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1、(10)申请公布号 CN 103833037 A (43)申请公布日 2014.06.04 CN 103833037 A (21)申请号 201410012130.7 (22)申请日 2014.01.10 C01B 33/037(2006.01) (71)申请人 黑河合盛光伏科技有限公司 地址 164399 黑龙江省黑河市五秀山俄电加 工区 申请人 浙江合盛硅业有限公司 (72)发明人 罗立国 方红承 彭金鑫 母清林 周冰 (74)专利代理机构 杭州天勤知识产权代理有限 公司 33224 代理人 沈自军 (54) 发明名称 一种多晶硅除磷装置及方法 (57) 摘要 本发明一种多晶硅除磷装置及方。
2、法， 该装置 包括真空室， 所述真空室内设有石墨坩埚， 所述石 墨坩埚外设有保温套， 所述保温套外周面缠绕有 感应线圈， 所述石墨坩埚下方设有石墨垫， 石墨垫 下方设有水冷盘， 所述水冷盘连接收料杆， 所述石 墨坩埚由上至下分为熔融段、 蒸发段和凝固段， 所 述熔融段与蒸发段之间有隔板， 所述隔板上有供 硅液通过的进料孔， 进料孔处安装有可活动的挡 板， 所述蒸发段内部设有若干水平交错设置的折 流板， 底部设有出料孔 ； 所述凝固段的内腔为锥 形， 底部石墨垫密封配合。本发明通过将硅液通 过折流板自然下落， 在下落过程中， 硅液表面积增 加， 提高了蒸发除杂的效果， 而且成本控制较好。 (51。
3、)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103833037 A CN 103833037 A 1/1 页 2 1. 一种多晶硅除磷装置， 包括真空室， 所述真空室内设有石墨坩埚， 所述石墨坩埚外设 有保温套， 所述保温套外周面缠绕有感应线圈， 所述石墨坩埚下方设有石墨垫， 石墨垫下方 设有水冷盘， 所述水冷盘连接收料杆， 其特征在于， 所述石墨坩埚由上至下分为熔融段、 蒸 发段和凝固段， 所述熔融段与蒸发段之间有隔板， 所述隔板上有供硅液通过的。
4、进料孔， 进料 孔处安装有可活动的挡板， 所述蒸发段内部设有若干水平交错设置的折流板， 底部设有出 料孔 ； 所述凝固段的内腔为锥形， 底部石墨垫密封配合。 2.如权利要求1所述的多晶硅除磷装置， 其特征在于， 所述折流板的数量为510块。 3. 如权利要求 1 所述的多晶硅除磷装置， 其特征在于， 所述折流板的顶面为朝内侧向 下倾斜的斜面。 4. 如权利要求 3 所述的多晶硅除磷装置， 其特征在于， 所述斜面的倾斜角度为 1 5。 5. 如权利要求 1 所述的多晶硅除磷装置， 其特征在于， 所述蒸发段顶部设有排气口。 6. 一种利用权利要求 1 5 任一所述多晶硅除磷装置去除多晶硅中磷的方法。
5、， 包括 ： 将金属硅在熔融段内融化成硅液 ； 打开挡板， 让所述硅液从进料口流入蒸发段， 硅液在 折流板上流动， 蒸发去除杂质， 同时抽真空出去蒸汽 ； 待全部硅液流入凝固段， 往水冷盘通 入冷却水， 使硅液在凝固段定向凝固 ； 完成后通过收料杆退出凝固段， 切去杂质富集层， 得 到太阳能级多晶硅。 7. 如权利要求 6 所述的方法， 其特征在于， 保持硅液在蒸发段温度为 1500 1700。 权 利 要 求 书 CN 103833037 A 2 1/3 页 3 一种多晶硅除磷装置及方法 技术领域 0001 本发明涉及多晶硅提纯技术领域， 尤其涉及一种多晶硅除磷装置及方法。 背景技术 000。
6、2 工业硅 (MG-Si) 中含有 Fe、 Ca、 Al 等金属元素和 B、 P、 O、 C 等非金属元素， 其纯度 通常为 99 (2N) 左右， 而太阳能多晶硅的纯度要求为 6 7N( 不计碳氧含量 )， 因此可以 通过冶金法将 MG-Si 提纯到太阳能级多晶硅 (SOG-Si)， 所谓冶金法提纯多晶硅， 是指提纯 过程中硅没有发生化学变化， 未通过化学反应转化为其它化合物来达到提纯的目的。在提 纯过程中主要利用不同元素物理性质的差异来使之分离， 其中包含湿法冶金、 吹气、 造渣、 定向凝固、 真空条件下的电子束、 等离子体、 太阳聚光及感应熔炼等。 0003 真空除磷是根据磷的饱和蒸汽压。
7、远远大于硅的原理实现磷的挥发分离。 真空感应 熔炼除磷工艺是目前最有希望大大降低工业硅提纯成本的一项技术， 而且可以将通气造渣 与定向凝固同时集成到一台装置上， 形成复合冶金工艺。 0004 CN 101850975A 公开了一种去除磷和金属杂质的提纯硅的方法， 包括以下步骤 ： 将封密式提纯炉内净化， 加热熔融封密式提纯炉石墨坩锅内的金属硅 ； 对呈熔融状态的金 属硅溶液喷吹预热的O2和Ar混合气体 ； 停止吹入O2和Ar混合气体， 通过硅液底部骤冷， 使 其从底部向上进行定向凝固 ； 硅锭出炉， 去四周及头尾完成提纯得到高纯度的多晶硅。 该方 法需要将氧化性气体通入石墨坩埚内部， 虽然通过。
8、气体搅动可以让杂质尽快迁移到硅熔体 表面， 但同时也降低了坩埚内部的真空度， 导致杂质平衡蒸汽压减小， 挥发性杂质无法有效 去除。 发明内容 0005 本发明提供了一种多晶硅除磷装置， 以解决现有装置除磷效率不高的问题。 0006 一种多晶硅除磷装置， 包括真空室， 所述真空室内设有石墨坩埚， 所述石墨坩埚外 设有保温套， 所述保温套外周面缠绕有感应线圈， 所述石墨坩埚下方设有石墨垫， 石墨垫下 方设有水冷盘， 所述水冷盘连接收料杆， 所述石墨坩埚由上至下分为熔融段、 蒸发段和凝固 段， 所述熔融段与蒸发段之间有隔板， 所述隔板上有供硅液通过的进料孔， 进料孔处安装有 可活动的挡板， 所述蒸发。
9、段内部设有若干水平交错设置的折流板， 底部设有出料孔 ； 所述凝 固段的内腔为锥形， 底部石墨垫密封配合。 0007 金属熔融后从折流板自然落入凝固段， 增加了硅液的表面积， 提高了杂质其蒸发 效率， 制得的多晶硅磷等挥发性杂质的含量更小。 0008 所述折流板的数量为 5 10 块。 0009 所述折流板的顶面为朝内侧向下倾斜的斜面， 使得折流板不会存留硅液， 优选的， 所述斜面的倾斜角度为 1 5。 0010 所述蒸发段顶部设有排气口， 及时将蒸发的杂质气体排出， 为保持平衡蒸汽压， 磷 等杂质会不断挥发出来， 提高去除效率。 说 明 书 CN 103833037 A 3 2/3 页 4 。
10、0011 一种利用所述多晶硅除磷装置去除多晶硅中磷的方法， 包括 ： 0012 将金属硅在熔融段内融化成硅液 ； 打开挡板， 让所述硅液从进料口流入蒸发段， 硅 液在折流板上流动， 蒸发去除杂质， 同时抽真空出去蒸汽 ； 待全部硅液流入凝固段， 往水冷 盘通入冷却水， 收料杆收缩， 让石墨坩埚退出保温套， 硅液在凝固段定向凝固， 完成后， 切去 顶部的杂质富集层。 0013 保持硅液在蒸发段温度为 1500 1700， 在该温度范围内磷的去除效率及成本 控制协调到最佳。 0014 本发明通过将硅液通过折流板自然下落， 在下落过程中， 硅液表面积增加， 提高了 蒸发除杂的效果， 而且成本控制较好。
11、。 附图说明 0015 图 1 为本发明除磷装置的结构示意图。 具体实施方式 0016 如图1所示， 一种多晶硅蒸发除磷装置， 包括真空室1， 真空室1与外部的抽真空装 置 2 连接， 控制内部的气压为 10 100Pa。真空室 1 内设有无底的石墨坩埚 3， 石墨坩埚 3 与底部的石墨垫 34 组成完整的容器。 0017 石墨坩埚从上至下分为三部分， 分别为熔融段 31、 蒸发段 32 和凝固段 33， 熔融段 31 与蒸发段 32 之间有隔板 35， 隔板 35 上有进料孔 36， 进料孔 36 处安装有可活动的挡板 37， 打开挡板 37， 熔融段的硅液可以自动流入蒸发段 32。 001。
12、8 蒸发段31设有5块水平设置的折流板38， 折流板38交错设置， 顶面为朝内侧向下 倾斜的斜面， 倾斜的角度大致为 1 5。蒸发段 31 顶部设有排气口 30， 蒸发段 31 底部设 有出料孔 39。凝固段 33 内腔为锥形， 底部与石墨垫 34 密封配合。 0019 石墨坩埚 3 外套设有保温套 4， 保温套外周面缠绕有感应线圈 5， 感应线圈主要用 于对石墨坩埚 3 的硅料进行加热， 使其稳定保持在 1500 1700的熔融状态。 0020 该装置的工作过程如下 ： 0021 首先将将金属硅放置在熔融段， 然后利用抽真空装置 2， 将石墨坩埚 3 内部的气体 抽干净， 启动感应线圈5， 。
13、对金属硅进行加热， 使其完全熔融， 当温度达到15001700， 打 开挡板 37， 硅液从进料孔 36 流入蒸发段 32。 0022 由于自身重力， 硅液沿折流板 38 流动， 在流动过程中， 杂质和部分硅蒸发， 被抽真 空装置 1 从排气口 30 抽走， 由于磷等杂质的平衡蒸汽压远远大于硅， 因此虽然有部分硅损 失， 但是可以有效去除大部分的磷。 0023 折流板 38 上的硅液全部流下后， 通过出料孔 39 进入凝固段 33， 关闭感应能线圈 5， 将冷却水通入水冷盘 6， 硅液从底部开始定向凝固， 杂质由于偏析富集到顶部。 0024 定向凝固结束后， 通过收料杆 7， 将硅碇退出石墨坩埚 3， 切去顶部的杂质富集层， 即得到磷含量很低的多晶硅。 0025 按照以上工艺， 本发明对三组相同的样品进行了除磷处理， 每组处理有三次实验， 求平均值， 结果如下 ： 说 明 书 CN 103833037 A 4 3/3 页 5 0026 0027 以上对比例是直接将金属硅块放置于石墨坩埚中加热蒸发除磷， 其除磷效果非常 有限， 无法满足太阳能多晶硅关于磷含量的要求。 另外通过比较发现随着熔融温度提高， 除 磷效率也随之提高。 说 明 书 CN 103833037 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103833037 A 6 。