碳化硅单晶、碳化硅晶片和半导体器件.pdf

上传人:三** 文档编号:5607144 上传时间:2019-02-23 格式:PDF 页数:38 大小:22.30MB
返回 下载 相关 举报
摘要
申请专利号:

CN201280023709.2

申请日:

2012.05.16

公开号:

CN103635615A

公开日:

2014.03.12

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C30B 29/36申请日:20120516|||公开

IPC分类号:

C30B29/36; H01L29/161

主分类号:

C30B29/36

申请人:

株式会社电装; 丰田自动车株式会社

发明人:

郡司岛造; 浦上泰; 安达步

地址:

日本爱知县

优先权:

2011.05.16 JP 2011-109773

专利代理机构:

永新专利商标代理有限公司 72002

代理人:

陈建全

PDF下载: PDF下载
内容摘要

本发明为具有基底面位错的直线性高并且基底面位错向结晶学上等价的三个<11-20>方向取向的一个或两个以上的取向区域的碳化硅单晶以及由这样的碳化硅单晶制造的碳化硅晶片和半导体器件。这样的碳化硅单晶能够通过使用{0001}面最顶部侧的偏斜角小并且偏斜方向下游侧的偏斜角大的籽晶而使新的晶体在该籽晶上生长来制造。

权利要求书

权利要求书
1.  一种碳化硅单晶,其具备以下构成:
(1)所述碳化硅单晶具有至少一个以上的取向区域,所述取向区域的基底面位错的直线性高,并且所述基底面位错向结晶学上等价的三个<11-20>方向取向,
(2)所述“取向区域”是指按照以下步骤判定的区域:
(a)由所述碳化硅单晶切出与{0001}面大致平行的晶片;
(b)对所述晶片基于透射配置进行X射线形貌测定,拍摄与结晶学上等价的三个{1-100}面衍射对应的X射线形貌图像;
(c)将三个所述X射线形貌图像分别变换为将图像内的各点的亮度数值化而成的数码图像,并且将三个所述数码图像分别划分成一边的长度L为10±0.1mm的正方形的测定区域;
(d)对与晶片上的同一区域对应的三个所述测定区域中的所述数码图像进行二维傅立叶变换处理,得到功率谱即傅立叶系数的振幅A的频谱;
(e)将三个所述功率谱分别进行极坐标函数化,求出平均振幅A的角度依赖性即方向依赖性的函数Aave.(θ),其中,0°≤θ≤180°;
(f)将三个所述Aave.(θ)的积算值A'ave.(θ)描绘成曲线,对与三个所述<1-100>方向相当的三个θi分别算出峰值A'ave.(θi)与背景B.G.(θi)之比即A'ave.(θi)/B.G.(θi)比,其中,当描绘成曲线时,x轴为θ,y轴为A'ave,并且θi=中的i=1~3;和
(g)当三个所述A'ave.(θi)/B.G.(θi)比都为1.1以上时,将与三个所述测定区域对应的所述晶片上的区域判定为“取向区域”。

2.  根据权利要求1所述的碳化硅单晶,其中,所述取向区域中的至少一个处于所述碳化硅单晶的除了小面痕以外的区域。

3.  根据权利要求1所述的碳化硅单晶,其中,所述取向区域中的至少一个处于所述碳化硅单晶的大致中央部。

4.  根据权利要求1所述的碳化硅单晶,其具备与所述碳化硅单晶的小面痕的距离为L1的第一取向区域和与所述小面痕的距离为L2的第二取向区域,其中,L2>L1,
与所述第二取向区域对应的取向强度B即三个所述A'ave.(θi)/B.G.(θi)比的平均值大于与所述第一取向区域对应的所述取向强度B。

5.  根据权利要求1所述的碳化硅单晶,其中,在反映<11-20>方向内基底面位错向与偏斜下游方向所成的角度最小的<11-20>方向取向的功率谱中,<1-100>方向的峰值A'ave.(θi)最大。

6.  根据权利要求1所述的碳化硅单晶,其中,由所述碳化硅单晶切出的至少一个所述晶片的所述取向区域的面积的总和S与所述测定区域的面积的总和S0的比例即S×100/S0为50%以上。

7.  根据权利要求1所述的碳化硅单晶,其中,所述取向区域中的至少一个的取向强度B即三个所述A'ave.(θi)/BG(θi)比的平均值为1.2以上。

8.  根据权利要求1所述的碳化硅单晶,其不含叠层缺陷。

9.  一种碳化硅晶片,其是与{0001}面大致平行地由权利要求1所述的碳化硅单晶切出的。

10.  根据权利要求9所述的碳化硅晶片,其中,在表面上形成有外延生长膜。

11.  一种半导体器件,其是使用权利要求9所述的碳化硅晶片而制造的。

12.  根据权利要求11所述的半导体器件,其中,所述半导体器件为二极管、晶体管或发光二极管。

说明书

说明书碳化硅单晶、碳化硅晶片和半导体器件
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶、碳化硅晶片及半导体器件,更详细而言涉及基底面位错的直线性高且基底面位错高度取向的碳化硅单晶以及由这样的碳化硅单晶制造的碳化硅晶片及半导体器件。
背景技术
碳化硅(SiC)已知有具有六方晶系的晶体结构的高温型(α型)和具有立方晶系的晶体结构的低温型(β型)。碳化硅与硅相比具有如下特点:不仅耐热性高,而且还具有宽的能隙,并且绝缘击穿电场强度大。因此,由碳化硅单晶构成的半导体作为代替硅半导体的下一代功率器件的候选材料而备受期待。特别是,α型碳化硅由于比β型碳化硅的能隙宽,所以其作为超低功耗功率器件的半导体材料而备受注目。
α型碳化硅具有作为其主要晶面的{0001}面(以下也将其称为“c面”)和与{0001}面垂直的{1-100}面及{11-20}面(以下也将它们总称为“a面”)。
一直以来,作为获得α型碳化硅单晶的方法,已知有c面生长法(c-plane growth method)。这里,“c面生长法”是指如下方法:作为籽晶,使用使c面或与c面的偏斜角(offset angle)为规定的范围的面作为生长面露出的碳化硅单晶,并且利用升华再析出法等方法使碳化硅单晶在生长面上生长。
然而,在利用c面生长法得到的单晶中,存在微管缺陷(直径为数μm~100μm左右的管状的空隙)、c轴贯通型螺旋位错(以下简称为“螺旋位错”)等缺陷在与<0001>方向平行的方向上极为多发这样的问题。另外,在c面生长晶体中,在c面内存在大量基底面位错,它们与c轴方向的螺旋位错复杂地缠结在一起(非专利文献1)。
特别是,基底面位错由于位错彼此缠结而在{0001}面内大幅弯曲。在如此基底面位错弯曲的情况下,当从单晶取出用于制造器件的基板(通常为了形成外延生长膜而以使其与{0001}面有4°~8°的偏斜角的方式进行 切片)时,有时一条基底面位错会在基板表面上多个部位露出(参照图15)。其结果是,当形成外延生长膜时,由多个部位继承位错(非专利文献2、3)。
另外,在基底面位错弯曲的情况下,基底面位错在结晶学上朝向各个方向。当使用这样的单晶来制作器件、使器件工作时,工作中基底面位错分解为朝向结晶学上稳定的方向(<11-20>方向)的局部位错,从而形成叠层缺陷(堆垛层错,stacking fault)(参照图16),有时还会引起器件的特性劣化(双极器件的正向劣化现象)(非专利文献4)。
为了使一条线与平面多处交叉,该线必须不能为直线。为了使交叉部位减小,该线优选为直线。因此,从几何学上也可知:为了防止基底面位错在基板表面上多个部位露出,优选在降低基底面位错的数密度、总长度的同时将其直线性地设置(参照图17)。另外,由于基底面位错在朝向结晶学上稳定的方向的情况下难以分解为局部位错,因此优选使基底面位错向上述那样的结晶学上稳定的方向取向化(参照图18)。由此,可认为对于器件特性的影响也会减小。
另一方面,如专利文献1所述,通过在重复a面生长后使c面生长的方法(RAF法),能够降低晶体中的位错密度。另外,非专利文献5中记载了:使用RAF法,基底面位错会有取向化的趋势。然而,在该文献中,用于判断有无取向性或直线性的尺度并不明确。此外,位错密度依然高,而且与贯通缺陷的缠结多发,并且虽然在各个位错内部分地确认到了取向化的趋势,但是直线性不强,弯曲部分也多。另外,这样的区域限于亚毫米级的区域。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2003-119097号公报
非专利文献
非专利文献1:S.Wang et al.,Mater.Res.Soc.Symp.Proc.339(1994)735
非专利文献2:I.Kamata et al.,Materials Science Forum vols.645-648(2010)pp.303-306
非专利文献3:B.Kallinger et al.,ICSCRM2009Technical Digest Tu-2A-2
非专利文献4:R.E.Stahlbush et al.,Materials Science Forum vols.64 5-648(2010)pp.271-276
非专利文献5:D.Nakamura et al.,Journal of Crystal Growth304(2007)57-63
发明内容
发明所要解决的问题
本发明所要解决的问题在于,提供基底面位错向稳定的<11-20>方向高度取向并且基底面位错的直线性高的碳化硅单晶以及由这样的碳化硅单晶制造的碳化硅晶片及半导体器件。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题,本发明的碳化硅单晶具备以下构成。
(1)上述碳化硅单晶具有至少一个以上的取向区域,上述取向区域的基底面位错的直线性高,并且上述基底面位错向结晶学上等价的三个<11-20>方向取向。
(2)上述“取向区域”是指按照以下步骤判定的区域。
(a)由上述碳化硅单晶切出与{0001}面大致平行的晶片。
(b)对上述晶片基于透射配置(transmission arrangement)进行X射线形貌测定(X-ray topography measurement),拍摄与结晶学上等价的三个{1-100}面衍射对应的X射线形貌图像。
(c)将三个上述X射线形貌图像分别变换为将图像内的各点的亮度数值化而成的数码图像,并且将三个上述数码图像分别划分成一边的长度L为10±0.1mm的正方形的测定区域。
(d)对与晶片上的同一区域对应的三个上述测定区域中的上述数码图像进行二维傅立叶变换处理,得到功率谱(傅立叶系数的振幅A的频谱)。
(e)将三个上述功率谱分别进行极坐标函数化,求出平均振幅A的角度(方向)依赖性的函数Aave.(θ)(0°≤θ≤180°)。
(f)将三个上述Aave.(θ)的积算值A'ave.(θ)描绘成曲线(x轴为θ,y轴为A'ave.),对与三个上述<1-100>方向相当的三个θi(i=1~3)分别算出峰值A'ave.(θi)与背景B.G.(θi)之比(=A'ave.(θi)/B.G.(θi)比)。
(g)当三个上述A'ave.(θi)/B.G.(θi)比都为1.1以上时,将与三个上述测 定区域对应的上述晶片上的区域判定为“取向区域”。
本发明的碳化硅晶片是与{0001}面大致平行地由本发明的碳化硅单晶切出的。
此外,本发明的半导体器件是使用本发明的碳化硅晶片而制造的。
发明效果
在使碳化硅单晶c面生长的情况下,当使用表面的偏斜角满足特定条件的籽晶时,可得到基底面位错的直线性高并且基底面位错向稳定的<11-20>方向高度取向的碳化硅单晶。
当与{0001}面大致平行地由这样的碳化硅单晶切出晶片时,在晶片表面露出的基底面位错的数量相对变少。因此,即便使用这样的晶片作为籽晶来使碳化硅单晶生长或者在晶片表面上形成外延生长膜,生长晶体或外延生长膜所继承的位错的数量也会变少。
另外,当使用这样的碳化硅单晶来制作半导体器件时,能够抑制由于弯曲的基底面位错在使用中分解而形成叠层缺陷以及由此引起的器件特性的劣化。
附图说明
图1是Lang法(透射配置形貌)的示意图。
图2(a)是表示六方晶系的晶面的示意图;图2(b)是表示六方晶系的晶体方向的示意图。
图3(a)是数码化后的X射线形貌图像(基底面位错图像)的一个例子(上图)以及晶体方向的示意图(下图)。图3(b)是通过对图3(a)的数码图像进行二维傅立叶变换而得到的功率谱(傅立叶系数的振幅A的频谱)。图3(c)是表示平均振幅的角度依赖性的图。
图4是用于对图像的二维傅立叶变换进行说明的示意图。图4(a)是数码图像;图4(b)~图4(k)是构成图4(a)的数码图像的正弦波形。
图5(a)是通过傅立叶变换得到的功率谱;图5(b)是各点的正弦波形的一个例子。
图6(a)是碳化硅籽晶的截面图。图6(b)是使用图6(a)所示的碳化硅籽晶而生长得到的碳化硅单晶的截面图。
图7(a)是由实施例1中得到的单晶的X射线形貌图像的中央部取出的10mm见方的测定区域的图像((-1010)面衍射)。图7(b)是通过对图7(a)的X射线形貌图像进行傅立叶变换而得到的功率谱(傅立叶系数的振幅A的频谱)。图7(c)是表示从图7(b)的功率谱得到的平均振幅Aave.的角度θ依赖性的图。
图8(a)是由实施例1中得到的单晶的X射线形貌图像的中央部取出的10mm见方的测定区域的图像((1-100)面衍射)。图8(b)是通过对图8(a)的X射线形貌图像进行傅立叶变换而得到的功率谱。图8(c)是表示从图8(b)的功率谱得到的平均振幅Aave.的角度θ依赖性的图。
图9(a)是由实施例1中得到的单晶的X射线形貌图像的中央部取出的10mm见方的测定区域的图像((01-10)面衍射)。图9(b)是通过对图9(a)的X射线形貌图像进行傅立叶变换而得到的功率谱。图9(c)是表示从图9(b)的功率谱得到的平均振幅Aave.的角度θ依赖性的图。
图10(a)~图10(c)分别是表示图7(c)、图8(c)和图9(c)所示的平均振幅Aave.的角度θ依赖性的图。图10(d)是图10(a)~图10(c)的积算值A'ave.。
图11是表示由积算值A'ave.(θ)算出A'ave.(θi)/B.G.(θi)比的方法的一个例子的图。
图12(a)是与小面隔开的区域的X射线形貌图像和取向强度。图12(b)是小面附近的区域的X射线形貌图像和取向强度。
图13(a)是由比较例1中得到的单晶的X射线形貌图像取出的10mm见方的测定区域的图像((-1010)面衍射)。图13(b)是通过对图13(a)的X射线形貌图像进行傅立叶变换而得到的功率谱。图13(c)是表示从图13(b)的功率谱得到的平均振幅Aave.的角度θ依赖性的图。
图14是表示实施例1和比较例1中得到的单晶的取向强度B的测定区域尺寸依赖性的图。
图15是表示由弯曲的基底面位错引发多个刃状位错的情况的示意图。
图16是表示由于基底面位错分解为局部位错而引发叠层缺陷的情况的示意图。
图17是表示由直线性的基底面位错引发刃状位错的情况的示意图。
图18是在<11-20>方向上稳定化的基底面位错的示意图。
具体实施方式
以下,对本发明的一个实施方式进行详细说明。
[1.碳化硅单晶]
本发明的碳化硅单晶具有以下构成。
(1)上述碳化硅单晶具有至少一个以上的取向区域,上述取向区域的基底面位错的直线性高,并且上述基底面位错向结晶学上等价的三个<11-20>方向取向。
(2)上述“取向区域”是指按照以下步骤判定的区域。
(a)由上述碳化硅单晶切出与{0001}面大致平行的晶片。
(b)对上述晶片基于透射配置进行X射线形貌测定,拍摄与结晶学上等价的三个{1-100}面衍射对应的X射线形貌图像。
(c)将三个上述X射线形貌图像分别变换为将图像内的各点的亮度数值化而成的数码图像,并且将三个上述数码图像分别划分成一边的长度L为10±0.1mm的正方形的测定区域。
(d)对与晶片上的同一区域对应的三个上述测定区域中的上述数码图像进行二维傅立叶变换处理,得到功率谱(傅立叶系数的振幅A的频谱)。
(e)将三个上述功率谱分别进行极坐标函数化,求出平均振幅A的角度(方向)依赖性的函数Aave.(θ)(0°≤θ≤180°)。
(f)将三个上述Aave.(θ)的积算值A'ave.(θ)描绘成曲线(x轴为θ,y轴为A'ave.),对与三个上述<1-100>方向相当的三个θi(i=1~3)分别算出峰值A'ave.(θi)与背景B.G.(θi)之比(=A'ave.(θi)/B.G.(θi)比)。
(g)当三个上述A'ave.(θi)/B.G.(θi)比都为1.1以上时,将与三个上述测定区域对应的上述晶片上的区域判定为“取向区域”。
[1.1.取向区域]
“取向区域”是指基底面位错的直线性高并且基底面位错向结晶学上等价的三个<11-20>方向取向的区域。对于直线性是否高、是否高度取向,能够通过由X射线形貌图像算出A'ave.(θi)/BG(θi)比来进行判定。判定方法的详细内容将在后面叙述。碳化硅单晶只要在其内部具有至少一个这样的取 向区域就行。
在使碳化硅单晶c面生长时,通常使用偏斜基板作为籽晶。在偏斜基板的偏斜方向上游侧端部有作为生长的最前端的c面小面。为了抑制异质多形体(heterogeneous polytype)的产生,在c面小面内需要存在起到在生长方向上承继籽晶的多型体的作用的螺旋位错。作为在c面小面内导入螺旋位错的方法,例如有在籽晶的上游侧端部导入螺旋位错产生区域的方法等。
当使用这样的籽晶而使c面生长时,在生长晶体的偏斜方向上游侧会残留由于氮的投入量相对较高而产生的颜色深的c面小面的痕跡(小面痕)。另外,伴随生长,籽晶中的螺旋位错产生区域所包含的叠层缺陷、基底面位错被生长晶体所承继,向着偏斜方向的下游侧流出,从而螺旋位错、基底面位错的密度变高。因此,对于现有的c面生长法,即使在与小面痕隔开的区域,基底面位错也容易弯曲,取向性会降低。
对此,当使用后述的方法时,可以得到取向区域中的至少一个处于除了小面痕以外的区域的碳化硅单晶。由于存在小面痕的区域与螺旋位错产生区域相对应,因此原本并不适合用于制作器件。所以,优选取向区域处于不存在小面痕的区域。
另外,在使用后述的方法来制造碳化硅单晶的情况下,当使用c面小面处于端部的偏斜基板作为籽晶时,可以得到取向区域中的至少一个存在于碳化硅单晶的大致中央部的碳化硅籽晶。其中,“碳化硅单晶的大致中央部”是指与{0001}面大致平行地由碳化硅单晶切出的晶片的表面的中心附近。通常,器件被制作在除了晶片的端部以外的区域上,因此希望单晶的大致中央部具有取向区域。
此外,当使用后述的方法时,可以得到离小面痕越远、取向强度B越高的碳化硅单晶。
“离小面痕越远、取向强度B越高”具体是指,
(1)碳化硅单晶具备与小面痕的距离为L1的第一取向区域和与小面痕的距离为L2(>L1)的第二取向区域;
(2)与第二取向区域对应的取向强度B(=三个A'ave.(θi)/B.G.(θi)比的平均值)大于与第一取向区域对应的上述取向强度B。
“小面痕与取向区域的距离(L1、L2)”是指当与{0001}面大致平行地由碳化硅单晶切出晶片时连接出现在晶片的表面上的小面痕的中心与取向区域的中心的距离。存在小面痕的区域与螺旋位错产生区域相对应,因此原本并不适合用于制作器件。所以,优选在与小面痕隔开的区域存在取向区域。另外,通过使<11-20>方向中的一个接近偏斜方向,能够提高基底面位错向该<11-20>方向的取向性和直线性。
[1.2.取向区域的面积率]
“取向区域的面积率(%)”是指与{0001}面大致平行地由碳化硅单晶切出的晶片中所含的取向区域的面积的总和(S)与测定区域的面积的总和(S0)的比例(=S×100/So)。
为了与{0001}面大致平行地由碳化硅单晶切出晶片并且使用所切出的晶片以高成品率来制造高性能的半导体器件,取向区域的面积率越高越好。取向区域的面积率具体优选为50%以上。取向区域的面积率更优选为70%以上,进一步优选为90%以上。
当使用后述的方法时,可以得到包含相对较多取向区域的碳化硅单晶。另外,在对制造条件进行优化时,在由碳化硅单晶切出一或两片以上的晶片的情况下,可以得到至少一个晶片的取向区域的面积率为50%以上的碳化硅单晶。
[1.3.取向强度B]
“取向强度B”是指与结晶学上等价的三个<1-100>方向对应的三个A'ave.(θi)/B.G.(θi)比(i=1~3)的平均值。取向强度B越大,就表示基底面位错的直线性越高,并且向<11-20>方向的取向性越高。
在使用后述的方法的情况下,当对制造条件进行优化时,可以得到包含取向强度B为1.2以上的至少一个取向区域的碳化硅单晶。
为了与{0001}面大致平行地由碳化硅单晶切出晶片并且使用所切出的晶片以高成品率来制造高性能的半导体器件,取向区域的取向强度B越大越好。取向强度B更优选为1.3以上,进一步优选为1.4以上,更进一步优选为1.5以上。
同样,具有这样高的取向强度B的取向区域的面积率越大越好。
[1.4.叠层缺陷]
“不含叠层缺陷”是指在与{1-100}面衍射对应的X射线形貌图像中不包含投影为面状的面缺陷区域。
当使用后述的方法来制造本发明的碳化硅单晶时,螺旋位错产生区域所包含的叠层缺陷不易向偏斜方向下游侧流出,因此刚制造后的叠层缺陷密度低。另外,同时由于基底面位错也不易流出,并且也不会产生叠层缺陷端部向螺旋位错的变换,所以位错彼此不易产生相互作用。其结果是,基底面位错高度取向化,换而言之,弯曲的基底面位错变少,从而还可以抑制由于弯曲的基底面位错分解而生成叠层缺陷。
[2.取向区域的判定方法]
“取向区域”按照以下步骤判定。
[2.1.试样的加工:步骤(a)]
首先,由碳化硅单晶切出与{0001}面大致平行的晶片。
在本发明中,步骤(a)的前提是:进行用于通过X射线形貌测定来拍摄基底面位错({0001}面内位错)的常规的试样加工。详细而言,按照下述条件来实施加工。
即,与{0001}面大致平行地将碳化硅单晶切片,切出偏斜角为10°以下的晶片。通过对晶片表面进行磨削、研磨而使其平坦化,进而除去表面的损伤层,制成适于测定X射线形貌的厚度的晶片。损伤层的除去优选使用CMP处理。
当晶片的厚度过薄时,所测定的厚度方向的区域变得局部性,不仅不能评价晶体中的平均位错结构,而且取向强度的测定值也容易产生偏差。另一方面,当晶片的厚度过厚时,难以使X射线透过。因此,晶片的厚度优选为100~1000μm,更优选为500±200μm,进一步优选为500±100μm。
[2.2.X射线形貌:步骤(b)]
接着,对晶片基于透射配置进行X射线形貌测定,拍摄与结晶学上等价的三个{1-100}面衍射对应的X射线形貌图像。
在本发明中,步骤(b)的前提是:在用于检测基底面位错图像的常规的X射线形貌测定条件下进行。详细而言,按照下述的条件测定。
配置:透射配置(Lang法,参照图1)
衍射条件和测定面:使用{1-100}面衍射。主要是用于对具有{0001}面 内方向的柏氏矢量的位错和缺陷进行检测的衍射,并且其也可对{0001}面内叠层缺陷进行检测。以虽然在结晶学上是等价的但角度不同的三个面的组合,对晶体的同一区域进行测定。三个面是指(1-100)面、(-1010)面和(01-10)面。参照图2(a)。
Lang法(透射配置形貌)是能够拍摄晶片整体的缺陷分布、用于检査晶片的品质的方法。Lang法有使用大型的放射光设备的方法和使用实验室水平的小型的X射线产生装置的方法,不论用哪一种方法都能够进行本发明所述的测定。这里,对于后者的常规方法进行说明。
如图1所示,从X射线源22放射的X射线被第1狭缝24规定方向并且限制宽度,从而入射到试样26。入射X射线被照射在试样26的带状的区域。当以满足衍射条件的方式对晶体的晶格面调节面内的方向和入射角时,在照射全部区域上发生衍射。
作为X射线源22,阳极使用Mo的X射线管,在特性X射线的Kα线内按照Kα1的波长对衍射条件进行调整。第2狭缝28具有如下作用:阻挡透过试样26的一次X射线,并且以仅通过衍射X射线的方式适当缩小其宽度,从而降低由散射X射线产生的背景。在第2狭缝28的背面侧配置有薄膜(或核胶片)30,而且在其背面侧配置有X射线检测器32。
当用以上的配置与试样面平行地一并扫描试样26和薄膜30时,能够得到遍及试样26整体的衍射图像。
将这样得到的形貌称为横向形貌(traverse topography)。由于是将三维的缺陷图像进行二维投影,所以有时也称为投影形貌(projection topography)。
作为具有{0001}面内方向的柏氏矢量的位错的检测方法,通常也可以使用{11-20}面衍射。但是,就{11-20}面衍射而言,其无法对{0001}面内的叠层缺陷进行检测。
另一方面,就{11-20}面衍射而言,其即使在一个测定面中也能够对具有{0001}面内的三个主轴方向的柏氏矢量的位错进行检测,而就{1-100}面衍射而言,在一个测定面中只能对具有三个主轴方向内的两个主轴方向的柏氏矢量的位错进行检测。
因此,在本发明中,使用还可对叠层缺陷进行检测的{1-100}面衍射, 对其就结晶学上等价的角度不同的三个晶面进行测定。
[2.3.形貌图像的数码化和图像前处理:步骤(c)]
接着,将三个上述X射线形貌图像分别变换为将图像内的各点的亮度数值化而成的数码图像,并且将三个上述数码图像分别划分成大小为10±0.1mm的测定区域。
在本发明中,步骤(c)的前提是:进行用于图像解析的常规的处理。详细而言,按照下述条件进行数码化和图像前处理。
(1)利用扫描仪等将薄膜、核胶片上所得到的形貌图像进行数码化。数码化时的读取条件表示如下。
分辨率:在薄膜的实际尺寸上,设为512像素/cm以上。
模式:灰度
(2)将数码化后的形貌图像(数码图像)划分成一边的长度L为10±0.1mm的正方形的测定区域。当晶片相对较大时,将晶片表面划分成方格状,取出多个测定区域。通常而言,当测定区域过小时,测定变得局部性,得不到针对晶体中的位错的平均结构的结果。另一方面,当测定区域过大时,基底面位错图像变得过细而不清楚,难以对取向性进行研究。
(4)以能够得到清晰的基底面位错图像的方式,调节数码图像的灰度等级。具体而言,将基底面位错部分调节为最暗(黑),并且将没有位错的部分调节为最亮(白)。
(5)将一个边的像素数调节为512像素。当像素数过低时,得不到明确的基底面位错图像。另一方面,当像素数过多时,傅立叶变换处理变慢。
[2.4.图像解析:步骤(d)]
接着,对与晶片上的同一区域对应的三个上述测定区域中的上述数码图像进行二维傅立叶变换处理,得到功率谱(傅立叶系数的振幅A的频谱)。
利用二维傅立叶变换的图像解析的原理,例如在以下文献等中有详细记载。
(1)江前敏晴,“Novel techniques for analyzing physical properties of paper using image processing”,Kami Parupu Gijutus Times(Pulp and Paper Technology Times,48(11),1-5(2005)(参考文献1);
(2)Enomae,T.,Han,Y.-H.and Isogai,A.,“Fiber orientation distribution  of paper surface calculated by image analysis,”Proceedings of International Papermaking and Environment Conference,Tianjin,P.R.China(May12-14),Book2,355-368(2004)(参考文献2);
(3)Enomae,T.,Han,Y.-H.and Isogai,A.,“Nondestructive determination of fiber orientation distribution of fiber surface by image analysis,”Nordic Pulp Research Journal21(2):253-259(2006)(参考文献3);
(4)http://www.enomae.com/FiberOri/index.htm(2012年5月现在)(参考URL1)。
[2.5.A'ave.(θi)/B.G.(θi)比的算出:步骤(e)~(g)]
接着,将三个上述功率谱分别进行极坐标函数化,求出平均振幅A的角度(方向)依赖性的函数Aave.(θ)(0°≤θ≤180°)(步骤(e))。在极坐标函数化中,进行以下的处理。在功率谱中,以X轴方向作为0°,计算相对于逆时针旋转的角度θ的平均振幅A。即,将θ在0~180°的范围内进行等分,针对各角度求出从功率谱的中心到端部的傅立叶系数的振幅的平均值。
然后,将三个上述Aave.(θ)的积算值A'ave.(θ)描绘成曲线(x轴为θ,y轴为A'ave.),对与三个上述<1-100>方向相当的三个θi(i=1~3)分别算出峰值A'ave.(θi)与背景B.G.(θi)之比(=A'ave.(θi)/B.G.(θi)比)(步骤(f))。当这样得到的三个上述A'ave.(θi)/B.G.(θi)比都为1.1以上时,将与三个上述测定区域对应的上述晶片上的区域判定为“取向区域”(步骤(g))。
图3(a)表示了数码化后的X射线形貌图像(基底面位错图像)的一个例子。对该数码图像进行二维傅立叶变换,求出功率谱(图3(b))。将功率谱作为极坐标的函数,对于某一角度(周期性的方向)求出振幅的平均值,从而求出平均振幅的角度(方向)依赖性的函数Aave.(θ)(图3(c))。对于在三个衍射条件下得到的基底面位错图像分别进行该处理,对所得到的三个平均振幅的角度依赖性的函数Aave.(θ)进行积算。
在积算值A'ave.(θ)的曲线中,对与<1-100>方向相当的三个θi(i=1~3)分别算出峰值A'ave.(θi)与背景B.G.(θi)之比(=A'ave.(θi)/B.G.(θi)比)。
“背景B.G.(θi)”是指在θi的位置从x轴到背景线的距离。“背景线”是指与θi附近的积算值A'ave.(θ)的曲线的下端相接的切线(参照图11)。
当通过进行适当的图像处理而在与<1-100>方向相当的三个θi(i=1~3)中分别显示明确的峰时,将与该测定区域对应的晶片上的区域判定为“取向区域”。“明确的峰”是指A'ave.(θi)/B.G.(θi)比(i=1~3)为1.1以上。
在傅立叶变换中,在与现实的取向方向垂直的方向出现峰。在碳化硅等六方晶系的晶体结构中,与<11-20>方向垂直的方向变为<1-100>方向(图2(b))。即,通过傅立叶变换而在<1-100>方向出现峰是表示基底面位错向<11-20>方向取向。另外,取向强度B(=三个A'ave.(θi)/B.G.(θi)比的平均值)大是表示基底面位错向<11-20>方向的取向性高。
[2.6.二维傅立叶变换的详细说明]
声波、电磁波、地震波等波能够用大小(振幅)、频率和相位不同的三角函数波(sin、cos)的组合来表示。同样地,如图4所示,图像(图4(a))也能够用具有各种方向的周期性和各种频率的三角函数波(图4(b)~图4(k))的叠加表现。
声波等的傅立叶变换是求出具有某一频率的三角函数波的相位和振幅的信息的傅立叶系数。同样地,图像的傅立叶变换是指在将图像作为亮度的二维坐标中的函数时,求出(a)二维坐标中某一方向的周期性和(b)具有某一频率的三角函数波的相位和振幅的信息的傅立叶系数。
与N×N像素的大小的图像f(x,y)相关的傅立叶变换F(kx,ky)由下面的(1)式所示。其中,f为坐标(x,y)中的亮度,其通过将数码图像位图化并由图像数据提取各点的亮度的信息而求出。k为频率。
F(kx,ky)=Σy=0y=N-1Σx=0x=N-1f(x,y)exp{-i2πN(kxx+kyy)}(kx=0,1,...,N-1,ky=0,1,...,N-1)---(1)]]>
由(1)式计算的傅立叶系数F(kx,ky)通常为复数,其以F(kx,ky)=a+ib的复平面上的点的形式来表示。在复平面上,连接原点和a+ib的线与实数轴所成的角度是指在从图像的中心到坐标(x,y)的方向上具有周期的该频率的三角函数的相位。从原点到a+ib的距离即表示该三角函数波的振幅A。
将除去相位的信息后的振幅绘制在意味着频率的大小和周期性的方向的图(map)上而得到的图形称为功率谱(图5(a))(傅立叶系数的振幅A的频谱)。在功率谱中,各坐标越接近中心,表示波长越长而 宽的周期性。另外,接近边的周围部的峰是指存在波长短而窄的周期性。将图像的一边的长度除以距离中心的距离而得到的商为其周期性的波长。另外,从原点到其坐标的方向是指该周期性重复的方向。各坐标的亮度表示该三角函数波的振幅。
例如,当对规则排列的粒子等的图像进行二维傅立叶变换而求功率谱时,出现明确的点,能够明显地检测到特定的周期性的方向的特定频率的贡献。另一方面,二维傅立叶变换不仅能够适用于具有规则性的图像,其还能对纤维等的取向性进行研究,并且其不仅能够适用于纤维而且还能对能够看到朝向或流向的所有图像的方向或方向性的强弱进行研究(参照参考文献1~3)。在这样的功率谱中,不仅可以观察到距离中心一定距离的明确的点,而且还可以观察到从频谱的中心非各向同性地局部存在的模糊的强度分布。当图像中的纤维的取向性小时,成为各向同性的功率谱。另一方面,当单轴的取向性强时,在功率谱中出现在与取向方向正交的方向大的扁平的椭圆或峰。
其中,功率谱的各坐标中的振幅A用极坐标的函数A(θ,r)表示(图3(b))。这里,θ为连接频谱的中心和其坐标的线与水平方向的线所成的角度。另外,r表示从频谱的中心到其坐标的距离。
将A(θ,r)关于某个特定的θ用全部r进行平均化,求出平均振幅的θ依赖性Aave.(θ)。此时,θ设为0°~180°的范围。这是因为180°~360°具有与0°~180°相同的性质的缘故。具体而言,在二维傅立叶变换后,将0~180°的角度等分,对于各角度θ,求出位于距离r的傅立叶系数的振幅A(rcosθ,rsinθ),关于r求出其平均值Aave.(θ)。这用(2)式来表示。
A(θ)&OverBar;=[N2-1]-1Σr-2N2A(rcosθ,rsinθ)---(2)]]>
如上所述,在功率谱中出现大的扁平的椭圆或峰,表示Aave.(θ)在特定的θ时的值为极大或者形成陡峭的峰。出现这样的极大值或陡峭的峰的θ为与傅立叶变换前的图像中的取向方向正交的方向的θ。
作为求出取向的强度的方法,有时还有如下方法:在将Aave.(θ)绘制成极坐标曲线的情况下对曲线进行椭圆近似,设为其长轴/短轴比(参考文献1~3)。但是,在本发明所得到的基底面位错图像的傅立叶变换中,Aave.(θ) 显示较尖锐的极大值,而且不是单轴取向,因此不适用通常的纤维取向时那样的椭圆近似。
因而,在本发明中,针对通过二维傅立叶变换得到的Aave.(θ),按照以下所示的特别步骤来评价基底面位错的取向性。
(1)对于{0001}面内的结晶学上等价且角度不同的三个{1-100}面,通过{1-100}面衍射进行X射线形貌,得到三个基底面位错的X射线形貌图像。由X射线形貌图像求出与{1-100}面衍射对应的三个Aave.(θ)。
(2)求出由傅立叶变换求得的三个Aave.(θ)的积算值A'ave.(θ)。
(3)在将积算值A'ave.(θ)描绘成曲线的情况下,当在A'ave.(θ)与<1-100>方向相当的三个θ中分别显示明确的峰时,判定为基底面位错向<11-20>方向取向。
[2.7.使用的二维傅立叶变换软件]
在本发明中,为了对基底面位错图像进行傅立叶变换,使用参考文献1~3的作者们开发出来的Fiber Orientation Analysis Ver.8.13。该傅立叶变换软件的处理内容如下:从图像数据提取各点的亮度的信息,进行傅立叶变换处理,求出功率谱和Aave.(θ)。详细步骤记载于参考文献1~3和参考URL1。为了用该软件对图像进行傅立叶变换处理,预先将图像位图化以提取亮度的数据信息。为了更加高速地进行傅立叶变换,预先进行调节以使图像的一边的像素数为4的整数倍。
傅立叶变换处理由于是唯一地确定的处理,所以只要能够进行同样的处理,则任何软件都可以。但是,为了对取向性进行评价而开发的本软件的特点在于,能够求出Aave.(θ)。对于其他软件而言,当不能自动地求出Aave.(θ)时,就需要使用将亮度绘制在(x,y)坐标中而得到的图即功率谱,并且按照(2)式进行同样的计算。
[3.碳化硅单晶的制造方法]
本发明的碳化硅单晶能够利用各种方法制造,例如能够通过使用满足以下条件的碳化硅籽晶而使新的晶体在碳化硅籽晶的表面上生长来制造。
(1)碳化硅籽晶具有包括多个副生长面的主生长面。
(2)在从处于上述碳化硅籽晶的主生长面上的{0001}面最顶部朝向上述主生长面的外周的任意方向中,存在具有多个上述副生长面的方向(主 方向)。
(3)当将从{0001}面最顶部侧向外周沿着上述主方向存在的上述副生长面依次设为第1副生长面、第2副生长面、…第n副生长面(n≥2)时,在第k副生长面(1≤k≤n-1)的偏斜角θk与第(k+1)副生长面的偏斜角θk+1之间,θk<θk+1的关系成立。
这里,“主生长面”是指碳化硅籽晶的露出面内的其法线矢量a具有坩埚中心轴原料方向成分的面。在升华析出法中“坩埚中心轴原料方向”是指从碳化硅籽晶朝向原料的方向,其为与坩埚的中心轴平行的方向。换而言之,“坩埚中心轴原料方向”表示碳化硅单晶的宏观的生长方向,通常是指与碳化硅籽晶的底面或固定其的籽晶基座的底面垂直的方向。
“副生长面”是指构成主生长面的各个面。副生长面既可以为平面或者也可以为曲面。
“偏斜角θ”是指副生长面的法线矢量a与碳化硅籽晶的{0001}面的法线矢量p所成的角。
“{0001}面倾斜角β”是指坩埚中心轴原料方向矢量q与碳化硅籽晶的{0001}面法线矢量p所成的角。
“副生长面倾斜角α”是指坩埚中心轴原料方向矢量q与副生长面的法线矢量a所成的角。
“偏斜方向下游侧”是指与将{0001}面的法线矢量p投影在副生长面上而得到的矢量b的前端所向的朝向相反的朝向一侧。
图6(a)表示满足上述条件的碳化硅籽晶的截面图的一个例子。图6(b)表示使用该碳化硅籽晶12b而制造的碳化硅单晶的截面图。
在图6(a)中,碳化硅籽晶12b的截面为矩形,在左上角设置有倾斜角不同的两个倾斜面X2X3、X3X4。另外,碳化硅籽晶12b的{0001}面倾斜角β>0,其为所谓的偏斜基板。
{0001}面最顶部为X3点。X3X4面的副生长面倾斜角α1满足α1≤β。另外,X4X5面的副生长面倾斜角α2为零。X5点为主生长面外周内的与X3点的距离最长的点,同时其还在{0001}面最底部。
X1X2面和X5X6面的法线矢量分别与矢量q垂直。另外,X1X6面为与坩埚或籽晶基座(未图示)相接的面。因此,主生长面为X2X3面+X3X4面 +X4X5面。另外,从{0001}面最顶部X3点朝向主生长面外周的X5点的方向为具有多个副生长面的方向(主方向)。沿着主方向存在的副生长面内的包含{0001}面最顶部的副生长面为X3X4面,其成为第1副生长面。第2副生长面为X4X5面,满足θ1<θ2。
碳化硅籽晶12b几乎不含螺旋位错。例如,如专利文献1所述,不含螺旋位错的碳化硅单晶可以通过使用具有与{0001}面大致垂直的生长面的籽晶而使其生长来得到。因此,在X2X3面和X3X4面的表面上,形成有螺旋位错产生区域(在图6(a)中,用粗线表示)。
螺旋位错产生区域由以下方法等(参照日本专利第3764462号公报、日本特开2010-235390号公报)形成:
(1)使用含有螺旋位错的碳化硅籽晶来进行一次以上的a面生长,然后以在生长面上残留包含螺旋位错的区域的方式,使与c轴大致垂直的面作为生长面露出(螺旋位错残存法);
(2)切出使从c面倾斜8°的面作为生长面露出的碳化硅籽晶,在生长面的偏斜方向的端部形成从生长面倾斜10~20°的磨削面(磨削法);
(3)将具有相对较高的螺旋位错密度的碳化硅籽晶(高位错密度籽晶)和螺旋位错密度相对较低的碳化硅籽晶(低位错密度籽晶)排列为生长面配置在同一面内(贴合法);
(4)在籽晶的生长面的一部分上形成用于形成螺旋位错的后退部(倾斜面、高度差、曲面、锥形的凹痕、楔形的缺口等),使碳化硅单晶在后退部上预生长(预生长法)。
如图6(a)所示,当使碳化硅籽晶12b的主生长面的偏斜角部分变化并使用其来使碳化硅单晶生长时,能够在生长晶体内对螺旋位错、基底面内刃状位错的泄漏(leakage)进行抑制或者对螺旋位错密度分布进行控制。
即,当相对减小第1副生长面(X3X4面)的偏斜角θ1时,在第1副生长面上或其附近露出的籽晶中的螺旋位错几乎都被生长晶体所承继。其结果是,能够在第1副生长面上或处于其附近的c面小面内可靠地供给螺旋位错,由此,可以抑制生长晶体中的异质多形体和各向异性晶体的产生。另外,通过进一步减小偏斜角θ1,能够几乎完全抑制螺旋位错和基底面内刃状位错向生长晶体中的偏斜方向下游侧泄漏。
另一方面,当相对增大第2副生长面(X4X5面)的偏斜角θ2时,在第2副生长面上露出的籽晶中的螺旋位错直接被生长晶体所承继的概率变小,容易变换为基底面刃状位错。基底面刃状位错具有容易直接流到偏斜方向的下游侧(X5点侧)的性质。其结果是,能够降低第2副生长面上的生长晶体中的螺旋位错密度。另外,容易抑制新的螺旋位错的产生。
另外,碳化硅籽晶12b以使{0001}面最顶部X3为主生长面的内侧的方式设置有倾斜面X2X3、X3X4。因此,当使用碳化硅籽晶12b而使其生长时,如图6(b)所示,即使生长晶体在径向上扩大,c面小面偏离高密度的螺旋位错区域的可能性也小。其结果是,能够抑制因暂时的螺旋位错密度的降低而引起的异质多形体的产生。
此外,当由使与c面大致垂直的面作为生长面生长而得到的单晶切出这样形状的碳化硅籽晶12b并且使用其而使碳化硅单晶生长时,在生长晶体中残留的基底面位错易于向<11-20>方向取向。另外,可以得到实质上不含叠层缺陷的区域的碳化硅单晶。据认为这是因为,籽晶本身中作为基底面位错的产生源的位错、变换成叠层缺陷的螺旋位错少,而且来自于形成在籽晶端部上的螺旋位错产生区域的螺旋位错也几乎都没有泄漏,基底面位错和螺旋位错的缠结也几乎不产生。
[4.碳化硅晶片]
本发明的碳化硅晶片包含与{0001}面大致平行地由本发明的碳化硅单晶中切出的那些。
晶片的表面并不需要与{0001}面完全地平行,可以与{0001}面略微倾斜。可以接受的倾斜程度(偏斜角)根据晶片用途的不同而不同,通常为0~10°左右。
所得到的晶片以直接的状态或在表面上形成了薄膜的状态用于各种用途。例如,当使用晶片来制造半导体器件时,在晶片表面上形成外延生长膜。作为外延生长膜,具体地有SiC和GaN之类氮化物等。
[5.半导体器件]
本发明的半导体器件包含使用本发明的碳化硅晶片而制造的那些。作为半导体器件,具体地有(a)发光二极管(LED)、(b)功率器件用的二极管或晶体管等。
[6.碳化硅单晶、碳化硅晶片及半导体器件的作用]
当使碳化硅单晶c面生长时,在使用表面的偏斜角满足特定条件的籽晶的情况下,可以得到基底面位错的直线性高并且基底面位错向稳定的<11-20>方向高度取向的碳化硅单晶。
当与{0001}面大致平行地由这样的碳化硅单晶切出晶片时,在晶片表面露出的基底面位错的数量相对变少。因此,即使使用这样的晶片作为籽晶而使碳化硅单晶生长或者在晶片表面上形成外延生长膜,被生长晶体或外延生长膜所继承的位错的数量也会变少。
另外,当使用这样的碳化硅单晶来制作半导体器件时,能够抑制由于弯曲的基底面位错在使用中分解而形成叠层缺陷以及由此引起的器件特性的劣化。
实施例
(实施例1)
[1.试样的制作]
使与c面大致垂直的面作为生长面生长,由所得到的碳化硅单晶取出以与最后的生长面和c面这两者大致垂直的面作为生长面的籽晶,使用该籽晶再次重复生长。由所得到的碳化硅单晶取出c面偏斜基板,加工成图6(a)所示的形状。在生长面上的X2X3面和X3X4面上,形成有螺旋位错产生区域。使用其,并且利用升华再析出法来制作碳化硅单晶。将所得到的单晶与{0001}面大致平行(偏斜角:8°)地切断,进行表面的平坦化处理和损伤层除去处理,由此得到厚度为500μm的晶片。损伤层通过CMP处理而除去。
[2.试验方法]
[2.1.X射线形貌测定]
对结晶学上等价且面方向各差60°的(-1010)面、(1-100)面和(01-10)面这三个面,进行{1-100}面衍射图像测定,在感光膜上得到X射线形貌图像。在所得到的三个X射线形貌图像上,观察到了在{0001}面内直线状地延伸的基底面位错图像。
X射线形貌的测定条件如下。
X射线管:Mo靶材
电压电流:60kV
电压电流:300mA
{1-100}面衍射(2θ:15.318°)
第2狭缝的宽度:2mm
扫描速度:2mm/秒
扫描次数:300次
[2.2.图像的前处理]
用扫描仪读取这些X射线形貌图像,由此进行数码化。读取条件设为灰度,分辨率设为约1000像素/cm。从数码化后的X射线形貌图像的中央部附近取出一边的长度L为10~20mm的正方形的测定区域,以使基底面位错部分最暗并且无位错部分最亮的方式,进行灰度的等级校正。以使图像的一边的像素数为512像素的方式,降低图像的分辨率,变换为位图形式的图像文件。
[2.3.基于傅立叶变换的取向性测定]
将进行过前处理的三个数码图像使用傅立叶变换软件Fiber Orientation Analysis Ver.8.13进行处理,求出各个功率谱和Aave.(θ)。另外,积算对于三个图像得到的Aave.(θ)。另外,使用积算值A'ave.(θ)来求出与<1-100>方向相当的三个θi(i=1~3)中的A'ave.(θi)/B.G.(θi)比和取向强度B。
[3.结果]
图7~图9分别表示从对实施例1中得到的单晶进行测定而得到的X射线形貌图像的中央部取出的10mm见方的测定区域的图像以及其功率谱及Aave.(θ)。另外,图7与(-1010)面衍射相相对应,图8与(1-100)面衍射相对应,图9与(01-10)面衍射相对应。图的向上方向(upper direction)为偏斜下游方向,其是从[-1010]方向朝[-1-120]方向倾斜了数度的方向。由图7~图9可知,在功率谱中,在与<1-100>方向相当的方向上确认到了明确的纹路。
图10(d)表示图7~图9所得到的三个Aave.(θ)(图10(a)~图10(c))的积算值A'ave.(θ)。另外,图11表示从积算值A'ave.(θ)算出A'ave.(θi)/B.G.(θi)比的方法的一个例子。
由图10(d)可知,实施例1中得到的单晶在与<1-100>方向相当的三个θ中显示出明确的峰。如图11所示,在与[-1100]方向相当的θi中,A'ave.(θi)/B.G.(θi)比为1.82。在与[-1010]方向相当的θi中,A'ave.(θi)/B.G.(θi)比为1.54。另外,在与[0-110]方向相当的θi中,A'ave.(θi)/B.G.(θi)比为1.43。从这些结果可知,基底面位错向三个<11-20>方向取向。另外,作为它们的平均值的取向强度B为1.60。另外,由与偏斜下游方向所成的角度最小的<11-20>方向即[-1-120]方向的基底面位错而产生的峰最大。
对12mm见方区域、14mm见方区域、16mm见方区域、18mm见方区域和20mm见方区域,进行同样的处理,分别求出积算值A'ave.(θ)。从所得到的积算值A'ave.(θ),求出与<1-100>方向相当的三个θi(i=1~3)中的A'ave.(θi)/B.G.(θi)比和取向强度B。在表1中,表示其结果。
在实施例1的情况下,与测定区域的大小无关,在与<1-100>方向相当的三个θi中都显示出明确的峰。另外,随着测定区域变大,A'ave.(θi)/B.G.(θi)比变小。这是因为,当测定区域变大时,基底面位错相对地变得不清楚。
表1

将X射线形貌图像划分成多个10mm见方区域,同样地求出取向强度。其结果是,在包含中央区域的90%以上的面积率中,显示了1.5以上的高的取向强度。另一方面,螺旋位错产生区域中的取向强度显示低值。
图12(a)表示与小面隔开的区域中的X射线形貌图像和取向强度。另外,图12(b)表示小面附近的区域中的X射线形貌图像和取向强度。由图12可知,在小面附近,基底面位错的直线性和取向性降低。
(比较例1)
[1.试样的制作]
使与c面大致垂直的面作为生长面生长,由所得到的碳化硅单晶取出以与最后的生长面和c面这两者大致垂直的面作为生长面的籽晶,使用该籽晶再次重复生长。由所得到的碳化硅单晶取出c面偏斜基板。另外,不实施如图6(a)所示的加工(使X3X4面的偏斜角变得比X4X5面更小的加工)。此外,从X2X3面和X3向偏斜下游侧的特定部分(与到图6(a)的X4为止相当的部分),形成有螺旋位错产生区域。使用该c面偏斜基板来制造碳化硅单晶。另外,非专利文献5所述的晶体的X射线形貌是本申请发明人能够获得的X射线形貌图像,该晶体的X射线形貌图像被认为基底面位错图像的取向性和直线性最高,而且晶体的品质高。按照与实施例1同样的步骤,由所得到的单晶制作晶片。
[2.试验方法]
按照与实施例1同样的步骤,求出与<1-100>方向相当的三个θi中的A'ave.(θi)/B.G.(θi)比和取向强度B。
[3.结果]
图13表示对比较例1中得到的单晶进行测定而得到的X射线形貌图像中结果上基底面位错的取向强度达到最高值的部分中10mm见方的测定区域的图像以及其功率谱和Aave.(θ)。另外,图13与(-1010)面衍射相对应。如图13(b)所示,在功率谱中,在与<1-100>方向相当的方向上没有确认到明确的纹路。
积算值A'ave.(θ)在与<1-100>方向相当的三个θi(i=1~3)内,在[-1100]方向和[0-110]方向这两个θi中显示峰。然而,该A'ave.(θi)/B.G.(θi)比相对较小。另外,在与[-1010]方向相当的θi中,没有显示出明确的峰。在与[-1100]方向相当的θi中,A'ave.(θi)/B.G.(θi)比为1.18。在与[-1010]方向相当的θi中,A'ave.(θi)/B.G.(θi)比为1.03。另外,在与[0-110]方向相当的θi中,A'ave.(θi)/B.G.(θi)比为1.27。从这些结果可知,基底面位错向<11-20>方向的取向性低。此外,作为它们的平均的取向强度B为1.16。
对12mm见方区域、14mm见方区域、16mm见方区域、18mm见方区域和20mm见方区域,分别进行同样的处理,分别求出积算值A'ave.(θ)。从 所得到的积算值A'ave.(θ)求出与<1-100>方向相当的三个θi中的A'ave.(θi)/B.G.(θi)比和取向强度B。在表2中,表示其结果。
在比较例1的情况下,与测定区域的大小无关,在与<1-100>方向相当的三个θi内的至少一个以上的θi中没有显示出明确的峰。另外,随着测定区域变大,A'ave.(θi)/B.G.(θi)比变小。当然,在将测定区域的大小统一并进行比较的情况下,其他划分区域中的取向强度均为比它们小的值。
表2

图14表示实施例1和比较例1中得到的单晶的取向强度B的测定区域尺寸依赖性。将测定区域一边的长度L(mm)作为x轴,将取向强度B作为y轴,绘制各测定区域尺寸的取向强度B,此时可知实施例1和比较例1都能够直线地近似L与B的关系。在实施例1的情况下,得到了y=-0.041x+2.01的直线近似式。另外,在比较例1的情况下,得到了y=-0.011x+1.27的直线近似式。测定区域越大取向强度B就越低据认为是因为,测定区域越大,X射线形貌图像中的基底面位错就越不清楚。
以上,对本发明的实施方式进行了详细说明,但本发明不受上述实施方式的任何限定,在不脱离本发明的主旨的范围可以进行各种改变。
产业上的可利用性
本发明的碳化硅单晶能够用作超低功耗功率器件的半导体材料。

碳化硅单晶、碳化硅晶片和半导体器件.pdf_第1页
第1页 / 共38页
碳化硅单晶、碳化硅晶片和半导体器件.pdf_第2页
第2页 / 共38页
碳化硅单晶、碳化硅晶片和半导体器件.pdf_第3页
第3页 / 共38页
点击查看更多>>
资源描述

《碳化硅单晶、碳化硅晶片和半导体器件.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《碳化硅单晶、碳化硅晶片和半导体器件.pdf(38页珍藏版)》请在专利查询网上搜索。

1、(10)申请公布号 CN 103635615 A (43)申请公布日 2014.03.12 CN 103635615 A (21)申请号 201280023709.2 (22)申请日 2012.05.16 2011-109773 2011.05.16 JP C30B 29/36(2006.01) H01L 29/161(2006.01) (71)申请人 株式会社电装 地址 日本爱知县 申请人 丰田自动车株式会社 (72)发明人 郡司岛造 浦上泰 安达步 (74)专利代理机构 永新专利商标代理有限公司 72002 代理人 陈建全 (54) 发明名称 碳化硅单晶、 碳化硅晶片和半导体器件 (57)。

2、 摘要 本发明为具有基底面位错的直线性高并且基 底面位错向结晶学上等价的三个 方向取 向的一个或两个以上的取向区域的碳化硅单晶以 及由这样的碳化硅单晶制造的碳化硅晶片和半导 体器件。这样的碳化硅单晶能够通过使用 0001 面最顶部侧的偏斜角小并且偏斜方向下游侧的偏 斜角大的籽晶而使新的晶体在该籽晶上生长来制 造。 (30)优先权数据 (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2013.11.15 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/JP2012/062448 2012.05.16 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2012/157654 JA 2012.11.22 (51)Int.Cl.。

3、 权利要求书 2 页 说明书 17 页 附图 18 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书17页 附图18页 (10)申请公布号 CN 103635615 A CN 103635615 A 1/2 页 2 1. 一种碳化硅单晶, 其具备以下构成 : (1) 所述碳化硅单晶具有至少一个以上的取向区域, 所述取向区域的基底面位错的直 线性高, 并且所述基底面位错向结晶学上等价的三个 方向取向, (2) 所述 “取向区域” 是指按照以下步骤判定的区域 : (a) 由所述碳化硅单晶切出与 0001 面大致平行的晶片 ; (b)对所述晶片基于透射配置进行 。

4、X 射线形貌测定, 拍摄与结晶学上等价的三个 1-100 面衍射对应的 X 射线形貌图像 ; (c) 将三个所述 X 射线形貌图像分别变换为将图像内的各点的亮度数值化而成的数码 图像, 并且将三个所述数码图像分别划分成一边的长度 L 为 100.1mm 的正方形的测定区 域 ; (d) 对与晶片上的同一区域对应的三个所述测定区域中的所述数码图像进行二维傅立 叶变换处理, 得到功率谱即傅立叶系数的振幅 A 的频谱 ; (e) 将三个所述功率谱分别进行极坐标函数化, 求出平均振幅 A 的角度依赖性即方向 依赖性的函数 Aave.(), 其中, 0 180 ; (f) 将三个所述 Aave.() 的。

5、积算值 Aave.() 描绘成曲线, 对与三个所述 方 向相当的三个 i分别算出峰值 Aave.(i) 与背景 B.G.(i) 之比即 Aave.(i)/B.G.(i) 比, 其中, 当描绘成曲线时, x 轴为 , y 轴为 Aave, 并且 i= 中的 i=1 3 ; 和 (g) 当三个所述 Aave.(i)/B.G.(i) 比都为 1.1 以上时, 将与三个所述测定区域对应 的所述晶片上的区域判定为 “取向区域” 。 2. 根据权利要求 1 所述的碳化硅单晶, 其中, 所述取向区域中的至少一个处于所述碳 化硅单晶的除了小面痕以外的区域。 3. 根据权利要求 1 所述的碳化硅单晶, 其中, 。

6、所述取向区域中的至少一个处于所述碳 化硅单晶的大致中央部。 4. 根据权利要求 1 所述的碳化硅单晶, 其具备与所述碳化硅单晶的小面痕的距离为 L1 的第一取向区域和与所述小面痕的距离为 L2的第二取向区域, 其中, L2L1, 与所述第二取向区域对应的取向强度 B 即三个所述 Aave.(i)/B.G.(i) 比的平均值 大于与所述第一取向区域对应的所述取向强度 B。 5. 根据权利要求 1 所述的碳化硅单晶, 其中, 在反映 方向内基底面位错向与 偏斜下游方向所成的角度最小的 方向取向的功率谱中, 方向的峰值 Aave. (i) 最大。 6. 根据权利要求 1 所述的碳化硅单晶, 其中, 。

7、由所述碳化硅单晶切出的至少一个所述 晶片的所述取向区域的面积的总和 S 与所述测定区域的面积的总和 S0的比例即 S100/S0 为 50% 以上。 7.根据权利要求1所述的碳化硅单晶, 其中, 所述取向区域中的至少一个的取向强度B 即三个所述 Aave.(i)/BG(i) 比的平均值为 1.2 以上。 8. 根据权利要求 1 所述的碳化硅单晶, 其不含叠层缺陷。 9.一种碳化硅晶片, 其是与0001面大致平行地由权利要求1所述的碳化硅单晶切出 的。 10. 根据权利要求 9 所述的碳化硅晶片, 其中, 在表面上形成有外延生长膜。 权 利 要 求 书 CN 103635615 A 2 2/2 。

8、页 3 11. 一种半导体器件, 其是使用权利要求 9 所述的碳化硅晶片而制造的。 12. 根据权利要求 11 所述的半导体器件, 其中, 所述半导体器件为二极管、 晶体管或发 光二极管。 权 利 要 求 书 CN 103635615 A 3 1/17 页 4 碳化硅单晶、 碳化硅晶片和半导体器件 技术领域 0001 本发明涉及碳化硅单晶、 碳化硅晶片及半导体器件, 更详细而言涉及基底面位错 的直线性高且基底面位错高度取向的碳化硅单晶以及由这样的碳化硅单晶制造的碳化硅 晶片及半导体器件。 背景技术 0002 碳化硅 (SiC) 已知有具有六方晶系的晶体结构的高温型 ( 型) 和具有立方晶系 的。

9、晶体结构的低温型 ( 型) 。碳化硅与硅相比具有如下特点 : 不仅耐热性高, 而且还具有 宽的能隙, 并且绝缘击穿电场强度大。 因此, 由碳化硅单晶构成的半导体作为代替硅半导体 的下一代功率器件的候选材料而备受期待。特别是, 型碳化硅由于比 型碳化硅的能 隙宽, 所以其作为超低功耗功率器件的半导体材料而备受注目。 0003 型碳化硅具有作为其主要晶面的 0001 面 (以下也将其称为 “c 面” )和与 0001 面垂直的 1-100 面及 11-20 面 (以下也将它们总称为 “a 面” ) 。 0004 一直以来, 作为获得型碳化硅单晶的方法, 已知有c面生长法 (c-plane grow。

10、th method) 。这里,“c 面生长法”是指如下方法 : 作为籽晶, 使用使 c 面或与 c 面的偏斜角 (offset angle) 为规定的范围的面作为生长面露出的碳化硅单晶, 并且利用升华再析出法 等方法使碳化硅单晶在生长面上生长。 0005 然而, 在利用 c 面生长法得到的单晶中, 存在微管缺陷 (直径为数 m 100m 左 右的管状的空隙) 、 c 轴贯通型螺旋位错 (以下简称为 “螺旋位错” ) 等缺陷在与 方向 平行的方向上极为多发这样的问题。另外, 在 c 面生长晶体中, 在 c 面内存在大量基底面位 错, 它们与 c 轴方向的螺旋位错复杂地缠结在一起 (非专利文献 1。

11、) 。 0006 特别是, 基底面位错由于位错彼此缠结而在 0001 面内大幅弯曲。在如此基底面 位错弯曲的情况下, 当从单晶取出用于制造器件的基板 (通常为了形成外延生长膜而以使 其与 0001 面有 4 8的偏斜角的方式进行切片) 时, 有时一条基底面位错会在基板表 面上多个部位露出 (参照图 15) 。其结果是, 当形成外延生长膜时, 由多个部位继承位错 (非 专利文献 2、 3) 。 0007 另外, 在基底面位错弯曲的情况下, 基底面位错在结晶学上朝向各个方向。 当使用 这样的单晶来制作器件、 使器件工作时, 工作中基底面位错分解为朝向结晶学上稳定的方 向 ( 方向) 的局部位错, 。

12、从而形成叠层缺陷 (堆垛层错, stacking fault) (参照图 16) , 有时还会引起器件的特性劣化 (双极器件的正向劣化现象) (非专利文献 4) 。 0008 为了使一条线与平面多处交叉, 该线必须不能为直线。 为了使交叉部位减小, 该线 优选为直线。因此, 从几何学上也可知 : 为了防止基底面位错在基板表面上多个部位露出, 优选在降低基底面位错的数密度、 总长度的同时将其直线性地设置 (参照图17) 。 另外, 由于 基底面位错在朝向结晶学上稳定的方向的情况下难以分解为局部位错, 因此优选使基底面 位错向上述那样的结晶学上稳定的方向取向化 (参照图 18) 。由此, 可认为对。

13、于器件特性的 影响也会减小。 说 明 书 CN 103635615 A 4 2/17 页 5 0009 另一方面, 如专利文献1所述, 通过在重复a面生长后使c面生长的方法 (RAF法) , 能够降低晶体中的位错密度。另外, 非专利文献 5 中记载了 : 使用 RAF 法, 基底面位错会有 取向化的趋势。然而, 在该文献中, 用于判断有无取向性或直线性的尺度并不明确。此外, 位错密度依然高, 而且与贯通缺陷的缠结多发, 并且虽然在各个位错内部分地确认到了取 向化的趋势, 但是直线性不强, 弯曲部分也多。另外, 这样的区域限于亚毫米级的区域。 0010 现有技术文献 0011 专利文献 0012。

14、 专利文献 1 : 日本特开 2003-119097 号公报 0013 非专利文献 0014 非专利文献 1 : S.Wang et al.,Mater.Res.Soc.Symp.Proc.339(1994)735 0015 非专利文献2 : I.Kamata et al.,Materials Science Forum vols.645-648(2010) pp.303-306 0016 非专利文献 3 : B.Kallinger et al.,ICSCRM2009Technical Digest Tu-2A-2 0017 非专利文献 4 : R.E.Stahlbush et al.,Mat。

15、erials Science Forum vols.645-648(2010)pp.271-276 0018 非专利文献5 : D.Nakamura et al.,Journal of Crystal Growth304(2007)57-63 发明内容 0019 发明所要解决的问题 0020 本发明所要解决的问题在于, 提供基底面位错向稳定的 方向高度取向并 且基底面位错的直线性高的碳化硅单晶以及由这样的碳化硅单晶制造的碳化硅晶片及半 导体器件。 0021 用于解决问题的手段 0022 为了解决上述问题, 本发明的碳化硅单晶具备以下构成。 0023 (1) 上述碳化硅单晶具有至少一个以上的取向。

16、区域, 上述取向区域的基底面位错 的直线性高, 并且上述基底面位错向结晶学上等价的三个 方向取向。 0024 (2) 上述 “取向区域” 是指按照以下步骤判定的区域。 0025 (a) 由上述碳化硅单晶切出与 0001 面大致平行的晶片。 0026 (b) 对上述晶片基于透射配置 (transmission arrangement) 进行 X 射线形貌测定 (X-ray topography measurement) , 拍摄与结晶学上等价的三个 1-100 面衍射对应的 X 射线形貌图像。 0027 (c) 将三个上述 X 射线形貌图像分别变换为将图像内的各点的亮度数值化而成的 数码图像, 。

17、并且将三个上述数码图像分别划分成一边的长度 L 为 100.1mm 的正方形的测 定区域。 0028 (d) 对与晶片上的同一区域对应的三个上述测定区域中的上述数码图像进行二维 傅立叶变换处理, 得到功率谱 (傅立叶系数的振幅 A 的频谱) 。 0029 (e) 将三个上述功率谱分别进行极坐标函数化, 求出平均振幅 A 的角度 (方向) 依 赖性的函数 Aave.()(0 180) 。 0030 (f) 将三个上述Aave.()的积算值Aave.()描绘成曲线 (x轴为, y轴为Aave.) , 说 明 书 CN 103635615 A 5 3/17 页 6 对与三个上述 方向相当的三个 i(。

18、i=1 3) 分别算出峰值 Aave.(i) 与背景 B.G.(i) 之比 (=Aave.(i)/B.G.(i) 比) 。 0031 (g) 当三个上述 Aave.(i)/B.G.(i) 比都为 1.1 以上时, 将与三个上述测定区域 对应的上述晶片上的区域判定为 “取向区域” 。 0032 本发明的碳化硅晶片是与 0001 面大致平行地由本发明的碳化硅单晶切出的。 0033 此外, 本发明的半导体器件是使用本发明的碳化硅晶片而制造的。 0034 发明效果 0035 在使碳化硅单晶 c 面生长的情况下, 当使用表面的偏斜角满足特定条件的籽晶 时, 可得到基底面位错的直线性高并且基底面位错向稳定。

19、的 方向高度取向的碳化 硅单晶。 0036 当与 0001 面大致平行地由这样的碳化硅单晶切出晶片时, 在晶片表面露出的 基底面位错的数量相对变少。因此, 即便使用这样的晶片作为籽晶来使碳化硅单晶生长或 者在晶片表面上形成外延生长膜, 生长晶体或外延生长膜所继承的位错的数量也会变少。 0037 另外, 当使用这样的碳化硅单晶来制作半导体器件时, 能够抑制由于弯曲的基底 面位错在使用中分解而形成叠层缺陷以及由此引起的器件特性的劣化。 附图说明 0038 图 1 是 Lang 法 (透射配置形貌) 的示意图。 0039 图 2(a) 是表示六方晶系的晶面的示意图 ; 图 2(b) 是表示六方晶系的。

20、晶体方向 的示意图。 0040 图 3(a) 是数码化后的 X 射线形貌图像 (基底面位错图像) 的一个例子 (上图) 以 及晶体方向的示意图 (下图) 。图 3(b) 是通过对图 3(a) 的数码图像进行二维傅立叶变换 而得到的功率谱 (傅立叶系数的振幅 A 的频谱) 。图 3(c) 是表示平均振幅的角度依赖性的 图。 0041 图 4 是用于对图像的二维傅立叶变换进行说明的示意图。图 4(a) 是数码图像 ; 图 4(b) 图 4(k) 是构成图 4(a) 的数码图像的正弦波形。 0042 图 5(a) 是通过傅立叶变换得到的功率谱 ; 图 5(b) 是各点的正弦波形的一个例 子。 004。

21、3 图 6(a) 是碳化硅籽晶的截面图。图 6(b) 是使用图 6(a) 所示的碳化硅籽晶而 生长得到的碳化硅单晶的截面图。 0044 图 7(a) 是由实施例 1 中得到的单晶的 X 射线形貌图像的中央部取出的 10mm 见 方的测定区域的图像 ( (-1010) 面衍射) 。图 7(b) 是通过对图 7(a) 的 X 射线形貌图像进 行傅立叶变换而得到的功率谱 (傅立叶系数的振幅 A 的频谱) 。图 7(c) 是表示从图 7(b) 的功率谱得到的平均振幅 Aave.的角度 依赖性的图。 0045 图 8(a) 是由实施例 1 中得到的单晶的 X 射线形貌图像的中央部取出的 10mm 见 方。

22、的测定区域的图像 ( (1-100) 面衍射) 。图 8(b) 是通过对图 8(a) 的 X 射线形貌图像进 行傅立叶变换而得到的功率谱。图 8(c) 是表示从图 8(b) 的功率谱得到的平均振幅 Aave. 的角度 依赖性的图。 0046 图 9(a) 是由实施例 1 中得到的单晶的 X 射线形貌图像的中央部取出的 10mm 见 说 明 书 CN 103635615 A 6 4/17 页 7 方的测定区域的图像 ( (01-10) 面衍射) 。图 9(b) 是通过对图 9(a) 的 X 射线形貌图像进 行傅立叶变换而得到的功率谱。图 9(c) 是表示从图 9(b) 的功率谱得到的平均振幅 A。

23、ave. 的角度 依赖性的图。 0047 图 10(a) 图 10(c) 分别是表示图 7(c) 、 图 8(c) 和图 9(c) 所示的平均振幅 Aave.的角度 依赖性的图。图 10(d) 是图 10(a) 图 10(c) 的积算值 Aave.。 0048 图 11 是表示由积算值 Aave.() 算出 Aave.(i)/B.G.(i) 比的方法的一个例子 的图。 0049 图 12(a) 是与小面隔开的区域的 X 射线形貌图像和取向强度。图 12(b) 是小面 附近的区域的 X 射线形貌图像和取向强度。 0050 图 13(a) 是由比较例 1 中得到的单晶的 X 射线形貌图像取出的 1。

24、0mm 见方的测定 区域的图像 ( (-1010) 面衍射) 。图 13(b) 是通过对图 13(a) 的 X 射线形貌图像进行傅立 叶变换而得到的功率谱。图 13(c) 是表示从图 13(b) 的功率谱得到的平均振幅 Aave.的角 度 依赖性的图。 0051 图 14 是表示实施例 1 和比较例 1 中得到的单晶的取向强度 B 的测定区域尺寸依 赖性的图。 0052 图 15 是表示由弯曲的基底面位错引发多个刃状位错的情况的示意图。 0053 图 16 是表示由于基底面位错分解为局部位错而引发叠层缺陷的情况的示意图。 0054 图 17 是表示由直线性的基底面位错引发刃状位错的情况的示意图。

25、。 0055 图 18 是在 方向上稳定化的基底面位错的示意图。 具体实施方式 0056 以下, 对本发明的一个实施方式进行详细说明。 0057 1. 碳化硅单晶 0058 本发明的碳化硅单晶具有以下构成。 0059 (1) 上述碳化硅单晶具有至少一个以上的取向区域, 上述取向区域的基底面位错 的直线性高, 并且上述基底面位错向结晶学上等价的三个 方向取向。 0060 (2) 上述 “取向区域” 是指按照以下步骤判定的区域。 0061 (a) 由上述碳化硅单晶切出与 0001 面大致平行的晶片。 0062 (b) 对上述晶片基于透射配置进行 X 射线形貌测定, 拍摄与结晶学上等价的三个 1-1。

26、00 面衍射对应的 X 射线形貌图像。 0063 (c) 将三个上述 X 射线形貌图像分别变换为将图像内的各点的亮度数值化而成的 数码图像, 并且将三个上述数码图像分别划分成一边的长度 L 为 100.1mm 的正方形的测 定区域。 0064 (d) 对与晶片上的同一区域对应的三个上述测定区域中的上述数码图像进行二维 傅立叶变换处理, 得到功率谱 (傅立叶系数的振幅 A 的频谱) 。 0065 (e) 将三个上述功率谱分别进行极坐标函数化, 求出平均振幅 A 的角度 (方向) 依 赖性的函数 Aave.()(0 180) 。 0066 (f) 将三个上述Aave.() 的积算值Aave.()描。

27、绘成曲线 (x轴为, y轴为Aave.) , 对与三个上述 方向相当的三个 i(i=1 3) 分别算出峰值 Aave.(i) 与背景 说 明 书 CN 103635615 A 7 5/17 页 8 B.G.(i) 之比 (=Aave.(i)/B.G.(i) 比) 。 0067 (g) 当三个上述 Aave.(i)/B.G.(i) 比都为 1.1 以上时, 将与三个上述测定区域 对应的上述晶片上的区域判定为 “取向区域” 。 0068 1.1. 取向区域 0069 “取向区域” 是指基底面位错的直线性高并且基底面位错向结晶学上等价的三个 方向取向的区域。对于直线性是否高、 是否高度取向, 能够通。

28、过由 X 射线形貌图像 算出 Aave.(i)/BG(i) 比来进行判定。判定方法的详细内容将在后面叙述。碳化硅单晶 只要在其内部具有至少一个这样的取向区域就行。 0070 在使碳化硅单晶 c 面生长时, 通常使用偏斜基板作为籽晶。在偏斜基板的偏斜 方向上游侧端部有作为生长的最前端的 c 面小面。为了抑制异质多形体 (heterogeneous polytype) 的产生, 在 c 面小面内需要存在起到在生长方向上承继籽晶的多型体的作用的 螺旋位错。作为在 c 面小面内导入螺旋位错的方法, 例如有在籽晶的上游侧端部导入螺旋 位错产生区域的方法等。 0071 当使用这样的籽晶而使 c 面生长时,。

29、 在生长晶体的偏斜方向上游侧会残留由于氮 的投入量相对较高而产生的颜色深的 c 面小面的痕跡 (小面痕) 。另外, 伴随生长, 籽晶中的 螺旋位错产生区域所包含的叠层缺陷、 基底面位错被生长晶体所承继, 向着偏斜方向的下 游侧流出, 从而螺旋位错、 基底面位错的密度变高。因此, 对于现有的 c 面生长法, 即使在与 小面痕隔开的区域, 基底面位错也容易弯曲, 取向性会降低。 0072 对此, 当使用后述的方法时, 可以得到取向区域中的至少一个处于除了小面痕以 外的区域的碳化硅单晶。由于存在小面痕的区域与螺旋位错产生区域相对应, 因此原本并 不适合用于制作器件。所以, 优选取向区域处于不存在小面。

30、痕的区域。 0073 另外, 在使用后述的方法来制造碳化硅单晶的情况下, 当使用 c 面小面处于端部 的偏斜基板作为籽晶时, 可以得到取向区域中的至少一个存在于碳化硅单晶的大致中央部 的碳化硅籽晶。其中,“碳化硅单晶的大致中央部” 是指与 0001 面大致平行地由碳化硅单 晶切出的晶片的表面的中心附近。 通常, 器件被制作在除了晶片的端部以外的区域上, 因此 希望单晶的大致中央部具有取向区域。 0074 此外, 当使用后述的方法时, 可以得到离小面痕越远、 取向强度 B 越高的碳化硅单 晶。 0075 “离小面痕越远、 取向强度 B 越高” 具体是指, 0076 (1) 碳化硅单晶具备与小面痕。

31、的距离为 L1的第一取向区域和与小面痕的距离为 L2 (L1) 的第二取向区域 ; 0077 (2) 与第二取向区域对应的取向强度 B (= 三个 Aave.(i)/B.G.(i) 比的平均值) 大于与第一取向区域对应的上述取向强度 B。 0078 “小面痕与取向区域的距离 (L1、 L2) ” 是指当与 0001 面大致平行地由碳化硅单晶 切出晶片时连接出现在晶片的表面上的小面痕的中心与取向区域的中心的距离。 存在小面 痕的区域与螺旋位错产生区域相对应, 因此原本并不适合用于制作器件。 所以, 优选在与小 面痕隔开的区域存在取向区域。另外, 通过使 方向中的一个接近偏斜方向, 能够提 高基底。

32、面位错向该 方向的取向性和直线性。 0079 1.2. 取向区域的面积率 说 明 书 CN 103635615 A 8 6/17 页 9 0080 “取向区域的面积率 (%) ” 是指与 0001 面大致平行地由碳化硅单晶切出的晶片 中所含的取向区域的面积的总和 (S) 与测定区域的面积的总和 (S0) 的比例 (=S100/So) 。 0081 为了与 0001 面大致平行地由碳化硅单晶切出晶片并且使用所切出的晶片以高 成品率来制造高性能的半导体器件, 取向区域的面积率越高越好。取向区域的面积率具体 优选为 50% 以上。取向区域的面积率更优选为 70% 以上, 进一步优选为 90% 以上。。

33、 0082 当使用后述的方法时, 可以得到包含相对较多取向区域的碳化硅单晶。 另外, 在对 制造条件进行优化时, 在由碳化硅单晶切出一或两片以上的晶片的情况下, 可以得到至少 一个晶片的取向区域的面积率为 50% 以上的碳化硅单晶。 0083 1.3. 取向强度 B 0084 “取向强度 B” 是指与结晶学上等价的三个 方向对应的三个 Aave.(i)/ B.G.(i) 比 (i=1 3) 的平均值。取向强度 B 越大, 就表示基底面位错的直线性越高, 并 且向 方向的取向性越高。 0085 在使用后述的方法的情况下, 当对制造条件进行优化时, 可以得到包含取向强度 B 为 1.2 以上的至少。

34、一个取向区域的碳化硅单晶。 0086 为了与 0001 面大致平行地由碳化硅单晶切出晶片并且使用所切出的晶片以高 成品率来制造高性能的半导体器件, 取向区域的取向强度 B 越大越好。取向强度 B 更优选 为 1.3 以上, 进一步优选为 1.4 以上, 更进一步优选为 1.5 以上。 0087 同样, 具有这样高的取向强度 B 的取向区域的面积率越大越好。 0088 1.4. 叠层缺陷 0089 “不含叠层缺陷” 是指在与 1-100 面衍射对应的 X 射线形貌图像中不包含投影为 面状的面缺陷区域。 0090 当使用后述的方法来制造本发明的碳化硅单晶时, 螺旋位错产生区域所包含的叠 层缺陷不易。

35、向偏斜方向下游侧流出, 因此刚制造后的叠层缺陷密度低。 另外, 同时由于基底 面位错也不易流出, 并且也不会产生叠层缺陷端部向螺旋位错的变换, 所以位错彼此不易 产生相互作用。 其结果是, 基底面位错高度取向化, 换而言之, 弯曲的基底面位错变少, 从而 还可以抑制由于弯曲的基底面位错分解而生成叠层缺陷。 0091 2. 取向区域的判定方法 0092 “取向区域” 按照以下步骤判定。 0093 2.1. 试样的加工 : 步骤 (a) 0094 首先, 由碳化硅单晶切出与 0001 面大致平行的晶片。 0095 在本发明中, 步骤 (a) 的前提是 : 进行用于通过 X 射线形貌测定来拍摄基底面。

36、位错 (0001 面内位错) 的常规的试样加工。详细而言, 按照下述条件来实施加工。 0096 即, 与 0001 面大致平行地将碳化硅单晶切片, 切出偏斜角为 10以下的晶片。 通过对晶片表面进行磨削、 研磨而使其平坦化, 进而除去表面的损伤层, 制成适于测定 X 射 线形貌的厚度的晶片。损伤层的除去优选使用 CMP 处理。 0097 当晶片的厚度过薄时, 所测定的厚度方向的区域变得局部性, 不仅不能评价晶体 中的平均位错结构, 而且取向强度的测定值也容易产生偏差。 另一方面, 当晶片的厚度过厚 时, 难以使 X 射线透过。因此, 晶片的厚度优选为 100 1000m, 更优选为 50020。

37、0m, 进一步优选为 500100m。 说 明 书 CN 103635615 A 9 7/17 页 10 0098 2.2.X 射线形貌 : 步骤 (b) 0099 接着, 对晶片基于透射配置进行 X 射线形貌测定, 拍摄与结晶学上等价的三个 1-100 面衍射对应的 X 射线形貌图像。 0100 在本发明中, 步骤 (b) 的前提是 : 在用于检测基底面位错图像的常规的 X 射线形貌 测定条件下进行。详细而言, 按照下述的条件测定。 0101 配置 : 透射配置 (Lang 法, 参照图 1) 0102 衍射条件和测定面 : 使用 1-100 面衍射。主要是用于对具有 0001 面内方向的 。

38、柏氏矢量的位错和缺陷进行检测的衍射, 并且其也可对 0001 面内叠层缺陷进行检测。以 虽然在结晶学上是等价的但角度不同的三个面的组合, 对晶体的同一区域进行测定。三个 面是指 (1-100) 面、(-1010) 面和 (01-10) 面。参照图 2(a) 。 0103 Lang 法 (透射配置形貌) 是能够拍摄晶片整体的缺陷分布、 用于检査晶片的品质的 方法。 Lang法有使用大型的放射光设备的方法和使用实验室水平的小型的X射线产生装置 的方法, 不论用哪一种方法都能够进行本发明所述的测定。 这里, 对于后者的常规方法进行 说明。 0104 如图 1 所示, 从 X 射线源 22 放射的 X。

39、 射线被第 1 狭缝 24 规定方向并且限制宽度, 从而入射到试样 26。入射 X 射线被照射在试样 26 的带状的区域。当以满足衍射条件的方 式对晶体的晶格面调节面内的方向和入射角时, 在照射全部区域上发生衍射。 0105 作为 X 射线源 22, 阳极使用 Mo 的 X 射线管, 在特性 X 射线的 K线内按照 K1的 波长对衍射条件进行调整。第 2 狭缝 28 具有如下作用 : 阻挡透过试样 26 的一次 X 射线, 并 且以仅通过衍射 X 射线的方式适当缩小其宽度, 从而降低由散射 X 射线产生的背景。在第 2 狭缝 28 的背面侧配置有薄膜 (或核胶片) 30, 而且在其背面侧配置有。

40、 X 射线检测器 32。 0106 当用以上的配置与试样面平行地一并扫描试样 26 和薄膜 30 时, 能够得到遍及试 样 26 整体的衍射图像。 0107 将这样得到的形貌称为横向形貌 (traverse topography) 。由于是将三维的缺陷 图像进行二维投影, 所以有时也称为投影形貌 (projection topography) 。 0108 作为具有 0001 面内方向的柏氏矢量的位错的检测方法, 通常也可以使用 11-20 面衍射。但是, 就 11-20 面衍射而言, 其无法对 0001 面内的叠层缺陷进行检 测。 0109 另一方面, 就 11-20 面衍射而言, 其即使在。

41、一个测定面中也能够对具有 0001 面内的三个主轴方向的柏氏矢量的位错进行检测, 而就 1-100 面衍射而言, 在一个测定 面中只能对具有三个主轴方向内的两个主轴方向的柏氏矢量的位错进行检测。 0110 因此, 在本发明中, 使用还可对叠层缺陷进行检测的 1-100 面衍射, 对其就结晶 学上等价的角度不同的三个晶面进行测定。 0111 2.3. 形貌图像的数码化和图像前处理 : 步骤 (c) 0112 接着, 将三个上述 X 射线形貌图像分别变换为将图像内的各点的亮度数值化而成 的数码图像, 并且将三个上述数码图像分别划分成大小为 100.1mm 的测定区域。 0113 在本发明中, 步骤。

42、 (c) 的前提是 : 进行用于图像解析的常规的处理。详细而言, 按 照下述条件进行数码化和图像前处理。 0114 (1) 利用扫描仪等将薄膜、 核胶片上所得到的形貌图像进行数码化。 数码化时的读 说 明 书 CN 103635615 A 10 8/17 页 11 取条件表示如下。 0115 分辨率 : 在薄膜的实际尺寸上, 设为 512 像素 /cm 以上。 0116 模式 : 灰度 0117 (2) 将数码化后的形貌图像 (数码图像) 划分成一边的长度 L 为 100.1mm 的正方 形的测定区域。当晶片相对较大时, 将晶片表面划分成方格状, 取出多个测定区域。通常而 言, 当测定区域过小。

43、时, 测定变得局部性, 得不到针对晶体中的位错的平均结构的结果。另 一方面, 当测定区域过大时, 基底面位错图像变得过细而不清楚, 难以对取向性进行研究。 0118 (4) 以能够得到清晰的基底面位错图像的方式, 调节数码图像的灰度等级。 具体而 言, 将基底面位错部分调节为最暗 (黑) , 并且将没有位错的部分调节为最亮 (白) 。 0119 (5) 将一个边的像素数调节为 512 像素。当像素数过低时, 得不到明确的基底面位 错图像。另一方面, 当像素数过多时, 傅立叶变换处理变慢。 0120 2.4. 图像解析 : 步骤 (d) 0121 接着, 对与晶片上的同一区域对应的三个上述测定区。

44、域中的上述数码图像进行二 维傅立叶变换处理, 得到功率谱 (傅立叶系数的振幅 A 的频谱) 。 0122 利用二维傅立叶变换的图像解析的原理, 例如在以下文献等中有详细记载。 0123 (1)江 前 敏 晴 ,“Novel techniques for analyzing physical properties of paper using image processing” ,Kami Parupu Gijutus Times(Pulp and Paper Technology Times,48(11),1-5(2005)(参考文献 1) ; 0124 (2) Enomae,T.,Han,Y。

45、.-H.and Isogai,A.,“Fiber orientation distribution of paper surface calculated by image analysis,” Proceedings of International Papermaking and Environment Conference,Tianjin,P.R.China(May12-14),Book2,355-3 68(2004)(参考文献 2) ; 0125 (3) Enomae,T.,Han,Y.-H.and Isogai,A.,“Nondestructive determination of 。

46、fiber orientation distribution of fiber surface by image analysis,” Nordic Pulp Research Journal21(2):253-259(2006)(参考文献 3) ; 0126 (4) http:/ 年 5 月 现 在) (参 考 URL1) 。 0127 2.5.Aave.(i)/B.G.(i) 比的算出 : 步骤 (e) (g) 0128 接着, 将三个上述功率谱分别进行极坐标函数化, 求出平均振幅A的角度 (方向) 依 赖性的函数 Aave.()(0 180) (步骤 (e) ) 。在极坐标函数化中, 进。

47、行以下的处 理。 在功率谱中, 以X轴方向作为0, 计算相对于逆时针旋转的角度的平均振幅A。 即, 将 在 0 180的范围内进行等分, 针对各角度求出从功率谱的中心到端部的傅立叶系 数的振幅的平均值。 0129 然后, 将三个上述 Aave.()的积算值 Aave.() 描绘成曲线 (x 轴为 , y 轴为 Aave.) , 对与三个上述 方向相当的三个 i(i=1 3) 分别算出峰值 Aave.(i) 与 背景 B.G.(i) 之比 (=Aave.(i)/B.G.(i) 比)(步骤 (f) ) 。当这样得到的三个上述 Aave. (i)/B.G.(i) 比都为 1.1 以上时, 将与三个上。

48、述测定区域对应的上述晶片上的区域判定 为 “取向区域” (步骤 (g) ) 。 0130 图 3(a) 表示了数码化后的 X 射线形貌图像 (基底面位错图像) 的一个例子。对该 说 明 书 CN 103635615 A 11 9/17 页 12 数码图像进行二维傅立叶变换, 求出功率谱 (图 3(b) ) 。将功率谱作为极坐标的函数, 对于 某一角度 (周期性的方向) 求出振幅的平均值, 从而求出平均振幅的角度 (方向) 依赖性的函 数 Aave.()(图 3(c) ) 。对于在三个衍射条件下得到的基底面位错图像分别进行该处理, 对所得到的三个平均振幅的角度依赖性的函数 Aave.() 进行积算。 0131 在积算值。

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 化学;冶金 > 晶体生长〔3〕


copyright@ 2017-2020 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1