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1、(10)申请公布号 CN 103754928 A (43)申请公布日 2014.04.30 CN 103754928 A (21)申请号 201410009096.8 (22)申请日 2014.01.08 C01G 17/00(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人 安徽工业大学 地址 243002 安徽省马鞍山市花山区湖东路 59 号 (72)发明人 裴立宅 王帅 蔡征宇 蒋宇翔 (74)专利代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 蒋海军 (54) 发明名称 一种钒掺杂锗酸盐纳米线的制备方法 (57) 摘要 。
2、本发明公开了一种钒掺杂锗酸盐纳米线的 制备方法， 属于功能材料技术领域。本发明以钒 酸钠、 偏钒酸铵、 偏钒酸钠、 偏钒酸钾、 氧化钒或 氯化钒为掺杂源， 以氧化锗、 乙酸盐为原料， 以水 为溶剂， 将氧化锗、 乙酸盐、 钒化合物与水均匀混 合后置于反应容器内并密封， 于 120-180、 保温 0.5-24h， 得到絮状钒掺杂锗酸盐纳米线。本发明 钒掺杂锗酸盐纳米线具有良好的可见光光催化性 能， 在工业废水处理及环保自清洁性涂料、 自清洁 玻璃领域具有良好的应用前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明。
3、专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103754928 A CN 103754928 A 1/1 页 2 1. 一种钒掺杂锗酸盐纳米线的制备方法， 其特征在于， 该制备方法如下 ： 以氧化锗、 乙酸盐作为原料， 钒化合物为掺杂源， 水为溶剂， 氧化锗与乙酸盐的摩尔比为 1:1， 将氧 化锗、 乙酸盐、 钒化合物与水均匀混合后置于反应容器内并密封， 于温度 120-180、 保温 0.5-24h， 最终得到絮状钒掺杂锗酸盐纳米线 ； 所述乙酸盐为乙酸铜、 乙酸锶、 乙酸钙或乙酸锰 ； 所述钒化合物为钒酸钠、 偏钒酸铵、 偏钒酸钠、 偏钒酸钾、 氧化钒或氯化钒。
4、 ； 所述氧化锗、 乙酸盐及钒化合物的量不大于水重量的 20% ； 所述钒掺杂锗酸盐纳米线中钒的掺杂质量百分比为 0.1-10%。 权 利 要 求 书 CN 103754928 A 2 1/3 页 3 一种钒掺杂锗酸盐纳米线的制备方法 技术领域 0001 本发明属于功能材料技术领域， 具体涉及钒掺杂锗酸盐纳米线及其制备方法。 背景技术 0002 锗酸盐纳米线具有良好的电化学、 光学、 光催化及电学特性， 在电化学传感器、 光 催化、 光学及纳米电子器件方面具有很好的应用前景， 引起了人们的研究兴趣。目前已有 多种锗酸盐纳米线， 例如锗酸锶纳米线、 锗酸铜纳米线、 锗酸钙纳米线及锗酸锰纳米线的报。
5、 道。 这些锗酸盐纳米线具有较好的半导体光催化特性， 能够吸收紫外光， 可以有效降解亚甲 基蓝、 甲基橙等有机染料污染物， 可望作为光催化剂应用于工业废水处理、 自清洁材料， 实 现废水处理及产品的自清洁功能。然而， 锗酸盐纳米线的禁带宽度较大， 难以吸收可见光， 难于在可见光照条件下对有机污染物进行光催化降解处理。 0003 钒属于典型的过渡金属元素， 在宽禁带材料中掺杂钒， 可以吸收可见光， 提高其可 见光光催化降解有机污染物的能力。所以在锗酸盐纳米线中掺杂钒， 可降低锗酸盐纳米线 的禁带宽度， 提高其吸收可见光及可见光光催化降解能力。 另外， 钒掺杂锗酸盐纳米线的比 表面积大， 吸附能力。
6、强， 可提高其半导体光催化性能， 增强工业废水处理效果及涂料、 玻璃 的自清洁能力， 在工业废水处理及环保自清洁性涂料、 自清洁玻璃领域具有良好的应用前 景。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供含钒化合物作为钒源， 得到具有良好可见光光催化性能的 钒掺杂锗酸盐纳米线及其制备方法。 0005 本发明提供了一种钒掺杂锗酸盐纳米线的制备方法， 该制备方法如下 ： 以氧化 锗、 乙酸盐作为原料， 钒化合物为掺杂源， 水为溶剂， 氧化锗与乙酸盐的摩尔比为 1:1， 将氧 化锗、 乙酸盐、 钒化合物与水均匀混合后置于反应容器内并密封， 于温度 120-180、 保温 0.5-24h， 最终可得到絮状。
7、钒掺杂锗酸盐纳米线 ； 0006 所述乙酸盐为乙酸铜、 乙酸锶、 乙酸钙或乙酸锰 ； 所述钒化合物为钒酸钠、 偏钒酸 铵、 偏钒酸钠、 偏钒酸钾、 氧化钒或氯化钒 ； 所述氧化锗、 乙酸盐及钒化合物的量不大于水重 量的 20% ； 所述钒掺杂锗酸盐纳米线中钒的掺杂质量百分比为 0.1-10%。 0007 本发明的科学原理如下 ： 0008 氧化锗在水中与水反应形成锗酸， 锗酸与乙酸盐 （乙酸铜、 乙酸锶、 乙酸钙、 乙酸 锰） 在一定温度下通过水热反应形成锗酸盐纳米线， 在锗酸盐纳米线形成的过程中， 钒化合 物 （钒酸钠、 偏钒酸铵、 偏钒酸钠、 偏钒酸钾、 氧化钒、 氯化钒） 进入锗酸盐纳米。
8、线内， 从而形 成了钒掺杂锗酸盐纳米线。 0009 与现有技术相比， 本发明具有以下技术效果 ： 0010 1、 与锗酸盐纳米线相比， 钒掺杂锗酸盐纳米线的禁带宽度变小， 可以吸收可见光， 提高其可见光光催化降解有机污染物能力 ； 说 明 书 CN 103754928 A 3 2/3 页 4 0011 2、 钒掺杂锗酸盐纳米线具有尺寸小、 比表面积大等特点， 在可见光作用下， 钒掺杂 锗酸盐纳米线的表面通过光催化反应产生的高活性氧化还原电子对亚甲基蓝、 龙胆紫及罗 丹明 B 等环境污染物具有有效的分解作用。涂层表面的有机污染物在可见光作用下通过钒 掺杂锗酸盐纳米线的光催化作用产生分解， 从而使。
9、涂层具有良好的自清洁功能 ； 0012 3、 本发明钒掺杂锗酸盐纳米线在工业废水处理、 环保自清洁性涂料、 自清洁玻璃 方面具有良好的应用潜力。 附图说明 0013 图 1 为实施例 1 所制备的钒掺杂锗酸铜纳米线的扫描电子显微镜 （SEM） 图像。 0014 从图中可以看出钒掺杂锗酸铜纳米线的表面光滑， 长度达数十微米， 直径约 100nm。 0015 图 2 为实施例 3 所制备的钒掺杂锗酸锶纳米线的 SEM 图像。 0016 从图中可以看出钒掺杂锗酸锶纳米线的表面光滑， 长度达数十微米， 直径约 80nm。 0017 图 3 为实施例 5 所制备的钒掺杂锗酸钙纳米线的 SEM 图像。 0。
10、018 从图中可以看出钒掺杂锗酸钙纳米线的表面光滑， 长度达数十微米， 直径约 60nm。 0019 图 4 为实施例 7 所制备的钒掺杂锗酸锰纳米线的 SEM 图像。 0020 从图中可以看出钒掺杂锗酸锰纳米线的表面光滑， 长度约十微米， 直径约 50nm。 具体实施方式 0021 实施例 1 ： 将氧化锗、 乙酸铜、 钒酸钠与水均匀混合后置入反应容器内并密封， 其 中钒在锗酸铜中的质量百分比为 5%， 氧化锗与乙酸铜的摩尔比为 1:1， 氧化锗、 乙酸铜及钒 酸钠的量为水重量的 10%。然后在温度 180保温 24h， 最终得到了浅蓝色絮状钒掺杂锗酸 铜纳米线。 0022 实施例 2 ： 。
11、将氧化锗、 乙酸铜、 氯化钒与水均匀混合后置入反应容器内并密封， 其 中钒在锗酸铜中的质量百分比为 3%， 氧化锗与乙酸铜的摩尔比为 1:1， 氧化锗、 乙酸铜及氯 化钒的量为水重量的5%。 然后在温度180保温12h， 最终得到了浅蓝色絮状钒掺杂锗酸铜 纳米线。 0023 实施例 3 ： 将氧化锗、 乙酸锶、 钒酸钠与水均匀混合后置入反应容器内并密封， 其 中钒在锗酸锶中的质量百分比为 2%， 氧化锗与乙酸锶的摩尔比为 1:1， 氧化锗、 乙酸锶及钒 酸钠的量为水重量的15%。 然后在温度180保温6h， 最终得到了白色絮状钒掺杂锗酸锶纳 米线。 0024 实施例 4 ： 将氧化锗、 乙酸锶。
12、、 氧化钒与水均匀混合后置入反应容器内并密封， 其 中钒在锗酸锶中的质量百分比为 6%， 氧化锗与乙酸锶的摩尔比为 1:1， 氧化锗、 乙酸锶及氧 化钒的量为水重量的 7%。然后在温度 150保温 0.5h， 最终得到了白色絮状钒掺杂锗酸锶 纳米线。 0025 实施例 5 ： 将氧化锗、 乙酸钙、 偏钒酸铵与水均匀混合后置入反应容器内并密封， 其中钒在锗酸钙中的质量百分比为 1%， 氧化锗与乙酸钙的摩尔比为 1:1， 氧化锗、 乙酸钙及 偏钒酸铵的量为水重量的 20%。然后在温度 180保温 24h， 最终得到了白色絮状钒掺杂锗 酸钙纳米线。 说 明 书 CN 103754928 A 4 3/。
13、3 页 5 0026 实施例 6 ： 将氧化锗、 乙酸钙、 偏钒酸钠与水均匀混合后置入反应容器内并密封， 其中钒在锗酸钙中的质量百分比为 5%， 氧化锗与乙酸钙的摩尔比为 1:1， 氧化锗、 乙酸钙及 偏钒酸钠的量为水重量的 10%。然后在温度 120保温 24h， 最终得到了白色絮状钒掺杂锗 酸钙纳米线。 0027 实施例 7 ： 将氧化锗、 乙酸锰、 偏钒酸钾与水均匀混合后置入反应容器内并密封， 其中钒在锗酸锰中的质量百分比为 7%， 氧化锗与乙酸锰的摩尔比为 1:1， 氧化锗、 乙酸锰及 偏钒酸钾的量为水重量的 15%。然后在温度 180保温 12h， 最终得到了褐色絮状钒掺杂锗 酸锰纳米线。 0028 实施例 8 ： 将氧化锗、 乙酸锰、 钒酸钠与水均匀混合后置入反应容器内并密封， 其 中钒在锗酸锰中的质量百分比为 5%， 氧化锗与乙酸锰的摩尔比为 1:1， 氧化锗、 乙酸锰及钒 酸钠的量为水重量的 10%。然后在温度 150保温 12h， 最终得到了褐色絮状钒掺杂锗酸锰 纳米线。 说 明 书 CN 103754928 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103754928 A 6 2/2 页 7 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103754928 A 7 。