《一种高频低损耗铁氧体及制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种高频低损耗铁氧体及制备方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103833344 A (43)申请公布日 2014.06.04 CN 103833344 A (21)申请号 201410017675.7 (22)申请日 2014.01.15 C04B 35/36(2006.01) C04B 35/38(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人 中国计量学院 地址 310018 浙江省杭州市江干区下沙学源 街 258 号中国计量学院 (72)发明人 颜冲 葛洪良 雷国莉 (74)专利代理机构 杭州浙科专利事务所 ( 普通 合伙 ) 33213 代理人 吴秉中 (54) 发明名称 一种高频低损耗铁氧。
2、体及制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种高频低损耗铁氧体， 由 主成分和副成分组成， 其特征在于主成分及含 量以氧化物计算由 Fe2O354 57mol%、 ZnO0 5mol、 MnO 余量组成 ； 按主成分总重量计的副 成分由 SiO2 50 300ppm、 CaCO3500 2000ppm、 Sb2O3100 1000ppm 和 Nb2O5100 600ppm 组成。 本发明锰锌铁氧体可在 2MHz 频率及以上频率下 正常工作， 并损耗低、 发热小、 效率高， 该铁氧体生 产工艺稳定、 成本低， 制得的产品可提高电子器件 的能量传输密度， 实现电子器件的小型化和轻薄 化。 (51)。
3、Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103833344 A CN 103833344 A 1/1 页 2 1. 一种高频低损耗铁氧体， 由主成分和副成分组成， 其特征在于主成分及含量以氧化 物计算由 Fe2O3 54 57mol%、 ZnO 0 5mol、 MnO 余量组成 ； 按主成分总重量计的副成分 由 SiO2 50 300ppm、 CaCO3 500 2000ppm、 Sb2O3 100 1000ppm 和 Nb2O5 100 600ppm 组成。 2. 根。
4、据权利要求 1 所述的一种高频低损耗铁氧体， 其特征在于所述主成分及含量以氧 化物计算由 Fe2O3 54.5 56.5mol、 ZnO 0 3mol、 MnO 余量组成。 3. 根据权利要求 1 所述的一种高频低损耗铁氧体， 其特征在于所述副成分及含量以氧 化物计算由 SiO2 150 250ppm、 CaCO3 500 1500ppm、 Sb2O3 300 800ppm、 Nb2O5 100 400ppm 组成。 4. 根据权利要求 1 或 3 所述的一种高频低损耗铁氧体， 其特征在于该铁氧体各主成分 按摩尔百分比， 以氧化物计算由 55.5mol% 的 Fe2O3、 1.0mol的 Zn。
5、O、 43.5 mol的 MnO 组 成。 5. 一种高频低损耗铁氧体的制备方法， 其特征在于采用如下步骤 ： 1） 按配方量称取主成分原料进行湿式混合得粉料 ； 2） 将步骤 （1） 得到的粉料进行预烧得预烧料 ； 3） 往步骤 （2） 得到的预烧料中添加配方量的副成分原料进行湿式砂磨处理， 得到料 浆 ； 4） 往步骤 （3） 得到的料浆中加入粘结剂进行喷雾造粒并成型得成型体 ； 5） 将步骤 （4） 得到的成型体在控制氧分压的条件下于保温温度下烧结， 然后在氮气保 护下冷却至室温， 其中 ： 升温段从 900至保温温度的氧分压浓度为 0.5% 以下。 6.根据权利要求5所述的一种高频低损。
6、耗铁氧体的制备方法， 其特征在于步骤2） 中所 述的预烧温度为 750， 预烧时间为 2 小时。 7.根据权利要求5所述的一种高频低损耗铁氧体的制备方法， 其特征在于步骤4） 中所 述的粘结剂为 PVA 粘结剂， 粘结剂的添加量为按铁氧体粉末重量计算的 1wt%。 8.根据权利要求5所述的一种高频低损耗铁氧体的制备方法， 其特征在于步骤5） 中保 温温度为 1000 1250， 烧结时间为 1 6 小时。 权 利 要 求 书 CN 103833344 A 2 1/4 页 3 一种高频低损耗铁氧体及制备方法 技术领域 0001 本发明属于软磁铁氧体材料技术领域， 具体涉及一种高频低损耗铁氧体及制。
7、备方 法。 背景技术 0002 软磁铁氧体是一种具有高磁导率、 高电阻率和低损耗特性的材料， 因而在变压器、 电感器、 开关电源、 通讯设备、 计算机电子整流器等领域得到广发的应用 ； 软磁体中的 MnZn 铁氧体广泛用于电子、 通讯领域作为能量存储和转换用材料。电子器件的小型化、 高速化、 高输出功率要求 MnZn 铁氧体器件能够在高频下仍然正常工作。这就要求铁氧体磁芯在高 频下损耗低、 发热小、 效率高。 0003 为了降低 MnZn 铁氧体的损耗， 研究人员进行了大量的研究工作。包括主配方设 计、 添加剂加入和工艺优化等。比如公开号为 CN101593596A 专利文献公布了一种低损耗 。
8、铁氧体材料， 通过把 Fe2O3的含量限制在 52 54mol、 ZnO 的含量限制在 6 11mol% 范 围， 实现了材料的高温低损耗。又如公开号为 CN103073276A 专利文献公布了一种铁氧体， 通过把 Fe2O3的含量限制在 50 55mol、 ZnO 的含量限制在 8 14mol% 范围， 实现了材 料的宽温低损耗。但以上文献实现低损耗的磁芯工作频率通常在 500kHz 以下， 主要工作 在 100-300kHz 的频率范围。公开号为 CN1503280A 专利文献公布了一种高频细晶粒软磁铁 氧体磁体材料及其生产工艺， 通过把 Fe2O3的含量限制在 50 57mol、 ZnO。
9、 的含量限制在 0 13mol% 范围， 实现了材料的高频低损耗。但以上文献实现低损耗的磁芯工作频率也只 在 500kHz 左右。 0004 由于以上原因， 开发一种工作频率高、 损耗低的 MnZn 铁氧体材料是迫切需要解决 的问题。 发明内容 0005 针对现有技术中存在的缺陷， 本发明的目的是提供一种高频低损耗的铁氧体及制 备方法。 0006 所述的一种高频低损耗铁氧体， 由主成分和副成分组成， 其特征在于主成分及含 量以氧化物计算由 Fe2O3 54 57mol%、 ZnO 0 5mol、 MnO 余量组成 ； 按主成分总重量计 的副成分由 SiO2 50 300ppm、 CaCO3 5。
10、00 2000ppm、 Sb2O3 100 1000ppm 和 Nb2O5 100 600ppm组成。 发明人经过大量实验研究发现， 通过合理控制铁氧体主成分配比， 并配以适当 的副成分， 可以获得一种高频低损耗铁氧体材料。经检测， 所述的铁氧体材料在 100下的 损耗在 1500kW/m3以下 （测试条件 ： 2MHz/50mT） ， 得到的材料能够适用于 80-120的工作环 境。上述主成分范围中， 若 Fe2O3含量小于 54mol%， 则低温磁芯损耗有增大的趋势 ； 若 Fe2O3 含量大于 57mol%， 则高温磁芯损耗有增大的趋势， 得不到所希望的磁芯低损耗特性。若 ZnO 含量大。
11、于 5mol%， 则磁芯损耗也有恶化的趋势 ； 上述副成分主要是在铁氧体晶界形成高电 阻层， 细化晶粒， 促进晶粒均匀生长， 以降低材料损耗。 当它们的含量低于下限值时， 起不到 说 明 书 CN 103833344 A 3 2/4 页 4 降低磁芯损耗的作用 ； 而当它们的含量高于上限值时， 则容易引起晶粒异常生长， 使磁芯损 耗恶化。 0007 所述的一种高频低损耗铁氧体， 其特征在于所述主成分及含量以氧化物计算由 Fe2O3 54.5 56.5mol、 ZnO 0 3mol、 MnO 余量组成。发明人研究发现， 进一步优化主 成分配方含量， 可以使获得的铁氧体材料损耗进一步降低。 000。
12、8 所述的一种高频低损耗铁氧体， 其特征在于所述副成分及含量以氧化物计算由 SiO2 150 250ppm、 CaCO3 500 1500ppm、 Sb2O3 300 800ppm、 Nb2O5 100 400ppm 组成。 发明人研究发现， 进一步优化副成分配方， 可以使获得的铁氧体材料损耗进一步降低。 0009 所述的一种高频低损耗铁氧体， 其特征在于所述铁氧体各主成分按摩尔百分比， 以氧化物计算由 55.5mol% 的 Fe2O3、 1.0mol的 ZnO、 43.5 mol的 MnO 组成。 0010 所述的一种高频低损耗铁氧体的制备方法， 其特征在于采用如下步骤 ： 1） 按配方量称。
13、取主成分原料进行湿式混合得粉料 ； 2） 将步骤 （1） 得到的粉料进行预烧得预烧料 ； 3） 往步骤 （2） 得到的预烧料中添加配方量的副成分原料进行湿式砂磨处理， 得到料 浆 ； 4） 往步骤 （3） 得到的料浆中加入粘结剂进行喷雾造粒并成型得成型体 ； 5） 将步骤 （4） 得到的成型体在控制氧分压的条件下于保温温度下烧结， 然后在氮气保 护下冷却至室温， 其中 ： 升温段从 900至保温温度的氧分压浓度为 0.5% 以下。 0011 所述的一种高频低损耗铁氧体的制备方法， 其特征在于步骤 2） 中所述的预烧温度 为 750， 预烧时间为 2 小时。 0012 所述的一种高频低损耗铁氧体。
14、的制备方法， 其特征在于步骤 4） 中所述的粘结剂为 PVA 粘结剂， 粘结剂的添加量为按铁氧体粉末重量计算的 1wt%。 0013 所述的一种高频低损耗铁氧体的制备方法， 其特征在于步骤 5）中保温温度为 1000 1250， 烧结时间为 1 6 小时。 0014 本发明通过限制材料主成分、 副成分组成及含量， 配合适当的烧结工艺， 实现了所 提供的铁氧体磁芯 100下的体积损耗在 1500kW/m3以下 （测试条件 ： 2MHz/50mT） 。 0015 本发明的有益效果是 ： 本发明锰锌铁氧体可在 2MHz 频率及以上频率下正常工作， 并损耗低、 发热小、 效率高， 该铁氧体生产工艺稳定。
15、、 成本低， 制得的产品可提高电子器件的能量传输密度， 实现电子器 件的小型化和轻薄化。 具体实施方式 0016 本发明下面结合实施例予以进一步详述。在本发明中， 若非特指， 所有的份、 百分 比均为重量单位， 所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。 0017 实施例 1 按表 1 所示的主成分含量称取 Fe2O3、 MnO、 ZnO 原材料进行湿式混合， 充分混合后于 750下预烧2小时。 根据主成分的重量， 向预烧后的混合物中加入150ppm的SiO2、 1200ppm 的 CaCO3、 500ppm 的 Sb2O3和 300ppm 的 Nb2O5， 湿式砂磨， 得到一种铁氧体。
16、料浆。向料浆中加 入按铁氧体粉末重量计算的 1wt的 PVA 粘结剂， 进行喷雾造粒。在 1 吨 /cm2的压力下把 说 明 书 CN 103833344 A 4 3/4 页 5 造粒后的粉料成型为测试用的标准环形铁氧体磁芯。把成型体在控制氧分压的条件下于 1150烧结5小时， 其中在9001150的升温阶段的氧分压浓度为0.001%， 然后在氮气 的保护下冷却至室温。通过 X 荧光分析仪， 检测铁氧体磁芯的最终组成与设计组成一致。 0018 最后得到外径为 25mm、 内径为 15mm、 高为 5mm 的环形磁芯。用 IWATSU-8232 交流 B-H 分析仪在 2MHz、 50mT 条件。
17、下测试磁芯的体积损耗。结果见表 1。 0019 表 1 从表 1 看出， 主成分含量在本发明范围内， 磁芯的高频损耗低， 100下的体积损耗在 1500kW/m3以下。当主配方偏离本发明， 则存在高频损耗增大的倾向。改用试验编号 103 的 配方制得的铁氧体的磁芯的高频损耗最低， 100下的体积损耗为 987kW/m3。 0020 实施例 2 磁芯的制备工艺与实施例 1 相同。将主成分配方中 Fe2O3、 MnO、 ZnO 的含量固定为 55.5mol的 Fe2O3、 43.5mol的 MnO 和 1.0mol的 ZnO。副成分的加入量如表 2 所示。 0021 表 2 从表 2 可以看出， 。
18、当副成分的含量在本发明范围内， 磁磁芯的高频体积损耗低。当副成 分的含量偏离本发明范围时， 则存在损耗增大的倾向。 0022 实施例 3 说 明 书 CN 103833344 A 5 4/4 页 6 磁芯的组成与实施例 1 中试验编号 103 相同， 制备工艺与实施例 1 相同。只是在 900 1150升温段的氧分压浓度如表 3 所示。 0023 表 3 从表 3 可以看出， 当氧分压浓度高于 0.5时， 磁芯的高频损耗增加。 0024 上述实施例只是用于说明和解释本发明的内容， 不能构成对本发明范围的限制。 尽管发明人已经对本发明做了较为详细地列举， 但是， 本领域的技术人员根据发明内容部 分和实施例所揭示的内容， 能对所描述的具体实施例做各种各样的修改或 / 和补充或采用 类似的方式来替代是显然的， 本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解， 并不能构成对本发明的限制。 说 明 书 CN 103833344 A 6 。