一种耐柴油、煤油光缆接续密封用高收缩倍率热缩套管及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410023049.9

申请日:

2014.01.17

公开号:

CN103897243A

公开日:

2014.07.02

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||著录事项变更IPC(主分类):C08L 23/06变更事项:申请人变更前:长园长通新材料有限公司变更后:长园长通新材料股份有限公司变更事项:地址变更前:518000 广东省深圳市光明新区公明办事处楼村社区第一工业区浩轩工业园A1栋、C栋三楼变更后:518000 广东省深圳市光明新区公明办事处楼村社区第一工业区浩轩工业园G栋五楼|||实质审查的生效IPC(主分类):C08L 23/06申请日:20140117|||公开

IPC分类号:

C08L23/06; C08L23/08; C08K5/134; C08K5/372; B29C47/92; F16L9/12

主分类号:

C08L23/06

申请人:

长园长通新材料有限公司

发明人:

徐焕辉; 谢少明; 李绽滨; 易杜; 容耀强

地址:

518000 广东省深圳市光明新区公明办事处楼村社区第一工业区浩轩工业园A1栋、C栋三楼

优先权:

专利代理机构:

深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248

代理人:

韩英杰

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内容摘要

本发明提供了一种耐柴油、煤油光缆接续密封用高收缩倍率热缩套管及其制备方法,首先从辐射交联聚烯烃基材的配方上突破,选择具有高机械强度和高结晶性能的高密度聚乙烯作为主料,辅以少量柔性和低温性能优异的中密度聚乙烯和加工性能良好的线性低密度聚乙烯,经配料、混料、挤出造粒、挤出片材、辐照等工序后得到热缩套管。本发明的热缩套管可以根据光缆接续盒与光缆直径的偏差实现达到的6倍率的收缩要求,又能长时间耐柴油、煤油浸泡密封不失效。

权利要求书

权利要求书
1.  一种光缆接续密封用热缩套管的制备方法,包括:
基材配料→混料→挤出造粒料→挤出管坯→辐射交联→扩张
所述基材由质量比35%~50%的高密度聚乙烯(HDPE);20%~30%的中密度聚乙烯(MDPE);以及20%~25%的线性低密度聚乙烯(LLDPE),以及1%~2%的抗氧化剂,2%~3%的着色剂和2%~3%的加工助剂组成。

2.  根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述高密度聚乙烯的密度范围为0.941g/cm3——0.960g/cm3,所述中密度聚乙烯的密度范围为0.930g/cm3——0.939g/cm3,线性低密度聚乙烯的密度范围为0.910g/cm3——0.925g/cm3。

3.  根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在配料时加入的抗氧化剂由主抗氧剂和辅抗氧剂组成,其中,为质量比0.5%~1%主抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯;以及质量比0.5%~1%的辅抗氧剂双硬脂酰基硫代双丙酸脂。

4.  根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在配料时加入的着色剂为黑色母,加工助剂为PPA。

5.  根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,基材组成为质量比为50.0%的高密度聚乙烯(密度为0.954g/cm3);25.0%的中密度聚乙烯(密度为0.932g/cm3);20.0%的低密度聚乙烯(密度为0.918g/cm3);0.6%的主抗氧剂1010;0.4%的辅抗氧剂DSTDP;2.0%的黑色母;2.0%的加工助剂PPA。

6.  根据权利要求1—5任一权利要求所述的制备方法,其特征在于,混料后,将均匀混合的基材原料加入双螺杆挤出机的下料口,按下列工艺挤出造粒料:
机筒:第一区:120±20℃,第二区:140±20℃,第三区:160±20℃,第四区:200±20℃,第五区:220±20℃,第六区:220±20℃,第七区:220±20℃;机头:220±20℃。
将上述工艺获得的基材造粒料经烘干后输送到单螺杆挤出机下料口,按下列工艺挤出管坯:
机筒:第一区:120±20℃,第二区:160±20℃,第三区:170±20℃,第四区:180±20℃,第五区:185±20℃,第六区:185±20℃,第七区: 185±20℃;模头:190±25℃。
挤出的管坯片材规格为3.0mm~5.0mm厚,挤出后的管坯,经电子加速器辐射交联后扩张,扩张温度:油温170℃~190℃。

7.  根据权利要求1—5任一权利要求所述的制备方法,其特征在于,进一步采用胶配料对热缩套管内部进行涂胶,所述工艺为:胶配料→混料捏合→挤出机→涂胶→分切包装。

8.  根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,胶配料为质量比为70%~85%的聚酰胺,10%~15%的共聚物聚酯(无规乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物),0.5%~1%的色粉,0.5%~1%的抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。

9.  根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述混料捏合的工艺为捏合机混合温度140±15℃,捏合时间1.5~2小时熔融状态再注入螺旋涂胶机对热缩套管涂胶。

10.  根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述混料捏合的工艺为捏合机混合温度140±15℃,捏合时间1.5~2小时熔融状态再注入螺旋涂胶机对热缩套管涂胶。

说明书

说明书一种耐柴油、煤油光缆接续密封用高收缩倍率热缩套管及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域,特别涉及一种耐柴油、煤油光缆接续密封用高收缩倍率热缩套管及其制备方法。
背景技术
热缩套管作为一种常用收缩密封材料,它是一种辐射交联聚烯烃基材和热熔胶组成,聚烯烃材料经过挤出、辐射交联、扩张后内涂覆一层特殊热熔胶,在光缆接头盒或终端盒接入光缆时,先套入光缆上,待光缆连接完成后,加热收缩热缩套管与光缆和接头盒底座导管上,使光缆与光缆接续盒光缆导管形成粘结密封,确保光缆接续盒充气压保护时,不出现漏气现象,确保外部空气、水汽无法进入,影响光缆传输效果。
目前,光缆接续盒很多时候会接触到柴油、煤油,在此环境下国内外生产的热缩套管不耐柴油、煤油,经过浸泡后,热缩套管基材和热熔胶出现溶胀等现象,造成与光缆接续盒底座连接粘结失效,光缆接续盒出现漏气,不能实现充气保护,同时目前常用热缩套管很难达到要求的6倍率的收缩要求,基本没有既能满足6倍收缩又能长时间耐柴油、煤油浸泡密封不失效的热缩套管。
所以,为了得到更高收缩要求、且满足长时间耐柴油、煤油浸泡密封不失效的热缩套管,需进一步的研究解决现有技术存在的问题。
发明内容
鉴于现有技术存在的技术问题,通过大量的实验研究发现,得到更高收缩要求,且满足长时间耐柴油、煤油浸泡密封不失效的热缩套管。
本发明通过以下技术方案解决现有技术存在的问题:
本发明目的之一在于提供一种耐柴油、煤油光缆接续密封用高收缩倍率热缩套管和其制备方法。
本发明首先从辐射交联聚烯烃基材的配方上突破,选择具有高机械强度和高结晶性能的高密度聚乙烯作为主料,辅以少量柔性和低温性能优异的中密度聚乙烯和加工性能良好的线性低密度聚乙烯,经配料、混料、挤出造粒、挤出片材、辐照等工序后得到辐射交联高密度聚乙烯基材。
本发明实现的具体方案优选为:
一种光缆接续密封用热缩套管的制备方法,包括:
基材配料→混料→挤出造粒料→挤出管坯→辐射交联→扩张
所述基材由质量比35%~50%的高密度聚乙烯(HDPE);20%~30%的中密度聚乙烯(MDPE);以及20%~25%的线性低密度聚乙烯(LLDPE),以及1%~2%的抗氧化剂,2%~3%的着色剂和2%~3%的加工助剂组成。
所述高密度聚乙烯的密度范围为0.941g/cm3——0.960g/cm3,所述中密度聚乙烯的密度范围为0.930g/cm3——0.939g/cm3,线性低密度聚乙烯的密度范围为0.910g/cm3——0.925g/cm3。
通过实验研究发现,本发明在配料时通过在基材中优选加入的抗氧化剂为:质量比为主抗氧剂(1010,四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)0.5%~1%;以及质量比为辅抗氧剂(DSTDP,双硬脂酰基硫代双丙酸脂)0.5%~1%,主抗氧剂和辅抗氧剂的总量为基材质量的1%~2%的抗氧化剂。采用该质量比的主抗和辅抗混合使用,保证基材的抗热老化性能满足要求。
通过实验研究发现,本发明在配料时通过在基材中优选加入的着色剂为黑色母,采用质量比为2~3%的黑色母,可以满足热缩套管的满足着色要求,颜色光亮,以及炭黑含量满足要求。
通过实验研究发现,本发明在配料时通过在基材中优选加入的加工助剂为:质量比为2%~3%的加工助剂PPA(共聚氟化物),可以有利于管坯挤出加工,增加表面光亮度
通过大量实验研究,最优选实例为:
基材组成为:质量比为50.0%的高密度聚乙烯(密度为0.954g/cm3);25.0%的中密度聚乙烯(密度为0.932g/cm3);20.0%的低密度聚乙烯(密度为0.918g/cm3);0.6%的主抗氧剂1010;0.4%的辅抗氧剂DSTDP;2.0%的黑色母;2.0%的加工助剂PPA。
通过研究发现,除了上述热缩套管的组成对其性能影响明显外,控制 挤出机的工艺参数能够更好的提高热缩套管的性能,如高收缩率。
本发明的另一目的在于提供所述热缩套管的制备方法。
具体热缩套管的生产工艺(制备方法)如下:
基材配料→混料→挤出造粒料→挤出管坯→辐射交联→扩张
混料后,将均匀混合的基材原料加入双螺杆挤出机的下料口,按下列工艺挤出造粒料:
机筒:第一区:120±20℃,第二区:140±20℃,第三区:160±20℃,第四区:200±20℃,第五区:220±20℃,第六区:220±20℃,第七区:220±20℃;机头:220±20℃。
将上述工艺获得的基材造粒料经烘干后输送到单螺杆挤出机下料口,按下列工艺挤出管坯:
机筒:第一区:120±20℃,第二区:160±20℃,第三区:170±20℃,第四区:180±20℃,第五区:185±20℃,第六区:185±20℃,第七区:185±20℃;模头:190±25℃。
挤出的管坯片材规格为3.0mm~5.0mm厚,宽度根据需求裁成相应规格,挤出后的管坯经电子加速器辐射交联后扩张,扩张温度:油温170℃~190℃。
其次,本发明进一步采用以下工艺对热缩套管进行涂胶:
在耐油热熔胶的配方上,选择具有良好密封性能、粘性和耐柴油、煤油油性能复功能的多种聚酰胺材料与聚酯互配;生产工艺上采用捏合机连接挤出涂胶机,挤出涂胶机连接模具和涂胶装置,实现生产胶和涂敷胶带一次成型。
具体材料和工艺如下生产工艺如下:
胶配料为质量比为70%~85%的聚酰胺(PA,优选产品型号为163,165),10%~15%的共聚物聚酯(无规乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐三元共聚物),0.5%~1%的色粉,0.5%~1%的抗氧剂(1010)。
胶配料→混料捏合→挤出机→涂胶→分切包装
捏合机混合温度140±15℃,捏合时间1.5~2小时熔融状态再注入螺旋涂胶机对热缩套管涂胶。
采用该配料和工艺制备的胶配料具有良好的耐煤油、耐柴油和密封性能。
相比现有技术,本发明的优点在于:
本发明热缩套管作为一种常用收缩密封材料,用于长期接触煤油、柴油等恶劣环境下光缆接续盒连接密封,确保光缆接续盒在煤油、柴油等腐蚀介质下充气压保护时,不出现漏气现象,确保外部空气、水汽无法进入,影响光缆传输效果。
本发明克服目前光缆接续盒很多时候会接触到柴油、煤油环境下国内外生产的热缩套管不耐柴油、煤油,在煤油、柴油经过浸泡120h后,热缩套管基材和热熔胶出现溶胀等现象,造成与光缆接续盒底座连接粘结失效,光缆接续盒出现漏气,不能实现充气保护,同时本发明的热缩套管可以根据光缆接续盒与光缆直径的偏差实现达到的6倍率的收缩要求,目前国内外基本没有既能满足6倍收缩又能长时间耐柴油、煤油浸泡密封不失效的热缩套管,本发明热缩套管收缩到光缆接续盒上,光缆接头盒内充气(40±2)kPa,在煤油、柴油浸泡120h后,热缩套密封部位不会发生溶胀等粘结失效,光缆接续盒内不出现漏气减压。
附图说明
图1聚乙烯基材从双螺杆挤出机造粒料的示意图
图2造粒料从单螺杆挤出机挤出管坯的示意图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明:
实施例1
高密度聚乙烯(5000s,密度为0.954g/cm3)15.0%;高密度聚乙烯(C911A,密度为0.954g/cm3)35.0%;中密度聚乙烯(0588,密度为0.932g/cm3)25.0%;线性低密度聚乙烯(7042,密度为0.918g/cm3)20.0%;主抗氧剂(1010)0.6%;辅抗氧剂(DSTDP)0.4%:黑色母,2.0%,加工助剂PPA,2.0%。
基材配料→混料→挤出造粒料→挤出管坯→辐射交联→扩张
混料后,将均匀混合的基材原料加入双螺杆挤出机的下料口,按下列工艺挤出造粒料:
机筒:第一区:120±20℃,第二区:140±20℃,第三区:160±20℃, 第四区:200±20℃,第五区:220±20℃,第六区:220±20℃,第七区:220±20℃;机头:220±20℃。
将上述工艺获得的基材造粒料经烘干后输送到单螺杆挤出机下料口,按下列工艺挤出管坯:
机筒:第一区:120±20℃,第二区:160±20℃,第三区:170±20℃,第四区:180±20℃,第五区:185±20℃,第六区:185±20℃,第七区:185±20℃;模头:190±25℃。
挤出的管坯片材规格为3.0厚,挤出后的管坯,经电子加速器辐射交联后扩张,扩张温度:油温170℃。
实施例2
高密度聚乙烯(5000s,密度为0.954g/cm3)25.0%;高密度聚乙烯(C911A,密度为0.954g/cm3)25.0%;中密度聚乙烯(0588,密度为0.932g/cm3)25.0%;低密度聚乙烯(FB3003,密度为0.918g/cm3)20.0%;主抗氧剂(1010)0.6%;辅抗氧剂(DSTDP)0.4%:黑色母,2.0%,加工助剂PPA,2.0%。
基材配料→混料→挤出造粒料→挤出管坯→辐射交联→扩张
混料后,将均匀混合的基材原料加入双螺杆挤出机的下料口,按下列工艺挤出造粒料:
机筒:第一区:120±20℃,第二区:140±20℃,第三区:160±20℃,第四区:200±20℃,第五区:220±20℃,第六区:220±20℃,第七区:220±20℃;机头:220±20℃。
将上述工艺获得的基材造粒料经烘干后输送到单螺杆挤出机下料口,按下列工艺挤出管坯:
机筒:第一区:120±20℃,第二区:160±20℃,第三区:170±20℃,第四区:180±20℃,第五区:185±20℃,第六区:185±20℃,第七区:185±20℃;模头:190±25℃。
挤出的管坯片材规格为3.0厚,挤出后的管坯,经电子加速器辐射交联后扩张,扩张温度:油温170℃。
实施例3热缩套管的性能检测
热熔胶涂覆在热缩套管的内表面,满足的性能要求如表1:
表1热缩套管性能要求


实施例1和实施例2的热缩套管均满足如表1的性能要求,且达到6倍率以上的收缩要求。
实施例4
质量比:聚酰胺PA163用65%,聚酰胺PA165用5%,聚酰胺PA20322用15%,共聚物聚酯(4210)14%;抗氧剂(1010)0.5%混合后,用加入红色粉少量(0.5%),按照下列工艺通过捏合机,混合制成胶泥:
捏合机混合温度140±15℃,捏合时间1.5~2小时熔融状态再注入螺旋涂胶机对本发明热缩套管涂胶。
实施例5
质量比:聚酰胺(PA163)75%,聚酰胺(PA20322)10%;共聚物聚酯(4210)14%;抗氧剂(1010)0.5%;红色色粉0.5%,按照下列工艺通过捏合机,混合制成胶泥:
捏合机混合温度140±15℃,捏合时间1.5~2小时熔融状态再注入螺旋涂胶机对本发明热缩套管涂胶。
实施例6涂胶热缩套管的热熔胶的性能检测
热熔胶涂覆于热缩套管的内表面,满足的性能要求如表2:
表2热熔胶性能要求

实施例4和实施例5涂覆了热熔胶的热缩套管均满足如表2的性能要求,能长时间耐柴油、煤油浸泡密封不失效,本发明热缩套管收缩到光缆接续盒上,光缆接头盒内充气(40±2)kPa,在煤油、柴油浸泡120h后,热缩套密封部位不会发生溶胀等粘结失效,光缆接续盒内不出现漏气减压。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。

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1、(10)申请公布号 CN 103897243 A (43)申请公布日 2014.07.02 CN 103897243 A (21)申请号 201410023049.9 (22)申请日 2014.01.17 C08L 23/06(2006.01) C08L 23/08(2006.01) C08K 5/134(2006.01) C08K 5/372(2006.01) B29C 47/92(2006.01) F16L 9/12(2006.01) (71)申请人 长园长通新材料有限公司 地址 518000 广东省深圳市光明新区公明办 事处楼村社区第一工业区浩轩工业园 A1 栋、 C 栋三楼 (72)发。

2、明人 徐焕辉 谢少明 李绽滨 易杜 容耀强 (74)专利代理机构 深圳市科吉华烽知识产权事 务所 ( 普通合伙 ) 44248 代理人 韩英杰 (54) 发明名称 一种耐柴油、 煤油光缆接续密封用高收缩倍 率热缩套管及其制备方法 (57) 摘要 本发明提供了一种耐柴油、 煤油光缆接续密 封用高收缩倍率热缩套管及其制备方法, 首先从 辐射交联聚烯烃基材的配方上突破, 选择具有高 机械强度和高结晶性能的高密度聚乙烯作为主 料, 辅以少量柔性和低温性能优异的中密度聚乙 烯和加工性能良好的线性低密度聚乙烯, 经配料、 混料、 挤出造粒、 挤出片材、 辐照等工序后得到热 缩套管。本发明的热缩套管可以根据。

3、光缆接续盒 与光缆直径的偏差实现达到的 6 倍率的收缩要 求, 又能长时间耐柴油、 煤油浸泡密封不失效。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103897243 A CN 103897243 A 1/1 页 2 1. 一种光缆接续密封用热缩套管的制备方法, 包括 : 基材配料混料挤出造粒料挤出管坯辐射交联扩张 所述基材由质量比 35% 50% 的高密度聚乙烯 (HDPE) ; 20% 30% 的中密度聚乙烯 (MDPE) ; 以及 2。

4、0% 25% 的线性低密度聚乙烯 (LLDPE) , 以及 1% 2% 的抗氧化剂, 2% 3% 的着色剂和 2% 3% 的加工助剂组成。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法, 其特征在于, 所述高密度聚乙烯的密度范围为 0.941g/cm30.960g/cm3, 所述中密度聚乙烯的密度范围为 0.930g/cm30.939g/cm3, 线性低密度聚乙烯的密度范围为 0.910g/cm30.925g/cm3。 3. 根据权利要求 1 所述的制备方法, 其特征在于, 在配料时加入的抗氧化剂由主抗氧 剂和辅抗氧剂组成, 其中, 为质量比 0.5% 1% 主抗氧剂四 -(3, 5- 二叔丁基 -。

5、4- 羟基 苯基) 丙酸 季戊四醇酯 ; 以及质量比 0.5% 1% 的辅抗氧剂双硬脂酰基硫代双丙酸脂。 4. 根据权利要求 1 所述的制备方法, 其特征在于, 在配料时加入的着色剂为黑色母, 加 工助剂为 PPA。 5.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 基材组成为质量比为50.0%的高密度 聚乙烯 (密度为 0.954g/cm3) ; 25.0% 的中密度聚乙烯 (密度为 0.932g/cm3) ; 20.0% 的低密度 聚乙烯 (密度为 0.918g/cm3) ; 0.6% 的主抗氧剂 1010 ; 0.4% 的辅抗氧剂 DSTDP ; 2.0% 的黑色 母 ; 2.0% 的加。

6、工助剂 PPA。 6. 根据权利要求 15 任一权利要求所述的制备方法, 其特征在于, 混料后, 将均匀混 合的基材原料加入双螺杆挤出机的下料口, 按下列工艺挤出造粒料 : 机 筒 : 第 一 区 : 12020 , 第 二 区 : 14020 , 第 三 区 : 16020 , 第 四 区 : 20020, 第五区 : 22020, 第六区 : 22020, 第七区 : 22020 ; 机头 : 22020。 将上述工艺获得的基材造粒料经烘干后输送到单螺杆挤出机下料口, 按下列工艺挤出 管坯 : 机 筒 : 第 一 区 : 12020 , 第 二 区 : 16020 , 第 三 区 : 17。

7、020 , 第 四 区 : 18020, 第五区 : 18520, 第六区 : 18520, 第七区 : 18520 ; 模头 : 19025。 挤出的管坯片材规格为3.0mm5.0mm厚, 挤出后的管坯, 经电子加速器辐射交联后扩 张, 扩张温度 : 油温 170 190。 7. 根据权利要求 15 任一权利要求所述的制备方法, 其特征在于, 进一步采用胶配料 对热缩套管内部进行涂胶, 所述工艺为 : 胶配料混料捏合挤出机涂胶分切包装。 8. 根据权利要求 7 所述的制备方法, 其特征在于, 胶配料为质量比为 70% 85% 的聚 酰胺, 10% 15% 的共聚物聚酯 ( 无规乙烯丙烯酸酯马。

8、来酸酐三元共聚物 ), 0.5% 1% 的色粉, 0.5% 1% 的抗氧剂四 -(3, 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基) 丙酸 季戊四醇酯。 9. 根据权利要求 7 所述的制备方法, 其特征在于, 所述混料捏合的工艺为捏合机混合 温度 14015, 捏合时间 1.5 2 小时熔融状态再注入螺旋涂胶机对热缩套管涂胶。 10. 根据权利要求 8 所述的制备方法, 其特征在于, 所述混料捏合的工艺为捏合机混合 温度 14015, 捏合时间 1.5 2 小时熔融状态再注入螺旋涂胶机对热缩套管涂胶。 权 利 要 求 书 CN 103897243 A 2 1/7 页 3 一种耐柴油、 煤油光缆接续密封用。

9、高收缩倍率热缩套管及 其制备方法 技术领域 0001 本发明属于材料技术领域, 特别涉及一种耐柴油、 煤油光缆接续密封用高收缩倍 率热缩套管及其制备方法。 背景技术 0002 热缩套管作为一种常用收缩密封材料, 它是一种辐射交联聚烯烃基材和热熔胶组 成, 聚烯烃材料经过挤出、 辐射交联、 扩张后内涂覆一层特殊热熔胶, 在光缆接头盒或终端 盒接入光缆时, 先套入光缆上, 待光缆连接完成后, 加热收缩热缩套管与光缆和接头盒底座 导管上, 使光缆与光缆接续盒光缆导管形成粘结密封, 确保光缆接续盒充气压保护时, 不出 现漏气现象, 确保外部空气、 水汽无法进入, 影响光缆传输效果。 0003 目前, 。

10、光缆接续盒很多时候会接触到柴油、 煤油, 在此环境下国内外生产的热缩套 管不耐柴油、 煤油, 经过浸泡后, 热缩套管基材和热熔胶出现溶胀等现象, 造成与光缆接续 盒底座连接粘结失效, 光缆接续盒出现漏气, 不能实现充气保护, 同时目前常用热缩套管很 难达到要求的6倍率的收缩要求, 基本没有既能满足6倍收缩又能长时间耐柴油、 煤油浸泡 密封不失效的热缩套管。 0004 所以, 为了得到更高收缩要求、 且满足长时间耐柴油、 煤油浸泡密封不失效的热缩 套管, 需进一步的研究解决现有技术存在的问题。 发明内容 0005 鉴于现有技术存在的技术问题, 通过大量的实验研究发现, 得到更高收缩要求, 且 满。

11、足长时间耐柴油、 煤油浸泡密封不失效的热缩套管。 0006 本发明通过以下技术方案解决现有技术存在的问题 : 0007 本发明目的之一在于提供一种耐柴油、 煤油光缆接续密封用高收缩倍率热缩套管 和其制备方法。 0008 本发明首先从辐射交联聚烯烃基材的配方上突破, 选择具有高机械强度和高结晶 性能的高密度聚乙烯作为主料, 辅以少量柔性和低温性能优异的中密度聚乙烯和加工性能 良好的线性低密度聚乙烯, 经配料、 混料、 挤出造粒、 挤出片材、 辐照等工序后得到辐射交联 高密度聚乙烯基材。 0009 本发明实现的具体方案优选为 : 0010 一种光缆接续密封用热缩套管的制备方法, 包括 : 0011。

12、 基材配料混料挤出造粒料挤出管坯辐射交联扩张 0012 所述基材由质量比 35% 50% 的高密度聚乙烯 (HDPE) ; 20% 30% 的中密度聚乙 烯 (MDPE) ; 以及 20% 25% 的线性低密度聚乙烯 (LLDPE) , 以及 1% 2% 的抗氧化剂, 2% 3% 的着色剂和 2% 3% 的加工助剂组成。 0013 所述高密度聚乙烯的密度范围为 0.941g/cm30.960g/cm3, 所述中密度聚乙 说 明 书 CN 103897243 A 3 2/7 页 4 烯的密度范围为 0.930g/cm30.939g/cm3, 线性低密度聚乙烯的密度范围为 0.910g/ cm30。

13、.925g/cm3。 0014 通过实验研究发现, 本发明在配料时通过在基材中优选加入的抗氧化剂为 : 质量 比为主抗氧剂 (1010, 四 -(3, 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基) 丙酸 季戊四醇酯) 0.5% 1% ; 以及质量比为辅抗氧剂 (DSTDP, 双硬脂酰基硫代双丙酸脂) 0.5% 1%, 主抗氧剂和辅抗 氧剂的总量为基材质量的 1% 2% 的抗氧化剂。采用该质量比的主抗和辅抗混合使用, 保 证基材的抗热老化性能满足要求。 0015 通过实验研究发现, 本发明在配料时通过在基材中优选加入的着色剂为黑色母, 采用质量比为23%的黑色母, 可以满足热缩套管的满足着色要求, 颜色光。

14、亮, 以及炭黑含 量满足要求。 0016 通过实验研究发现, 本发明在配料时通过在基材中优选加入的加工助剂为 : 质量 比为 2% 3% 的加工助剂 PPA(共聚氟化物) , 可以有利于管坯挤出加工, 增加表面光亮度 0017 通过大量实验研究, 最优选实例为 : 0018 基材组成为 : 质量比为 50.0% 的高密度聚乙烯 (密度为 0.954g/cm3) ; 25.0% 的中密 度聚乙烯 (密度为 0.932g/cm3) ; 20.0% 的低密度聚乙烯 (密度为 0.918g/cm3) ; 0.6% 的主抗 氧剂 1010 ; 0.4% 的辅抗氧剂 DSTDP ; 2.0% 的黑色母 ;。

15、 2.0% 的加工助剂 PPA。 0019 通过研究发现, 除了上述热缩套管的组成对其性能影响明显外, 控制挤出机的工 艺参数能够更好的提高热缩套管的性能, 如高收缩率。 0020 本发明的另一目的在于提供所述热缩套管的制备方法。 0021 具体热缩套管的生产工艺 (制备方法) 如下 : 0022 基材配料混料挤出造粒料挤出管坯辐射交联扩张 0023 混料后, 将均匀混合的基材原料加入双螺杆挤出机的下料口, 按下列工艺挤出造 粒料 : 0024 机筒 : 第一区 : 12020, 第二区 : 14020, 第三区 : 16020 , 第四区 : 20020, 第五区 : 22020, 第六区 。

16、: 22020, 第七区 : 22020 ; 机头 : 22020。 0025 将上述工艺获得的基材造粒料经烘干后输送到单螺杆挤出机下料口, 按下列工艺 挤出管坯 : 0026 机筒 : 第一区 : 12020, 第二区 : 16020, 第三区 : 17020 , 第四区 : 18020, 第五区 : 18520, 第六区 : 18520, 第七区 : 18520 ; 模头 : 19025。 0027 挤出的管坯片材规格为3.0mm5.0mm厚, 宽度根据需求裁成相应规格, 挤出后的 管坯经电子加速器辐射交联后扩张, 扩张温度 : 油温 170 190。 0028 其次, 本发明进一步采用以。

17、下工艺对热缩套管进行涂胶 : 0029 在耐油热熔胶的配方上, 选择具有良好密封性能、 粘性和耐柴油、 煤油油性能复功 能的多种聚酰胺材料与聚酯互配 ; 生产工艺上采用捏合机连接挤出涂胶机, 挤出涂胶机连 接模具和涂胶装置, 实现生产胶和涂敷胶带一次成型。 0030 具体材料和工艺如下生产工艺如下 : 0031 胶配料为质量比为70%85%的聚酰胺 (PA, 优选产品型号为163, 165) , 10%15% 的共聚物聚酯 (无规乙烯丙烯酸酯马来酸酐三元共聚物) , 0.5%1%的色粉, 0.5%1% 的抗氧剂 (1010)。 说 明 书 CN 103897243 A 4 3/7 页 5 00。

18、32 胶配料混料捏合挤出机涂胶分切包装 0033 捏合机混合温度14015, 捏合时间1.52小时熔融状态再注入螺旋涂胶机对 热缩套管涂胶。 0034 采用该配料和工艺制备的胶配料具有良好的耐煤油、 耐柴油和密封性能。 0035 相比现有技术, 本发明的优点在于 : 0036 本发明热缩套管作为一种常用收缩密封材料, 用于长期接触煤油、 柴油等恶劣环 境下光缆接续盒连接密封, 确保光缆接续盒在煤油、 柴油等腐蚀介质下充气压保护时, 不出 现漏气现象, 确保外部空气、 水汽无法进入, 影响光缆传输效果。 0037 本发明克服目前光缆接续盒很多时候会接触到柴油、 煤油环境下国内外生产的热 缩套管不。

19、耐柴油、 煤油, 在煤油、 柴油经过浸泡 120h 后, 热缩套管基材和热熔胶出现溶胀等 现象, 造成与光缆接续盒底座连接粘结失效, 光缆接续盒出现漏气, 不能实现充气保护, 同 时本发明的热缩套管可以根据光缆接续盒与光缆直径的偏差实现达到的 6 倍率的收缩要 求, 目前国内外基本没有既能满足 6 倍收缩又能长时间耐柴油、 煤油浸泡密封不失效的热 缩套管, 本发明热缩套管收缩到光缆接续盒上, 光缆接头盒内充气 (402) kPa, 在煤油、 柴 油浸泡 120h 后 , 热缩套密封部位不会发生溶胀等粘结失效, 光缆接续盒内不出现漏气减 压。 附图说明 0038 图 1 聚乙烯基材从双螺杆挤出机。

20、造粒料的示意图 0039 图 2 造粒料从单螺杆挤出机挤出管坯的示意图 具体实施方式 0040 下面结合实施例对本发明作进一步说明 : 0041 实施例 1 0042 高密度聚乙烯 (5000s, 密度为 0.954g/cm3) 15.0% ; 高密度聚乙烯 (C911A, 密度为 0.954g/cm3) 35.0% ; 中密度聚乙烯 (0588, 密度为 0.932g/cm3) 25.0% ; 线性低密度聚乙烯 (7042, 密度为 0.918g/cm3) 20.0% ; 主抗氧剂 (1010) 0.6% ; 辅抗氧剂 (DSTDP) 0.4% : 黑色母, 2.0%, 加工助剂 PPA, 。

21、2.0%。 0043 基材配料混料挤出造粒料挤出管坯辐射交联扩张 0044 混料后, 将均匀混合的基材原料加入双螺杆挤出机的下料口, 按下列工艺挤出造 粒料 : 0045 机筒 : 第一区 : 12020, 第二区 : 14020, 第三区 : 16020 , 第四区 : 20020, 第五区 : 22020, 第六区 : 22020, 第七区 : 22020 ; 机头 : 22020。 0046 将上述工艺获得的基材造粒料经烘干后输送到单螺杆挤出机下料口, 按下列工艺 挤出管坯 : 0047 机筒 : 第一区 : 12020, 第二区 : 16020, 第三区 : 17020 , 第四区 :。

22、 18020, 第五区 : 18520, 第六区 : 18520, 第七区 : 18520 ; 模头 : 19025。 0048 挤出的管坯片材规格为 3.0 厚, 挤出后的管坯, 经电子加速器辐射交联后扩张, 扩 张温度 : 油温 170。 说 明 书 CN 103897243 A 5 4/7 页 6 0049 实施例 2 0050 高密度聚乙烯 (5000s, 密度为 0.954g/cm3) 25.0% ; 高密度聚乙烯 (C911A, 密度 为 0.954g/cm3) 25.0% ; 中密度聚乙烯 (0588, 密度为 0.932g/cm3) 25.0% ; 低密度聚乙烯 (FB3003。

23、, 密度为 0.918g/cm3) 20.0% ; 主抗氧剂 (1010) 0.6% ; 辅抗氧剂 (DSTDP) 0.4% : 黑色 母, 2.0%, 加工助剂 PPA, 2.0%。 0051 基材配料混料挤出造粒料挤出管坯辐射交联扩张 0052 混料后, 将均匀混合的基材原料加入双螺杆挤出机的下料口, 按下列工艺挤出造 粒料 : 0053 机筒 : 第一区 : 12020, 第二区 : 14020, 第三区 : 16020 , 第四区 : 20020, 第五区 : 22020, 第六区 : 22020, 第七区 : 22020 ; 机头 : 22020。 0054 将上述工艺获得的基材造粒。

24、料经烘干后输送到单螺杆挤出机下料口, 按下列工艺 挤出管坯 : 0055 机筒 : 第一区 : 12020, 第二区 : 16020, 第三区 : 17020 , 第四区 : 18020, 第五区 : 18520, 第六区 : 18520, 第七区 : 18520 ; 模头 : 19025。 0056 挤出的管坯片材规格为 3.0 厚, 挤出后的管坯, 经电子加速器辐射交联后扩张, 扩 张温度 : 油温 170。 0057 实施例 3 热缩套管的性能检测 0058 热熔胶涂覆在热缩套管的内表面, 满足的性能要求如表 1 : 0059 表 1 热缩套管性能要求 0060 说 明 书 CN 103。

25、897243 A 6 5/7 页 7 0061 说 明 书 CN 103897243 A 7 6/7 页 8 0062 实施例 1 和实施例 2 的热缩套管均满足如表 1 的性能要求, 且达到 6 倍率以上的 收缩要求。 0063 实施例 4 0064 质量比 : 聚酰胺 PA163 用 65%, 聚酰胺 PA165 用 5%, 聚酰胺 PA20322 用 15%, 共聚物 聚酯 (4210) 14% ; 抗氧剂(1010)0.5%混合后, 用加入红色粉少量 (0.5%) , 按照下列工艺通过 捏合机, 混合制成胶泥 : 0065 捏合机混合温度14015, 捏合时间1.52小时熔融状态再注入。

26、螺旋涂胶机对 本发明热缩套管涂胶。 0066 实施例 5 说 明 书 CN 103897243 A 8 7/7 页 9 0067 质量比 : 聚酰胺 (PA163) 75%, 聚酰胺 (PA20322) 10% ; 共聚物聚酯 (4210) 14% ; 抗氧 剂 (1010)0.5% ; 红色色粉 0.5%, 按照下列工艺通过捏合机, 混合制成胶泥 : 0068 捏合机混合温度14015, 捏合时间1.52小时熔融状态再注入螺旋涂胶机对 本发明热缩套管涂胶。 0069 实施例 6 涂胶热缩套管的热熔胶的性能检测 0070 热熔胶涂覆于热缩套管的内表面, 满足的性能要求如表 2 : 0071 表。

27、 2 热熔胶性能要求 0072 0073 实施例 4 和实施例 5 涂覆了热熔胶的热缩套管均满足如表 2 的性能要求, 能长时 间耐柴油、 煤油浸泡密封不失效, 本发明热缩套管收缩到光缆接续盒上, 光缆接头盒内充气 (402) kPa, 在煤油、 柴油浸泡 120h 后 , 热缩套密封部位不会发生溶胀等粘结失效, 光缆 接续盒内不出现漏气减压。 0074 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明, 不能认定 本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说, 在 不脱离本发明构思的前提下, 还可以做出若干简单推演或替换, 都应当视为属于本发明的 保护范围。 说 明 书 CN 103897243 A 9 1/1 页 10 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103897243 A 10 。

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