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1、(10)申请公布号 CN 103752846 A (43)申请公布日 2014.04.30 CN 103752846 A (21)申请号 201410019986.7 (22)申请日 2014.01.17 B22F 9/24(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) B82Y 30/00(2011.01) (71)申请人 昆明理工大学 地址 650093 云南省昆明市五华区学府路 253 号 (72)发明人 许磊 彭金辉 李思颖 张利波 夏仡 魏亚乾 夏洪应 周俊文 巨少华 代林晴 黄巍 (54) 发明名称 一种微通道连续快速制备纳米铜的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种微通。
2、道连续快速制备纳米铜 的方法， 属于微流体及微反应器技术合成纳米材 料技术领域。首先将二价铜盐溶于蒸馏水中调 节 PH 后添加表面活性剂混合均匀配置得到铜盐 混合溶液 ； 将还原剂溶于蒸馏水配制得到还原溶 液 ； 将上述步骤得到的铜盐混合溶液和还原溶液 泵入微通道中并进行微尺度混合， 对混合后的溶 液进行清洗、 离心分离、 真空低温干燥处理， 即得 到黑色纳米铜。 本发明提出结合湿法还原的方法， 通过微通道混合进行微还原反应， 从而实现连续 快速制备纳米铜， 该方法工艺简单， 纳米铜粒径分 布均匀， 分散性好。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 3 页 (19)。
3、中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103752846 A CN 103752846 A 1/1 页 2 1. 一种微通道连续快速制备纳米铜的方法， 其特征在于具体步骤如下 ： （1） 首先将二价铜盐溶于蒸馏水中， 添加氨水将溶液调节 PH 至 12， 然后在搅拌速率为 3001000 /min 条件下添加表面活性剂混合均匀 0.251h 后配置得到铜盐混合溶液 ； （2） 将还原剂溶于蒸馏水配制得到还原溶液 ； （3） 将步骤 （1） 得到的铜盐混合溶液和步骤 （2） 得到的还原溶液泵入微通道中并进行 微尺度混合。
4、， 对混合后的溶液进行清洗、 离心分离、 真空低温干燥处理， 即得到黑色纳米铜。 2. 根据权利要求 1 所述的微通道连续快速制备纳米铜的方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （1） 中的二价铜盐为硫酸铜、 硝酸铜或氯化铜。 3. 根据权利要求 1 所述的微通道连续快速制备纳米铜的方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （1） 中的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、 十六烷基三甲基溴化铵、 聚乙烯醇、 聚丙烯酰胺中 的一种或几种任意比例混合物， 其中铜盐与加入的表面活性剂的摩尔比为 1 ：（020） 。 4. 根据权利要求 1 所述的微通道连续快速制备纳米铜的方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （2） 中的还原。
5、剂为硼氢化钠或硼氢化钾， 其中铜盐与加入的还原剂的摩尔比为 1 ：（515） 。 5. 根据权利要求 1 所述的微通道连续快速制备纳米铜的方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （3） 中微通道尺寸为 （2040） （100300） m， 控制泵入溶液流速为 1035ml/min。 权 利 要 求 书 CN 103752846 A 2 1/3 页 3 一种微通道连续快速制备纳米铜的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种微通道连续快速制备纳米铜的方法， 属于微流体及微反应器技术 合成纳米材料技术领域。 背景技术 0002 纳米铜粉的比表面积大、 表面活性高， 在冶金和石油化工中是优良的催化剂。 在润。
6、 滑与摩擦方面， 纳米铜粉作为一种软金属纳米颗粒表现出了优异的性能， 可作为高级润滑 油的添加剂。 此外， 纳米铜粉和其块体材料一样具有很高的热导率和电导率， 可用于制造导 电浆料， 并应用于微电子工业中的封装、 连接， 对微电子器件的小型化起重要作用。 目前， 纳 米铜粉的制备方法主要有固相法、 气相法、 液相化学还原法和微乳液法等， 由于纳米铜极易 被氧化， 且存在稳定性和分散性较差等问题， 因此， 制备分散性和稳定性良好、 形貌和尺寸 可控的铜纳米材料已成为纳米材料领域的研究热点。 0003 微反应其实就是在微尺度下进行的均相或多相的混合， 从而使反应和传质性能改 善， 反应的转化率、 。
7、选择性以及传质速率得到明显提高， 实现微尺度混合的方式主要有微通 道混合与膜分散混合。 发明内容 0004 针对上述现有技术存在的问题及不足， 本发明提供一种微通道连续快速制备纳米 铜的方法。 本发明提出结合湿法还原的方法， 通过微通道混合进行微还原反应， 从而实现连 续快速制备纳米铜， 该方法工艺简单， 纳米铜粒径分布均匀， 分散性好， 本发明通过以下技 术方案实现。 0005 一种微通道连续快速制备纳米铜的方法， 其具体步骤如下 ： （1） 首先将二价铜盐溶于蒸馏水中， 添加氨水将溶液调节 PH 至 12， 然后在搅拌速率为 3001000 /min 条件下添加表面活性剂混合均匀 0.25。
8、1h 后配置得到铜盐混合溶液 ； （2） 将还原剂溶于蒸馏水配制得到还原溶液 ； （3） 将步骤 （1） 得到的铜盐混合溶液和步骤 （2） 得到的还原溶液泵入微通道中并进行 微尺度混合， 对混合后的溶液进行清洗、 离心分离、 真空低温干燥处理， 即得到黑色纳米铜。 0006 所述步骤 （1） 中的二价铜盐为硫酸铜、 硝酸铜或氯化铜。 0007 所述步骤 （1） 中的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、 十六烷基三甲基溴化铵、 聚乙烯 醇、 聚丙烯酰胺中的一种或几种任意比例混合物， 其中铜盐与加入的表面活性剂的摩尔比 为 1 ：（020） 。 0008 所述步骤 （2） 中的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾，。
9、 其中铜盐与加入的还原剂的摩 尔比为 1 ：（515） 。 0009 所述步骤 （3） 中微通道尺寸为 （2040） （100300） m， 控制泵入溶液流速为 1035ml/min。 0010 上述步骤 （3） 中离心分离的转速为 10005000r/min。 说 明 书 CN 103752846 A 3 2/3 页 4 0011 上述真空低温干燥温度为 4060， 干燥时间 2040h。 0012 本发明的有益效果是 ： 本发明提出结合湿法还原的方法， 通过微通道混合进行微 还原反应， 从而实现连续快速制备纳米铜， 该方法工艺简单， 纳米铜粒径分布均匀， 分散性 好。 附图说明 0013 。
10、图 1 是本发明制备纳米铜的微通道混合示意图 ； 图 2 是本发明溶液流速为 15ml/min 条件下制备出的纳米铜颗粒透射电镜图 ； 图 3 是本发明溶液流速为 15ml/min 条件下制备出的纳米铜颗粒能谱图 ； 图 4 是本发明溶液流速为 25ml/min 条件下制备出的纳米铜颗粒透射电镜图。 具体实施方式 0014 下面结合附图和具体实施方式， 对本发明作进一步说明。 0015 实施例 1 如图 1 所示， 该微通道连续快速制备纳米铜的方法， 其具体步骤如下 ： （1） 首先将 10g 二价铜盐溶于蒸馏水中， 添加氨水将溶液调节 PH 至 12， 然后在搅拌速 率为 600 /min 。
11、条件下添加表面活性剂混合均匀 0.5h 后配置得到铜盐混合溶液， 其中二 价铜盐为硫酸铜， 表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮， 铜盐与加入的表面活性剂的摩尔比为 1 ： 2 ； （2） 将还原剂溶于蒸馏水配制得到还原溶液， 其中还原剂为硼氢化钠， 铜盐与加入的还 原剂的摩尔比为 1 ： 5 ； （3） 将步骤 （1） 得到的铜盐混合溶液和步骤 （2） 得到的还原溶液泵入微通道中并进行 微尺度混合， 对混合后的溶液进行清洗、 离心分离、 真空低温干燥处理， 即得到黑色纳米铜， 黑色纳米铜颗粒透射电镜图和能谱图如图2和3所示， 其中微通道尺寸为40200m， 控制 泵入溶液流速为 15ml/min， 离。
12、心分离的转速为 3000r/min， 真空低温干燥温度为 40， 干燥 时间 30h。 0016 实施例 2 如图 1 所示， 该微通道连续快速制备纳米铜的方法， 其具体步骤如下 ： （1） 首先将 10g 二价铜盐溶于蒸馏水中， 添加氨水将溶液调节 PH 至 12， 然后在搅拌速 率为 800 /min 条件下添加表面活性剂混合均匀 0.5h 后配置得到铜盐混合溶液， 其中二 价铜盐为硫酸铜， 表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液， 铜 盐与加入的表面活性剂的摩尔比为 1 ： 4 ； （2） 将还原剂溶于蒸馏水配制得到还原溶液， 其中还原剂为硼氢化钠， 铜盐与加入的还 。
13、原剂的摩尔比为 1 ： 8 ； （3） 将步骤 （1） 得到的铜盐混合溶液和步骤 （2） 得到的还原溶液泵入微通道中并进行 微尺度混合， 对混合后的溶液进行清洗、 离心分离、 真空低温干燥处理， 即得到黑色纳米铜， 该纳米铜颗粒透射电镜图如图 4 所示， 其中微通道尺寸为 40200m， 控制泵入溶液流速 为 25ml/min ； 离心分离的转速为 3000r/min ； 真空低温干燥温度为 40， 干燥时间 30h。 0017 实施例 3 说 明 书 CN 103752846 A 4 3/3 页 5 如图 1 所示， 该微通道连续快速制备纳米铜的方法， 其具体步骤如下 ： （1） 首先将 1。
14、0g 二价铜盐溶于蒸馏水中， 添加氨水将溶液调节 PH 至 12， 然后在搅拌速 率为 1000 /min 条件下添加表面活性剂混合均匀 1h 后配置得到铜盐混合溶液， 其中二价 铜盐为硝酸铜， 表面活性剂为聚乙烯醇， 铜盐与加入的表面活性剂的摩尔比为 1 ： 8 ； （2） 将还原剂溶于蒸馏水配制得到还原溶液， 其中还原剂为硼氢化钾， 铜盐与加入的还 原剂的摩尔比为 1 ： 15 ； （3） 将步骤 （1） 得到的铜盐混合溶液和步骤 （2） 得到的还原溶液泵入微通道中并进行 微尺度混合， 对混合后的溶液进行清洗、 离心分离、 真空低温干燥处理， 即得到黑色纳米铜， 其中微通道尺寸为 2010。
15、0m， 控制泵入溶液流速为 35ml/min ； 离心分离的转速为 5000r/ min ； 真空低温干燥温度为 60， 干燥时间 40h。 0018 实施例 4 如图 1 所示， 该微通道连续快速制备纳米铜的方法， 其具体步骤如下 ： （1） 首先将 10g 二价铜盐溶于蒸馏水中， 添加氨水将溶液调节 PH 至 12， 然后在搅拌速 率为 300 /min 条件下添加表面活性剂混合均匀 025h 后配置得到铜盐混合溶液， 其中 二价铜盐为氯化铜， 表面活性剂为聚乙烯醇和聚丙烯酰胺的混合物， 铜盐与加入的表面活 性剂的摩尔比为 1 ： 20 ； （2） 将还原剂溶于蒸馏水配制得到还原溶液， 其。
16、中还原剂为硼氢化钾， 铜盐与加入的还 原剂的摩尔比为 1 ： 5 ； （3） 将步骤 （1） 得到的铜盐混合溶液和步骤 （2） 得到的还原溶液泵入微通道中并进行 微尺度混合， 对混合后的溶液进行清洗、 离心分离、 真空低温干燥处理， 即得到黑色纳米铜， 其中微通道尺寸为 40300m， 控制泵入溶液流速为 10ml/min ； 离心分离的转速为 1000r/ min ； 真空低温干燥温度为 40， 干燥时间 20h。 0019 实施例 5 如图 1 所示， 该微通道连续快速制备纳米铜的方法， 其具体步骤如下 ： （1） 首先将 10g 二价铜盐溶于蒸馏水中， 添加氨水将溶液调节 PH 至 12。
17、 混合均匀后配置 得到铜盐混合溶液， 其中二价铜盐为氯化铜 ； （2） 将还原剂溶于蒸馏水配制得到还原溶液， 其中还原剂为硼氢化钠， 铜盐与加入的还 原剂的摩尔比为 1 ： 10 ； （3） 将步骤 （1） 得到的铜盐混合溶液和步骤 （2） 得到的还原溶液泵入微通道中并进行 微尺度混合， 对混合后的溶液进行清洗、 离心分离、 真空低温干燥处理， 即得到黑色纳米铜， 其中微通道尺寸为 30200m， 控制泵入溶液流速为 25ml/min ； 离心分离的转速为 3000r/ min ； 真空低温干燥温度为 50， 干燥时间 30h。 说 明 书 CN 103752846 A 5 1/3 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103752846 A 6 2/3 页 7 图 3 说 明 书 附 图 CN 103752846 A 7 3/3 页 8 图 4 说 明 书 附 图 CN 103752846 A 8 。