本发明属稀土金属化合物领域，提供一种从稀土金属化合物或其混合物中分离重金属杂质，制备高纯稀上化合物的方法。 随着高科技的发展，对稀上化合物的纯度要求越来越高，因为稀土化合物只有其纯度达到相当高的水平时，它的许多本征性能才能表现出来。例如，电视荧光屏中所用的氧化铕、氧化钇，如果其中含有的铁、钴、镍、铜化合物杂质大于3-5ppm，则会影响荧光屏的亮度。但目前可除去其中重金属化合物杂质的方法不是工艺复杂就是不易连续生产。中国专利申请（甘肃稀土公司，申请号89101083.1）提供了一种用沉淀法从稀土溶液中分离重金属的方法。
本发明提供一种用萃取法从稀上化合物或其混合物中分离重金属化合物杂质，而获得高纯稀土化合物的方法，萃有杂质的萃取剂经反萃后可循环使用。本方法设备简单，操作方便并可连续或自动化生产，产品纯度高，重金属杂质低于0.5ppm。
本发明根据软硬酸碱理论的硬亲硬、软亲软原理，选用含硫、氮配位原子的有机萃取剂，利用其与重金属离子易于络合，这些离子至少包括常存在于稀上中的铁、钴、镍、铜、铅、汞等离子，而难与稀上金属离子络合的特点将重金属化合物从稀土化合物或其混合物中分离出来从而得到高纯度的稀土化合物。
本发明方法包括：
一、配制待纯化的稀土化合物或其混合物的水溶液或称料液：
将含有上述重金属化合物杂质的稀上化合物或其混合物配制成浓度为0.5-1.0摩尔，pH为1-3的水溶液。所述地稀土化合物可以是稀土硝酸盐、高氯酸盐或其氯化物等形式。所含的杂质至少包括铁、钴、镍、铜、铅、汞等离子或其中一部分离子。
二、选用萃取剂进行萃取：可选用的萃取剂有两种类型：
萃取剂Ⅰ包括：硫代膦酸或其酯类，或者选用硫代磷酸酯类，它们的通式分别为：
式中R1、R2、R3、R4、R5、R6相同也可以不相同，它们分别可以是C8-20的直链或支链烷基或它们的混合物。
萃取剂Ⅱ为：通式（Ⅳ）的8-羟基喹啉烃基衍生物，式中R7为C8-20的直链或支链烷基或者烯烃基或它们的混合物。
将以上萃取剂Ⅰ和Ⅱ分别用稀释剂脂肪烃或煤油制成0.1-1.0摩尔的溶液。根据待纯化料液含有的重金属化合物种类和数量，可选用萃取剂Ⅰ或Ⅱ萃取1-4次，或者先后分别用不同的萃取剂各萃取1-2次。即将上述的萃取剂溶液与待纯化的稀土水溶液混合振荡平衡1-8小时，平衡温度15-30℃，最好在20-25℃。二者相比可根据杂质量的多少而定，在1-5之间。平衡后静置分相。有机相经用1-10摩尔盐酸反萃1-4次后循环使用。水相用与前一次相同的萃取剂溶液如上法重复萃取1-4次，重复的方法可采用错流或多级逆流方式，或者用与前一次不同的萃取剂的溶液如上法萃取1-4次。此时的有机相也用上述方法反萃后循环使用。水相即纯化了的稀土化合物或其混合物溶液，其中重金属杂质低于0.5ppm，用常规方法即可得到高纯稀土化合物。本发明方法的流程见示意图。
为了更清楚地说明本发明列出以下实例，但这些对本发明的范围无任何限制。
实例1
配制0.5摩尔的氯化镧稀土溶液，其中所含重金属杂质离子有：Cu++43.7ppm，Co++58.0ppm，·Ni++62.5ppm，料液pH为2。
萃取剂选用通式（Ⅰ）的化合物，式中的R1与R2相同为：
用正辛烷为稀释剂配制成浓度为0.49摩尔的萃取剂溶液。在20-25℃，相比为1。将料液与萃取剂溶液混合振荡平衡8小时，如此错流共萃取两次，有机相用6摩尔盐酸反萃四次循环使用，水相用常规方法除去水，得高纯氯化镧，其残余杂质离子分别为：Co++0.02ppm，Ni++＜0.06ppm，Cu++＜0.015ppm。
实例2
料液与实例1相同，萃取剂选用通式（Ⅲ）的化合物，式中R5，R6相同为：，萃取一次，振荡平衡7小时。
产物中残余杂质离子分别为：Co++＜0.075ppm，Ni++0.1ppm，Cu++＜0.015ppm。
实例3
除料液中含有重金属杂质离子Fe+++55.0ppm，Cu++43.7ppm外其它与上述实例相同，萃取剂为通式（Ⅳ）的化合物，式中R7为：
的混合物。
产物中残余杂质离子分别为：Fe+++0.25ppm，Cu++＜0.015ppm。
实例4
用实例1和3料液的混合物和方法进行萃取，只是第一次用例1的萃取剂溶液，第二次用例3的萃取剂溶液。
产物中残余杂质离子分别为：Fe+++0.35ppm，Co++0.25ppm，Ni++＜0.06ppm，Cu++＜0.015ppm。
流程示意图简要说明：
1.料液
2.萃取剂的溶液
3.混合澄清槽Ⅰ
4.反萃槽Ⅰ
5.反萃液
6.废酸
7.经萃取剂纯化后的料液
8.与前一萃取剂不同的萃取剂的溶液
9.混合澄清槽Ⅱ
10.反萃槽Ⅱ
11.反萃液
12.废酸
13.萃有杂质的另一种萃取剂的溶液
14.高纯稀土溶液
如果只用一种萃取剂，通过3、4两个槽即可进行纯化。