 水源科技股份有限公司以OWUF8040商品名销售的平均孔径0.05m的平板超滤膜， 所述膜 组件是卷式膜， 分离得到一种含有粒径大于膜孔径的纳米银的浓缩液， 与一种含有纳米银 溶胶中的其它成分的透过液， 所述的透过液排掉 ； 0089 所述的浓缩液再返回到在步骤 A 使用的纳米银溶胶中， 继续进行膜分离 8 次 ； 0090 C、 干燥 0091 采用喷雾干燥机干燥方法， 在雾化盘转速 4000 转 / 分、 热空气进入喷雾干燥塔体 温度180、 热空。
26、气出口温度100的条件下， 对步骤B分离得到的含有纳米银、 水与少量表 面活性剂的浓缩液进行喷雾干燥， 得到纯纳米银粉。 0092 所述纯纳米银粉的水含量是以干燥纳米银粉总重量计 0.1%。 0093 由纳米银溶胶与纯纳米银粉的量可以得到纳米银的回收率为 95.2%。 0094 本发明分离的纳米银粉呈颗粒状， 分散状态良好， 无聚集现象， 参见附图 1。 0095 实施例 2 ： 纳米银溶胶的分离 0096 该实施例的实施步骤如下 ： 0097 A、 稀释 0098 采用液相法制备的纳米银溶胶 （其中粒径是 80 100nm） 用纯水进行稀释， 所述的 纳米银溶胶与水的体积比为1:3 ； 所述。
27、的纳米银溶胶除水外含有以重量计5%纳米银、 30%乙 说 明 书 CN 103769608 A 7 6/7 页 8 二醇、 10% 明胶高分子表面活性剂与 0.8% 乙酸 ； 0099 B、 膜分离 0100 用泵将步骤 A 得到的稀释纳米银溶胶在压力 0.1MPa 下以错流方式通过由北京碧 水源科技股份有限公司以 OWUF-8-1-A1 商品名销售的平均孔径 0.06m 的中空超滤膜， 所 述膜组件是柱式膜， 分离得到一种含有粒径大于膜孔径的纳米银的浓缩液， 与一种含有纳 米银溶胶中的其它成分的透过液， 所述的透过液排掉 ； 0101 所述的浓缩液再返回到在步骤 A 使用的纳米银溶胶中， 继。
28、续进行膜分离 3 次 ； 0102 C、 干燥 0103 采用真空干燥方法干燥， 在温度 45与真空度 8Kpa 的条件下， 对步骤 B 分离得到 的含有纳米银、 水与少量表面活性剂的浓缩液进行真空干燥时间 3 小时， 得到纯纳米银粉。 0104 所述纯纳米银粉的水含量是以干燥纳米银粉总重量计 0.08%。 0105 由纳米银溶胶与纯纳米银粉的量得到纳米银的回收率为 96.2。 0106 本发明分离的纳米银粉呈颗粒状， 分散状态良好， 无聚集现象。 0107 实施例 3 ： 纳米银溶胶的分离 0108 该实施例的实施步骤如下 ： 0109 A、 稀释 0110 采用液相法制备的纳米银溶胶 （其。
29、中粒径是 10 30nm） 用纯水进行稀释， 所述的 纳米银溶胶与水的体积比为1:2 ； 所述的纳米银溶胶除水外含有以重量计4%纳米银、 80%乙 醇、 5% 聚乙烯吡咯烷酮高分子表面活性剂与 0.6% 甲酸 ； 0111 B、 膜分离 0112 用泵将步骤 A 得到的稀释纳米银溶胶在压力 0.6MPa 下以错流方式通过由北京碧 水源科技股份有限公司以OWNF8040商品名销售的平均孔径5nm的平板纳滤膜， 所述的膜组 件是卷式膜， 分离得到一种含有粒径大于膜孔径的纳米银的浓缩液， 与一种含有纳米银溶 胶中的其它成分的透过液， 所述的透过液排掉 ； 0113 所述的浓缩液再返回到在步骤 A 使。
30、用的纳米银溶胶中， 继续进行膜分离 4 次 ； 0114 C、 干燥 0115 采用冷冻干燥设备， 在-50和5pa条件下， 对步骤B分离得到的含有纳米银、 水与 少量表面活性剂的浓缩液进行冷冻干燥， 得到纯纳米银粉。 0116 所述纯纳米银粉的水含量是以干燥纳米银粉总重量计 0.05%。 0117 由纳米银溶胶与纯纳米银粉的量得到纳米银的回收率为 95.8%。 0118 本发明分离的纳米银粉呈颗粒状， 分散状态良好， 无聚集现象。 0119 实施例 4 ： 纳米银溶胶的分离 0120 该实施例的实施步骤如下 ： 0121 A、 稀释 0122 采用液相法制备的纳米银溶胶 （其中粒径是 20 。
31、50nm） 用纯水进行稀释， 所述的 纳米银溶胶与水的体积比为1:4 ； 所述的纳米银溶胶除水外含有以重量计2%纳米银、 60%乙 二醇、 4% 十二烷基磺酸钠高分子表面活性剂与 1.0% 乙酸 ； 然后 0123 B、 膜分离 0124 用泵将步骤 A 得到的稀释纳米银溶胶在压力 0.4MPa 下以错流方式通过由北京碧 说 明 书 CN 103769608 A 8 7/7 页 9 水源科技股份有限公司以 OWCNF1*12 商品名销售的平均孔径 10nm 的中空陶瓷膜纳滤膜组 件， 所述的膜组件是柱式膜， 分离得到一种含有粒径大于膜孔径的纳米银的浓缩液， 与一种 含有纳米银溶胶中的其它成分的。
32、透过液， 所述的透过液排掉 ； 0125 所述的浓缩液再返回到在步骤 A 使用的纳米银溶胶中， 继续进行膜分离 3 次 ； 0126 C、 干燥 0127 在无尘的空间下对步骤 B 分离得到的含有纳米银、 水与少量表面活性剂的浓缩液 进行自然干燥， 得到纯纳米银粉。 0128 所述纯纳米银粉的水含量是以干燥纳米银粉总重量计 0.1%。 0129 由纳米银溶胶与纯纳米银粉的量得到纳米银的回收率为 97.0%。 0130 本发明分离的纳米银粉呈颗粒状， 分散状态良好， 无聚集现象。 说 明 书 CN 103769608 A 9 1/1 页 10 图 1 说 明 书 附 图 CN 103769608 A 10 。