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1、(10)申请公布号 CN 103897070 A (43)申请公布日 2014.07.02 CN 103897070 A (21)申请号 201410158954.5 (22)申请日 2014.04.21 C08B 35/04(2006.01) (71)申请人 河北科技大学 地址 050018 河北省石家庄市裕华东路 70 号 (72)发明人 赵雄燕 王明珠 (74)专利代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 朱江岭 (54) 发明名称 一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方法 (57) 摘要 本发明属支链淀粉化学衍生物技术领域， 具 体涉及一种以离子液。
2、体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方法 , 包括以下步骤 ： a 将支链淀 粉加入到离子液体中加热溶解 ； b 加入盐酸降解 ； c加入醚化剂羟乙基化 ； d加入醇类化合物沉淀 ； e 经脱色、 超滤、 干燥后得到产品。本发明采用离子 液体替代水作为反应介质， 使淀粉的水解和醚化 反应在均相体系中进行， 克服了以水作为非均相 反应介质时， 反应物消耗量大， 副产物多， 产品取 代度难以控制， 产品性能均一性差等缺点。此外， 离子液体作为绿色反应介质具有无味、 无污染、 不 易燃、 易与产物分离、 易回收、 可反复循环使用等 优良性能 , 使合成工艺更加安全、 环保。 (51)In。
3、t.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书6页 (10)申请公布号 CN 103897070 A CN 103897070 A 1/2 页 2 1. 一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方法， 其特征是包括以下 步骤 : a、 将支链淀粉加入到离子液体中加热搅拌， 使其溶解均匀， 形成均相反应体系 ； b、 向步骤 a 的反应体系加入盐酸， 至反应液的运动粘度为 12 20mm2/s 后停止加热， 迅速冷却， 冷却过程中加 NaOH 中和至反应液为中性 ； 每毫升离子液体中支链淀粉的。
4、重量为 0.05 0.15g， HCl 的浓度为 0.1 0.5mol/L ； c、 在步骤 b 反应后的反应液中加入氢氧化钠， 并滴加醚化剂进行醚化反应， 得反应液 ； 所述醚化剂为氯乙醇 ； 醚化剂的加入量为 ： 支链淀粉与醚化剂的摩尔比为 1:0.3 0.7， 氢 氧化钠的浓度为 0.5 1.5mol/L ； d、 在步骤c得的反应液中加入醇类化合物， 其加入量为5倍于反应液体积的无水乙醇， 使之沉淀 ； e、 将步骤 d 的沉淀物经脱色、 超滤、 干燥后得到羟乙基淀粉 130/0.4 产品 ； 所述离子液体为氯化 -1- 烯丙基 -3- 甲基咪唑盐、 1- 乙基 -3- 甲基咪唑乙酸正。
5、离子、 1- 丁基 -3- 甲基咪唑鎓氯化物、 1- 羟乙基 -3- 甲基咪唑四氟硼酸盐、 1- 羟乙基 -3- 甲基咪 唑十二烷基磺酸盐、 1- 羟乙基 -3- 甲基咪唑氯盐、 1- 羟乙基 -3- 甲基咪唑硫酸氢盐或 1- 羟 乙基 -3- 甲基咪唑硝酸盐中的任意一种或几种复配。 2. 如权利要求 1 所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方 法， 其特征是， 所述步骤 a 中加热方式为蒸气加热， 加热至反应液的温度为 80 90。 3. 如权利要求 2 所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方 法， 其特征是， 所述步骤 a 中， 。
6、加热至反应液的温度为 80。 4. 如权利要求 1 所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方 法， 其特征是， 所述步骤 b 中反应温度为 80 90。 5. 如权利要求 4 所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方 法， 其特征是， 所述步骤 b 中反应温度为 85。 6. 如权利要求 1 所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方 法， 其特征是， 所述步骤 c 中反应温度为 15 30， 反应时间为 4 6 小时。 7. 如权利要求 6 所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方 。
7、法， 其特征是， 所述步骤 c 中反应温度为 20， 反应时间为 4.5 小时。 8. 如权利要求 1 所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方 法， 其特征是， 所述步骤 d 中， 所述醇类化合物为无水乙醇或甲醇中的任意一种或二者的混 合物。 9. 如权利要求 1 所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方 法， 其特征是， 包括以下具体步骤 ： a、 将支链玉米淀粉 100g 加入到 1000mL 离子液体中 , 在搅拌下将反应液加热至 85， 使其溶解均匀， 形成均相反应体系 ； b、 向步骤 a 的反应体系中加入浓度为 0.3mol。
8、/L 的盐酸， 在搅拌条件下于 85反应， 当 反应液的运动粘度为 17mm2/s 后停止加热， 迅速冷却至 30， 冷却过程中加 NaOH 中和至反 应液为中性 ； 权 利 要 求 书 CN 103897070 A 2 2/2 页 3 c、 在步骤b反应后的反应液中加入NaOH， NaOH的浓度为1.2mol/L， 并滴加氯乙醇， 20 下保温反应 4 小时， 支链玉米淀粉与氯乙醇的摩尔比为 1:0.55 ； d、 在步骤 c 反应后的反应液中加入无水乙醇， 无水乙醇的体积 5 倍于反应液， 使之沉 淀 ； e、 将步骤 d 得到的沉淀产品经脱色、 超滤、 干燥后得到白色粉末状羟乙基淀粉 1。
9、30/0.4。 权 利 要 求 书 CN 103897070 A 3 1/6 页 4 一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备 方法 技术领域 0001 本发明属支链淀粉化学衍生物技术领域， 具体涉及一种以离子液体为反应介质的 羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方法。 背景技术 0002 羟乙基淀粉是目前使用最广泛的人造血浆代用品的一种， 它是由支链淀粉的葡萄 糖环经羟乙基化形成的高分子复合物。其化学结构与机体内的多糖和肝糖相似， 副作用比 其他代血浆品小， 由于羟乙基基团的存在， 一方面减缓了体内淀粉酶对羟乙基淀粉的降解 速度， 使其具有一定的抗休克疗效， 从而延长其在血。
10、管内的停留时间， 维持其扩容效果。由 于羟乙基淀粉溶液往往包括由大到小的不同颗粒， 相对分子质量一般用平均数来表示， 取 代程度是指被羟乙基取代的葡萄糖分子占总的葡萄糖分子的比例 ； 取代方式则主要表现为 葡萄糖 C2 位置上与 C6 位置上的羟乙基基团个数之比。羟乙基淀粉溶液的扩容强度和维持 时间， 决定于它们的浓度和相对分子质量， 以及克分子取代程度和取代方式。一般来说， 平 均分子质量越大， 取代程度越高， C2/C6 比率越大， 则在血管内的停留时间越长， 扩容强度越 高。中分子量低取代级的羟乙基淀粉由于对机体基本无过敏反应和肾功能损害， 不受血型 匹配影响， 并且对血液的其他方面没有。
11、明显的不良反应， 临床使用效果显著， 已成为最受欢 迎的人造血浆代用品。 0003 羟乙基淀粉的发展经历了三代 ： 第一代羟乙基淀粉是一种高取代级高分子量的羟 乙基淀粉 （如羟乙基淀粉 20/0.8、 羟乙基淀粉 40/0.8） 。第二代羟乙基淀粉 200/0.5 作为中 分子量低取代级的羟乙基淀粉推出。第三代羟乙基淀粉 130/0.4 也属于中分子量低取代级 的产品， 其在羟乙基淀粉 200/0.5 的基础上进一步降低了分子量和取代级， 得到性能更为 优越的羟乙基淀粉产品。 0004 目前制备中分子量羟乙基淀粉 130/0.4 的文献报道中， 都是以水为反应介质， 而 以水作为反应介质时， 。
12、支链淀粉的降解和醚化为非均相反应体系， 反应物消耗量大， 副产物 乙二醇多， 产品取代度难以控制， 造成产品性能均一性差， 同时， 还会产生大量的废水。因 此， 开发新型可回收的支链淀粉的均相反应介质， 提高羟乙基淀粉产品质量， 已成为国内外 羟乙基淀粉生产企业急需解决的难题。 发明内容 0005 本发明针对现有技术中的不足， 提供一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方法， 本发明采用离子液体替代水作为反应介质， 使淀粉的水解和醚化反应 在均相体系中进行， 克服了以水作为非均相反应介质时， 反应物消耗量大， 副产物多， 产品 取代度难以控制， 产品性能均一性差等缺点。此。
13、外， 离子液体作为绿色反应介质具有无味、 无污染、 不易燃、 易与产物分离、 易回收、 可反复循环使用等优良性能 , 使合成工艺更加安 全、 环保。 说 明 书 CN 103897070 A 4 2/6 页 5 0006 本发明采用以下技术方案予以实现 ： 0007 一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方法， 包括以下步骤 : 0008 a、 将支链淀粉加入到离子液体中加热搅拌， 使其溶解均匀， 形成均相反应体系 ； 0009 b、 向步骤 a 的反应体系加入盐酸， 至反应液的运动粘度为 12 20mm2/s 后停止加 热， 迅速冷却， 冷却过程中加 NaOH 中和至反。
14、应液为中性 ； 每毫升离子液体中支链淀粉的重 量为 0.05 0.15g， HCl 的浓度为 0.1 0.5mol/L ； 0010 c、 在步骤 b 反应后的反应液中加入氢氧化钠， 并滴加醚化剂进行醚化反应， 得反 应液 ； 所述醚化剂为氯乙醇 ； 醚化剂的加入量为 ： 支链淀粉与醚化剂的摩尔比为 1:0.3 0.7， 氢氧化钠的浓度为 0.5 1.5mol/L ； 0011 d、 在步骤 c 得的反应液中加入醇类化合物， 其加入量为 5 倍于反应液体积的无水 乙醇， 使之沉淀 ； 0012 e、 将步骤 d 的沉淀物经脱色、 超滤、 干燥后得到羟乙基淀粉 130/0.4 产品 ； 0013。
15、 所述离子液体为氯化 -1- 烯丙基 -3- 甲基咪唑盐、 1- 乙基 -3- 甲基咪唑乙酸正离 子、 1- 丁基 -3- 甲基咪唑鎓氯化物、 1- 羟乙基 -3- 甲基咪唑四氟硼酸盐、 1- 羟乙基 -3- 甲 基咪唑十二烷基磺酸盐、 1- 羟乙基 -3- 甲基咪唑氯盐、 1- 羟乙基 -3- 甲基咪唑硫酸氢盐或 1- 羟乙基 -3- 甲基咪唑硝酸盐中的任意一种或几种复配。 0014 所述步骤 a 中加热方式为蒸气加热， 加热至反应液的温度为 80 90， 最佳为 80。 0015 所述步骤 b 中反应温度为 80 90， 最佳为 85。 0016 所述步骤 c 中反应温度为 15 30， 。
16、最佳为 20， 反应时间为 4 6 小时， 最佳 为 4.5 小时。 0017 优选的， 所述步骤 d 中， 所述醇类化合物为无水乙醇或甲醇中的任意一种或二者 的混合物。 0018 优选的， 所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方法， 包括以下具体步骤 ： 0019 a、 将支链玉米淀粉 100g 加入到 1000mL 离子液体中 , 在搅拌下将反应液加热至 85， 使其溶解均匀， 形成均相反应体系。 0020 b、 向步骤 a 的反应体系中加入浓度为 0.3mol/L 的盐酸， 在搅拌条件下于 85反 应， 当反应液的运动粘度为17mm2/s后停止加热， 迅速冷。
17、却至30， 冷却过程中加NaOH中和 至反应液为中性。 0021 c、 在步骤b反应后的反应液中加入NaOH， NaOH的浓度为1.2mol/L， 并滴加氯乙醇， 20下保温反应 4 小时， 支链玉米淀粉与氯乙醇的摩尔比为 1:0.55。 0022 d、 在步骤c反应后的反应液中加入无水乙醇， 无水乙醇的体积5倍于反应液， 使之 沉淀。 0023 e、 将步骤 d 得到的沉淀产品经脱色、 超滤、 干燥后得到白色粉末状羟乙基淀粉 130/0.4。 0024 本发明与现有技术相比具有的突出效果为 ： 0025 本发明采用离子液体替代水作为反应介质， 使淀粉的水解和醚化反应在均相体系 中进行， 克服。
18、了以水作为非均相反应介质时， 反应物消耗量大， 副产物乙二醇含量高， 产品 说 明 书 CN 103897070 A 5 3/6 页 6 性能均一性差等缺点。采用此工艺技术， 可以有效降低羟乙基淀粉产品中副产物乙二醇的 残留， 成品羟乙基淀粉中乙二醇含量低于 0.004%， 符合欧洲药典 7.0 版的要求。此外， 由于 离子液体作为绿色反应介质具有无味、 无污染、 不易燃、 易与产物分离、 易回收、 可反复循环 使用等优点 , 使羟乙基淀粉的合成工艺更加安全、 环保， 还具有广阔的市场前景和经济效 益。 具体实施方式 0026 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。 0027 实施例 1 00。
19、28 一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方法， 包括如下步骤 ： 0029 a、 将支链玉米淀粉 100g 加入到 1000mL 离子液体中 , 在搅拌下将反应液加热至 85， 使其溶解均匀， 形成均相反应体系。 0030 b、 向步骤 a 的反应体系中加入浓度为 0.3mol/L 的盐酸， 在搅拌条件下于 85反 应， 当反应液的运动粘度为17mm2/s后停止加热， 迅速冷却至30， 冷却过程中加NaOH中和 至反应液为中性。 0031 c、 在步骤b反应后的反应液中加入NaOH， NaOH的浓度为1.2mol/L， 并滴加氯乙醇， 20下保温反应 4 小时， 支链。
20、玉米淀粉与氯乙醇的摩尔比为 1:0.55。 0032 d、 在步骤c反应后的反应液中加入无水乙醇， 无水乙醇的体积5倍于反应液， 使之 沉淀。 0033 e、 将步骤 d 得到的沉淀产品经脱色、 超滤、 干燥后得到白色粉末状羟乙基淀粉 130/0.4。 0034 实施例 2 0035 一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方法， 包括如下步骤 ： 0036 a、 将支链玉米淀粉 50g 加入到 1000mL 离子液体中 , 在搅拌下将反应液加热至 80， 使其溶解均匀， 形成均相反应体系。 0037 b、 向步骤 a 的反应体系中加入浓度为 0.1mol/L 的盐酸， 在。
21、搅拌条件下于 80反 应， 当反应液的运动粘度为16mm2/s后停止加热， 迅速冷却至30， 冷却过程中加NaOH中和 至反应液为中性。 0038 c、 在步骤b反应后的反应液中加入NaOH， NaOH的浓度为1.3mol/L， 并滴加氯乙醇， 30下保温反应 5 小时， 支链玉米淀粉与氯乙醇的摩尔比为 1:0.6。 0039 d、 在步骤 c 反应后的反应液中加入 5 倍体积的甲醇， 使之沉淀。 0040 e、 将步骤 d 得到的沉淀产品经脱色、 超滤、 干燥后得到白色粉末状羟乙基淀粉 130/0.4。 0041 实施例 3 0042 一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的。
22、制备方法， 包括如下步骤 ： 0043 a、 将支链玉米淀粉 70g 加入到 1000mL 离子液体中 , 在搅拌下将反应液加热至 90， 使其溶解均匀， 形成均相反应体系。 0044 b、 向步骤 a 的反应体系中加入浓度为 0.15mol/L 的盐酸， 在搅拌条件下于 90反 应， 当反应液的运动粘度为20mm2/s后停止加热， 迅速冷却至30， 冷却过程中加NaOH中和 说 明 书 CN 103897070 A 6 4/6 页 7 至反应液为中性。 0045 c、 在步骤b反应后的反应液中加入NaOH， NaOH的浓度为1.4mol/L， 并滴加氯乙醇， 15下保温反应 6 小时， 支链。
23、玉米淀粉与氯乙醇的摩尔比为 1:0.65。 0046 d、 在步骤 c 反应后的反应液中加入 5 倍体积的甲醇， 使之沉淀。 0047 e、 将步骤 d 得到的沉淀产品经脱色、 超滤、 干燥后得到白色粉末状羟乙基淀粉 130/0.4。 0048 实施例 4 0049 一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方法， 包括如下步骤 ： 0050 a、 将支链玉米淀粉 130g 加入到 1000mL 离子液体中 , 在搅拌下将反应液加热至 85， 使其溶解均匀， 形成均相反应体系。 0051 b、 向步骤 a 的反应体系中加入浓度为 0.45mol/L 的盐酸， 在搅拌条件下于 。
24、85反 应， 当反应液的运动粘度为19mm2/s后停止加热， 迅速冷却至30， 冷却过程中加NaOH中和 至反应液为中性。 0052 c、 在步骤b反应后的反应液中加入NaOH， NaOH的浓度为1.5mol/L， 并滴加氯乙醇， 20下保温反应 6 小时， 支链玉米淀粉与氯乙醇的摩尔比为 1:0.7。 0053 d、 在步骤 c 反应后的反应液中加入 5 倍体积的无水乙醇， 使之沉淀。 0054 e、 将步骤 d 得到的沉淀产品经脱色、 超滤、 干燥后得到白色粉末状羟乙基淀粉 130/0.4。 0055 实施例 5 0056 一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方法，。
25、 包括如下步骤 ： 0057 a、 将支链玉米淀粉 150g 加入到 1000mL 离子液体中 , 在搅拌下将反应液加热至 90， 使其溶解均匀， 形成均相反应体系。 0058 b、 向步骤 a 的反应体系中加入浓度为 0.5mol/L 的盐酸， 在搅拌条件下于 90反 应， 当反应液的运动粘度为18mm2/s后停止加热， 迅速冷却至30， 冷却过程中加NaOH中和 至反应液为中性。 0059 c、 在步骤b反应后的反应液中加入NaOH， NaOH的浓度为1.4mol/L， 并滴加氯乙醇， 20下保温反应 5 小时， 支链玉米淀粉与氯乙醇的摩尔比为 1:0.65。 0060 d、 在步骤 c 。
26、反应后的反应液中加入 5 倍体积的无水乙醇， 使之沉淀。 0061 e、 将步骤 d 得到的沉淀产品经脱色、 超滤、 干燥后得到白色粉末状羟乙基淀粉 130/0.4。 0062 实施例 6 0063 一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方法， 包括如下步骤 ： 0064 a、 将支链玉米淀粉 120g 加入到 1000mL 离子液体中 , 在搅拌下将反应液加热至 90， 使其溶解均匀， 形成均相反应体系。 0065 b、 向步骤 a 的反应体系中加入浓度为 0.4mol/L 的盐酸， 在搅拌条件下于 90反 应， 当反应液的运动粘度为15mm2/s后停止加热， 迅速冷却。
27、至30， 冷却过程中加NaOH中和 至反应液为中性。 0066 c、 在步骤b反应后的反应液中加入NaOH， NaOH的浓度为1.5mol/L， 并滴加氯乙醇， 20下保温反应 6 小时， 支链玉米淀粉与氯乙醇的摩尔比为 1:0.7。 说 明 书 CN 103897070 A 7 5/6 页 8 0067 d、 在步骤 c 反应后的反应液中加入 5 倍体积的甲醇， 使之沉淀。 0068 e、 将步骤 d 得到的沉淀产品经脱色、 超滤、 干燥后得到白色粉末状羟乙基淀粉 130/0.4。 0069 实施例 7 0070 一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方法， 包括如下步。
28、骤 ： 0071 a、 将支链玉米淀粉 110g 加入到 1000mL 离子液体中 , 在搅拌下将反应液加热至 85， 使其溶解均匀， 形成均相反应体系。 0072 b、 向步骤 a 的反应体系中加入浓度为 0.25mol/L 的盐酸， 在搅拌条件下于 85反 应， 当反应液的运动粘度为13mm2/s后停止加热， 迅速冷却至30， 冷却过程中加NaOH中和 至反应液为中性。 0073 c、 在步骤b反应后的反应液中加入NaOH， NaOH的浓度为0.5mol/L， 并滴加氯乙醇， 30下保温反应 4 小时， 支链玉米淀粉与氯乙醇的摩尔比为 1:0.3。 0074 d、 在步骤 c 反应后的反应。
29、液中加入 5 倍体积的无水乙醇与甲醇的混合物， 使之沉 淀， 所述无水乙醇与甲醇的体积比为 1:1。 0075 e、 将步骤 d 得到的沉淀产品经脱色、 超滤、 干燥后得到白色粉末状羟乙基淀粉 130/0.4。 0076 实施例 8 0077 一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 130/0.4 的制备方法， 包括如下步骤 ： 0078 a、 将支链玉米淀粉 90g 加入到 1000mL 离子液体中 , 在搅拌下将反应液加热至 80， 使其溶解均匀， 形成均相反应体系。 0079 b、 向步骤 a 的反应体系中加入浓度为 0.2mol/L 的盐酸， 在搅拌条件下于 80反 应， 当反应液的运动。
30、粘度为14mm2/s后停止加热， 迅速冷却至30， 冷却过程中加NaOH中和 至反应液为中性。 0080 c、 在步骤b反应后的反应液中加入NaOH， NaOH的浓度为0.6mol/L， 并滴加氯乙醇， 20下保温反应 5 小时， 支链玉米淀粉与氯乙醇的摩尔比为 1:0.4。 0081 d、 在步骤 c 反应后的反应液中加入 5 倍体积的无水乙醇与甲醇的混合物， 使之沉 淀， 所述无水乙醇与甲醇的体积比为 1:1。 0082 e、 将步骤 d 得到的沉淀产品经脱色、 超滤、 干燥后得到白色粉末状羟乙基淀粉 130/0.4。 0083 实施例 9 0084 一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉 。
31、130/0.4 的制备方法， 包括如下步骤 ： 0085 a、 将支链玉米淀粉 140g 加入到 1000mL 离子液体中 , 在搅拌下将反应液加热至 85， 使其溶解均匀， 形成均相反应体系。 0086 b、 向步骤 a 的反应体系中加入浓度为 0.35mol/L 的盐酸， 在搅拌条件下于 85反 应， 当反应液的运动粘度为12mm2/s后停止加热， 迅速冷却至30， 冷却过程中加NaOH中和 至反应液为中性。 0087 c、 在步骤b反应后的反应液中加入NaOH， NaOH的浓度为1.0mol/L， 并滴加氯乙醇， 25下保温反应 5 小时， 支链玉米淀粉与氯乙醇的摩尔比为 1:0.45。 0088 d、 在步骤c反应后的反应液中加入5倍体积的无水乙醇与甲醇的混合物， ， 使之沉 说 明 书 CN 103897070 A 8 6/6 页 9 淀， 所述无水乙醇与甲醇的体积比为 1:1。 0089 e、 将步骤 d 得到的沉淀产品经脱色、 超滤、 干燥后得到白色粉末状羟乙基淀粉 130/0.4。 0090 实施例 1 9 制备的羟乙基淀粉 130/0.4 检测结果如下表 1。 0091 说 明 书 CN 103897070 A 9 。