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1、(10)申请公布号 CN 103767065 A (43)申请公布日 2014.05.07 CN 103767065 A (21)申请号 201210400098.0 (22)申请日 2012.10.20 A24B 15/40(2006.01) C08B 31/18(2006.01) (71)申请人 中国烟草总公司郑州烟草研究院 地址 450001 河南省郑州市高新区枫杨街 2 号 (72)发明人 张晓兵 刘惠民 王宜鹏 贾云祯 彭斌 (74)专利代理机构 郑州中民专利代理有限公司 41110 代理人 姜振东 (54) 发明名称 一种热解 - 氧化淀粉质烟用保润剂的制备方 法及其应用 (57)。
2、 摘要 一种热解 - 氧化淀粉质烟用保润剂的制备方 法及其应用， 其特征在于 ： 保润剂是由以下原料 经热解、 氧化改性制备而成， 每 350g 淀粉中加入 ： 65% 浓硝酸 2-20g， 乙醇 / 水溶液 400-1200g， 次氯 酸钠 5-60g。本发明的优点是所用原料为淀粉， 淀粉属可再生资源， 且来源广泛、 价格低廉 ； 通过 对淀粉进行热解改性和氧化改性， 使其具有极强 的吸水和保水能力， 并且绿色环保、 成本低廉。将 本发明的保润剂在烟叶加料工序均匀喷洒在烟叶 上， 能提高烟草的耐加工性能， 减少烟叶在加工过 程中的造碎， 降低卷烟的烟叶消耗， 而且还能改善 吃味和口感、 降低。
3、烟气刺激等作用， 起到了同时改 善烟草物理保润和感官保润的效果。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103767065 A CN 103767065 A 1/1 页 2 1. 一种热解 - 氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法， 其特征在于 ： 是由以下原料经热解、 氧化改性制备而成， 每 350g 淀粉中加入 ： 65% 浓硝酸 2-20g， 乙醇 / 水溶液 400-1200g， 次氯 酸钠 5-60g， 具体步骤为 ： （1） 以 350g 淀粉为原料， 。
4、加入 2-20g65% 浓硝酸， 混合均匀后放入到烘箱或其它干法反 应器中， 在 110 -150反应 3-10 小时， 然后冷却， 并用 10% 的氢氧化钠乙醇 / 水溶液进行 中和、 干燥、 粉碎和筛分， 得到热解糊精 ； （2） 将热解糊精加入到乙醇 / 水溶液中， 配成 30%-44% 的淀粉乳， 然后用 5% 的氢氧化钠 水溶液调节淀粉乳的 pH 值至 8-10， 在 1-2 小时内加入 5-60g 次氯酸钠， 在 45 -60反应 5-10 小时， 此外在反应过程中应不断的滴加 5% 的氢氧化钠水溶液以使 pH 值稳定在 8-10， 反应结束后， 用 20% 的盐酸的乙醇 / 水溶。
5、液中和至中性， 并用亚硫酸钠还原过量的次氯酸 钠， 最后依次进行脱水、 洗涤、 干燥、 粉碎和筛分， 得到热解 - 氧化淀粉 ； （3） 将热解 - 氧化淀粉溶解在水中， 配成 10%-60% 的溶液， 并添加 0.1%-0.5% 的防腐剂、 0.1%-0.5% 的消泡剂即可得到淀粉质烟用保润剂。 2. 根据权利要求 1 所述的热解 - 氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法， 其特征在于 ： 乙 醇 / 水溶液的质量比为 50:50-80:20。 3. 根据权利要求 1 所述的热解 - 氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法， 其特征在于 ： 所 述淀粉为玉米淀粉、 大米淀粉、 小麦淀粉、 大麦淀粉、 高粱。
6、淀粉、 马铃薯淀粉、 木薯淀粉、 红薯 淀粉、 绿豆淀粉、 豌豆淀粉、 芭蕉淀粉、 西米淀粉、 以及蜡质淀粉如蜡质玉米淀粉、 蜡质大米 淀粉、 蜡质高粱淀粉中的任意一种或其混合。 4. 根据权利要求 1 所述的热解 - 氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法， 其特征在于 ： 65% 浓硝酸可以用浓硫酸、 浓磷酸等进行等量代替。 5. 根据权利要求 1 所述的热解 - 氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法， 其特征在于 ： 次 氯酸钠可以用双氧水、 高锰酸钾等进行等量代替。 6.一种权利要求1所述的热解-氧化淀粉质烟用保润剂在卷烟中的应用， 其特征在于 ： 将本发明的保润剂在烟叶加料工序均匀喷洒在烟叶上， 。
7、能提高烟草的耐加工性能， 减少烟 叶在加工过程中的造碎， 降低卷烟的烟叶消耗， 而且还能改善吃味和口感、 降低烟气刺激等 作用， 起到了同时改善烟草物理保润和感官保润的效果。 7.根据权利要求6所述的热解-氧化淀粉质烟用保润剂在卷烟中的应用， 其特征在于 ： 保润剂的用量为烟叶质量的 0.1%-1.5%。 权 利 要 求 书 CN 103767065 A 2 1/5 页 3 一种热解 - 氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法及其应用 0001 技术领域 0002 本发明属于卷烟技术领域， 具体的说是一种热解 - 氧化淀粉质烟用保润剂的制备 方法及其应用， 该保润剂绿色环保、 成本低廉， 并具有同时改。
8、善烟草物理保润和感官保润的 效果。 背景技术 0003 保润剂是卷烟生产过程中一种不可缺少的助剂， 在卷烟生产、 运输、 贮存、 销售和 吸食过程中， 保润剂可以有效地保持烟叶水分， 增加烟叶的柔软性， 提高烟草的耐加工性 能， 减少烟叶在加工过程中的造碎， 降低卷烟的烟叶消耗。同时， 保润剂还具有降低烟气刺 激、 改善吃味和口感的作用。 0004 目前国内卷烟生产企业使用的保润剂主要有丙二醇、 甘油和山梨醇等多元醇类。 丙二醇和甘油主要是以石油天然气为原料的石化产品， 价格昂贵， 山梨醇虽价格便宜但保 润效果和感官质量稍差。由于丙二醇具有一定的挥发性， 因此卷烟燃烧时有相当一部分丙 二醇进入。
9、烟气形成焦油， 对降焦不利。另外研究还表明丙二醇的热解产物主要是乙醛和丙 酮， 甘油的热解产物主要是乙醛和丙烯醛， 这些传统保润剂的使用会导致烟气中乙醛等有 害物质含量升高。此外， 丙二醇、 甘油和山梨醇用量稍大还会对烟气带来刺激气味， 对卷烟 口感不利。 0005 因此， 开发新型高效、 绿色安全、 成本低廉的天然烟草保润剂成为卷烟添加剂研究 领域的一个重要方向。中国专利 CN200910273418.9 公开了一种从凤尾叶中提取的凤尾叶 挥发油卷烟感官保润剂。中国专利 CN200910061990.9 公开了一种魔芋保润剂及其在卷烟 中的应用， 魔芋保润剂由乙醇提取制备得到。中国专利 CN。
10、 200910273359.5 公开了一种芒 果肉醇提取物卷烟感官保润剂。中国专利 CN201010155428.5 公开了一种复方多糖保润剂 的制备及其在卷烟中的应用， 其制备流程主要是中药提取液经酶解、 大孔树脂柱吸附过滤、 旋转蒸发仪浓缩得到多糖保润剂。但是， 上述这些天然植物提取物保润剂普遍存在着制备 流程复杂， 成本较高、 原料来源少等问题， 因此尚未得到普遍推广应用。 发明内容 0006 针对现有技术的不足， 本发明以淀粉为原料， 依次通过热解改性和氧化改性， 制备 了一种新型高效、 绿色环保、 成本低廉的淀粉质烟用保润剂。 0007 本发明的发明机理在于 ： 从分子结构上讲， 组。
11、成淀粉大分子的每个葡萄糖单元中 含有三个羟基， 大量的羟基赋予了淀粉良好的保水性。本发明中的热解改性降低了淀粉的 分子量， 增强了水溶性， 并且有利于提高保润剂中固体物的含量， 从而增强其吸水和保水能 力 ； 本发明中的氧化改性主要将淀粉分子中的羟基氧化成具有更强亲水性的羧基， 极大的 提高了其吸水和保水能力， 同时氧化改性也在一定程度上起到了降低淀粉分子量、 增强水 说 明 书 CN 103767065 A 3 2/5 页 4 溶性、 提供保润剂中固体物含量从而也增强了其吸水和保水能力的作用。 0008 本发明的目的是通过如下技术方案实现的 ： 一种热解 - 氧化淀粉质烟用保润剂的制备方法，。
12、 是由以下原料经热解、 氧化改性制备 而成， 每 350g 淀粉中加入 ： 65% 浓硝酸 2-20g， 乙醇 / 水溶液 400-1200g， 次氯酸钠 5-60g， 具 体步骤为 ： （1） 以350g淀粉为原料， 加入2-20g 65%浓硝酸， 混合均匀后放入到烘箱或其它干法反 应器中， 在 110 -150反应 3-10 小时， 然后冷却， 并用 10% 的氢氧化钠乙醇 / 水溶液进行 中和、 干燥、 粉碎和筛分， 得到热解糊精。 0009 （2） 将热解糊精加入到乙醇 / 水溶液中， 配成 30%-44% 的淀粉乳， 然后用 5% 的氢氧 化钠水溶液调节淀粉乳的 pH 值至 8-10。
13、， 在 1-2 小时内加入 5-60g 次氯酸钠， 在 45 -60 反应 5-10 小时， 此外在反应过程中， 应不断的滴加 5% 的氢氧化钠水溶液以使 pH 值稳定在 8-10， 反应结束后， 用 20% 的盐酸的乙醇 / 水溶液中和至中性， 并用亚硫酸钠还原过量的次 氯酸钠， 最后依次进行脱水、 洗涤、 干燥、 粉碎和筛分， 得到热解 - 氧化淀粉。 0010 （3） 将热解 - 氧化淀粉溶解在水中， 配成 10%-60% 的溶液， 并添加 0.1%-0.5% 的防 腐剂、 0.1%-0.5% 的消泡剂即可得到淀粉质烟用保润剂。 0011 在本发明中， 所述乙醇 / 水溶液的质量比为 5。
14、0:50-80:20。 0012 所述淀粉为玉米淀粉、 大米淀粉、 小麦淀粉、 大麦淀粉、 高粱淀粉、 马铃薯淀粉、 木 薯淀粉、 红薯淀粉、 绿豆淀粉、 豌豆淀粉、 芭蕉淀粉、 西米淀粉、 以及蜡质淀粉如蜡质玉米淀 粉、 蜡质大米淀粉、 蜡质高粱淀粉中的任意一种或其混合。 0013 65% 浓硝酸可以用浓硫酸、 浓磷酸等进行等量代替。 0014 次氯酸钠可以用双氧水、 高锰酸钾等进行等量代替。 0015 将本发明的保润剂在烟叶加料工序均匀喷洒在烟叶上， 能提高烟草的耐加工性 能， 减少烟叶在加工过程中的造碎， 降低卷烟的烟叶消耗， 而且还能改善吃味和口感、 降低 烟气刺激等作用， 起到了同时。
15、改善烟草物理保润和感官保润的效果。 0016 保润剂的用量为烟叶质量的 0.1%-1.5%。 0017 本发明的优点是所用原料为淀粉， 淀粉属可再生资源， 且来源广泛、 价格低廉 ； 通 过对淀粉进行热解改性和氧化改性， 使其具有极强的吸水和保水能力， 并且绿色环保、 成本 低廉。通过添加本发明中的淀粉质烟用保润剂， 不仅能提高烟草的耐加工性能， 减少烟叶 在加工过程中的造碎， 降低卷烟的烟叶消耗， 而且还能改善吃味和口感、 降低烟气刺激等作 用， 起到了同时改善烟草物理保润和感官保润的效果。 具体实施方式 0018 下面结合实施例本对发明进行进一步描述， 但本发明范围不限于这些实施例。 00。
16、19 实施例 1 称取 350g 玉米淀粉， 滴加 5g 的 65% 浓硝酸， 搅拌混合均匀后放入到自 制的干法反应器中， 120反应 4 小时， 冷却后用 10% 的氢氧化钠乙醇水溶液进行中和， 然 后干燥、 粉碎和筛分， 得到热解糊精。将热解糊精加入到乙醇 / 水 （V/V=60:40） 溶液中， 配 成 35% 淀粉乳， 然后用 5% 的氢氧化钠水溶液调节 pH 值至 8-10， 在 1-2 小时内加入 20g 次氯 酸钠， 50反应 7 小时， 在反应过程中， 不断的滴加 5% 的氢氧化钠水溶液以使 pH 值稳定在 8-10， 反应结束后， 用 20% 的盐酸的乙醇 / 水溶液中和至中。
17、性， 并用亚硫酸钠还原过量的次 说 明 书 CN 103767065 A 4 3/5 页 5 氯酸钠， 最后分别进行脱水、 洗涤、 干燥、 粉碎和筛分， 得到热解 - 氧化淀粉。将热解 - 氧化 淀粉溶解在水中配成 40% 的水溶液， 添加 0.2% 的防腐剂、 0.2% 的消泡剂即得到淀粉质烟用 保润剂。 0020 实施例2. 称取350g玉米淀粉， 滴加10g的65%浓硝酸， 搅拌混合均匀后放入到自 制的干法反应器中， 130反应 6 小时， 冷却后用 10% 的氢氧化钠乙醇水溶液进行中和， 然 后干燥、 粉碎和筛分， 得到热解糊精。将热解糊精加入到乙醇 / 水 （V/V=60:40） 溶。
18、液中， 配 成 35% 淀粉乳， 然后用 5% 的氢氧化钠水溶液调节 pH 值至 8-10， 在 1-2 小时内加入 22g 次氯 酸钠， 50反应 7 小时， 在反应过程中， 不断的滴加 5% 的氢氧化钠水溶液以使 pH 值稳定在 8-10， 反应结束后， 用 20% 的盐酸的乙醇 / 水溶液中和至中性， 并用亚硫酸钠还原过量的次 氯酸钠， 最后分别进行脱水、 洗涤、 干燥、 粉碎和筛分， 得到热解 - 氧化淀粉。将热解 - 氧化 淀粉溶解在水中配成 40% 的水溶液， 添加 0.2% 的防腐剂、 0.2% 的消泡剂即得到淀粉质烟用 保润剂。 0021 实施例 3. 称取 350g 大麦淀粉。
19、， 滴加 15g 的浓硫酸， 搅拌混合均匀后放入到自制 的干法反应器中， 140反应8小时， 冷却后用10%的氢氧化钠乙醇水溶液进行中和， 然后干 燥、 粉碎和筛分， 得到热解糊精。将热解糊精加入到乙醇 / 水 （V/V=70:30） 溶液中， 配成 35% 淀粉乳， 然后用 5% 的氢氧化钠水溶液调节 pH 值至 8-10， 在 1-2 小时内加入 55g 次氯酸钠， 50反应 8 小时， 在反应过程中， 不断的滴加 5% 的氢氧化钠水溶液以使 pH 值稳定在 8-10， 反应结束后， 用 20% 的盐酸的乙醇 / 水溶液中和至中性， 并用亚硫酸钠还原过量的次氯酸 钠， 最后分别进行脱水、 。
20、洗涤、 干燥、 粉碎和筛分， 得到热解 - 氧化淀粉。将热解 - 氧化淀粉 溶解在水中配成 40% 的水溶液， 添加 0.2% 的防腐剂、 0.2% 的消泡剂即得到淀粉质烟用保润 剂。 0022 实施例4. 称取350g红薯淀粉， 滴加20g的65%浓硝酸， 搅拌混合均匀后放入到自 制的干法反应器中， 150反应 10 小时， 冷却后用 10% 的氢氧化钠乙醇水溶液进行中和， 然 后干燥、 粉碎和筛分， 得到热解糊精。称取 300g 热解糊精加入到乙醇 / 水 （V/V=75:25） 溶 液中， 配成 36% 淀粉乳， 然后用 5% 的氢氧化钠水溶液调节 pH 值至 8-10， 在 1-2 小。
21、时内加入 60g次氯酸钠， 50反应9小时， 在反应过程中， 不断的滴加5%的氢氧化钠水溶液以使pH值 稳定在 8-10， 反应结束后， 用 20% 的盐酸的乙醇 / 水溶液中和至中性， 并用亚硫酸钠还原过 量的次氯酸钠， 最后分别进行脱水、 洗涤、 干燥、 粉碎和筛分， 得到粉末状固体淀粉热解 - 氧 化。将热解 - 氧化淀粉溶解在水中配成 40% 的水溶液， 添加 0.2% 的防腐剂、 0.2% 的消泡剂 即得到淀粉质烟用保润剂。 0023 本发明所提供的淀粉质烟用保润剂应用于卷烟工业生产对卷烟有较好的物理保 润能力和感官保润效果。 申请人对发明所提供的四种实施例与现有技术在烟草行业主要使。
22、 用的丙二醇、 甘油和山梨醇进行了物理保润能力的对比评价， 评价结果见表 1。同时对感官 保润效果进行了对比评吸， 对比结果见表 2。 0024 表 1 不同保润剂的物理保润评价 说 明 书 CN 103767065 A 5 4/5 页 6 注 ： RH= 相对湿度， 烟丝平衡时间为 48h 表 2 不同保润剂的感官保润评价 说 明 书 CN 103767065 A 6 5/5 页 7 保润剂用量 感官评价 丙二醇1%无异味， 香气量充足， 香气较透发， 烟气稍显粗糙， 稍有刺激。 甘油1%无异味， 香气量充足， 香气较透发， 稍有干刺。 山梨醇1%无异味， 香气量充足， 香气较透发， 烟气较。
23、细腻、 柔和， 刺激稍明显。 实施例 1 1%无异味， 香气量充足， 香气较透发， 烟气较细腻、 柔和， 刺激较小， 余味较干净， 回甜较好。 实施例 2 1%无异味， 香气量充足， 香气较透发， 烟气较细腻、 柔和， 刺激较小， 余味较干净， 回甜较好。 实施例 3 1%无异味， 香气量充足， 香气较透发， 烟气较细腻、 柔和， 刺激较小， 余味较干净， 回甜较好。 实施例 4 1%无异味， 香气量充足， 香气较透发， 烟气较细腻、 柔和， 刺激较小， 余味较干净， 回甜较好。 由表 1 可以看出本发明四个实施例中所提供的淀粉质烟用保润剂对卷烟有较好的物 理保润效果， 其保水能力高于丙二醇、 甘油和山梨醇。通过表 2 可知 ： 淀粉质烟用保润剂可 以有效改善烟气的口感， 减轻刺激性和提高余味舒适度， 感官效果优于现有技术所使用的 丙二醇等多元醇保润剂。 说 明 书 CN 103767065 A 7 。