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1、(10)申请公布号 CN 103740125 A (43)申请公布日 2014.04.23 CN 103740125 A (21)申请号 201410018541.7 (22)申请日 2014.01.15 C09B 47/06(2006.01) (71)申请人 河北铢峰凯美考科技有限公司 地址 052200 河北省石家庄市晋州市工业路 西段路南 (72)发明人 权于 张红梅 王磊 张小华 (74)专利代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理 事务所 ( 普通合伙 ) 11411 代理人 郑自群 (54) 发明名称 一种铜酞菁颜料的制造方法 (57) 摘要 本发明提出了一种铜酞菁颜料的制造方法， 其方。
2、法步骤如下 ： 将原材料邻二甲苯、 氨气和空 气通入氨氧化反应床中， 进行气相氨氧化反应， 生 成邻苯二腈气体 ； 将上述氨氧化反应床中输出的 邻苯二腈气体通入装有铜盐的反应床中， 合理控 制反应温度和反应时间 ； 将装有铜盐的反应床底 部反应得到的物料取出， 并将其进行粉碎， 即可得 到所需的成品铜酞菁颜料。本发明的有益效果如 下 ： 通过将气相氨氧化反应生成的邻苯二腈气体 通入铜盐反应床中， 反应始终保持在一种高温且 气固相充分接触状态， 这样可以更加快速均相地 反应， 使得铜酞菁颜料的生产周期短、 产量大、 收 率高且晶相均一。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页。
3、 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103740125 A CN 103740125 A 1/1 页 2 1. 一种铜酞菁颜料的制造方法， 其特征在于， 其方法步骤如下 ： （1） 将原材料邻二甲苯、 氨气和空气通入氨氧化反应床中， 进行气相氨氧化反应， 生成 邻苯二腈气体 ； （2） 将上述氨氧化反应床中输出的邻苯二腈气体通入装有铜盐的反应床中， 合理控制 反应温度和反应时间 ； （3） 将步骤 （2） 中装有铜盐的反应床底部反应得到的物料取出， 并将其进行粉碎， 即可 得到所需的成品铜酞菁颜料。 2. 根据权利。
4、要求 1 所述的一种铜酞菁颜料的制造方法， 其特征在于， 所述步骤 （2） 中的 反应温度为 150 260。 3. 根据权利要求 1 所述的一种铜酞菁颜料的制造方法， 其特征在于， 所述步骤 （2） 中的 反应时间为 3 5 分钟。 4. 根据权利要求 2 所述的一种铜酞菁颜料的制造方法， 其特征在于， 所述步骤 （2） 中控 制反应温度的方法为 ： 控制氨氧化反应床中输出气体通入装有铜盐的反应床中的气体通入 量。 5. 根据权利要求 1 所述的一种铜酞菁颜料的制造方法， 其特征在于， 所述铜盐为无机 铜盐或有机铜盐。 6. 根据权利要求 5 所述的一种铜酞菁颜料的制造方法， 其特征在于， 。
5、所述无机铜盐为 氯化亚铜、 碳酸铜、 氯化铜、 硫酸铜、 硫酸亚铜、 亚硫酸铜或氰化亚铜。 7. 根据权利要求 2 所述的一种铜酞菁颜料的制造方法， 其特征在于， 所述步骤 （2） 中的 反应温度为 200。 权 利 要 求 书 CN 103740125 A 2 1/3 页 3 一种铜酞菁颜料的制造方法 技术领域 0001 本发明涉及化工染料的生产加工技术领域， 特别是指一种铜酞菁颜料的制造方 法。 背景技术 0002 铜酞菁是一种染料， 也是酞菁系列染料、 颜料的中间体。 由于它的优良性能和广泛 的用处， 一直受到生产者和消费者的偏爱， 但是由于现有铜酞菁的生产方法欠佳， 限制了它 的产量、。
6、 质量和消费量。 0003 目前， 国内外铜酞菁的生产方法均以溶剂法和固相焙烧法为主。 0004 其中溶剂法具有如下缺点 ： 由于溶剂的障碍作用， 使反应分子相互之间不易接触 和形成分子， 因此反应周期比较长 ； 有些溶剂还会产生有害的副产物， 如多氯联苯， 使产品 的出口受到影响。 0005 固相焙烧法具有如下缺点 ： 由于混合的固体物料在焙烧时只是熔融， 不能对其进 行搅拌， 因此会导致多种分子之间混合不均， 有些预反应的分子之间相互接触不上， 所以利 用此方法生产出的铜酞菁的产量和质量都很低。 0006 另外， 以上两种方法的操作都比较复杂， 生产成本高。 发明内容 0007 本发明提出。
7、一种铜酞菁颜料的制造方法， 解决了现有技术中铜酞菁制造过程中反 应周期长、 产量和质量低的问题。 0008 本发明的技术方案是这样实现的 ： 0009 一种铜酞菁颜料的制造方法， 其方法步骤如下 ： 0010 （1） 将原材料邻二甲苯、 氨气和空气通入氨氧化反应床中， 进行气相氨氧化反应， 生成邻苯二腈气体 ； 0011 （2） 将上述氨氧化反应床中输出的邻苯二腈气体通入装有铜盐的反应床中， 合理 控制反应温度和反应时间 ； 0012 （3） 将步骤 （2） 中装有铜盐的反应床底部反应得到的物料取出， 并将其进行粉碎， 即可得到所需的成品铜酞菁颜料。 0013 所述步骤 （2） 中的反应温度为。
8、 150 260。 0014 所述步骤 （2） 中的反应时间为 3 5 分钟。 0015 所述步骤 （2） 中控制反应温度的方法为 ： 控制氨氧化反应床中输出气体通入装有 铜盐的反应床中的气体通入量。 0016 所述铜盐为无机铜盐或有机铜盐。 0017 所述无机铜盐为氯化亚铜、 碳酸铜、 氯化铜、 硫酸铜、 硫酸亚铜、 亚硫酸铜或氰化亚 铜。 0018 所述步骤 （2） 中的反应温度为 200。 说 明 书 CN 103740125 A 3 2/3 页 4 0019 上述原材料的质量分如下 ： 0020 邻二甲苯 4 20 份， 氨气 12 40 份， 空气 250 450 份， 氯化亚铜 1。
9、.5 10 份 ； 0021 或者， 邻二甲苯 4 20 份， 氨气 12 40 份， 空气 250 450 份， 碳酸铜 1.5 30 份 ； 0022 或者， 邻二甲苯 4 20 份， 氨气 12 40 份， 空气 250 450 份， 硫酸亚铜 3 30 份。 0023 上述铜盐反应床中进行化学反应的温度来自气相氨氧化反应产生的热量， 这部分 热量被反应生成的邻苯二腈气体带到铜盐反应床中， 供给铜盐反应床中化学反应所需的热 量。 0024 本发明的有益效果为 ： 0025 通过将气相氨氧化反应生成的邻苯二腈气体通入铜盐反应床中， 进行化学反应生 成铜酞菁产品， 由于反应过程中是邻苯二腈气。
10、体与铜盐粉末进行接触反应， 反应始终保持 在一种高温且气固相充分接触状态， 这样可以更加快速均相地反应， 使得铜酞菁颜料的生 产周期短、 产量大、 收率高且晶相均一。 0026 本发明所述方法最终得到的铜酞菁颜料成品中铜酞菁的含量达到 96%， 产品色泽 与标准色近似， 因此产品的质量高 ； 0027 利用本发明所述方法生产铜酞菁颜料， 过程中不会产生有害副产物， 有利于产品 的出口 ； 0028 整个生产过程中无需使用溶剂、 酸和碱， 原料成本降低 20% 左右 ； 0029 整个生产过程中的化学反应无需外界提供热量， 热能和电能降低 60% 左右， 降低 生产成本 ； 0030 无需经过酸。
11、洗或碱洗， 反应速率快。 具体实施方式 0031 下面将结合具体实施例， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显 然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实 施例， 本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属 于本发明保护的范围。 0032 实施例 1 0033 取邻二甲苯9g、 氨气3g和空气350g， 通入氨氧化反应床中， 进行气相氨氧化反应 ； 将反应得到的夹杂有少量氨气的邻苯二腈气体通入装有 2.1g 氯化亚铜的铜盐反应床中， 通过控制气体的通入量来控制反应温度， 使得反应温度控制在 2005的。
12、范围内， 进行充 分接触反应 3 5 分钟 ； 将铜盐反应床中底部得到的反应物料取出， 并将其进行粉碎， 得到 所需的铜酞菁颜料成品 9.8g， 分析得知其中铜酞菁的化学含量为 96%。 0034 实施例 2 0035 取邻二甲苯9g、 氨气3g和空气350g， 通入氨氧化反应床中， 进行气相氨氧化反应 ； 将反应得到的夹杂有少量氨气的邻苯二腈气体通入装有 2.645g 碳酸铜的铜盐反应床中， 通过控制气体的通入量来控制反应温度， 使得反应温度控制在 2005的范围内， 进行充 分接触反应 3 5 分钟 ； 将铜盐反应床中底部得到的反应物料取出， 并将其进行粉碎， 得到 说 明 书 CN 10。
13、3740125 A 4 3/3 页 5 所需的铜酞菁颜料成品 9.9g， 分析得知其中铜酞菁的化学含量为 96%。 0036 实施例 3 0037 取邻二甲苯9g、 氨气3g和空气350g， 通入氨氧化反应床中， 进行气相氨氧化反应 ； 将反应得到的夹杂有少量氨气的邻苯二腈气体通入装有 5.125g 硫酸亚铜的铜盐反应床 中， 通过控制气体的通入量来控制反应温度， 使得反应温度控制在 2005的范围内， 进行 充分接触反应 3 5 分钟 ； 将铜盐反应床中底部得到的反应物料取出， 并将其进行粉碎， 得 到所需的铜酞菁颜料成品 9.9g， 分析得知其中铜酞菁的化学含量为 96%。 0038 利用。
14、本发明所述方法生产铜酞菁颜料， 可以避免传统溶剂法中溶剂的使用， 因此 可以避免障碍反应物分子之间的接触和碰撞导致的反应周期长 ； 另外也可避免焙烧法中部 分原料分子之间混合不均导致的收率低和成品中铜酞菁含量低的缺点。 0039 综上所述， 本发明通过将气相氨氧化反应生成的邻苯二腈气体通入铜盐反应床 中， 进行化学反应生成铜酞菁产品， 由于反应过程中是邻苯二腈气体与铜盐粉末进行接触 反应， 反应始终保持在一种高温且气固相充分接触状态， 反应分子之间接触距离很近， 这样 可以更加快速均相地反应， 使得铜酞菁颜料的生产周期短、 产量大、 收率高且晶相均一。 0040 本发明所述方法最终得到的铜酞菁。
15、颜料成品中铜酞菁的含量达到 96%， 产品色泽 与标准色近似， 因此产品的质量高。 0041 利用本发明所述方法生产铜酞菁颜料， 过程中不会产生有害副产物， 有利于产品 的出口。 0042 本发明所述方法的整个生产过程中无需使用溶剂、 酸和碱， 原料成本降低 20% 左 右。 0043 本发明所述方法的整个生产过程中的化学反应无需外界提供热量， 热能和电能降 低 60% 左右， 降低生产成本。 0044 本发明所述方法无需经过酸洗或碱洗， 反应速率快。 0045 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103740125 A 5 。