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1、10申请公布号CN102319549A43申请公布日20120118CN102319549ACN102319549A21申请号201110188820422申请日20110707B01F17/18200601B01F17/32200601C07D405/1420060171申请人山西大学地址030006山西省太原市小店区坞城路92号72发明人张昭马腾翟文杰74专利代理机构山西五维专利事务所有限公司14105代理人杨耀田54发明名称一种缩醛型双阳离子表面活性剂的制备方法57摘要本发明提供了一种1，3二氧杂环戊烷缩醛型双阳离子表面活性剂及其制备方法。制备步骤用正癸醛和环氧溴丙烷反应得到1，3二氧杂。
2、环戊烷缩醛后，与苯并咪唑反应，所得的产物与二溴代烷烃在乙腈中反应制得产品。本发明分子结构中引入1，3二氧杂环戊烷缩醛基团，由于缩醛基易分解，因此是一种环境友好的表面活性剂。其制备方法中所用原料易得，反应条件温和，操作简单，易于工业化。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102319552A1/1页21一种1，3二氧杂环戊烷缩醛型双阳离子表面活性剂，其特征在于，分子结构为2如权利要求1所述的一种1，3二氧杂环戊烷缩醛型双阳离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤1用环氧溴丙烷和正庚醛反应制得1，3二氧杂环戊烷缩醛；2将苯并咪唑、四丁。
3、基溴化铵、NAOH溶液和甲苯加入反应器中，加热回流1H，滴加1，3二氧杂环戊烷缩醛，继续回流1836H，冷却，反应液加蒸馏水洗涤，分离，有机相经干燥，除去溶剂得淡黄色透明液，用柱层析分离得中间产物；其中NAOH溶液质量分数为1020，1，3二氧杂环戊烷缩醛和苯并咪唑、NAOH的摩尔比为1081526；3中间产物与二溴代烷烃，在乙腈溶液中，加热回流1236H，除去溶剂，得粗产物，加石油醚洗涤，抽滤得产品；其中中间产物与二溴代烷烃的摩尔比为10515。3如权利要求1所述的一种1，3二氧杂环戊烷缩醛型双阳离子表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述的二溴代烷烃为1，4二溴丁烷、1，5二溴戊烷、1，6二。
4、溴己烷、1，7二溴庚烷、1，8二溴辛烷、1，9二溴壬烷或1，10二溴癸烷。权利要求书CN102319549ACN102319552A1/3页3一种缩醛型双阳离子表面活性剂的制备方法技术领域0001本发明涉及表面活性剂，特别涉及一种缩醛型双阳离子表面活性剂，具体是一种1，3二氧杂环戊烷缩醛型双阳离子表面活性剂的制备方法。背景技术0002表面活性剂是一类广泛应用于工业、农业、医药、采油、印染等领域的精细化学品，随着表面活性剂的发展，双子表面活性剂以其独特的结构和优良的性能正逐渐进入人们的视野。研究表明双子表面活性剂有更强的降低表面张力的能力，其临界胶束浓度比传统的表面活性剂低12个数量级。缩醛型表。
5、面活性剂是目前该领域研究的热点，与传统表面活性剂相比，缩醛型表面活性剂不仅化学和生物降解性都有了很大的改善，而且表面活性有了一定的提高，是一类新型的环境友好化学品，是今后“环境友好”表面活性剂发展的一个方向。从最近几年的研究情况来看，将双子官能团与可分解官能团结合在同一分子中的可分解双子表面活性剂文献报道甚少。目前报道的可分解双子表面活性剂主要是含酯基的表面活性剂JCOLLOIDINTERFACESCI2007，3122444452。而酯基是在碱性条件下分解，缩醛基是在酸性条件下分解，而且缩醛基比酯基更易分解，因此对缩醛双子表面活性剂的研究在工业、农业、医药、采油、印染等领域必将会有更广泛的应。
6、用前景和价值。发明内容0003本发明目的在于提供的一种1，3二氧杂环戊烷缩醛型双阳离子表面活性剂及其制备方法。0004本发明提供的一种1，3二氧杂环戊烷缩醛型双阳离子表面活性剂，其分子结构为00050006其制备方法，包括如下步骤00071用环氧溴丙烷和正庚醛反应制得1，3二氧杂环戊烷缩醛；00082将苯并咪唑、四丁基溴化铵、NAOH溶液和甲苯加入反应器中，加热回流1H，滴加1，3二氧杂环戊烷缩醛，继续回流1836H，冷却，反应液加蒸馏水洗涤，分离，有机相经干燥，除去溶剂得淡黄色透明液，用柱层析分离得中间产物；其中NAOH溶液质量分数为1020，1，3二氧杂环戊烷缩醛和苯并咪唑、NAOH的摩尔。
7、比为1081526；说明书CN102319549ACN102319552A2/3页400093中间产物与二溴代烷烃，在乙腈溶液中，加热回流1236H，除去溶剂，得粗产物，加石油醚洗涤，抽滤得产品；其中中间产物与二溴代烷烃的摩尔比为10515。0010所述的二溴代烷烃为1，4二溴丁烷、1，5二溴戊烷、1，6二溴己烷、1，7二溴庚烷、1，8二溴辛烷、1，9二溴壬烷或1，10二溴癸烷。0011上述技术方案具有如下优点00121本发明提供的双阳离子表面活性剂同时含有两个缩醛基团和两个阳离子基团，结构新颖，有更强的降低表面张力的能力，分子中引入1，3二氧杂环戊烷缩醛基团，是环境友好的表面活性剂。0013。
8、2研究表明所合成的双子表面活性剂有更强的降低表面张力的能力，其临界胶束浓度比传统的表面活性剂低12个数量级，在工业、农业、医药、采油、印染等领域会有更广泛的用途。00143本发明提供的双阳离子表面活性剂的制备方法中所用原料易得，反应条件温和，操作简单，易实现产品的工业化。具体实施方式0015实施例10016步骤10017在100ML四颈圆底烧瓶中加入正庚醛456G40MMOL，40ML四氯化碳，三氟化硼乙醚05ML，另将10ML四氯化碳与616G45MMOL环氧溴丙烷混合，缓慢滴入三颈圆底烧瓶，1小时之内滴完；温度保持55，回流8小时。反应完成后冷却，加100ML蒸馏水，反应液用100ML乙醚。
9、萃取三次，分离有机相，以无水MGSO4干燥，将溶剂除去，得黄褐色粗产品，再以柱层析分离，流动相为石油醚乙酸乙酯251，产物为无色液体，产率为433。0018步骤20019在100ML四颈圆底烧瓶中依次加入苯并咪唑130G0011MOL，四丁基溴化铵01G，NAOH16G004MOL，蒸馏水10ML，甲苯30ML，加热回流1H后滴加庚缩醛251G001MOL，继续回流24H。反应完毕后，冷却，反应液加50ML蒸馏水洗涤，分离有机相，干燥后，除去溶剂得粗品为淡黄色透明液，粗品用柱层析分离，流动相为V乙醇V乙酸乙酯125，产率481。0020步骤30021在100ML四颈圆底烧瓶中依次分别加入步骤2。
10、产物288G001MOL，1，10二溴癸烷150G0005MOL，30ML乙腈，加热回流24H。反应结束后，除去溶剂，得粗产物，加石油醚洗涤，抽滤得产物，产率428。0022产品化合物结构中的N10，产品外观白色固体，1HNMRCDCL3，PPM085T，6H，116153M，32H，181206D，4H，340T，4H，339487M，8H，501510M，4H，764792M，10HIRKBR，V/CM13446，2927，2854，1614，1562，1286，1217，1137，769。0023实施例20024步骤1同实施例1；0025步骤2同实施例1；说明书CN102319549AC。
11、N102319552A3/3页50026步骤3在100ML四颈圆底烧瓶中依次分别加入步骤2产物288G001MOL，1，6二溴己烷122G0005MOL，30ML乙腈，加热回流24H。反应结束后，除去溶剂，得粗产物，加石油醚洗涤，抽滤得产物，产率465。0027产品化合物结构中的N6，产品外观白色固体，1HNMRCDCL3，PPM085T，6H，123185M，20H，187210D，8H，341T，4H，388471M，8H，483509M，4H，764793M，10HIRKBR，V/CM13448，2933，2854，1631，1560，1191，1134，769。0028实施例30029。
12、步骤1同实施例1；0030步骤2同实施例1；0031步骤3在100ML四颈圆底烧瓶中依次分别加入步骤2产物288G001MOL，1，4二溴丁烷108G0005MOL，30ML乙腈，加热回流24H。反应结束后，除去溶剂，得粗产物，加石油醚洗涤，抽滤得产物，产率372。0032产品化合物结构中的N4，产品外观白色固体，1HNMRCDCL3，PPM083T，6H，114151M，20H，201241D，4H，348T，4H，386482M，8H，494502M，4H，764805M，10HIRKBR，V/CM13434，2950，2856，1620，1564，1280，1217，1137，769。说明书CN102319549A。