薏苡仁中性油脂及其提取方法.pdf

本发明涉及一种从薏苡仁中提取制备抗肿瘤（特别是癌）、提高机体免疫功能、抗艾滋病病毒组合物主药-薏苡仁中性油脂及其提取方法。
    中药薏苡仁（又称米仁）中抗肿瘤、增强免疫、提供能量营养的有效部位-薏苡仁油脂早已引起重视。获取薏苡仁油脂的方法很多，包括有机溶剂提取、压榨。六十年代日本学者从其丙酮提取物中分离出抗癌成分为薏苡仁酯。其提取工艺为：薏苡仁粉 (丙酮提取)/(三次) 提取物 (溶于石油醚)/(过滤、浓缩) 棕红色糖浆 (溶于石油醚)/(注入硅胶柱，石油醚冲洗) 石油醚残留物 (溶于石油醚，加0.2NKOH)/(分离酸性物) 中性物。中性物需再经氧化铝柱层析、硅胶层析等流程，才能得到薏苡仁酯。整个提取工艺显得复杂，得率甚低，制品成本昂贵，难以形成商品。八十年代国内有人以薏苡仁石油醚提取物制得薏苡仁油，进而制得静脉乳，但该方法无碱处理流程，酸性成分不能分离，其制品实际酸价偏高，不能对人临床使用。

    本发明的一个目的是提供一种从薏苡仁中提取的具抗肿瘤（特别是癌）活性、提高机体免疫功能、抗艾滋病病毒等作用的中性油酯。

    本发明的另一个目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种工艺较为简单、制备成本较低、符合制备上述组合物要求的薏苡仁中性油脂提取方法。

    本发明的提取方法如下：薏苡仁粉用丙酮、石油醚、乙醚、乙醇、正己乙烷等有机溶剂，使用常规浸渍法或渗漉法等常规方法提取，提取的粗品为红棕色油状物。由于粗品中含有大量无益有害的杂质和几乎一倍以上的酸性物（如游离脂肪酸、色素等），所以先行将粗品用1%活性炭或3%白陶土或10%氧化铝等常规吸附剂进行吸附脱色处理，经处理后的提取物为黄色油。本发明不采用硅胶柱层析工艺，因而分离成本大大下降。黄色油含有大量酸性脂，故要采用加入适当浓度的碱液如NaOH或KOH进行碱炼皂处理以中和酸性成分，分离得乳状物。利用丙酮分子的二极特性，加入足量丙酮破乳溶解，乳状物开始变成澄明物。此刻再加入适量的石油醚等有机溶剂进行萃取，酸性成分（包括原乳状物中的水分）转入丙酮层;弃去丙酮层，中性物则留在石油醚层中。如果用常规的物理方法是难以除尽酸性成分与多余碱的，且代价昂贵，工序繁琐。回收石油醚后得中性油粗品。倒入真空蒸馏沸水中充分煮沸，则可洗尽有机溶剂和碱的残留物（并同时可脱臭），弃去水层，再真空加热100℃使油中水分挥发尽。最后经再次吸附即得到纯度较高的薏苡仁中性油脂。这种中性油脂可达到人体注射（包括动静脉）标准。

    薏苡仁中性油脂在常温下是一种淡黄色透明油状液体。易溶于石油醚、乙醚、苯;能溶于丙酮;微溶于甲醇、乙醇;不溶于水。按脂肪油检测，其理化常数为：酸价＜0.56;比重0.914-0.918（20℃）;碘价：95.00-107.00;皂化价：185.00-195.00;折光率1.470-1.475（20℃）。

    该油脂含酯量在95%以上，而其主要组分为甘油酯和脂肪酰烃酯：即包括甘油三酯（91.48±3.43%），甘油二酯（1.47±0.63%），甘油单酯（5.75±3.19%），脂肪酰烃酯（1.00±0.78%）。酯解后的脂肪酸残基包括烷酸和烯酸：即包括十六烷酸（13±2%）、十八烷酸（1.5%±1%）、十八烯酸（49±4%）、十八双烯酸（37±3%）

    实施例：取100kg薏苡仁粉，用丙酮提取，回收丙酮后得到丙酮提取物粗品5kg，进行吸附、脱色，加适量石油醚稀释。加入152gNaOH（或KOH）配成浓度为2%的热碱液进行充分碱炼皂化，加入碱量是依据粗品酸价而定，而加热则是为了加快皂化速度和使皂化充分。静置至充分分层，分离得乳状物。以2-3次热蒸馏水洗至乳状物呈中性（PH6-7左右）后，加入1∶1丙酮破乳溶解澄明，再补充适量的石油醚进行萃取，（石油醚量是油脂的40%左右）使溶液充分分层后弃去丙酮层，中性物则留在石油醚层。加入吸附剂吸附色素及致热原等残余物质进行纯化。过滤后溶液回收石油醚得中性油。把中性油移至真空蒸馏沸水中沸滚半小时，静置至充分分层，取中性油真空加热100℃使油中水分挥发尽（并可脱臭），得到的中性油液再次加入吸附剂吸附，得淡黄色中性油脂约2kg，即为本发明所述精制的薏苡仁中性油脂。最后分装经160℃干热灭菌2小时即为产品，它可供制备静脉乳和口服。

    其中热水水洗和有机溶剂萃取后的吸附为纯化工序。

    用本发明提取薏苡仁中性油脂，方法简单，经济合理，制品成本低。提取地薏苡仁中性油脂主要作抗肿瘤（特别是癌），抗艾滋病病毒，提高免疫功能的静脉乳主药，也可制备成其它剂型如口服乳、胶丸剂、滴丸剂、碘油剂等。