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1、(10)申请公布号 CN 103635615 A (43)申请公布日 2014.03.12 CN 103635615 A (21)申请号 201280023709.2 (22)申请日 2012.05.16 2011-109773 2011.05.16 JP C30B 29/36(2006.01) H01L 29/161(2006.01) (71)申请人 株式会社电装 地址 日本爱知县 申请人 丰田自动车株式会社 (72)发明人 郡司岛造 浦上泰 安达步 (74)专利代理机构 永新专利商标代理有限公司 72002 代理人 陈建全 (54) 发明名称 碳化硅单晶、 碳化硅晶片和半导体器件 (57)。
2、 摘要 本发明为具有基底面位错的直线性高并且基 底面位错向结晶学上等价的三个 方向取 向的一个或两个以上的取向区域的碳化硅单晶以 及由这样的碳化硅单晶制造的碳化硅晶片和半导 体器件。这样的碳化硅单晶能够通过使用 0001 面最顶部侧的偏斜角小并且偏斜方向下游侧的偏 斜角大的籽晶而使新的晶体在该籽晶上生长来制 造。 (30)优先权数据 (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2013.11.15 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/JP2012/062448 2012.05.16 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2012/157654 JA 2012.11.22 (51)Int.Cl.。
3、 权利要求书 2 页 说明书 17 页 附图 18 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书17页 附图18页 (10)申请公布号 CN 103635615 A CN 103635615 A 1/2 页 2 1. 一种碳化硅单晶, 其具备以下构成 : (1) 所述碳化硅单晶具有至少一个以上的取向区域, 所述取向区域的基底面位错的直 线性高, 并且所述基底面位错向结晶学上等价的三个 方向取向, (2) 所述 “取向区域” 是指按照以下步骤判定的区域 : (a) 由所述碳化硅单晶切出与 0001 面大致平行的晶片 ; (b)对所述晶片基于透射配置进行 。
4、X 射线形貌测定, 拍摄与结晶学上等价的三个 1-100 面衍射对应的 X 射线形貌图像 ; (c) 将三个所述 X 射线形貌图像分别变换为将图像内的各点的亮度数值化而成的数码 图像, 并且将三个所述数码图像分别划分成一边的长度 L 为 100.1mm 的正方形的测定区 域 ; (d) 对与晶片上的同一区域对应的三个所述测定区域中的所述数码图像进行二维傅立 叶变换处理, 得到功率谱即傅立叶系数的振幅 A 的频谱 ; (e) 将三个所述功率谱分别进行极坐标函数化, 求出平均振幅 A 的角度依赖性即方向 依赖性的函数 Aave.(), 其中, 0 180 ; (f) 将三个所述 Aave.() 的。
5、积算值 Aave.() 描绘成曲线, 对与三个所述 方 向相当的三个 i分别算出峰值 Aave.(i) 与背景 B.G.(i) 之比即 Aave.(i)/B.G.(i) 比, 其中, 当描绘成曲线时, x 轴为 , y 轴为 Aave, 并且 i= 中的 i=1 3 ; 和 (g) 当三个所述 Aave.(i)/B.G.(i) 比都为 1.1 以上时, 将与三个所述测定区域对应 的所述晶片上的区域判定为 “取向区域” 。 2. 根据权利要求 1 所述的碳化硅单晶, 其中, 所述取向区域中的至少一个处于所述碳 化硅单晶的除了小面痕以外的区域。 3. 根据权利要求 1 所述的碳化硅单晶, 其中, 。
6、所述取向区域中的至少一个处于所述碳 化硅单晶的大致中央部。 4. 根据权利要求 1 所述的碳化硅单晶, 其具备与所述碳化硅单晶的小面痕的距离为 L1 的第一取向区域和与所述小面痕的距离为 L2的第二取向区域, 其中, L2L1, 与所述第二取向区域对应的取向强度 B 即三个所述 Aave.(i)/B.G.(i) 比的平均值 大于与所述第一取向区域对应的所述取向强度 B。 5. 根据权利要求 1 所述的碳化硅单晶, 其中, 在反映 方向内基底面位错向与 偏斜下游方向所成的角度最小的 方向取向的功率谱中, 方向的峰值 Aave. (i) 最大。 6. 根据权利要求 1 所述的碳化硅单晶, 其中, 。
7、由所述碳化硅单晶切出的至少一个所述 晶片的所述取向区域的面积的总和 S 与所述测定区域的面积的总和 S0的比例即 S100/S0 为 50% 以上。 7.根据权利要求1所述的碳化硅单晶, 其中, 所述取向区域中的至少一个的取向强度B 即三个所述 Aave.(i)/BG(i) 比的平均值为 1.2 以上。 8. 根据权利要求 1 所述的碳化硅单晶, 其不含叠层缺陷。 9.一种碳化硅晶片, 其是与0001面大致平行地由权利要求1所述的碳化硅单晶切出 的。 10. 根据权利要求 9 所述的碳化硅晶片, 其中, 在表面上形成有外延生长膜。 权 利 要 求 书 CN 103635615 A 2 2/2 。
8、页 3 11. 一种半导体器件, 其是使用权利要求 9 所述的碳化硅晶片而制造的。 12. 根据权利要求 11 所述的半导体器件, 其中, 所述半导体器件为二极管、 晶体管或发 光二极管。 权 利 要 求 书 CN 103635615 A 3 1/17 页 4 碳化硅单晶、 碳化硅晶片和半导体器件 技术领域 0001 本发明涉及碳化硅单晶、 碳化硅晶片及半导体器件, 更详细而言涉及基底面位错 的直线性高且基底面位错高度取向的碳化硅单晶以及由这样的碳化硅单晶制造的碳化硅 晶片及半导体器件。 背景技术 0002 碳化硅 (SiC) 已知有具有六方晶系的晶体结构的高温型 ( 型) 和具有立方晶系 的。
9、晶体结构的低温型 ( 型) 。碳化硅与硅相比具有如下特点 : 不仅耐热性高, 而且还具有 宽的能隙, 并且绝缘击穿电场强度大。 因此, 由碳化硅单晶构成的半导体作为代替硅半导体 的下一代功率器件的候选材料而备受期待。特别是, 型碳化硅由于比 型碳化硅的能 隙宽, 所以其作为超低功耗功率器件的半导体材料而备受注目。 0003 型碳化硅具有作为其主要晶面的 0001 面 (以下也将其称为 “c 面” )和与 0001 面垂直的 1-100 面及 11-20 面 (以下也将它们总称为 “a 面” ) 。 0004 一直以来, 作为获得型碳化硅单晶的方法, 已知有c面生长法 (c-plane grow。
10、th method) 。这里,“c 面生长法”是指如下方法 : 作为籽晶, 使用使 c 面或与 c 面的偏斜角 (offset angle) 为规定的范围的面作为生长面露出的碳化硅单晶, 并且利用升华再析出法 等方法使碳化硅单晶在生长面上生长。 0005 然而, 在利用 c 面生长法得到的单晶中, 存在微管缺陷 (直径为数 m 100m 左 右的管状的空隙) 、 c 轴贯通型螺旋位错 (以下简称为 “螺旋位错” ) 等缺陷在与 方向 平行的方向上极为多发这样的问题。另外, 在 c 面生长晶体中, 在 c 面内存在大量基底面位 错, 它们与 c 轴方向的螺旋位错复杂地缠结在一起 (非专利文献 1。
11、) 。 0006 特别是, 基底面位错由于位错彼此缠结而在 0001 面内大幅弯曲。在如此基底面 位错弯曲的情况下, 当从单晶取出用于制造器件的基板 (通常为了形成外延生长膜而以使 其与 0001 面有 4 8的偏斜角的方式进行切片) 时, 有时一条基底面位错会在基板表 面上多个部位露出 (参照图 15) 。其结果是, 当形成外延生长膜时, 由多个部位继承位错 (非 专利文献 2、 3) 。 0007 另外, 在基底面位错弯曲的情况下, 基底面位错在结晶学上朝向各个方向。 当使用 这样的单晶来制作器件、 使器件工作时, 工作中基底面位错分解为朝向结晶学上稳定的方 向 ( 方向) 的局部位错, 。
12、从而形成叠层缺陷 (堆垛层错, stacking fault) (参照图 16) , 有时还会引起器件的特性劣化 (双极器件的正向劣化现象) (非专利文献 4) 。 0008 为了使一条线与平面多处交叉, 该线必须不能为直线。 为了使交叉部位减小, 该线 优选为直线。因此, 从几何学上也可知 : 为了防止基底面位错在基板表面上多个部位露出, 优选在降低基底面位错的数密度、 总长度的同时将其直线性地设置 (参照图17) 。 另外, 由于 基底面位错在朝向结晶学上稳定的方向的情况下难以分解为局部位错, 因此优选使基底面 位错向上述那样的结晶学上稳定的方向取向化 (参照图 18) 。由此, 可认为对。
13、于器件特性的 影响也会减小。 说 明 书 CN 103635615 A 4 2/17 页 5 0009 另一方面, 如专利文献1所述, 通过在重复a面生长后使c面生长的方法 (RAF法) , 能够降低晶体中的位错密度。另外, 非专利文献 5 中记载了 : 使用 RAF 法, 基底面位错会有 取向化的趋势。然而, 在该文献中, 用于判断有无取向性或直线性的尺度并不明确。此外, 位错密度依然高, 而且与贯通缺陷的缠结多发, 并且虽然在各个位错内部分地确认到了取 向化的趋势, 但是直线性不强, 弯曲部分也多。另外, 这样的区域限于亚毫米级的区域。 0010 现有技术文献 0011 专利文献 0012。
14、 专利文献 1 : 日本特开 2003-119097 号公报 0013 非专利文献 0014 非专利文献 1 : S.Wang et al.,Mater.Res.Soc.Symp.Proc.339(1994)735 0015 非专利文献2 : I.Kamata et al.,Materials Science Forum vols.645-648(2010) pp.303-306 0016 非专利文献 3 : B.Kallinger et al.,ICSCRM2009Technical Digest Tu-2A-2 0017 非专利文献 4 : R.E.Stahlbush et al.,Mat。
15、erials Science Forum vols.645-648(2010)pp.271-276 0018 非专利文献5 : D.Nakamura et al.,Journal of Crystal Growth304(2007)57-63 发明内容 0019 发明所要解决的问题 0020 本发明所要解决的问题在于, 提供基底面位错向稳定的 方向高度取向并 且基底面位错的直线性高的碳化硅单晶以及由这样的碳化硅单晶制造的碳化硅晶片及半 导体器件。 0021 用于解决问题的手段 0022 为了解决上述问题, 本发明的碳化硅单晶具备以下构成。 0023 (1) 上述碳化硅单晶具有至少一个以上的取向。
16、区域, 上述取向区域的基底面位错 的直线性高, 并且上述基底面位错向结晶学上等价的三个 方向取向。 0024 (2) 上述 “取向区域” 是指按照以下步骤判定的区域。 0025 (a) 由上述碳化硅单晶切出与 0001 面大致平行的晶片。 0026 (b) 对上述晶片基于透射配置 (transmission arrangement) 进行 X 射线形貌测定 (X-ray topography measurement) , 拍摄与结晶学上等价的三个 1-100 面衍射对应的 X 射线形貌图像。 0027 (c) 将三个上述 X 射线形貌图像分别变换为将图像内的各点的亮度数值化而成的 数码图像, 。
17、并且将三个上述数码图像分别划分成一边的长度 L 为 100.1mm 的正方形的测 定区域。 0028 (d) 对与晶片上的同一区域对应的三个上述测定区域中的上述数码图像进行二维 傅立叶变换处理, 得到功率谱 (傅立叶系数的振幅 A 的频谱) 。 0029 (e) 将三个上述功率谱分别进行极坐标函数化, 求出平均振幅 A 的角度 (方向) 依 赖性的函数 Aave.()(0 180) 。 0030 (f) 将三个上述Aave.()的积算值Aave.()描绘成曲线 (x轴为, y轴为Aave.) , 说 明 书 CN 103635615 A 5 3/17 页 6 对与三个上述 方向相当的三个 i(。
18、i=1 3) 分别算出峰值 Aave.(i) 与背景 B.G.(i) 之比 (=Aave.(i)/B.G.(i) 比) 。 0031 (g) 当三个上述 Aave.(i)/B.G.(i) 比都为 1.1 以上时, 将与三个上述测定区域 对应的上述晶片上的区域判定为 “取向区域” 。 0032 本发明的碳化硅晶片是与 0001 面大致平行地由本发明的碳化硅单晶切出的。 0033 此外, 本发明的半导体器件是使用本发明的碳化硅晶片而制造的。 0034 发明效果 0035 在使碳化硅单晶 c 面生长的情况下, 当使用表面的偏斜角满足特定条件的籽晶 时, 可得到基底面位错的直线性高并且基底面位错向稳定。
19、的 方向高度取向的碳化 硅单晶。 0036 当与 0001 面大致平行地由这样的碳化硅单晶切出晶片时, 在晶片表面露出的 基底面位错的数量相对变少。因此, 即便使用这样的晶片作为籽晶来使碳化硅单晶生长或 者在晶片表面上形成外延生长膜, 生长晶体或外延生长膜所继承的位错的数量也会变少。 0037 另外, 当使用这样的碳化硅单晶来制作半导体器件时, 能够抑制由于弯曲的基底 面位错在使用中分解而形成叠层缺陷以及由此引起的器件特性的劣化。 附图说明 0038 图 1 是 Lang 法 (透射配置形貌) 的示意图。 0039 图 2(a) 是表示六方晶系的晶面的示意图 ; 图 2(b) 是表示六方晶系的。
20、晶体方向 的示意图。 0040 图 3(a) 是数码化后的 X 射线形貌图像 (基底面位错图像) 的一个例子 (上图) 以 及晶体方向的示意图 (下图) 。图 3(b) 是通过对图 3(a) 的数码图像进行二维傅立叶变换 而得到的功率谱 (傅立叶系数的振幅 A 的频谱) 。图 3(c) 是表示平均振幅的角度依赖性的 图。 0041 图 4 是用于对图像的二维傅立叶变换进行说明的示意图。图 4(a) 是数码图像 ; 图 4(b) 图 4(k) 是构成图 4(a) 的数码图像的正弦波形。 0042 图 5(a) 是通过傅立叶变换得到的功率谱 ; 图 5(b) 是各点的正弦波形的一个例 子。 004。
21、3 图 6(a) 是碳化硅籽晶的截面图。图 6(b) 是使用图 6(a) 所示的碳化硅籽晶而 生长得到的碳化硅单晶的截面图。 0044 图 7(a) 是由实施例 1 中得到的单晶的 X 射线形貌图像的中央部取出的 10mm 见 方的测定区域的图像 ( (-1010) 面衍射) 。图 7(b) 是通过对图 7(a) 的 X 射线形貌图像进 行傅立叶变换而得到的功率谱 (傅立叶系数的振幅 A 的频谱) 。图 7(c) 是表示从图 7(b) 的功率谱得到的平均振幅 Aave.的角度 依赖性的图。 0045 图 8(a) 是由实施例 1 中得到的单晶的 X 射线形貌图像的中央部取出的 10mm 见 方。
22、的测定区域的图像 ( (1-100) 面衍射) 。图 8(b) 是通过对图 8(a) 的 X 射线形貌图像进 行傅立叶变换而得到的功率谱。图 8(c) 是表示从图 8(b) 的功率谱得到的平均振幅 Aave. 的角度 依赖性的图。 0046 图 9(a) 是由实施例 1 中得到的单晶的 X 射线形貌图像的中央部取出的 10mm 见 说 明 书 CN 103635615 A 6 4/17 页 7 方的测定区域的图像 ( (01-10) 面衍射) 。图 9(b) 是通过对图 9(a) 的 X 射线形貌图像进 行傅立叶变换而得到的功率谱。图 9(c) 是表示从图 9(b) 的功率谱得到的平均振幅 A。
23、ave. 的角度 依赖性的图。 0047 图 10(a) 图 10(c) 分别是表示图 7(c) 、 图 8(c) 和图 9(c) 所示的平均振幅 Aave.的角度 依赖性的图。图 10(d) 是图 10(a) 图 10(c) 的积算值 Aave.。 0048 图 11 是表示由积算值 Aave.() 算出 Aave.(i)/B.G.(i) 比的方法的一个例子 的图。 0049 图 12(a) 是与小面隔开的区域的 X 射线形貌图像和取向强度。图 12(b) 是小面 附近的区域的 X 射线形貌图像和取向强度。 0050 图 13(a) 是由比较例 1 中得到的单晶的 X 射线形貌图像取出的 1。
24、0mm 见方的测定 区域的图像 ( (-1010) 面衍射) 。图 13(b) 是通过对图 13(a) 的 X 射线形貌图像进行傅立 叶变换而得到的功率谱。图 13(c) 是表示从图 13(b) 的功率谱得到的平均振幅 Aave.的角 度 依赖性的图。 0051 图 14 是表示实施例 1 和比较例 1 中得到的单晶的取向强度 B 的测定区域尺寸依 赖性的图。 0052 图 15 是表示由弯曲的基底面位错引发多个刃状位错的情况的示意图。 0053 图 16 是表示由于基底面位错分解为局部位错而引发叠层缺陷的情况的示意图。 0054 图 17 是表示由直线性的基底面位错引发刃状位错的情况的示意图。
25、。 0055 图 18 是在 方向上稳定化的基底面位错的示意图。 具体实施方式 0056 以下, 对本发明的一个实施方式进行详细说明。 0057 1. 碳化硅单晶 0058 本发明的碳化硅单晶具有以下构成。 0059 (1) 上述碳化硅单晶具有至少一个以上的取向区域, 上述取向区域的基底面位错 的直线性高, 并且上述基底面位错向结晶学上等价的三个 方向取向。 0060 (2) 上述 “取向区域” 是指按照以下步骤判定的区域。 0061 (a) 由上述碳化硅单晶切出与 0001 面大致平行的晶片。 0062 (b) 对上述晶片基于透射配置进行 X 射线形貌测定, 拍摄与结晶学上等价的三个 1-1。
26、00 面衍射对应的 X 射线形貌图像。 0063 (c) 将三个上述 X 射线形貌图像分别变换为将图像内的各点的亮度数值化而成的 数码图像, 并且将三个上述数码图像分别划分成一边的长度 L 为 100.1mm 的正方形的测 定区域。 0064 (d) 对与晶片上的同一区域对应的三个上述测定区域中的上述数码图像进行二维 傅立叶变换处理, 得到功率谱 (傅立叶系数的振幅 A 的频谱) 。 0065 (e) 将三个上述功率谱分别进行极坐标函数化, 求出平均振幅 A 的角度 (方向) 依 赖性的函数 Aave.()(0 180) 。 0066 (f) 将三个上述Aave.() 的积算值Aave.()描。
27、绘成曲线 (x轴为, y轴为Aave.) , 对与三个上述 方向相当的三个 i(i=1 3) 分别算出峰值 Aave.(i) 与背景 说 明 书 CN 103635615 A 7 5/17 页 8 B.G.(i) 之比 (=Aave.(i)/B.G.(i) 比) 。 0067 (g) 当三个上述 Aave.(i)/B.G.(i) 比都为 1.1 以上时, 将与三个上述测定区域 对应的上述晶片上的区域判定为 “取向区域” 。 0068 1.1. 取向区域 0069 “取向区域” 是指基底面位错的直线性高并且基底面位错向结晶学上等价的三个 方向取向的区域。对于直线性是否高、 是否高度取向, 能够通。
28、过由 X 射线形貌图像 算出 Aave.(i)/BG(i) 比来进行判定。判定方法的详细内容将在后面叙述。碳化硅单晶 只要在其内部具有至少一个这样的取向区域就行。 0070 在使碳化硅单晶 c 面生长时, 通常使用偏斜基板作为籽晶。在偏斜基板的偏斜 方向上游侧端部有作为生长的最前端的 c 面小面。为了抑制异质多形体 (heterogeneous polytype) 的产生, 在 c 面小面内需要存在起到在生长方向上承继籽晶的多型体的作用的 螺旋位错。作为在 c 面小面内导入螺旋位错的方法, 例如有在籽晶的上游侧端部导入螺旋 位错产生区域的方法等。 0071 当使用这样的籽晶而使 c 面生长时,。
29、 在生长晶体的偏斜方向上游侧会残留由于氮 的投入量相对较高而产生的颜色深的 c 面小面的痕跡 (小面痕) 。另外, 伴随生长, 籽晶中的 螺旋位错产生区域所包含的叠层缺陷、 基底面位错被生长晶体所承继, 向着偏斜方向的下 游侧流出, 从而螺旋位错、 基底面位错的密度变高。因此, 对于现有的 c 面生长法, 即使在与 小面痕隔开的区域, 基底面位错也容易弯曲, 取向性会降低。 0072 对此, 当使用后述的方法时, 可以得到取向区域中的至少一个处于除了小面痕以 外的区域的碳化硅单晶。由于存在小面痕的区域与螺旋位错产生区域相对应, 因此原本并 不适合用于制作器件。所以, 优选取向区域处于不存在小面。
30、痕的区域。 0073 另外, 在使用后述的方法来制造碳化硅单晶的情况下, 当使用 c 面小面处于端部 的偏斜基板作为籽晶时, 可以得到取向区域中的至少一个存在于碳化硅单晶的大致中央部 的碳化硅籽晶。其中,“碳化硅单晶的大致中央部” 是指与 0001 面大致平行地由碳化硅单 晶切出的晶片的表面的中心附近。 通常, 器件被制作在除了晶片的端部以外的区域上, 因此 希望单晶的大致中央部具有取向区域。 0074 此外, 当使用后述的方法时, 可以得到离小面痕越远、 取向强度 B 越高的碳化硅单 晶。 0075 “离小面痕越远、 取向强度 B 越高” 具体是指, 0076 (1) 碳化硅单晶具备与小面痕。
31、的距离为 L1的第一取向区域和与小面痕的距离为 L2 (L1) 的第二取向区域 ; 0077 (2) 与第二取向区域对应的取向强度 B (= 三个 Aave.(i)/B.G.(i) 比的平均值) 大于与第一取向区域对应的上述取向强度 B。 0078 “小面痕与取向区域的距离 (L1、 L2) ” 是指当与 0001 面大致平行地由碳化硅单晶 切出晶片时连接出现在晶片的表面上的小面痕的中心与取向区域的中心的距离。 存在小面 痕的区域与螺旋位错产生区域相对应, 因此原本并不适合用于制作器件。 所以, 优选在与小 面痕隔开的区域存在取向区域。另外, 通过使 方向中的一个接近偏斜方向, 能够提 高基底。
32、面位错向该 方向的取向性和直线性。 0079 1.2. 取向区域的面积率 说 明 书 CN 103635615 A 8 6/17 页 9 0080 “取向区域的面积率 (%) ” 是指与 0001 面大致平行地由碳化硅单晶切出的晶片 中所含的取向区域的面积的总和 (S) 与测定区域的面积的总和 (S0) 的比例 (=S100/So) 。 0081 为了与 0001 面大致平行地由碳化硅单晶切出晶片并且使用所切出的晶片以高 成品率来制造高性能的半导体器件, 取向区域的面积率越高越好。取向区域的面积率具体 优选为 50% 以上。取向区域的面积率更优选为 70% 以上, 进一步优选为 90% 以上。。
33、 0082 当使用后述的方法时, 可以得到包含相对较多取向区域的碳化硅单晶。 另外, 在对 制造条件进行优化时, 在由碳化硅单晶切出一或两片以上的晶片的情况下, 可以得到至少 一个晶片的取向区域的面积率为 50% 以上的碳化硅单晶。 0083 1.3. 取向强度 B 0084 “取向强度 B” 是指与结晶学上等价的三个 方向对应的三个 Aave.(i)/ B.G.(i) 比 (i=1 3) 的平均值。取向强度 B 越大, 就表示基底面位错的直线性越高, 并 且向 方向的取向性越高。 0085 在使用后述的方法的情况下, 当对制造条件进行优化时, 可以得到包含取向强度 B 为 1.2 以上的至少。
34、一个取向区域的碳化硅单晶。 0086 为了与 0001 面大致平行地由碳化硅单晶切出晶片并且使用所切出的晶片以高 成品率来制造高性能的半导体器件, 取向区域的取向强度 B 越大越好。取向强度 B 更优选 为 1.3 以上, 进一步优选为 1.4 以上, 更进一步优选为 1.5 以上。 0087 同样, 具有这样高的取向强度 B 的取向区域的面积率越大越好。 0088 1.4. 叠层缺陷 0089 “不含叠层缺陷” 是指在与 1-100 面衍射对应的 X 射线形貌图像中不包含投影为 面状的面缺陷区域。 0090 当使用后述的方法来制造本发明的碳化硅单晶时, 螺旋位错产生区域所包含的叠 层缺陷不易。
35、向偏斜方向下游侧流出, 因此刚制造后的叠层缺陷密度低。 另外, 同时由于基底 面位错也不易流出, 并且也不会产生叠层缺陷端部向螺旋位错的变换, 所以位错彼此不易 产生相互作用。 其结果是, 基底面位错高度取向化, 换而言之, 弯曲的基底面位错变少, 从而 还可以抑制由于弯曲的基底面位错分解而生成叠层缺陷。 0091 2. 取向区域的判定方法 0092 “取向区域” 按照以下步骤判定。 0093 2.1. 试样的加工 : 步骤 (a) 0094 首先, 由碳化硅单晶切出与 0001 面大致平行的晶片。 0095 在本发明中, 步骤 (a) 的前提是 : 进行用于通过 X 射线形貌测定来拍摄基底面。
36、位错 (0001 面内位错) 的常规的试样加工。详细而言, 按照下述条件来实施加工。 0096 即, 与 0001 面大致平行地将碳化硅单晶切片, 切出偏斜角为 10以下的晶片。 通过对晶片表面进行磨削、 研磨而使其平坦化, 进而除去表面的损伤层, 制成适于测定 X 射 线形貌的厚度的晶片。损伤层的除去优选使用 CMP 处理。 0097 当晶片的厚度过薄时, 所测定的厚度方向的区域变得局部性, 不仅不能评价晶体 中的平均位错结构, 而且取向强度的测定值也容易产生偏差。 另一方面, 当晶片的厚度过厚 时, 难以使 X 射线透过。因此, 晶片的厚度优选为 100 1000m, 更优选为 50020。
37、0m, 进一步优选为 500100m。 说 明 书 CN 103635615 A 9 7/17 页 10 0098 2.2.X 射线形貌 : 步骤 (b) 0099 接着, 对晶片基于透射配置进行 X 射线形貌测定, 拍摄与结晶学上等价的三个 1-100 面衍射对应的 X 射线形貌图像。 0100 在本发明中, 步骤 (b) 的前提是 : 在用于检测基底面位错图像的常规的 X 射线形貌 测定条件下进行。详细而言, 按照下述的条件测定。 0101 配置 : 透射配置 (Lang 法, 参照图 1) 0102 衍射条件和测定面 : 使用 1-100 面衍射。主要是用于对具有 0001 面内方向的 。
38、柏氏矢量的位错和缺陷进行检测的衍射, 并且其也可对 0001 面内叠层缺陷进行检测。以 虽然在结晶学上是等价的但角度不同的三个面的组合, 对晶体的同一区域进行测定。三个 面是指 (1-100) 面、(-1010) 面和 (01-10) 面。参照图 2(a) 。 0103 Lang 法 (透射配置形貌) 是能够拍摄晶片整体的缺陷分布、 用于检査晶片的品质的 方法。 Lang法有使用大型的放射光设备的方法和使用实验室水平的小型的X射线产生装置 的方法, 不论用哪一种方法都能够进行本发明所述的测定。 这里, 对于后者的常规方法进行 说明。 0104 如图 1 所示, 从 X 射线源 22 放射的 X。
39、 射线被第 1 狭缝 24 规定方向并且限制宽度, 从而入射到试样 26。入射 X 射线被照射在试样 26 的带状的区域。当以满足衍射条件的方 式对晶体的晶格面调节面内的方向和入射角时, 在照射全部区域上发生衍射。 0105 作为 X 射线源 22, 阳极使用 Mo 的 X 射线管, 在特性 X 射线的 K线内按照 K1的 波长对衍射条件进行调整。第 2 狭缝 28 具有如下作用 : 阻挡透过试样 26 的一次 X 射线, 并 且以仅通过衍射 X 射线的方式适当缩小其宽度, 从而降低由散射 X 射线产生的背景。在第 2 狭缝 28 的背面侧配置有薄膜 (或核胶片) 30, 而且在其背面侧配置有。
40、 X 射线检测器 32。 0106 当用以上的配置与试样面平行地一并扫描试样 26 和薄膜 30 时, 能够得到遍及试 样 26 整体的衍射图像。 0107 将这样得到的形貌称为横向形貌 (traverse topography) 。由于是将三维的缺陷 图像进行二维投影, 所以有时也称为投影形貌 (projection topography) 。 0108 作为具有 0001 面内方向的柏氏矢量的位错的检测方法, 通常也可以使用 11-20 面衍射。但是, 就 11-20 面衍射而言, 其无法对 0001 面内的叠层缺陷进行检 测。 0109 另一方面, 就 11-20 面衍射而言, 其即使在。
41、一个测定面中也能够对具有 0001 面内的三个主轴方向的柏氏矢量的位错进行检测, 而就 1-100 面衍射而言, 在一个测定 面中只能对具有三个主轴方向内的两个主轴方向的柏氏矢量的位错进行检测。 0110 因此, 在本发明中, 使用还可对叠层缺陷进行检测的 1-100 面衍射, 对其就结晶 学上等价的角度不同的三个晶面进行测定。 0111 2.3. 形貌图像的数码化和图像前处理 : 步骤 (c) 0112 接着, 将三个上述 X 射线形貌图像分别变换为将图像内的各点的亮度数值化而成 的数码图像, 并且将三个上述数码图像分别划分成大小为 100.1mm 的测定区域。 0113 在本发明中, 步骤。
42、 (c) 的前提是 : 进行用于图像解析的常规的处理。详细而言, 按 照下述条件进行数码化和图像前处理。 0114 (1) 利用扫描仪等将薄膜、 核胶片上所得到的形貌图像进行数码化。 数码化时的读 说 明 书 CN 103635615 A 10 8/17 页 11 取条件表示如下。 0115 分辨率 : 在薄膜的实际尺寸上, 设为 512 像素 /cm 以上。 0116 模式 : 灰度 0117 (2) 将数码化后的形貌图像 (数码图像) 划分成一边的长度 L 为 100.1mm 的正方 形的测定区域。当晶片相对较大时, 将晶片表面划分成方格状, 取出多个测定区域。通常而 言, 当测定区域过小。
43、时, 测定变得局部性, 得不到针对晶体中的位错的平均结构的结果。另 一方面, 当测定区域过大时, 基底面位错图像变得过细而不清楚, 难以对取向性进行研究。 0118 (4) 以能够得到清晰的基底面位错图像的方式, 调节数码图像的灰度等级。 具体而 言, 将基底面位错部分调节为最暗 (黑) , 并且将没有位错的部分调节为最亮 (白) 。 0119 (5) 将一个边的像素数调节为 512 像素。当像素数过低时, 得不到明确的基底面位 错图像。另一方面, 当像素数过多时, 傅立叶变换处理变慢。 0120 2.4. 图像解析 : 步骤 (d) 0121 接着, 对与晶片上的同一区域对应的三个上述测定区。
44、域中的上述数码图像进行二 维傅立叶变换处理, 得到功率谱 (傅立叶系数的振幅 A 的频谱) 。 0122 利用二维傅立叶变换的图像解析的原理, 例如在以下文献等中有详细记载。 0123 (1)江 前 敏 晴 ,“Novel techniques for analyzing physical properties of paper using image processing” ,Kami Parupu Gijutus Times(Pulp and Paper Technology Times,48(11),1-5(2005)(参考文献 1) ; 0124 (2) Enomae,T.,Han,Y。
45、.-H.and Isogai,A.,“Fiber orientation distribution of paper surface calculated by image analysis,” Proceedings of International Papermaking and Environment Conference,Tianjin,P.R.China(May12-14),Book2,355-3 68(2004)(参考文献 2) ; 0125 (3) Enomae,T.,Han,Y.-H.and Isogai,A.,“Nondestructive determination of 。
46、fiber orientation distribution of fiber surface by image analysis,” Nordic Pulp Research Journal21(2):253-259(2006)(参考文献 3) ; 0126 (4) http:/ 年 5 月 现 在) (参 考 URL1) 。 0127 2.5.Aave.(i)/B.G.(i) 比的算出 : 步骤 (e) (g) 0128 接着, 将三个上述功率谱分别进行极坐标函数化, 求出平均振幅A的角度 (方向) 依 赖性的函数 Aave.()(0 180) (步骤 (e) ) 。在极坐标函数化中, 进。
47、行以下的处 理。 在功率谱中, 以X轴方向作为0, 计算相对于逆时针旋转的角度的平均振幅A。 即, 将 在 0 180的范围内进行等分, 针对各角度求出从功率谱的中心到端部的傅立叶系 数的振幅的平均值。 0129 然后, 将三个上述 Aave.()的积算值 Aave.() 描绘成曲线 (x 轴为 , y 轴为 Aave.) , 对与三个上述 方向相当的三个 i(i=1 3) 分别算出峰值 Aave.(i) 与 背景 B.G.(i) 之比 (=Aave.(i)/B.G.(i) 比)(步骤 (f) ) 。当这样得到的三个上述 Aave. (i)/B.G.(i) 比都为 1.1 以上时, 将与三个上。
48、述测定区域对应的上述晶片上的区域判定 为 “取向区域” (步骤 (g) ) 。 0130 图 3(a) 表示了数码化后的 X 射线形貌图像 (基底面位错图像) 的一个例子。对该 说 明 书 CN 103635615 A 11 9/17 页 12 数码图像进行二维傅立叶变换, 求出功率谱 (图 3(b) ) 。将功率谱作为极坐标的函数, 对于 某一角度 (周期性的方向) 求出振幅的平均值, 从而求出平均振幅的角度 (方向) 依赖性的函 数 Aave.()(图 3(c) ) 。对于在三个衍射条件下得到的基底面位错图像分别进行该处理, 对所得到的三个平均振幅的角度依赖性的函数 Aave.() 进行积算。 0131 在积算值。