热稳定铁黄颜料 本发明涉及具有几乎相同颗粒直径和很高耐热性的纯色、低丝光效应的铁黄颜料。
氧化铁彩色颜料是生态学可以接受的着色剂，可用于陶瓷、建筑材料、塑料、涂料和纸的着色，它的色调大抵上有黑、黄、红、棕数种。
氧化铁颜料的制法，为Ullmann’s工业化学百科全书，VCH,Weinheim1992,vol.A20,p.298起所述，系借助于铁盐的固相反应(红、棕和黑色颜料)、沉淀和水解反应(黄、红、橙和黑色颜料)而成，以及借助于DE-A463773中所述的Laux法，将铁与芳族硝基化合物在可水解多价盐参与下进行氧化反应(黑色和黄色颜料)而成。
自然存在的和合成的铁黄颜料可用于建筑材料、涂料、塑料和纸的着色。
普通的纯色氧化铁嫩黄颜料的结构形式是针状颜料颗粒，而且，由于是针状，它的堆积密度要比等径颗粒低，因此在贮存中会有不利影响。
与等径颜料颗粒相比，在针状颜料的涂料颜料分散系中还进一步观察到了不必要的高粘度。此外，针状颜料对粘合剂的要求要比等径颜料显著地高。
由于是针状，非等径铁黄颜料在涂料膜中以及掺合到塑料膜中时，会在与针轴平行的优选方向上排成直线。由于它们在针轴方向上的光学特性(吸收和漫散)和与针轴成直角方向上的光学特性不同，因而观察者在涂料膜或着色膜的优选方向和与此垂直的方向上观察会得出不同的颜色印象。这一不符合需要的效应大大限制了铁黄颜料的应用。这一效应因是在丝织品上首次观察到地，因而被称为“丝光效应”。
铁黄颜料的丝光效应程度，可借助于把针状氧化铁颜料与等径黄色颜料如金红石镍黄(nickel rutile yellow)混合来减轻。金红石镍黄颜料要比铁黄颜料贵很多。等径颜料，如金红石镍黄，当然是没有丝光效应的。
由于铁黄颜料在生态学上可以被接受且制造成本不高，原则上理应努力尽可能只用氧化铁颜料来生产黄色着色剂，而不用较昂贵的颜料如金红石镍黄。
除丝光效应外，普通的铁黄颜料还有一个缺点，就是它的耐热性不够。针铁矿中的化学结合水在受热时会被除去，这会导致不符合需要的变色，变成棕红色。由于铁黄颜料的耐热性太低，因此传统上它们不能在造纸工业、多种塑料系统例如着色的热塑性塑料中使用，也不能在应用涂料的线圈涂层工艺中使用。
由于铁黄颜料原则上具有很高的环境亲和性，并且生产费用低廉，因此就出现了很多的改进铁黄颜料上述个别负面特性的解决办法。
已经专门开发出了几种经无机或有机处理后的针状铁黄颜料，用于涂料膜与铁黄颜料粘合用的粘合剂系统，这些颜料要求粘度低、颜色纯度高，同时还要求对粘合剂的要求低。虽然这些颜料在粘合剂中显示出粘度降低了，对粘合剂的要求也低了，但它们并不适合于所有的涂料颜料分散体，原因是它们典型的丝光效应在作崇。
在有元素B、Al、Ga、Si、Ge、Sn或Pb的化合物存在下，从特殊晶种生产出来的嫩黄、纯色、低丝光效应的铁黄颜料(DE-A3326632)，对塑料膜着色来说，的确相当大程度上免除了丝光效应，但对塑料着色来说，它的耐热性还不足。
为改进铁黄颜料的耐热性，已有人建议使用金属的磷酸盐(DE-A2740861和US-A4053325)、Al化合物或水热合成法(US-A4376677、JP-A53102298、US-A4376656)来进行的涂敷工艺。具有改进耐热性的铁黄颜料是得到了，但由于它们仍有不少负面特性，如价格昂贵、颜色纯度低、着色力低及其显著的丝光效应，因此只能在有限的范围内使用。
因此，为使用黄色颜料来给塑料膜着色，其前提条件是它必须具备足够的耐热性、足够的颜色纯度和内在强度，并且没有丝光效应。普通涂敷用的铁黄颜料，由于有丝光效应，在此不能使用。水热合成的、耐热性强的铁黄颜料，由于它价格昂贵、内在强度低以及具有丝光效应，在塑料膜上也不能使用。
迄今尚不知有一种产品，它能把亮度高、纯度高、耐热性好、粘度低、丝光效应低、对粘合剂要求低、以及堆积密度高等特性集于一身。
因此，对铁黄颜料来说，迄今为止只有改进普通铁黄颜料个别负面特性的技术方案，例如改进丝光效应或耐热性。
因此，本发明的目的是基于要提供出一种具有热稳定性的而足以给塑料膜着色的、嫩黄、纯色、低丝光效应的铁黄颜料。
现已令人惊喜地发现，具有上述特性、把有利特性首次集结在一起的铁黄颜料，可在周期表中第3和/或4主族元素的化合物的存在下，借助于改进的硝基苯还原过程来制备。
本发明所提供的铁黄颜料，其铁含量大于58％(重量)，丝光指数小于5，对颜料的Purton指标(Purton of the pigment)来说，其色值(colour.value)以色觉亮度(brightness)L*表示，为54至65CIELAB单位；以色彩纯度(saturation)C*表示，为38至65CIELAB单位；其红色物质含量a*为8至15CIELAB单位；黄色物质含量为37至55CIELAB单位；其在聚乙烯中的耐热性可在高于220℃下至少耐受5分钟。
本发明的氧化铁颜料中黄色物质含量b*优选为37至53CIELAB单位，红色物质含量优选为8至14CIELAB单位。
本发明的氧化铁颜料的耐热性，优选为高于230℃，特别是高于240℃，特别优选高于250℃，在特定的实施方案中甚至高于260℃，在这些温度下至少耐受5分钟。
本发明的氧化铁颜料的丝光指数优选小于3，特别是小于2。
本发明的氧化铁颜料的堆积密度优选大于0.5t/m3，特别是大于0.6t/m3。
本发明的氧化铁颜料优选含有选自周期表第3和/或4主族的元素、特别是铝、镓、硅或锗的化合物，特别是含量为0.3至15％(重量)、特别优选为0.5至10％(重量)的铝化合物，作为Al2O3计算。
本发明还提供一种制备氧化铁黄颜料的方法，根据该方法，是将金属铁在酸性介质中用硝基苯氧化这种溶解铁的方法，其特征在于该反应是在选自元素周期表中的第3,4主族的元素的化合物，优选铝化合物存在下进行的。
铝化合物的含量的优选方法是要使最终氧化铁颜料的含量，按Al2O3计，为0.3-15wt％，特别是0.5-10wt％的铝化合物。
水溶性铝盐，特别是氯化铝，是优选使用的铝化合物。
下面将借助于实施例来描述纯色、低丝光效应、热稳定铁黄颜料的制备方法，专家们可以根据需要来改变对技术装置或附加物质的选择。
下列实施例中提到的份数或百分数，除另行指定者外，均指重量。Purton指标测定
按照本发明制得的颜料的颜色评定是在AlkydalF48(从拜尔(Bayer AG)得到的醇酸树脂)中以颜料的体积浓度为10％进行的。
AlkydalF48是
溶于石油溶剂/二甲苯比例为38∶7的溶剂中、以干性植物脂肪酸为基础的中油的空气干燥的醇酸树脂(非挥发性物质含量约55％)，
在非挥发性物质含量中的油含量/甘油三酯约为48％，
在非挥发性物质含量中的邻苯二甲酸酐约占26％。
典型的漆料的组成：
95.26％的溶于石油溶剂/二甲苯(38/7)中的AlkydalF48；
0.78％溶于石油溶剂中浓度为55％的2-丁肟(butanoxime)(防结皮剂)；
1.30％溶于二甲苯中的有机钙盐(Ca占4％)Octa SoligenCalcium4(湿润剂，Borchers AG),
0.22％溶于二甲苯中的有机钴盐(Co占6％)Octa SoligenKobalt6(干燥剂，Borchers AG),
0.87％溶于二甲苯中的有机锆盐(Cr占6％)Octa SoligenZirkonium6(辅助干燥剂，Borchers AG)，
1.57％甘醇酸丁酯(流动助剂)。
用高速实验室搅拌器将这些组分搅和成成品涂料。使用了DIN ENISO8780-5(1995.4.)所描述的盘式涂料研磨机。还使用了EngelsmannJel25/53型研磨机，其磨盘的有效直径为24cm。下磨盘的旋转速度约为75转/分钟。由于上磨盘本身的重量，再加上承载杆上2.5kg的额外重量，使上下磨盘之间的力为约0.5kN。按照DIN EN ISO8780-5(1995.4)8.1.节所描述的方法，在100转的一个阶段中分散了0.3g颜料和2.00g漆。研磨机被打开后，立即把下磨盘上中心点以外的所有涂料收集起来。然后加入另外的2.00g漆，再把上下磨盘叠合在一起。经过两次每次50转的阶段而不添额外的重量，制备即告结束。
用适当的薄膜流铸装置(隙高至少150μm，不大于250μm)，将该颜料漆涂敷到非吸收剂纸板上。涂漆后的纸板(已涂材料)随后置于低尘地点在室温下干燥至少12小时。在进行颜色测定前，涂膜材料需在约65℃下干燥1小时，然后冷却下来。
使用一台分光光度计(“颜色测定仪”)，它配有一个Ulbricht球，使用d/8测量几何条件但不加光泽档板。该测量几何条件在ISO7724/2-1984(E)4.1.1.项、DIN 5033第七章(1983.7.)3.2.4.项、以及DIN53236(1983.1.)7.1.1.项中都有描述。使用了从DatacolorInternational公司购得的Dataflash2000型测量仪。
颜色测定仪是如ISO7724/2-1984(E)8.3.项所描述的，以白色陶瓷通用标准作对比来标定的。相对于理想消光白色体的通用标准的反射率数据储存在颜色测定仪中，以使在用白色通用标准进行标定后，所有的颜色测定都与理想的消光白色体相关。黑点标定是用颜色测定仪厂家提供的黑色中空体来进行的。
试验样品制备好以后立即就进行颜色测定。可能存在的光泽档板都被除去。颜色测定仪和样品的温度约为25℃±5℃。
涂膜材料放在颜色测定仪上，要使测量孔盖住涂料层的中心点。涂膜材料应完全平放并展开在仪器上。测量孔必须完全被涂料层盖住。然后就进行测量。
根据所测得的光谱反射率，按照ASTM E308-1985第7项中的计算说明书的规定，计算了1976(年定)的CIE坐标细L*、a*和b*。使用了ASTM E308-1985表5.6中标准发光体C和1931(年定)的2°标准观察器的加权函数。波长范围在400nm与700nm之间。波长间隔为20nm。在计算中没有光泽被扣除。所测得的反射率值按照DIN5033第三部分(1992.7)所述方法换算成了CIELAB颜色数据系统。丝光指数
测定丝光指数用的醇酸树脂浆液的配制
使用盘式涂料研磨机将颜料在不干试验粘合剂中配制。试验粘合剂(浆液)包括有两种组分：
组分1
组分1是一种基于亚麻子油和邻苯二甲酸酐的醇酸树脂粘合剂。它遵守以下标准中对着色颜料用试验粘合剂的要求的规定：DIN EN ISO787-24:1995；ISO787-25:1993和DIN55983(1983.12)。使用了Sacolyd L640(Krems Chemie)即以前的Alkydal64(拜尔AG)产品。
组分2
组分2是一种流变添加剂，加它是为了使浆液具有触变特性。使用了粉状的改性的氢化蓖麻子油Luvothix HT(Lehmann&Voss&Co.)，其浓度为5.0％。
Luvothix HT是在75至95℃下溶于Sacolyd L640中。冷却了的、划开能自动封口的浆液被一次通过三辊磨。浆液就这样准备好了。
为了配制该颜料浆，使用了DIN EN ISO8780-5(1995.4)所描述的盘式涂料研磨机。使用的是Engelsmann Jel25/53型研磨机，其磨盘的有效直径为24cm。下磨盘的旋转速度约为75转/分钟。由于上磨盘本身的重量，再加上承载杆上2.5kg的额外重量，使上下磨盘之间的受力为约0.5kN。按照DIN EN ISO8780-5(1995.4)8.1.节所描述的方法，在各25转的三个阶段中的每阶段，分散了0.4g颜料和5.00g浆液。
然后，该颜料/浆液混合物被摊铺到浆液盘内，该盘的功能符合DIN55983(1983.12)之规定。浆液盘所属的刮刀在注有颜料/浆液混合物的盘下降时被拉出，以便形成一个光滑表面。在这一操作中，刮刀是在一个方向上以约3～7cm/s的速度运动。借助于这一操作，颜料中存在的任何针状颗粒都会在刮刀拉出的方向上对齐。该光滑表面在数分钟内即被测量。
丝光测量所用的8/d测量几何条件在ISO7724/2-1984(E)4.1.1.项、DIN5033第7部分(1983.7.)3.2.4.项、以及DIN53236(1983.1.)7.1.1.项中均有描述。使用了配有直径为15cm的Labsphere乌尔比利球的Perkin Elmer Lambda19仪器。
为了测量，在积分球外面样品的照射光束的指定位置，加装了一个可从商店购得的足够尺寸的薄膜线性偏振滤光片，以使被测点(样品孔)处透射光束的E矢量(电场)方向为已知。滤光片的偏振度为＞99％。参照光束则不用滤光片，保持不变。
积算球的参照测量孔用漫散射乳白色玻璃标准片盖住。不使用光泽档板。
在装好滤光片后，将另一块乳白色玻璃瓷标准片(通用标准)放在样品孔上，而后标定测量仪。通用标准是遵从ISO7724/2-1984(E)第8.3.节所述之要求。通用标准片相对于理想消光白色体的反射率数据被储存在计算机中，以使在根据白色通用标准片进行标定后，所有的颜色测量都与理想的消光白色体相关。黑点的无照电流用黑色中空体测定后被储存在计算机中，并在标定时借助于测量程序计及这一数据。
在试验样品制备好后立即进行测量。颜色测定仪(反射分光仪)和样品的温度约为25℃±5℃。
样品在相互成直角的两个位置上、以偏振滤光片为参照物来测量：
测量Y1‖：颜料颗粒在它们的最长轴方向上对齐，大都平行于光
照的E矢量。刮刀的拉出方向与E矢量平行。
测量Y2⊥：颜料颗粒在它们的最长轴方向上对齐，大都与光照的
E矢量垂直。刮刀的拉出方向与E矢量互成直角。
若有一个能使样品转动90°的装置，那将是有帮助的，但如果在样品孔上刻有适当的标记，也不是绝对必需这种转动装置。
Y三色激励值是按照ASTM E308-1995第7项中的计算指示书的规定，根据测得的反射光谱来计算的。使用了表5.6中标准发光体C和1931(年定)的2°标准观察器的加权函数。波长范围在400nm与700nm之间。波长间隔为20nm。在计算中没有光泽被扣除。
丝光指数SI随后可按下式根据Y三色激励值来计算
SI=(1-Y1‖/Y2⊥)·100
计算结果进为整数。SI接近于零说明没有丝光效应，相反如SI＞约5就表明是丝光颜料。耐热性
耐热性可用下列方法来确定。方法A：
黄色颜料的耐热性可简单地借助于把颜料在循环气流干燥室内进行热处理来判定。放在瓷盘中的样品的重量应为5g，在试验温度下的停留时间应为30分钟。选择160℃作为最低温度，而且试验温度是以10℃为间隔来增高。被试颜料首次明显地变为红色时的温度就被测定。此外，可对所有被热处理的样品进行颜色评定。选择带涂层的黄色颜料的干样品作为参照品。经热处理的样品的色调是在粘合剂Alkydal F 48中来测定，按照DIN6174(相当于ISO/DIN7724 1-3草案)颜料的体积浓度为10％。由于黄色颜料的颜色改变为红色是不合乎要求的，因此要按照DIN6174的规定计算颜料样品与参照品(包核颜料的干样品)的色距(colour distance)Da*(a*-红色含量)。颜料离参照品的色距Da*=3时进展到最近的10℃的试验温度，表示出黄色颜料的耐热性。方法B：
为了试验黄色颜料的耐热性，还可进一步应用DIN53772：试验热塑性塑料中的着色剂。借助于注塑技术来确定耐热性。
耐热性系按照DIN53772来确定。
被试的10g黄色颜料与1kg高密度无色聚乙烯颗粒-热塑性塑料Vestolen A6016(Chemische Werke Hüls AG)，在玻璃瓶中，在滚动支座底板上进行混合20分钟。然后把该混合物在带粒化装置的双螺杆挤压机中，加工成颜色均匀的试验颗粒。该试验颗粒须在70℃下干燥4小时。
用一台螺杆式注塑成型机以及适宜的注塑模具来制造评定耐热性用的薄片形着色试验样品(表面平坦，至少厚2.5mm，适于作颜色测量)，注塑成型机的型号为Arburg200 Allraunder,Arburg,LoBburg。螺旋柱塞中所装的材料可做出5块试样。注塑成型机上有电气温度测量仪，其感温头可用来测量熔融物中的温度。机器中被装入试验颗粒并加热到200℃。在这一过程中，注塑成型了12张(试验样品)并被丢弃。当达到200℃后，注塑成型5张样品并编号为试验样品1至5。这些样品被用作以后温度段的比较样品和参照样品。
然后，试验温度或注塑成型温度以20℃(或10℃)为间隔升高。在加温到下一个具体试验温度的过程中，注塑成型了6张样品并丢弃之。当达到试验温度后，注塑成型周期被中断，使熔融物，从而也使其中含有的铁黄颜料暴露于该温度5分钟。然后注塑成型5张(试验样品)并编号。然后在相同状态下建立下一个较高的温度，这样的操作(暴露于该温度5分钟，然后注塑成型5张试验样品)再次重复。试验温度每次增高20℃(或10℃)，直到在试验样品上观察到清晰的斑纹或颜色变为红色为止。为了评定耐热性，使用的是第2张和第3张样品，并与在200℃时注塑成型的试验样品进行比较。
使用简单的目视评定是可能的。借此可确定最高可能的注塑成型温度，在此温度下样品显出没有斑纹，与在200℃下注塑成型的试验样品比较，色调没有变红。按照DIN53772(借助于注塑成型来确定耐热性)，将试验样品根据DIN53236和DIN6174进行比色试验，以确定与在最低试验温度(200℃)下制作的试验样品作比较的色差(Colourdifference)。按照DIN53722的规定，试验样品间的色差dE*ab=3时的试验温度，就是以试验介质(聚乙烯、Vestolen A6016)为基础的铁黄颜料的耐热性。试验样品离参照品的色距作为试验温度(℃)的函数被画成曲线图。色距DE*ab=3的试验温度(℃)可在图中用插入法确定，并需将该值进整到最近的10℃。按照DIN53772的规定，这就是该颜料在所选塑料中的耐热性量度。方法C：
耐热性还可应用DIN53775第二部分(1990.10)规定的方法来判定，该第二部分是“聚氯乙烯成型组合物中着色剂的试验”。
按照ISO787第五部分进行吸油量测定
工作设备：分析天平；
玻璃板300×400mm；
抹刀；
10ml滴定管。
试剂： 涂料用的亚麻子油，其酸值为5.0～7.0mg/9gKOH。
样品准备：将准确称取的样品量
a)红、黑、棕色颜料：4g，
b)黄色颜料：2g。放到玻璃板上。涂料用亚麻子油被从滴定管一滴一滴地慢慢加入。每加一次都用抹刀将油研入颜料中。油一直加到形成油灰状糊时为止。必须能重新分割这种糊而不会断裂、破碎或在玻璃板上起斑纹。加入油的时间应为约10至15分钟。所用油的量应记录下来。
计算：
OAV-样品吸油值：每100g颜料耗油的克数；
油的密度：0.93g/ml；
V-用油量，g；
m-样品重量，g。OAV=0.93×100×Vm]]>堆积密度：
工作设备：
天平，精度0.1g；
量筒，500ml；
筛子，筛孔宽500μm。
程序：
用足以筛出500ml筛料的颜料通过500μm筛孔的筛子。将500ml的筛料倒入已称过重量的量筒中，并称重。这一操作应平稳地进行，不能摇晃。这种测定应做两次。结果应按各次数值的平均值计算。
计算：
Rho=M/500
Rho=堆积密度，g/ml；
500-容积，ml。
M-重量，g。
氧化铁颜料系按照DE-C463773、DE-C464561和DE-C515758等专利到所述的Laux工艺用金属铁原料与硝基苯进行反应而制得。借助于变更辅助起始物质，有关专家就可确定在Laux工艺中可得到的氧化铁物相(α-FeOOH、γ-Fe2O3、α-Fe2O3、或Fe3O4)。按照DE-C463773的实施例中所描述的程序，将下列物质在装有搅拌器的容器和罐中进行反应： 批量(起始混合物) 加料(测量阶段)氯化铝溶液 水 温度 钢粒 硝基苯 数量 浓度 g/l 钢粒 硝基苯 稀释用水 铸铁屑数量 测量 数量 测量 数量 测量 数量 测量 时间* 时间* 时间* 时间* 分钟 分钟 分钟 分钟 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 410ml 410ml 410ml 250ml 250ml 6600ml 4420ml 4710l 4710l 4710l 300 300 300 160 160 300 300 300 300 300 182ml 182ml 182ml - - 5020ml 7200ml 2090l 2090l 2090l室温室温室温室温室温50℃50℃50℃47℃45℃ 470g 470g 470g 50g 50g 10800g 10800g 5400kg 5400kg 5400kg 87ml 87ml 87ml 95ml 95ml 2140ml 2140ml 600+600kg 300+600kg 300+600kg 374g 374g 374g 380g 380g 6000g 6000g 4000kg 4800kg 5000kg 120-210 120-210 120-210 0-240 0-240 90-150 90-150 150-225 85-160 85-170 710ml 710ml 710ml 240ml 240ml 11200ml 11200ml 9800kg 10100kg 10100kg 0-300 0-300 0-300 0-120 0-120 0-150 0-150 0-340 0-295 0-285 610ml 610ml 610ml 600ml 600ml 15000ml 15000ml 7000l 7000l 7000l 60-120 60-120 60-120 150-230 150-230 60-150 60-150 90-150 40-125 45-135 70g 70g 70g - - 1400kg 1000kg 1000kg 300-305 300-305 300-305 310-360 295-335 285-325*测量开始至终了的时间t:0分钟=还原温度达97℃=沸点，回流在试验8～1015分钟后。试验1至5的程序反应装置说明：设备：21的坩埚，带有毛玻璃颈口和毛玻璃盖，盖上带有4根NS29
毛玻璃接管；
Centelen毛玻璃颈口密封圈、夹环；
强化回流冷凝器；
Claisen配件；
聚四氟乙烯手用吹风器；
2台ProMinent计量泵(ProMinent,Heidelberg)用于硝基苯和
吸收水，带有500ml滴液漏斗，用作泵贮器；
LABC通用搅拌器定位装置；
3级十字头，上装Teflon翼板，倾角75℃；
搅拌器驱动装置(IKA、RW27或RW28,IKA、Staufen)；
配有油浴(P300硅油、拜尔AG)的Cerankochfeld(Schott Gerte
GmbH,Hofheim)；
温度调节器(Julabo Labortechnik,Seelbach)，配用Pt100感温
头；
聚四氟乙烯坩埚基座，毛玻璃颈口浸入油浴。组装：
把密封圈放在带有毛玻璃颈口的坩埚上，插入搅拌器，并用夹环固定住盖。将NS毛玻璃接管上装上Teflon护套，并把搅拌器定位装置连结好。组装中应确保毛玻璃接管上下准确对直，搅拌器对准中心。该装置被放到油浴中的聚四氟乙烯底座上(油浴高出底座10cm)，装置前端的一个毛玻璃接管在两处用夹子夹住。搅拌器被固定在与最低搅拌器翼片的底部相距2～3mm处。上述Pt100感温头被导入油浴中，其端部的高度置于带毛玻璃颈口的坩埚底部处。最后，安装上配有Claisen配件的冷凝器和聚四氟乙烯手用吹风器。在试验过程中固定好硝基苯和吸收水用的计量注射器。程序：制备
把所需的试剂按表(氯化铝溶液、铁、水和硝基苯)准备好，把泵贮器充注好。所用的钢粒是从Hattingen的Vulkan公司购得的，其C和Si的含量均小于1％重量百分数，颗粒中有40％以上重量百分数的颗粒直径为1～2mm。所用的铸铁屑是筛过的灰铸铁铁屑，其中60％以上是从1～2mm的筛分粒级中选取的。冷却水被开启。起始混合物在室温下按所示顺序加入，同时以250～400转/分钟的速度搅拌。油浴被加热到90℃。进行：
油温达到后，即按操作法开始计量。在加料过程中将铸铁屑/钢粒等分为十份、计量加入，每10分钟加一次。终点：
当加料全部结束后，随即将混合物搅拌60分钟，然后检查硝基苯转化为苯胺的情况。为此，用抹刀取出小量糊状物(粗苯胺)并导入到50ml的玻璃烧杯内。该糊状物被用5ml的叔丁基甲基醚煮解。用一次性(disposable)注射器取出约2ml的醚相，并加压通过聚四氟乙烯一次性过滤网，而进入气相色谱样品瓶。然后该样品被进行色谱分析。如果转化不完全，则须继续搅拌并/或加入额外的铁。收尾(Working up)：
当达到100％转化后，即让颜料糊冷却下来。从带毛玻璃颈口的坩埚中取出250至300g的颜料糊以做结尾工作。颜料被洗去盐和苯胺，剩余的铁被筛掉，反应产物被用抽吸法过滤掉，并加以干燥。试验6+7的程序反应容器，标称容量891，并配有：
无级调速驱动马达；
2级十字头搅拌器，下翼片倾角30°，向上输送；
带温度调节器的蒸气套加热器；
玻璃冷凝器；
硝基苯用ProMinent计量泵；
工艺用水用ProMinent计量泵。准备：
按表把所需的试剂：氯化铝溶液、铁、酸和水准备好，把泵贮器充注好。开启冷却水。试验1至5所述的材料被用作钢粒和铸铁屑。
起始混合物在室温下按所示顺序加入，同时以175转/分钟的速度搅拌。混合物被加温到表中所说的温度。进行：
当要求的温度达到后，即按操作法开始计量。为此，把铁等分为6份，每10分钟加一次。终点：
当加料全部结束后，随即将混合物搅拌60分钟，然后检查硝基苯是否转化为苯胺。然后将洗过的糊状物象试验1～5那样做收尾工作。试验8至10的程序
试验照以前的方式进行，使用的设备如试验7和8，用量如表中所列。
表2实施例及对比实施例的材料数据样品L* a* b* C* SI 丝光 指数 油绝对值 (g)堆积密度(g/ml)耐热性(℃) B/A Al 含量 Fe 含量1 58.2 12.0 49.8 50.9 2 27 0.62 250 1.6％ 59.0％2 58.5 11.4 49.5 50.5 1.6 0.62 250 1.6％3 58.8 11.3 49.5 50.5 2.2 0.64 250 1.7％4 60.1 10.6 50.7 51.5 3.3 0.51 250 1.2％ 59.4％5 60.1 10.7 50.7 51.7 3.7 0.63 250 1.2％6 59.0 10.7 49.3 50.2 1.4 0.61 250 1.6％7 57.0 12.2 49.4 50.6 0.4 0.56 250 1.0％ 59.7％8 59.3 11.1 50.0 50.9 2.4 0.75 260 1.7％9 59.2 11.9 49.2 50.1 4.1 0.56 260/ 230 1.6％10 59.6 10.6 49.4 50.2 2.6 0.60 260 1.7％A 58.4 10.8 43.6 44.5 14.5 34 0.44 220 0.2％B 51.7 9.0 35.1 36.0 4.1 0.53 220 1.2％C 58.8 10.8 47.6 48.5 1.9 0.56 220/ 210 0.25％D 62.0 9.6 48.5 49.2 7.7 0.51 240 ＜0.1％E 66.8 16.4 48.15 50.8 0.8 ＜0.1％ 7.8％A=Bayferrox420,B=Bayferrox415,C=Bayferrox915(BAYER AG)；D=MAPICO1000HRA(Columbian Co.)E=87.5％Lichtgelb3R(拜尔琼脂糖)/12.5％Bayferrox420(拜尔琼脂糖)混合物*在热塑性塑料VestolenA6016中测定耐热性