一种医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410051207.1

申请日:

2014.02.14

公开号:

CN103789711A

公开日:

2014.05.14

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||著录事项变更IPC(主分类):C22F 1/16变更事项:发明人变更前:周功耀 屈功奇变更后:周功耀 屈功奇 宫海波|||著录事项变更IPC(主分类):C22F 1/16变更事项:发明人变更前:屈功奇变更后:周功耀 屈功奇|||实质审查的生效IPC(主分类):C22F 1/16申请日:20140214|||公开

IPC分类号:

C22F1/16; B21C37/06; A61L31/02

主分类号:

C22F1/16

申请人:

西安爱德万思医疗科技有限公司

发明人:

屈功奇

地址:

710075 陕西省西安市高新区锦业二路信凯工业园A栋一层

优先权:

专利代理机构:

西安亿诺专利代理有限公司 61220

代理人:

熊雁

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内容摘要

本发明涉及一种生物新材科技术领域的制备方法,具体涉及一种医用生物可降解锌合金血管支架毛细管材的制备方法。本发明将铸态的锌合金φ25mm-φ28mm棒材,先经过热处理;再对热处理后的棒材进行若干道次旋锻至φ12mm-φ18mm;将旋锻后的棒材钻成管状的锌合金管材;再将锌合金管材进行若干道次轧制至外径φ1.5mm-φ3.0mm,壁薄达φ0.12mm-φ0.16mm的细管材;最后将上述细管材再根据需要拉拔为所述的锌合金毛细管材。通过本发明制成的生物医用可降解锌合金毛细管材:满足切割临床生物可降解血管支架,对综合性能及降解速率和力学支撑要求,且性能优良。

权利要求书

权利要求书
1.  一种医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法,其特征在于这种制备方法包括以下步骤:
  (1)取铸态的锌合金φ25mm-φ28mm棒材,先经过热处理; 
  (2)对热处理后的棒材进行若干道次旋锻至φ12mm-φ18mm;
  (3)将旋锻后的棒材钻成管状的锌合金管材;
  (4)将锌合金管材进行若干道次轧制至外径φ1.5mm-φ3.0mm,壁薄达0.12mm-0.16mm的细管材;
  (5)将上述细管材再根据需要拉拔为所述的锌合金毛细管材。

2.   如权利要求1所述一种医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的热处理温度为340℃,时间为12h,随炉冷却。

3.   如权利要求1所述一种医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中对棒材进行了四道次的旋锻,并分别在第二道次和第四道次完成后进行退火处理。

4.   如权利要求3所述一种医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法,其特征在于:旋锻进行前,先将旋锻机的锻模部分加热至180℃—200℃。

5.   如权利要求1所述一种医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中对锌合金管材进行十道次的轧制并分别在第二道次、第五道次和第八道次完成后进行退火处理。

6.  如权利要求3或4或5所述医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)、(4)中所述的退火,温度均为200℃-240℃,时间40min-60min。

说明书

说明书一种医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物新材科技术领域的制备方法,具体涉及一种医用生物可降解锌合金血管支架毛细管材的制备方法。
背景技术
本发明所述一种医用生物可降解锌合金是一种新材料,这种锌合金属于一种低塑性的合金材料,采用传统的拉伸、辊拉等加工方法易出现拉裂、拉断现象。这种二向拉应力,对塑性好的合金加工有利,而对此类低塑性材料锌合金不利,且拉拔出的毛细管材综合力学性能差,表面质量不好,无法满足医用的要求。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种针对上述低塑性材料不易拉伸、辊拉的情况,使用一种旋锻加轧制的复合加工方法,通过本加工方法能够制成满足医用要求的锌合金毛细管材。
 一种医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法,这种制备方法包括以下步骤:
  (1)取铸态的锌合金φ25mm-φ28mm棒材,先经过热处理; 
  (2)对热处理后的棒材进行若干道次旋锻至φ12mm-φ18mm;
  (3)将旋锻后的棒材钻成管状的锌合金管材;
  (4)将锌合金管材进行若干道次轧制至外径φ1.5mm-φ3.0mm,壁薄达0.12mm-0.16mm的细管材;
  (5)将上述细管材再根据需要拉拔为所述的锌合金毛细管材。
优选地,步骤(1)中所述的热处理的温度为340℃,时间为12h,随炉冷却。
或者优选地,所述步骤(2)中对棒材进行了四道次的旋锻,并分别在第二道次和第四道次完成后进行退火处理。
或者更优选地,旋锻进行前,先将旋锻机的锻模部分加热至180℃—200℃。
或者优选地,所述步骤(4)中对锌合金管材进行十道次的轧制并分别在第二道次、第五道次和第八道次完成后进行退火处理。
或者更优选地,所述步骤(2)、(4)中所述的退火,温度均为200℃-240℃,时间40min-60min。
本发明旋锻加轧制复合方法制成的生物医用可降解锌合金毛细管材的性能比较优良:抗拉强度可达(Rm:340Mpa—390Mpa),屈服强度可达(Rp0.2:250Mpa—280 Mpa),延伸率(A)20%—30%,其在模拟体液中的腐蚀速率为0.20-0.27mm/year。本发明提供的方法可制备出满足临床要求的生物可降解血管支架,能够满足血管支架的降解速率和力学支撑要求。
具体实施方式
实施例一:
  (1)取铸态的锌合金棒材(外径28mm×200mm),用车床剥去外皮,变为外径27mm的棒材。先经过热处理,热处理的温度340℃,时间12h,随炉冷却;
  (2)将旋锻机中的旋锻模具加热至180℃左右,放入上述热处理后的棒材进行四道次旋锻。第一道次旋锻至外径21mm,第二道次由外径21mm旋锻至外径17mm,此道次完成后进行一次退火处理,第三道次由外径17mm旋锻至外径14mm,第4道次由外径14mm旋锻至外径12mm,此道次完成后再进行一次退火处理。其中退火温度均为200℃,时间60min;
  (3)将旋锻后的棒材根据需要钻成内径为7mm管状的锌合金管材;
  (4)将锌合金管材进行十道次轧制得细管材。第一道次轧制至外径10mm,第二道次由外径10mm轧制至外径7.9mm,此道次完成后进行退火处理,第三道次由外径7.9mm轧制至外径7mm,第四道次由外径7mm轧制至外径6.1mm;第五道次由外径6.1mm轧制至外径5.2mm,此道次完成后进行退火处理,再进行3道次轧制至外径4mm,随后再进行一次退火处理,继续进行2道轧制至外径3mm、壁薄为0.15mm的细管材。其中退火温度均为220℃,时间55min;
  (5)将上述细管材再根据需要拉拔为外径2.5mm,壁薄0.16mm的锌合金毛细管材;
  (6)经检测,上述锌合金毛细管材的性能为:抗拉强度Rm:380Mpa,屈服强度Rp0.2:260 Mpa,延伸率(A)28%,在模拟体液中的腐蚀速率为0.21mm/year。
实施例二:
  (1)取铸态的锌合金棒材(外径26mm×200mm),用车床剥去外皮,变为外径25mm的棒材。先经过热处理,热处理温度340℃,退火时间12h,随炉冷却;
  (2)将旋锻机中的旋锻模具加热至180℃左右,放入上述退火处理后的棒材进行四道次旋锻。第一道次旋锻至外径20mm,第二道次由外径20mm旋锻至外径17mm,此道次完成后进行一次退火处理,第三道次由外径17mm旋锻至外径15mm,第4道次由外径15mm旋锻至外径14mm,此道次完成后再进行一次退火处理。其中退火温度均为200℃,时间40min;
  (3)将旋锻后的棒材根据需要钻成内径为7mm管状的锌合金管材;
  (4)将锌合金管材进行十道次轧制至外径2.0mm,壁薄达0.16mm的细管材。第一道次轧制至外径12mm,第二道次由外径12mm轧制至外径10mm,此道次完成后进行退火处理,第三道次由外径10mm轧制至外径8.5mm,第四道次由外径8.5mm轧制至外径7mm;第五道次由外径7mm轧制至外径5.8mm,此道次完成后进行退火处理,再进行3道次轧制至外径2.6mm,随后再进行一次退火处理,继续进行2道轧制至外径2.0mm、壁薄为0.16mm的细管材。其中退火温度均为210℃,时间48min;
  (5)将上述细管材再根据需要拉拔为外径1.8mm,壁薄0.13mm的锌合金毛细管材;
(6)经检测,上述锌合金毛细管材的性能为:抗拉强度Rm:350Mpa,屈服强度Rp0.2:260 Mpa,延伸率(A)25%,在模拟体液中的腐蚀速率为0.23mm/year。

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1、(10)申请公布号 CN 103789711 A (43)申请公布日 2014.05.14 CN 103789711 A (21)申请号 201410051207.1 (22)申请日 2014.02.14 C22F 1/16(2006.01) B21C 37/06(2006.01) A61L 31/02(2006.01) (71)申请人 西安爱德万思医疗科技有限公司 地址 710075 陕西省西安市高新区锦业二路 信凯工业园 A 栋一层 (72)发明人 屈功奇 (74)专利代理机构 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人 熊雁 (54) 发明名称 一种医用生物可降解锌合金毛细管材的制备 。

2、方法 (57) 摘要 本发明涉及一种生物新材科技术领域的 制备方法, 具体涉及一种医用生物可降解锌合 金血管支架毛细管材的制备方法。本发明将 铸 态 的 锌 合 金 25mm-28mm 棒 材, 先 经 过 热处理 ; 再对热处理后的棒材进行若干道次 旋锻至 12mm-18mm ; 将旋锻后的棒材钻成 管状的锌合金管材 ; 再将锌合金管材进行若 干道次轧制至外径 1.5mm-3.0mm, 壁薄达 0.12mm-0.16mm 的细管材 ; 最后将上述细管 材再根据需要拉拔为所述的锌合金毛细管材。通 过本发明制成的生物医用可降解锌合金毛细管 材 : 满足切割临床生物可降解血管支架, 对综合 性能及。

3、降解速率和力学支撑要求, 且性能优良。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103789711 A CN 103789711 A 1/1 页 2 1. 一种医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法, 其特征在于这种制备方法包括以 下步骤 : (1) 取铸态的锌合金 25mm-28mm 棒材, 先经过热处理 ; (2) 对热处理后的棒材进行若干道次旋锻至 12mm-18mm ; (3) 将旋锻后的棒材钻成管状的锌合金管材 ; (4) 将锌合金管材进行若干道次轧制。

4、至外径 1.5mm-3.0mm, 壁薄达 0.12mm-0.16mm 的细管材 ; (5) 将上述细管材再根据需要拉拔为所述的锌合金毛细管材。 2. 如权利要求 1 所述一种医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法, 其特征在于 : 步骤 (1) 中所述的热处理温度为 340, 时间为 12h, 随炉冷却。 3. 如权利要求 1 所述一种医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 (2) 中对棒材进行了四道次的旋锻, 并分别在第二道次和第四道次完成后进行退 火处理。 4. 如权利要求 3 所述一种医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法, 其特征在于 : 旋锻进行前, 先将。

5、旋锻机的锻模部分加热至 180200。 5. 如权利要求 1 所述一种医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法, 其特征在于 : 所述步骤 (4) 中对锌合金管材进行十道次的轧制并分别在第二道次、 第五道次和第八道次 完成后进行退火处理。 6. 如权利要求 3 或 4 或 5 所述医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法, 其特征在 于 : 所述步骤 (2) 、(4) 中所述的退火, 温度均为 200 -240, 时间 40min-60min。 权 利 要 求 书 CN 103789711 A 2 1/2 页 3 一种医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种生物新。

6、材科技术领域的制备方法, 具体涉及一种医用生物可降解 锌合金血管支架毛细管材的制备方法。 背景技术 0002 本发明所述一种医用生物可降解锌合金是一种新材料, 这种锌合金属于一种低塑 性的合金材料, 采用传统的拉伸、 辊拉等加工方法易出现拉裂、 拉断现象。 这种二向拉应力, 对塑性好的合金加工有利, 而对此类低塑性材料锌合金不利, 且拉拔出的毛细管材综合力 学性能差, 表面质量不好, 无法满足医用的要求。 发明内容 0003 本发明的目的旨在提供一种针对上述低塑性材料不易拉伸、 辊拉的情况, 使用一 种旋锻加轧制的复合加工方法, 通过本加工方法能够制成满足医用要求的锌合金毛细管 材。 0004。

7、 一种医用生物可降解锌合金毛细管材的制备方法, 这种制备方法包括以下步骤 : (1) 取铸态的锌合金 25mm-28mm 棒材, 先经过热处理 ; (2) 对热处理后的棒材进行若干道次旋锻至 12mm-18mm ; (3) 将旋锻后的棒材钻成管状的锌合金管材 ; (4) 将锌合金管材进行若干道次轧制至外径 1.5mm-3.0mm, 壁薄达 0.12mm-0.16mm 的细管材 ; (5) 将上述细管材再根据需要拉拔为所述的锌合金毛细管材。 0005 优选地, 步骤 (1) 中所述的热处理的温度为 340, 时间为 12h, 随炉冷却。 0006 或者优选地, 所述步骤 (2) 中对棒材进行了四。

8、道次的旋锻, 并分别在第二道次和第 四道次完成后进行退火处理。 0007 或者更优选地, 旋锻进行前, 先将旋锻机的锻模部分加热至 180200。 0008 或者优选地, 所述步骤 (4) 中对锌合金管材进行十道次的轧制并分别在第二道次、 第五道次和第八道次完成后进行退火处理。 0009 或者更优选地, 所述步骤 (2) 、(4)中所述的退火, 温度均为 200 -240, 时间 40min-60min。 0010 本发明旋锻加轧制复合方法制成的生物医用可降解锌合金毛细管材的性能比较 优良 : 抗拉强度可达 (Rm : 340Mpa390Mpa) , 屈服强度可达 (Rp0.2 : 250Mp。

9、a280 Mpa) , 延 伸率 (A) 20%30%, 其在模拟体液中的腐蚀速率为 0.20-0.27mm/year。本发明提供的方法 可制备出满足临床要求的生物可降解血管支架, 能够满足血管支架的降解速率和力学支撑 要求。 具体实施方式 说 明 书 CN 103789711 A 3 2/2 页 4 0011 实施例一 : (1) 取铸态的锌合金棒材 (外径 28mm200mm) , 用车床剥去外皮, 变为外径 27mm 的棒 材。先经过热处理, 热处理的温度 340, 时间 12h, 随炉冷却 ; (2) 将旋锻机中的旋锻模具加热至 180左右, 放入上述热处理后的棒材进行四道次旋 锻。第。

10、一道次旋锻至外径 21mm, 第二道次由外径 21mm 旋锻至外径 17mm, 此道次完成后进行 一次退火处理, 第三道次由外径 17mm 旋锻至外径 14mm, 第 4 道次由外径 14mm 旋锻至外径 12mm, 此道次完成后再进行一次退火处理。其中退火温度均为 200, 时间 60min ; (3) 将旋锻后的棒材根据需要钻成内径为 7mm 管状的锌合金管材 ; (4) 将锌合金管材进行十道次轧制得细管材。 第一道次轧制至外径10mm, 第二道次由外 径10mm轧制至外径7.9mm, 此道次完成后进行退火处理, 第三道次由外径7.9mm轧制至外径 7mm, 第四道次由外径 7mm 轧制至。

11、外径 6.1mm ; 第五道次由外径 6.1mm 轧制至外径 5.2mm, 此 道次完成后进行退火处理, 再进行 3 道次轧制至外径 4mm, 随后再进行一次退火处理, 继续 进行 2 道轧制至外径 3mm、 壁薄为 0.15mm 的细管材。其中退火温度均为 220, 时间 55min ; (5) 将上述细管材再根据需要拉拔为外径 2.5mm, 壁薄 0.16mm 的锌合金毛细管材 ; (6) 经检测, 上述锌合金毛细管材的性能为 : 抗拉强度Rm : 380Mpa, 屈服强度Rp0.2 : 260 Mpa, 延伸率 (A) 28%, 在模拟体液中的腐蚀速率为 0.21mm/year。 001。

12、2 实施例二 : (1) 取铸态的锌合金棒材 (外径 26mm200mm) , 用车床剥去外皮, 变为外径 25mm 的棒 材。先经过热处理, 热处理温度 340, 退火时间 12h, 随炉冷却 ; (2) 将旋锻机中的旋锻模具加热至 180左右, 放入上述退火处理后的棒材进行四道次 旋锻。第一道次旋锻至外径 20mm, 第二道次由外径 20mm 旋锻至外径 17mm, 此道次完成后进 行一次退火处理, 第三道次由外径17mm旋锻至外径15mm, 第4道次由外径15mm旋锻至外径 14mm, 此道次完成后再进行一次退火处理。其中退火温度均为 200, 时间 40min ; (3) 将旋锻后的棒。

13、材根据需要钻成内径为 7mm 管状的锌合金管材 ; (4) 将锌合金管材进行十道次轧制至外径 2.0mm, 壁薄达 0.16mm 的细管材。第一道次 轧制至外径 12mm, 第二道次由外径 12mm 轧制至外径 10mm, 此道次完成后进行退火处理, 第 三道次由外径10mm轧制至外径8.5mm, 第四道次由外径8.5mm轧制至外径7mm ; 第五道次由 外径 7mm 轧制至外径 5.8mm, 此道次完成后进行退火处理, 再进行 3 道次轧制至外径 2.6mm, 随后再进行一次退火处理, 继续进行2道轧制至外径2.0mm、 壁薄为0.16mm的细管材。 其中 退火温度均为 210, 时间 48min ; (5) 将上述细管材再根据需要拉拔为外径 1.8mm, 壁薄 0.13mm 的锌合金毛细管材 ; (6) 经检测, 上述锌合金毛细管材的性能为 : 抗拉强度Rm : 350Mpa, 屈服强度Rp0.2 : 260 Mpa, 延伸率 (A) 25%, 在模拟体液中的腐蚀速率为 0.23mm/year。 说 明 书 CN 103789711 A 4 。

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