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1、(10)申请公布号 CN 103656737 A (43)申请公布日 2014.03.26 CN 103656737 A (21)申请号 201210358254.1 (22)申请日 2012.09.25 A61L 27/12(2006.01) C04B 38/00(2006.01) C04B 35/447(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人 中南大学 地址 410083 湖南省长沙市麓山南路 932 号 (72)发明人 帅词俊 彭淑平 高成德 李鹏健 (54) 发明名称 HAP/TCP/TTCP多相多孔陶瓷人工骨的制备方 法 (57) 摘要 本发明属于。
2、制造和骨组织工程领域， 特别涉 及一种 HAP/TCP/TTCP 多相多孔陶瓷人工骨的制 备方法。本发明利用激光选择性的烧结纳米 HAP 粉末， 激光束的高能量密度特性能够将粉层快速 加热至高温， 使部分 HAP 分解为 TCP 与 TTCP， 从而 制备由 HAP/TCP/TTCP 多相组成的多孔陶瓷人工 骨 ； 其优点是可以通过调节激光功率和扫描速度 控制各物相间的转化时间， 实现对各物相含量的 调节， 进而达到对生物降解性能调控的目的。 所成 型的多相陶瓷人工骨支架不仅具有可控的生物降 解性和良好的生物相容性， 而且具有与植入部位 相一致的外形和互联并可控的孔隙分布。 (51)Int.C。
3、l. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103656737 A CN 103656737 A 1/1 页 2 1. 一种利用 SLS 技术烧结单一 HAP 材料制备 HAP/TCP/TTCP 多相多孔人工骨支架的方 法， 主要包括以下步骤 ： (1)将HAP粉末置于自行研制的SLS系统上， 按缺损骨截面的轮廓要求和一定烧结距离 间隔， 控制激光有选择地烧结粉末， 烧结一层后， 工作台下降一个层厚度， 再进行下一层的 铺料和烧结， 这样层层叠加， 最终实现陶。
4、瓷人工骨的烧结成型 ； (2)调整激光工艺参数(激光功率和扫描速度)分别烧结纳米HAP粉末， 通过控制烧结 时间 ( 扫描速度 ) 控制 HAP 的分解， 制备不同物相含量组成的 HAP/TCP/TTCP 多相陶瓷人工 骨 ； (3) 工作台下降一定的高度， 将人工骨从工作台上取下并利用毛刷和气枪等设备去除 未烧结的粉末后， 得到具有三维多孔结构的 HAP/TCP/TTCP 多相陶瓷人工骨。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 利用激光选择性的烧结纳米 HAP 粉 末， 通过激光的高能量密度特性所产生的高温使部分HAP分解为TCP与TTCP， 从而制备得到 含有 HAP/。
5、TCP/TTCP 三相的多孔陶瓷人工骨。 3. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 根据植入部位要求， 通过调整烧结工 艺参数， 能够控制所制备陶瓷人工骨中 HAP/TCP/TTCP 各成分的含量， 从而实现对生物降解 速率的调控。 4. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 提出了一种 HAP/TCP/TTCP 多相多孔 陶瓷人工骨的制备方法， 具有生产效率高， 生产周期短的特点。 权 利 要 求 书 CN 103656737 A 2 1/3 页 3 HAP/TCP/TTCP 多相多孔陶瓷人工骨的制备方法 技术领域 0001 本发明属于制造和骨组织工程领域， 特。
6、别涉及一种 HAP/TCP/TTCP 多相多孔陶瓷 人工骨的制备方法。其方法为利用激光选择性的烧结纳米 HAP 粉末， 激光束的高能量密 度特性能够将粉层快速加热至高温， 使部分 HAP 分解为 TCP 与 TTCP， 从而制备由 HAP/TCP/ TTCP多相组成的多孔陶瓷人工骨。 同时可通过调节激光功率和扫描速度控制各物相间的转 化时间， 实现对人工骨中物相含量的调节， 进而达到对其降解速度的调控。 技术背景 0002 目前， 研究制备人工骨已成为医学与骨组织工程领域探索的新方向。骨组织工程 的主要目标是构建结构复杂和可降解的人工骨支架， 然后将细胞与骨支架复合后进行骨缺 损修复。骨支架不。
7、仅为细胞提供结构支撑， 保持原有组织的形状， 而且还起到模板作用， 为 细胞提供赖以寄宿、 生长、 分化和增殖的场所， 引导组织再生。为使人体骨细胞在骨支架表 面繁殖生长， 骨支架在人体骨生长的同时逐渐降解直至被完全吸收， 需要人工骨满足以下 要求 ： (1) 良好的生物相容性与骨传导性 ； (2) 良好的降解性且可调的降解速率 ； (3) 具有 互连的三维多孔结构。 0003 磷酸钙生物陶瓷具有良好的生物相容性， 能与细胞表现出良好的亲和性， 已经被 广泛用作骨组织工程支架材料。磷酸钙生物陶瓷主要包括羟基磷灰石 (Hydroxylaptite， HAP)、 磷酸三钙 (Tricalcium 。
8、phosphate， TCP)、 磷酸四钙 (Tetracalcium， TTCP) 和它们的 混合物， 其成分与骨矿物组成类似， 它们在生物环境下能发生不同程度的降解并被组织吸 收， 因此被认为是最典型的生物陶瓷。 骨支架的降解对组织的生长具有重要的作用， 如果降 解速度过快， 新生骨组织来不及长入 ； 而降解速度太慢， 就会阻碍骨组织的生长， 因此需要 骨支架的降解速率与新生骨组织的生长速率相一致。 同时由于病人的个性化与骨组织的差 异化， 具有可调节的降解速率也是非常必要的。 0004 HAP 具有良好的生物活性， 能与人体骨形成牢固的骨键合， 但其在体内不易降解 ； TCP 具有良好的。
9、骨诱导性， 但其在体内的降解速度过快， 与新骨生长速度不匹配， 骨支架强 度随着降解的进行大幅度下降， 限制了其在临床上的应用。 因此， 单一材料不能很好地满足 骨修复要求。 利用不同性质的材料复合而成的人工骨支架， 不仅兼具组分材料的性质， 而且 可以得到单组分材料不具备的新性能。研究表明 HAP/TCP 等多相陶瓷具有可控的生物性能 和更高的韧性。更重要的是可通过调整骨支架中 HAP 与 TCP 的比例， 实现对人工骨降解速 度的调控。 0005 HAP 在低于 200会失去可逆吸附水， 温度高于 800后会进一步失去牢固结合的 水而转变为氧磷灰石 ： Ca10(PO4)(OH)2 H2O。
10、+Ca10(PO4)6O ， 为空位， Ca10(PO4)6O 为氧磷 灰石。在更高的温度下的 HAP 会进一步发生分解反应 ： Ca10(PO4)6O 2Ca3(PO4)2+Ca4P2O9， 其中 Ca3(PO4)2为 TCP， Ca4P2O9为 TTCP。这为利用单一 HAP 材料制备多相陶瓷人工骨提供了 理论依据。选择性激光烧结 (Selective Laser Sintering， SLS) 是一种采用激光有选择地 分层烧结固体粉末， 层层叠加生成所需形状零件的快速成型技术， 能够制造复杂的外形和 说 明 书 CN 103656737 A 3 2/3 页 4 互联的三维多孔结构。激光束。
11、的高能量密度特性能够将粉层快速加热至高温， 使部分 HAP 转化为TCP和TTCP。 更重要的是， 通过控制激光工艺参数能够实现对物相转化时间的控制， 有望实现对人工骨中物相含量的调节。 0006 因此， 本发明提出利用高能量密度激光选择性的烧结单一 HAP 粉末， 制备由 HAP/ TCP/TTCP多相组成的多孔陶瓷人工骨。 同时通过调节激光功率和扫描速度控制各物相间的 转化时间， 实现对人工骨中物相含量的调节， 这对于调控人工骨降解速度使其与新骨生长 速度相一致具有重要的意义。 发明内容 0007 本发明提出一种利用 SLS 技术烧结单一 HAP 材料制备 HAP/TCP/TTCP 多相多。
12、孔人 工骨支架的方法， 主要包括以下步骤 ： 0008 (1)将HAP粉末置于自行研制的SLS系统上， 按缺损骨截面的轮廓要求和一定烧结 距离间隔， 控制激光有选择地烧结粉末。烧结一层后， 工作台下降一个层厚度， 再进行下一 层的铺料和烧结， 这样层层叠加， 最终实现陶瓷人工骨的烧结成型。 0009 (2)调整激光工艺参数(激光功率和扫描速度)分别烧结纳米HAP粉末， 通过控制 烧结时间 ( 扫描速度 ) 控制 HAP 的分解， 制备不同物相含量组成的 HAP/TCP/TTCP 多相陶瓷 人工骨。 0010 (3) 工作台下降一定的高度， 将人工骨从工作台上取下并利用毛刷和气枪等设备 去除未烧。
13、结的粉末后， 得到具有三维多孔结构的 HAP/TCP/TTCP 多相陶瓷人工骨。 0011 本发明优点在于 ： 0012 1、 利用激光选择性的烧结纳米 HAP 粉末， 通过激光的高能量密度特性所产生的高 温使部分 HAP 分解为 TCP 与 TTCP， 从而制备得到含有 HAP/TCP/TTCP 三相的多孔陶瓷人工 骨 ； 0013 2、 根据植入部位要求， 通过调整烧结工艺参数， 能够控制所制备陶瓷人工骨中 HAP/TCP/TTCP 各成分的含量， 从而实现对生物降解速率的调控 ； 0014 3、 提出了一种 HAP/TCP/TTCP 多相多孔陶瓷人工骨的制备方法， 具有生产效率高， 生产。
14、周期短的特点。 附图说明 0015 图 1 为利用 SLS 技术烧结后的多相多孔陶瓷人工骨支架。 0016 图 2 为激光功率 20W， 扫描速度 100mm/min 所制备支架的 XRD 图谱。 0017 图 3 为激光功率 20W， 扫描速度 500mm/min 所制备支架的 XRD 图谱。 0018 图 4 为激光功率 20W， 扫描速度 800mm/min 所制备支架的 XRD 图谱。 具体实施方式 0019 下面通过实例对本发明的具体实施方式作进一步说明。 0020 实施例 1 0021 采用纳米羟基磷灰石粉末原料， 其中HAP为长针状， 长约150nm， 宽约20nm， 平均粒 径。
15、40nm。 基于自行开发的选择性激光烧结系统(ZL200910043210.8)， 在激光光斑直径1mm、 说 明 书 CN 103656737 A 4 3/3 页 5 铺粉厚度 0.2mm、 激光功率 20W、 扫描速度 100mm/min 的工艺条件下对 HAP 粉末进行选择性 烧结， 层层叠加烧结成型三维多孔人工骨支架。 0022 利用 XRD 对制备的支架进行了分析， 所制备的支架成分为 ： 0023 HAP TCP TTCP 65 24 11 0024 实施例 2 0025 采用纳米羟基磷灰石粉末原料， 其中HAP为长针状， 长约150nm， 宽约20nm， 平均粒 径40nm。 基。
16、于自行开发的选择性激光烧结系统， 在激光光斑直径1mm、 铺粉厚度0.2mm、 激光 功率 20W、 扫描速度 500mm/min 的工艺条件下对 HAP 粉末进行选择性烧结， 层层叠加烧结成 型三维多孔人工骨支架。 0026 利用 XRD 对制备的支架进行了分析， 所制备的支架成分为 ： 0027 HAP TCP TTCP 72 20 8 0028 实施例 3 0029 采用纳米羟基磷灰石粉末原料， 其中HAP为长针状， 长约150nm， 宽约20nm， 平均粒 径40nm。 基于自行开发的选择性激光烧结系统， 在激光光斑直径1mm、 铺粉厚度0.2mm、 激光 功率 15W、 扫描速度 800mm/min 的工艺条件下对 HAP 粉末进行选择性烧结， 层层叠加烧结成 型三维多孔人工骨支架。 0030 利用 XRD 对制备的支架进行了分析， 所制备的支架成分为 ： 0031 HAP TCP TTCP 86 11 3。 说 明 书 CN 103656737 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103656737 A 6 2/2 页 7 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103656737 A 7 。