氨法硫酸铜生产新工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN93118285.9

申请日:

1993.10.11

公开号:

CN1101679A

公开日:

1995.04.19

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

||||||公开

IPC分类号:

C22B3/14; C01G3/10; //C22B15:00

主分类号:

C22B3/14; C01G3/10; //C22B15:00

申请人:

郑庆国;

发明人:

郑庆国

地址:

435004湖北省黄石市下陆钢铁总厂(工程师楼,44号)

优先权:

专利代理机构:

湖南省怀化地区专利事务所

代理人:

饶建华

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内容摘要

本发明提出了一种氨法生产硫酸铜的新工艺,其工艺过程为:矿石→破碎→氨浸→过滤→蒸氨→碳酸铜→加酸溶解→硫酸铜溶液→自然冷却结晶→浓缩→冷却再结晶→晾干;本发明克服了硫酸法传统工艺除铁难、产品质量不稳、铜损大、耗酸高、三废处理费用高等缺点,具有较大的经济技术推广价值。

权利要求书

1: 氨法硫酸铜生产新工艺,是将氧化铜矿或氧化铜铁矿石破碎后按如下特征方法生产: 1、氨浸出铜:将氧化铜铁粉矿置于浸取槽中,加入氨浸溶液浸取,其中: a、氨浸溶液重量比为:矿粉∶溶液=1∶
2: 2~1.5; b、氨浸液的溶剂浓度:NH 3 70~80克/升,CO 2 80~90克/升; c、氨浸溶液温度:45-55℃; d、浸出时间:机械搅拌下3-4小时或人工搅拌下4-8小时; e、反应式; f、过滤:抽滤或压滤或自然沉清后布袋过滤,干净的铜氨溶液应为无任何沉淀物的深兰紫色溶液。 2、蒸氨沉铜:以蒸汽热源加热铜氨溶液至100-105℃,溶液逐渐失去兰色,当P值降到7.0-7.5时,蒸 氨完毕,其反应式: 3、硫酸铜生成: a、将定量的碳酸铜置于耐酸溶器中,加入定量的水及工业硫酸(含量>=95%),搅拌下迅速溶解,其重量比为: 碳酸铜∶水∶硫酸=1∶3-4∶2-3。 b、反应式: C、首次结晶:将溶解后的硫酸铜溶液置于室温下,自然冷却或强制冷却结晶,得到兰色固体颗粒状硫酸铜产品, d、重复结晶:将剩余下来的稀溶液加热浓缩Be’达到38°以下时,自然冷却或强制冷却结晶,并重复上述步骤直至溶液中硫酸铜全部结晶完毕为止。

说明书


本发明涉及化工工业,是对传统的硫酸铜生产的一种改良。目前,生产硫酸铜的方法主要是采用传统的工艺方法-硫酸法。发明人从实验室得到的大量数据进行了分析,这种传统的工艺确实还存在一些难以克服的弊端,其表现在以下几方面:

    1、浸铜时,大量的铁亦同时被浸出后,既多耗硫酸,又严重影响产品质量;

    2、除铁操作过程长,且极不易清除干净;

    3、溶液过滤速度慢,渣量大,铜损大;

    4、设备需防腐,建设费用高;

    5、工作环境差,三废处理费用高;

    本发明的目的是要提供一种氨法生产硫酸铜的新工艺,以有效地克服传统工艺的上述缺点。

    本发明的工艺方法步骤是:

    1、将氧化铜矿或氧化铜矿石破碎至100-180目(因矿而异);

    2、氨浸出铜:将氧化铜铁粉矿置于浸取槽中,加入氨浸溶液浸取,其中:

    a、氨浸溶液重量比为:矿石∶溶液=1∶1.2~1.5;

    b、氨浸液的溶剂浓度:NH370-80克/升,CO280-90克/升;

    C、氨浸溶液温度:45-55℃;

    d、浸出时间:机械搅拌下3-4小时,人工搅拌下4-8小时;

    e、反应式:

    f、过滤:抽滤或压滤或自然沉清后加布袋过滤,干净的铜氨溶液应为无任何沉淀物的深兰紫色溶液;

    3、蒸氨沉铜:以蒸汽热源加热铜溶液至100-105℃,溶液逐渐失去兰色,当PH值降到7.0-7.5时,蒸氨完毕,其反应式:

    4、硫酸铜生成:

    a、将定量的碳酸铜置于耐酸溶器中,加入定量的水及工业硫酸铜(含量>=95%),搅拌下迅速溶解,其重量比为:

    碳酸铜∶水∶硫酸=1∶3-4∶2-3。

    b、反应式:

    C、首次结晶:将溶解后的硫酸铜溶液置于室温下,自然冷却或强制冷却结晶,得到兰色固体颗粒状硫酸铜产品;

    d、重复结晶:将剩余下来的稀溶液加热浓缩Be’达到38°以下时,自然冷却或强制冷却结晶,并重复上述步骤直至溶液中硫酸全部结晶为止。

    实验表明:本发明从根本上克服了硫酸法传统工艺的缺点,其优点具体体现在以下方面:

    1、只浸铜,不浸铁,从根本上保证了硫酸铜产品的质量优良;

    2、工艺稳定,操作简单方便,过滤速度快,出产品快,生产周期短;

    3、原材料消耗少,生产成本低,氨浸溶剂可回收循环使用,尤其是硫酸耗量大减;

    4、其中的氨浸、蒸氨等主要设备,不需防腐,投资降低;

    5、三废问题少,除氨浸渣外(如含Fe>=32%时可作水泥厂的铁矿粉代用品),其废气回收循环使用,废水为蒸氨完毕后的净水,PH值=7-7.5,不含有毒物。

    以下通过实施例作进一步的说明:

    实施例1:

    1、取本地区石头咀氧化铜铁矿石,破碎至180目,化学成分为:含全Cu8.0%,氧化态Cu 6%,S 1.06%,Fe 31%;

    2、氨浸出铜:

    a、称取矿粉样200克,加水300毫升;

    b、配制氨浸剂浓度:NH380克/升,CO290克/升;

    c、浸出温度:50℃;

    d、浸出时间:人工间歇搅拌下,浸出6小时;

    e、过滤:以滤纸过滤,氨浸出溶液为深兰紫色;

    3、蒸氨浸铜:

    将氨浸液加温至100-105℃,当溶液完全失去兰色,其PH值降到7.0-7.5时,蒸氨完毕,待溶液自然沉清后,倒掉清水,取出含水碳酸铜晒干,得碳酸铜干基产品19克,碳酸铜产率为9.5%,矿石理论产碳酸铜为20.8克,理论产率为10.4%,铜的氨浸率为91%。

    碳酸铜含量为99.45%,近化学纯品。

    4、硫酸铜生成:

    a、取碳酸铜(干基)59克,加水250毫升,加硫酸120毫升,人工搅拌下迅速溶解,生成兰色的硫酸铜溶液,让其自然冷却结晶,得到硫酸铜产品(干基)80克,剩余溶液第一次加热浓缩至Be’=38°时,第二次冷却结晶,得硫酸铜产品(干基)40克,剩余溶液再加热浓缩,再冷却结晶,第三次得硫酸铜(干基)产品13克。碳酸铜回收率为98.8%。

    b、硫酸桐产品为纯兰色小颗粒状结晶体,含量为97%,水不溶约0.06%,游离酸0.2%,Fe含量0.2%,为一级品。

    实施例2:

    1、取本地区赵保村7#氧化铜铁矿石,破碎至100目,其化学成分为:Fe 34.05%,Cu 4.5%,S0.063%。

    2、氨浸出:

    a、称取矿粉样300克,加水450毫升,氨浸、蒸氨工艺基本同实施例1但其中:矿粉∶氨浸液=1∶1.2,氨浸液的溶剂浓度为;NH370克/升,CO280克/升,浸取温度为:55℃,时间机械搅拌3小时。得碳酸铜(干基)产品21.5克,产率21.5克,产率为7.16%,矿石理论产碳酸铜量为23.4克,产率为7.8%,铜地氨浸出率为91.8%。

    b、碳酸铜含量99.45%,近化学纯品。

    3、利用碳酸铜生产硫酸铜品:

    取碳酸铜50克,加水200毫升,加硫酸110毫升,搅拌下迅速溶解,生成硫酸铜兰色溶液,让其自然冷却结晶,得硫酸铜(干基)产品60克,剩余溶液加热浓缩至Be’=38℃时,第二次冷却结晶,得硫酸铜(干基)产品42克,第二次加热浓缩经冷却结晶,得硫酸铜(干基)产品8克,碳酸铜回收率99%,硫酸铜含量97.5%。

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本发明提出了一种氨法生产硫酸铜的新工艺,其工艺过程为:矿石破碎氨浸过滤蒸氨碳酸铜加酸溶解硫酸铜溶液自然冷却结晶浓缩冷却再结晶晾干;本发明克服了硫酸法传统工艺除铁难、产品质量不稳、铜损大、耗酸高、三废处理费用高等缺点,具有较大的经济技术推广价值。。

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