大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110165361.8

申请日:

2011.06.16

公开号:

CN102345069A

公开日:

2012.02.08

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C22C 38/18申请公布日:20120208|||实质审查的生效IPC(主分类):C22C 38/18申请日:20110616|||公开

IPC分类号:

C22C38/18; C22C33/00; C22B5/02; C21D6/00

主分类号:

C22C38/18

申请人:

兰州理工大学

发明人:

喇培清; 刘雪梅; 王鸿鼎; 魏玉鹏; 卢学峰; 郭鑫

地址:

730050 甘肃省兰州市兰工坪287号

优先权:

专利代理机构:

兰州振华专利代理有限责任公司 62102

代理人:

董斌

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内容摘要

大尺寸块体微米晶/纳米晶双相Fe-Al-Cr材料及其制备方法,其材料的成分为Fe 70-80%、Al 10-15%、Cr 5-20%;其方法的步骤为:首先按比例称取反应物料;其次将称取的粉末干磨8~16小时,然后将混合好的反应物料装入模具中在30~60MPa的压力下压制成坯体;将压好的1~2公斤坯体装入反应器中并放入引燃剂;然后在室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气后加热,等到温度升至200℃保温半小时后再次排气,充入3~6MPa的氩气继续加热。当温度达到260-320℃时,引燃剂反应放出大量的热,从而引发反应物料间的反应,反应熔体原位沉积在高导热大尺寸铜模中,反应可在几十秒内完成;最后将制备的铸态Fe-Al-Cr材料放入箱式电阻炉中进行800~1000℃等温处理8-24小时后,得到该材料。

权利要求书

1: 大 尺 寸 块 体 微 米 晶 / 纳 米 晶 双 相 Fe-Al-Cr 材 料, 其特征在于材料的成分为 Fe70-80%、 Al 10-15%、 Cr 5-20%; 材料的直径可以达到 150 ~ 200mm, 厚度达到 8 ~ 12mm ; 材料中纳米晶相的晶粒尺寸在 5 ~ 80nm 之间, 其中小于 30nm 的纳米晶占 70 ~ 75%以上 ; 微米晶相以条状形式分布, 长度为 0.5 ~ 10μm ; 维氏硬度值为
2: 5 ~
3: 0GPa ; 屈服强度为 680 ~ 810Mpa。 2. 大尺寸块体微米晶 / 纳米晶双相 Fe-Al-Cr 材料的制备方法, 其步骤为 : (1) 按照三氧化二铁、 铝、 铬的质量比为 24 ~ 7 ∶ 11 ~ 3.5 ∶ 0.8 ~ 1.2 的比例称取 反应物料 ; (2) 将称取的粉末干磨 8 ~ 16 小时, 然后将混合好的反应物料装入模具中在 30 ~ 60MPa 的压力下压制成坯体 ; 将压好的 1 ~ 2 公斤坯体装入反应器中并放入引燃剂, 引燃剂 占反应物料质量百分比的 0.1-0.2% ; (3) 在室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气后加热, 等到温度升至 200℃ 保温半小时后再次排气, 然后充入 3 ~ 6MPa 的氩气继续加热。 当温度达到 260-320℃时, 引 燃剂反应放出大量的热, 从而引发反应物料间的反应, 反应熔体原位沉积在高导热大尺寸 铜模中, 反应在几十秒内完成, 反应产物在氩气保护下随炉冷却至室温后取出材料, 将表面 覆盖的副产物 Al2O3 剥离去除 ; (4) 将制备的铸态 Fe-Al-Cr 材料放入箱式电阻炉中进行 800 ~ 1000℃等温处理 8-24 小时后, 制备得到大尺寸块体微米晶 / 纳米晶双相 Fe-Al-Cr 材料。 3. 根据权利要求 2 所述的大尺寸块体微米晶 / 纳米晶双相 Fe-Al-Cr 材料的制备方法, 其特征在于引燃剂中硫、 铝、 二氧化锰、 硝酸钾的质量比为 1.25 ∶ 1 ~ 3 ∶ 1 ∶ 2。

说明书


大尺寸块体微米晶 / 纳米晶双相 Fe-Al-Cr 材料及其制备方 法

    【技术领域】
     本发明涉及 Fe-Al-Cr 材料制备方法。背景技术 金属间化合物的室温脆性阻碍了其广泛的应用, 而纳米化和合金化是解决室温脆 性的有效途径。目前块体纳米晶材料的制备方法主要有由小到大法和由大到小法两种, 即 由纳米粉体经压实烧结得到块体材料的高能耗、 高成本的方法, 或者由块体材料经过非晶 晶化或者大塑性变形等得到纳米晶材料的方法, 但这些方法只适用于几种材料并且无法进 行放大化生产。
     发明内容
     本发明的目的是提供一种大尺寸块体微米晶 / 纳米晶双相 Fe-Al-Cr 材料及其制 备方法。
     本发明是大尺寸块体微米晶 / 纳米晶双相 Fe-Al-Cr 材料及其制备方法, 其材料的 成分为 Fe 70-80%、 Al 10-15%、 Cr 5-20% ; 材料的直径可以达到 150 ~ 200mm, 厚度达到 8 ~ 12mm ; 材料中纳米晶相的晶粒尺寸在 5 ~ 80nm 之间, 其中小于 30nm 的纳米晶占 70 ~ 75%以上 ; 微米晶相以条状形式分布, 长度为 0.5 ~ 10μm ; 维氏硬度值为 2.5 ~ 3.0GPa ; 屈服强度为 680 ~ 810Mpa。
     其制备方法的步骤为 :
     (1) 按照三氧化二铁、 铝、 铬的质量比为 24 ~ 7 ∶ 11 ~ 3.5 ∶ 0.8 ~ 1.2 的比例 称取反应物料 ;
     (2) 将称取的粉末在球磨机中干磨 8-16 小时, 然后将混合好的反应物料装入不锈 钢模具中用压力机在 30-60MPa 的压力下压制成坯体 ; 将压好的 1 ~ 2 公斤坯体装入反应器 中并放入引燃剂, 引燃剂占反应物料质量百分比的 0.1-0.2% ;
     (3) 室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气后加热, 等到温度升至 200℃保温半小时后再次排气, 然后充入 3 ~ 6MPa 的氩气继续加热。 当温度达到 260-320℃ 时, 引燃剂反应放出大量的热, 从而引发反应物料间的反应, 反应熔体原位沉积在高导热大 尺寸铜模中。反应可在几十秒内完成, 反应产物在氩气保护下随炉冷却。室温后取出材料, 将表面覆盖的副产物 Al2O3 剥离去除 ;
     (4) 将制备的铸态 Fe-Al-Cr 材料放入箱式电阻炉中进行 800 ~ 1000℃等温处理 8-24 小时后, 制备得到大尺寸块体微米晶 / 纳米晶双相 Fe-Al-Cr 材料。
     本发明的有益之处是低能耗、 低成本、 高效率, 并可工业化生产的制备大尺寸块体 微米晶 / 纳米晶双相 Fe-Al-Cr 材料。
     本发明得到的大尺寸块体微米晶 / 纳米晶双相 Fe-Al-Cr 材料直径可以达到 150-200mm, 厚度达到 8-12mm。经 X 射线衍射技术和透射电镜表征, 该材料具有 Fe3Al 无序体心立方结构, 无其他杂质相。纳米晶相的晶粒尺寸介于 5-80nm 之间, 其中小于 30nm 的纳 米晶占 70-75%以上。微米晶相以条状形式分布, 长度为 0.5-10μm。
     对大尺寸块体微米晶 / 纳米晶双相 Fe-Al-Cr 材料经行了维氏硬度与室温压缩性 能测试。 硬度测试条件为 : 载荷 198g, 保压时间 15s。 压缩强度试样尺寸 : 直径 5mm 高度 5mm 的圆柱, 压头位移速度为 0.1mm/min。大尺寸块体微米晶 / 纳米晶双相 Fe-Al-Cr 材料的维 氏硬度值为 2.5-3.0GPa, 屈服强度为 680-810MPa。 具体实施方式
     实施例 1 :
     按照三氧化二铁∶铝∶铬的质量比为 22 ∶ 11 ∶ 1.2 称取反应物料, 将称好 的粉末在球磨机中干磨 8 小时, 然后将混合好的反应物料装入不锈钢模具中用压力机 在 40MPa 的压力下压制成反应坯体。将 1 公斤反应坯体放入反应器的铜模内, 坯体下部 放置引燃剂 ( 占反应物料质量百分比的 0.2 %, 硫∶铝∶二氧化锰∶硝酸钾的质量比为 1.25 ∶ 1 ∶ 1 ∶ 2)。 室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气, 等到温度升至 200℃ 保温半小时后再次排气, 然后充入 3MPa 的氩气继续加热。当温度达到 260℃左右时, 引燃 剂反应放出大量的热, 从而引发反应物料间的反应。 反应可在几十秒钟内完成, 反应产物在 氩气保护下随炉冷却到室温后取出, 将表面覆盖的副产物 Al2O3 剥离去除。将制备的铸态 Fe-Al-Cr 材料放入热处理炉中经 800℃, 24 小时等温处理后, 制备得到大尺寸块体微米晶 / 纳米晶双相 Fe-Al-Cr 材料。经 X 射线衍射技术和透射电镜表征, 该材料具有 Fe3Al 无序体 心立方结构, 无其他杂质相。纳米晶相的晶粒尺寸介于 8-70nm 之间, 其中小于 30nm 的纳米 晶占 70%以上。微米晶相以条状形式分布, 长度为 0.5-8μm。大尺寸块体微米晶 / 纳米晶 双相 Fe-Al-Cr 材料的维氏硬度值为 2.6GPa, 屈服强度为 690MPa。
     实施例 2 :
     按 照 三 氧 化 二 铁 ∶ 铝 ∶ 铬 的 质 量 比 为 11 ∶ 5 ∶ 1 称 取 反 应 物 料, 将称好的 粉末在球磨机中干磨 8 小时, 然后将混合好的反应物料装入不锈钢模具中用压力机在 60MPa 的压力下压制成反应坯体。将 1.5 公斤反应坯体放入反应器的铜模内, 坯体下部 放置引燃剂 ( 占反应物料质量百分比的 0.13%, 硫∶铝∶二氧化锰∶硝酸钾的质量比为 1.25 ∶ 2 ∶ 1 ∶ 2)。 室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气, 等到温度升至 200℃ 保温半小时后再次排气, 然后充入 5MPa 的氩气继续加热。当温度达到 260℃左右时, 引燃 剂反应放出大量的热, 从而引发反应物料间的反应。 反应可在几十秒钟内完成, 反应产物在 氩气保护下随炉冷却到室温后取出, 将表面覆盖的副产物 Al2O3 剥离去除。将制备的铸态 Fe-Al-Cr 材料放入热处理炉中经 900℃, 12 小时等温处理后, 制备得到大尺寸块体微米晶 / 纳米晶双相 Fe-Al-Cr 材料。经 X 射线衍射技术和透射电镜表征, 该材料具有 Fe3Al 无序体 心立方结构, 无其他杂质相。纳米晶相的晶粒尺寸介于 5-70nm 之间, 其中小于 30nm 的纳米 晶占 75%以上。微米晶相以条状形式分布, 长度为 0.5-10μm。大尺寸块体微米晶 / 纳米 晶双相 Fe-Al-Cr 材料的维氏硬度值为 2.6GPa, 屈服强度为 780MPa。
     实施例 3 :
     按照三氧化二铁∶铝∶铬的质量比为 7 ∶ 3 ∶ 0.8 称取反应物料, 将称好的粉末 在球磨机中干磨 8 小时, 然后将混合好的反应物料装入不锈钢模具中用压力机在 50MPa 的压力下压制成反应坯体。 将 2 公斤反应坯体放入反应器的铜模内, 坯体下部放置引燃剂 ( 占 反应物料质量百分比的 0.1%, 硫∶铝∶二氧化锰∶硝酸钾的质量比为 1.25 ∶ 3 ∶ 1 ∶ 2)。 室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气, 等到温度升至 200℃保温半小时后再次 排气, 然后充入 6MPa 的氩气继续加热。当温度达到 260℃左右时, 引燃剂反应放出大量的 热, 从而引发反应物料间的反应。 反应可在几十秒钟内完成, 反应产物在氩气保护下随炉冷 却到室温后取出, 将表面覆盖的副产物 Al2O3 剥离去除。 将制备的铸态 Fe-Al-Cr 材料放入热 处理炉中经 1000℃, 8 小时等温处理后, 制备得到大尺寸块体微米晶 / 纳米晶双相 Fe-Al-Cr 材料。经 X 射线衍射技术和透射电镜表征, 该材料具有 Fe3Al 无序体心立方结构, 无其他杂 质相。纳米晶相的晶粒尺寸介于 5-70nm 之间, 其中小于 30nm 的纳米晶占 71%以上。微米 晶相以条状形式分布, 长度为 0.8-10μm。大尺寸块体微米晶 / 纳米晶双相 Fe-Al-Cr 材料 的维氏硬度值为 2.9GPa, 屈服强度为 810MPa。5

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1、10申请公布号CN102345069A43申请公布日20120208CN102345069ACN102345069A21申请号201110165361822申请日20110616C22C38/18200601C22C33/00200601C22B5/02200601C21D6/0020060171申请人兰州理工大学地址730050甘肃省兰州市兰工坪287号72发明人喇培清刘雪梅王鸿鼎魏玉鹏卢学峰郭鑫74专利代理机构兰州振华专利代理有限责任公司62102代理人董斌54发明名称大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料及其制备方法57摘要大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料及其制备方法,。

2、其材料的成分为FE7080、AL1015、CR520;其方法的步骤为首先按比例称取反应物料;其次将称取的粉末干磨816小时,然后将混合好的反应物料装入模具中在3060MPA的压力下压制成坯体;将压好的12公斤坯体装入反应器中并放入引燃剂;然后在室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气后加热,等到温度升至200保温半小时后再次排气,充入36MPA的氩气继续加热。当温度达到260320时,引燃剂反应放出大量的热,从而引发反应物料间的反应,反应熔体原位沉积在高导热大尺寸铜模中,反应可在几十秒内完成;最后将制备的铸态FEALCR材料放入箱式电阻炉中进行8001000等温处理824小时后,得到该材料。。

3、51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102345089A1/1页21大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料,其特征在于材料的成分为FE7080、AL1015、CR520;材料的直径可以达到150200MM,厚度达到812MM;材料中纳米晶相的晶粒尺寸在580NM之间,其中小于30NM的纳米晶占7075以上;微米晶相以条状形式分布,长度为0510M;维氏硬度值为2530GPA;屈服强度为680810MPA。2大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料的制备方法,其步骤为1按照三氧化二铁、铝、铬的质量比为24711350812的比例称取。

4、反应物料;2将称取的粉末干磨816小时,然后将混合好的反应物料装入模具中在3060MPA的压力下压制成坯体;将压好的12公斤坯体装入反应器中并放入引燃剂,引燃剂占反应物料质量百分比的0102;3在室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气后加热,等到温度升至200保温半小时后再次排气,然后充入36MPA的氩气继续加热。当温度达到260320时,引燃剂反应放出大量的热,从而引发反应物料间的反应,反应熔体原位沉积在高导热大尺寸铜模中,反应在几十秒内完成,反应产物在氩气保护下随炉冷却至室温后取出材料,将表面覆盖的副产物AL2O3剥离去除;4将制备的铸态FEALCR材料放入箱式电阻炉中进行800100。

5、0等温处理824小时后,制备得到大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料。3根据权利要求2所述的大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料的制备方法,其特征在于引燃剂中硫、铝、二氧化锰、硝酸钾的质量比为1251312。权利要求书CN102345069ACN102345089A1/3页3大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料及其制备方法技术领域0001本发明涉及FEALCR材料制备方法。背景技术0002金属间化合物的室温脆性阻碍了其广泛的应用,而纳米化和合金化是解决室温脆性的有效途径。目前块体纳米晶材料的制备方法主要有由小到大法和由大到小法两种,即由纳米粉体经压实烧结得到块体材料的高。

6、能耗、高成本的方法,或者由块体材料经过非晶晶化或者大塑性变形等得到纳米晶材料的方法,但这些方法只适用于几种材料并且无法进行放大化生产。发明内容0003本发明的目的是提供一种大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料及其制备方法。0004本发明是大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料及其制备方法,其材料的成分为FE7080、AL1015、CR520;材料的直径可以达到150200MM,厚度达到812MM;材料中纳米晶相的晶粒尺寸在580NM之间,其中小于30NM的纳米晶占7075以上;微米晶相以条状形式分布,长度为0510M;维氏硬度值为2530GPA;屈服强度为680810MPA。00。

7、05其制备方法的步骤为00061按照三氧化二铁、铝、铬的质量比为24711350812的比例称取反应物料;00072将称取的粉末在球磨机中干磨816小时,然后将混合好的反应物料装入不锈钢模具中用压力机在3060MPA的压力下压制成坯体;将压好的12公斤坯体装入反应器中并放入引燃剂,引燃剂占反应物料质量百分比的0102;00083室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气后加热,等到温度升至200保温半小时后再次排气,然后充入36MPA的氩气继续加热。当温度达到260320时,引燃剂反应放出大量的热,从而引发反应物料间的反应,反应熔体原位沉积在高导热大尺寸铜模中。反应可在几十秒内完成,反应产物在。

8、氩气保护下随炉冷却。室温后取出材料,将表面覆盖的副产物AL2O3剥离去除;00094将制备的铸态FEALCR材料放入箱式电阻炉中进行8001000等温处理824小时后,制备得到大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料。0010本发明的有益之处是低能耗、低成本、高效率,并可工业化生产的制备大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料。0011本发明得到的大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料直径可以达到150200MM,厚度达到812MM。经X射线衍射技术和透射电镜表征,该材料具有FE3AL无序说明书CN102345069ACN102345089A2/3页4体心立方结构,无其他杂质相。。

9、纳米晶相的晶粒尺寸介于580NM之间,其中小于30NM的纳米晶占7075以上。微米晶相以条状形式分布,长度为0510M。0012对大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料经行了维氏硬度与室温压缩性能测试。硬度测试条件为载荷198G,保压时间15S。压缩强度试样尺寸直径5MM高度5MM的圆柱,压头位移速度为01MM/MIN。大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料的维氏硬度值为2530GPA,屈服强度为680810MPA。具体实施方式0013实施例10014按照三氧化二铁铝铬的质量比为221112称取反应物料,将称好的粉末在球磨机中干磨8小时,然后将混合好的反应物料装入不锈钢模具中用压力。

10、机在40MPA的压力下压制成反应坯体。将1公斤反应坯体放入反应器的铜模内,坯体下部放置引燃剂占反应物料质量百分比的02,硫铝二氧化锰硝酸钾的质量比为125112。室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气,等到温度升至200保温半小时后再次排气,然后充入3MPA的氩气继续加热。当温度达到260左右时,引燃剂反应放出大量的热,从而引发反应物料间的反应。反应可在几十秒钟内完成,反应产物在氩气保护下随炉冷却到室温后取出,将表面覆盖的副产物AL2O3剥离去除。将制备的铸态FEALCR材料放入热处理炉中经800,24小时等温处理后,制备得到大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料。经X射线衍射技术和。

11、透射电镜表征,该材料具有FE3AL无序体心立方结构,无其他杂质相。纳米晶相的晶粒尺寸介于870NM之间,其中小于30NM的纳米晶占70以上。微米晶相以条状形式分布,长度为058M。大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料的维氏硬度值为26GPA,屈服强度为690MPA。0015实施例20016按照三氧化二铁铝铬的质量比为1151称取反应物料,将称好的粉末在球磨机中干磨8小时,然后将混合好的反应物料装入不锈钢模具中用压力机在60MPA的压力下压制成反应坯体。将15公斤反应坯体放入反应器的铜模内,坯体下部放置引燃剂占反应物料质量百分比的013,硫铝二氧化锰硝酸钾的质量比为125212。室温下用。

12、氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气,等到温度升至200保温半小时后再次排气,然后充入5MPA的氩气继续加热。当温度达到260左右时,引燃剂反应放出大量的热,从而引发反应物料间的反应。反应可在几十秒钟内完成,反应产物在氩气保护下随炉冷却到室温后取出,将表面覆盖的副产物AL2O3剥离去除。将制备的铸态FEALCR材料放入热处理炉中经900,12小时等温处理后,制备得到大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料。经X射线衍射技术和透射电镜表征,该材料具有FE3AL无序体心立方结构,无其他杂质相。纳米晶相的晶粒尺寸介于570NM之间,其中小于30NM的纳米晶占75以上。微米晶相以条状形式分布,长度为。

13、0510M。大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料的维氏硬度值为26GPA,屈服强度为780MPA。0017实施例30018按照三氧化二铁铝铬的质量比为7308称取反应物料,将称好的粉末在球磨机中干磨8小时,然后将混合好的反应物料装入不锈钢模具中用压力机在50MPA的说明书CN102345069ACN102345089A3/3页5压力下压制成反应坯体。将2公斤反应坯体放入反应器的铜模内,坯体下部放置引燃剂占反应物料质量百分比的01,硫铝二氧化锰硝酸钾的质量比为125312。室温下用氩气吹扫反应容器以排出容器中的空气,等到温度升至200保温半小时后再次排气,然后充入6MPA的氩气继续加热。。

14、当温度达到260左右时,引燃剂反应放出大量的热,从而引发反应物料间的反应。反应可在几十秒钟内完成,反应产物在氩气保护下随炉冷却到室温后取出,将表面覆盖的副产物AL2O3剥离去除。将制备的铸态FEALCR材料放入热处理炉中经1000,8小时等温处理后,制备得到大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料。经X射线衍射技术和透射电镜表征,该材料具有FE3AL无序体心立方结构,无其他杂质相。纳米晶相的晶粒尺寸介于570NM之间,其中小于30NM的纳米晶占71以上。微米晶相以条状形式分布,长度为0810M。大尺寸块体微米晶/纳米晶双相FEALCR材料的维氏硬度值为29GPA,屈服强度为810MPA。说明书CN102345069A。

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