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1、10申请公布号CN104169404A43申请公布日20141126CN104169404A21申请号201380010619422申请日20130219201203921420120224JPC10M169/02200601C10M177/00200601C10M105/04200601C10M107/02200601C10M115/08200601C10N20/00200601C10N20/02200601C10N30/00200601C10N40/06200601C10N50/10200601C10N70/0020060171申请人出光兴产株式会社地址日本东京都千代田区丸之内3丁目1番1。
2、号72发明人关口浩纪香村健太郎末次义幸中西祐辅藤浪行敏74专利代理机构中国专利代理香港有限公司72001代理人高旭轶孟慧岚54发明名称润滑脂和润滑脂的软化方法57摘要本发明的润滑脂是在含有烃的基础油中，以组合物总量为基准，配合15质量以上且25质量以下的作为增稠剂的下式（1）所示的双脲而成，该润滑脂的搅拌后针入度为170以上且295以下。R1NHCONHR2NHCONHR3（1）。R1、R3相互不同，为碳原子数6至18的烃基。R2为碳原子数6以上且13以下的二价芳香族烃基。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014082286PCT国际申请的申请数据PCT/JP2013/05395。
3、92013021987PCT国际申请的公布数据WO2013/125510JA2013082951INTCL权利要求书1页说明书7页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页10申请公布号CN104169404ACN104169404A1/1页21润滑脂，其特征在于，其是在含有烃的基础油中，以组合物总量为基准，配合15质量以上且25质量以下的作为增稠剂的下式（1）所示的双脲而成，R1NHCONHR2NHCONHR3（1）R1、R3相互不同，为碳原子数6至18的烃基；R2为碳原子数6以上且13以下的二价芳香族烃基；该润滑脂的搅拌后针入度为170以上且295以下。2权利。
4、要求1所述的润滑脂，其特征在于，该润滑脂的搅拌后针入度为230以上且265以下。3权利要求1或2所述的润滑脂，其特征在于，所述烃基为饱和烃基。4权利要求3所述的润滑脂，其特征在于，所述饱和烃基为烷基或环烷基。5权利要求4所述的润滑脂，其特征在于，所述环烷基为环己基。6权利要求4或5所述的润滑脂，其特征在于，所述R1、R3为辛基或环己基。7权利要求4至6中任一项所述的润滑脂，其特征在于，以烷基和环烷基这两种官能团的总量为基准，所述双脲中的环烷基的平均比例为85摩尔以下且15摩尔以上。8权利要求7所述的润滑脂，其特征在于，所述环烷基的平均比例为50摩尔以下且15摩尔以上。9权利要求7所述的润滑脂，。
5、其特征在于，所述环烷基的平均比例为85摩尔以下且75摩尔以上。10权利要求1至9中任一项所述的润滑脂，其特征在于，以基础油总量为基准，所述烃为90质量以上。11权利要求1至10中任一项所述的润滑脂，其特征在于，所述烃为聚烯烃。12权利要求1至11中任一项所述的润滑脂，其特征在于，基础油的40运动粘度为400MM2/S以下。13润滑脂的软化方法，其特征在于，一边对权利要求1至12中任一项所述的润滑脂施加离心力，一边进行搅拌。权利要求书CN104169404A1/7页3润滑脂和润滑脂的软化方法技术领域0001本发明涉及润滑脂和润滑脂的软化方法，具体而言，涉及在洁净室等中使用的低发尘润滑脂和将该润滑。
6、脂进一步软化的方法。背景技术0002半导体制造装置或液晶制造装置等精密电子仪器制造装置要求非常洁净的环境，因而设置于洁净室内。此外，在食品制造工厂或药品制造工厂等中，为了避免杂质混入产品，也要求洁净的环境。在这些环境下使用的机械装置中具有各种轴承或滑动部、接合部，在其润滑部分使用低发尘润滑脂。0003作为低发尘润滑脂，使用例如氟润滑脂。但是氟润滑脂通常价格昂贵，而且润滑性不足，因而有时填充的轴承的扭距会增大。此外，精密电子部件的制造中，卤素成分的混入并不优选。进而，低发尘性也谈不上充分。作为不含卤素的低发尘润滑脂，也使用锂皂润滑脂、或锂复合皂润滑脂。例如，提出了一种润滑脂，其配合了占组合物整体。
7、的1530的作为脂肪酸的LI盐、并且长度和直径为2M以下的纤维状物质来作为增稠剂，所述脂肪酸的LI盐的碳原子数为10以上、且不具有羟基（参照专利文献1）。由于其含有金属盐，因而在用于半导体制造装置，若润滑剂飞溅，则可能引起产品不良。进而，其低发尘性也谈不上充分。0004由于存在上述问题，因而也使用脲润滑脂。例如，公开了一种润滑脂，其含有作为基础油的酯油50以上，并含有脂肪族双脲增稠剂20以上，且其搅拌后针入度为220300（参照专利文献2）。由于大量含有酯油，因而耐水解性令人担忧，并且此时的寿命也会变短。此外，其低发尘性也谈不上充分。0005作为脲润滑脂，也存在使用了不含酯的基础油的报道实例。。
8、（参照专利文献3）。该润滑脂的搅拌后针入度的应用范围为190230（较硬），因而难以容易地涂布于使用处，此外还担心扭距的增大或润滑性能的降低。进而，该润滑脂也谈不上低发尘性充分。0006现有技术文献专利文献专利文献1日本特开2004352953专利文献2日本特开2005272764专利文献3日本特开平11166191。发明内容0007发明要解决的技术问题如上所述，以往的脲润滑脂难以在适宜的稠度下抑制发尘量。0008本发明鉴于上述现有技术，其目的在于提供发尘性更低的润滑脂。此外，润滑脂变软时（稠度变高时）通常发尘性也上升，因而本发明的目的还在于提供一边提高稠度一边降低发尘性的方法。说明书CN10。
9、4169404A2/7页40009用于解决技术问题的手段为了解决上述课题，本发明提供以下所示的润滑脂和润滑脂的软化方法。00101润滑脂，其特征在于，其是在含有烃的基础油中，以组合物总量为基准，配合15质量以上且25质量以下的作为增稠剂的下式（1）所示的双脲而成，该润滑脂的搅拌后针入度为170以上且295以下，R1NHCONHR2NHCONHR3（1）R1、R3相互不同，为碳原子数6至18的烃基。R2为碳原子数6以上且13以下的二价芳香族烃基。00112本发明的润滑脂，其特征在于，搅拌后针入度为230以上且265以下。00123本发明的润滑脂，其特征在于，所述烃基为饱和烃基。00134本发明的。
10、润滑脂，其特征在于，所述饱和烃基为烷基或环烷基。00145本发明的润滑脂，其特征在于，所述环烷基为环己基。00156本发明的润滑脂，其特征在于，所述R1、R3为辛基或环己基。00167本发明的润滑脂，其特征在于，以烷基和环烷基这两种官能团的总量为基准，所述双脲中的环烷基的平均比例为85摩尔以下且15摩尔以上。00178本发明的润滑脂，其特征在于，所述环烷基的平均比例为50摩尔以下且15摩尔以上。00189本发明的润滑脂，其特征在于，所述环烷基的平均比例为85摩尔以下且75摩尔以上。001910本发明的润滑脂，其特征在于，以基础油总量为基准，所述烃为90质量以上。002011本发明的润滑脂，其特。
11、征在于，所述烃为聚烯烃。002112本发明的润滑脂，其特征在于，基础油的40运动粘度为400MM2/S以下。002213润滑脂的软化方法，其特征在于，一边对本发明的润滑脂施加离心力一边进行搅拌。0023本发明的润滑脂使用规定量的特定结构的双脲作为增稠剂，因而发尘量非常少，特别适于在洁净室内使用的机械装置用。此外，润滑脂变软时（稠度变高时）通常发尘量会增大，但通过一边对本发明的润滑脂施加离心力一边进行搅拌，尽管稠度变得更高，但也可形成发尘性更低的润滑脂。具体实施方式0024本发明的润滑脂（以下，也称为“本润滑脂”）是在包含烃的基础油中配合特定结构的双脲作为增稠剂而成的。0025以下，进行详细说明。
12、。0026基础油用于制造本润滑脂的基础油含有烃作为主成分。基础油为烷基二苯基醚之类的醚油、或酯油时，发尘性会变高，故不优选。进而，若使用这些具有极性基团的基础油，则会产生水解，还可能损害作为润滑脂的功能。因此，优选尽可能避免混入这些油种类，基础油优选含有90质量以上的烃，最优选仅含有烃。说明书CN104169404A3/7页50027作为可用作基础油的烃，从低发尘性的观点出发，优选为聚烯烃。0028基础油的40运动粘度优选为400MM2/S以下。40运动粘度若超过400MM2/S，则搅拌阻力增大，因而扭矩过度增大，耐磨损性变差。特别是微动磨损可能增加。因此，基础油的40运动粘度优选为100MM。
13、2/S以下、更优选为50MM2/S以下。0029另一方面，基础油的40运动粘度若小于10MM2/S，则挥发性变高，此外，耐荷重性能有可能降低。0030基础油的40运动粘度若为10MM2/S以上且50MM2/S以下，则挥发性也充分低，并可降低扭矩，因而在荷重小的条件下使用润滑脂时有利。应予说明，基础油的40运动粘度可以依照JISK2283进行测定。0031增稠剂可用于制造本润滑脂的增稠剂为下式（1）所示的双脲。R1NHCONHR2NHCONHR3（1）。0032这里，R1、R3独立地为碳原子数6至18的烃基。式（1）的双脲的R1、R3相互不同。式（1）的双脲通常作为混合物使用。此外，相互不同表示。
14、R1、R3的饱和烃基的平均比例均不足100摩尔。任一官能团的平均比例若为100摩尔，则有可能无法兼顾优选的搅拌后针入度和低发尘性。0033特别地，从低发尘性的观点出发，更优选前述双脲中的环烷基的平均比例，以烷基和环烷基这两种官能团的总量为基准，环烷基为85摩尔以下且15摩尔以上。0034此外，还优选前述环烷基的平均比例为50摩尔以下且15摩尔以上，或者前述环烷基的平均比例为85摩尔以下且75摩尔以上。0035这里，碳原子数6至18的烃基有饱和与不饱和，饱和烃基有烷基、环烷基。不饱和烃基有烯基。烷基优选为直链结构。从低发尘性的观点出发，烷基优选为辛基，从搅拌后针入度和低发尘性的平衡的观点出发，环。
15、烷基优选为环己基。烯基有油烯基等。0036特别优选R1、R3为辛基和环己基。0037R2为碳原子数6以上且13以下的二价芳香族烃基。可举出例如4，4二苯基甲基或甲苯基。0038上述式（1）的双脲可通过芳香族二异氰酸酯与单胺的反应而容易地制造。作为芳香族二异氰酸酯，可举出二苯基甲烷4，4二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯。作为单胺，可举出辛基胺或环己基胺等。0039本润滑脂本发明的润滑脂是在上述基础油中配合上述增稠剂，使搅拌后针入度为175以上且295以下、优选为180以上且275以下、更优选为180以上且265以下、进一步优选为230以上且265以下而成的。0040这里，增稠剂的配合量以组合物总量为基。
16、准需要为15质量以上且25质量以下，优选为15质量以上且20质量以下。增稠剂的配合量若少，则会形成搅拌后针入度过高的润滑脂，发尘量增加。另一方面，增稠剂的配合量若过多，则搅拌后针入度降低而会形成硬润滑脂。此时的发尘量虽然少，但对摩擦面的介入性（易渗入性）不足，而有可能引起润滑不良。0041应予说明，在当量混合二异氰酸酯与胺来制造增稠剂的同时与基础油混合来制造说明书CN104169404A4/7页6润滑脂时，增稠剂的配合量是作为其来源的二异氰酸酯和胺的配合量。0042这样的本发明的润滑脂由于使用规定量的特定结构的双脲来作为增稠剂，因而发尘性非常低、而且由于基础油为烃，因而耐水解性也优异。特别地，。
17、其特征在于，即使在搅拌后针入度为230以上的柔软且使用感优异的区域，发尘性也低。此外，由于可以不含卤素和金属盐，因而适宜作为精密电子仪器用。0043本润滑脂的软化处理本润滑脂通过在离心力下进行搅拌，使得搅拌后针入度上升，同时发尘性降低。通常，若使润滑脂的稠度上升，则发尘性会变高，因而形成上述性状的润滑脂值得特别注明。0044优选的离心力为200G以上、更优选为300G以上。0045本润滑脂中，可在实现本发明目的的范围内，根据需要配合抗氧化剂、防锈剂、固体润滑剂、填充剂、油性剂、和金属钝化剂等添加剂。0046作为抗氧化剂，可举出例如烷基化二苯基胺、苯基萘基胺、烷基化萘基胺等胺系抗氧化剂、2，6二。
18、叔丁基4甲基苯酚、4，4亚甲基双（2，6二叔丁基苯酚）等酚系抗氧化剂等，它们按005质量以上且2质量以下程度的比例使用。0047作为防锈剂，可举出亚硝酸钠、石油磺酸盐、失水山梨糖醇单油酸酯、脂肪酸皂、胺化合物等。0048作为固体润滑剂，可举出聚酰亚胺、PTFE、石墨、金属氧化物、氮化硼、氰尿酸三聚氰胺（MCA）、二硫化钼等。0049以上所述的各种添加剂可以单独或数种组合配合。实施例0050接着，列举实施例和比较例来对本发明进行更详细说明，但本发明并不受它们的记载内容的任何限制。0051具体地，通过后述方法制造各种润滑脂，对特性进行比较评价。润滑脂的各特性依照下示方法求出。0052（1）润滑脂的。
19、搅拌后针入度依照JISK22207进行测定。0053（2）发尘量（发尘试验）使用设置于洁净室（ISO146441所规定的2级内的滚珠螺杆评价来自润滑脂的发尘的程度。具体地，在滚珠螺杆（直径16MM、螺距8MM）的螺杆面整体填充10G的润滑脂，在滚珠螺帽速度100MM/S、冲程150MM的条件下进行50小时的运转。从设置于往复的中心部的螺杆附近的吸气口采集空气（抽吸速度3L/MIN）、通过粒子计数器（RION株式会社制KC03B）计测03M以上的微粒子并作为发尘数。用个/10L的单位表示试验时间（50小时）的总计测数，并用以下基准进行评价。0054A0个/10L500个/10LB501个/10L。
20、1500个/10LC1501个/10L以上。0055实施例1如下所述制造润滑脂。应予说明，用作基础油的聚烯烃在其它实施例和比较例中说明书CN104169404A5/7页7也相同，其性状如下所述。40运动粘度46MM2/S100运动粘度77MM2/SVI13715密度083G/CM3。0056（润滑脂的制造）在分离烧瓶（SEPARATEFLASK）中加入作为基础油的聚烯烃100G和二苯基甲烷4,4二异氰酸酯（MDI、三井化学制COSMONATEPH）248G，放入搅拌叶片后，在氮气流下，在60、250RPM下进行加热搅拌。在MDI溶解后（约15分钟后），缓慢加入溶解于基础油50G中的混合胺（辛基。
21、胺496G、环己基胺153G），以整体流动的程度剧烈搅拌一次使其均匀化。此外，将混合胺的容器用剩余的基础油50G清洗，加入分离烧瓶中，再次剧烈搅拌。0057接着，将反应液升温至160，达到最高温度后，保持1小时（保持时以15分钟1次的程度剧烈搅拌以使整体均匀化）。然后，停止反应液的加热，缓慢冷却。冷却至室温后，使用三辊磨机进行2次精加工处理，得到润滑脂。0058（润滑脂的软化处理）相对于通过上述方法得到的润滑脂，以自动公转式搅拌机（KURABO公司制MAZERUSTAR）施加400G的离心力，同时进行搅拌直至稠度由25号变为2号。该润滑脂的组成和评价结果示于表1。0059实施例2除了使添加试药。
22、量为MDI189G、辛基胺113G、环己基胺580G以外，与实施例1相同地制造润滑脂，在相同条件下进行软化处理。该润滑脂的组成和评价结果示于表1。0060实施例3除了使添加试药量为MDI277G、辛基胺223G、环己基胺401G以外，与实施例1相同地制造润滑脂，在相同条件下进行软化处理。该润滑脂的组成和评价结果示于表1。0061实施例4除了使添加试药量为MDI277G、辛基胺223G、环己基胺401G，并使润滑脂制造中的搅拌叶片的旋转速度从250RPM改变为400RPM以外，与实施例1相同地制造润滑脂。其中，未进行所得润滑脂的软化处理。该润滑脂的组成和评价结果示于表1。0062实施例5除了使添。
23、加试药量为MDI277G、辛基胺223G、环己基胺401G以外，与实施例1相同地制造润滑脂。其中，未进行所得润滑脂的软化处理。该润滑脂的组成和评价结果示于表1。0063比较例1除了使添加试药量为MDI213G、辛基胺213G（未使用环己基胺）以外，与实施例1相同地制造润滑脂，在相同条件下进行软化处理。该润滑脂的组成和评价结果示于表1。0064比较例2除了使添加试药量为MDI305G、环己基胺234G（未使用辛基胺）以外，与实施例1相同地制造润滑脂，在相同条件下进行软化处理。该润滑脂的组成和评价结果示于表1。说明书CN104169404A6/7页80065比较例3除了使添加试药量为MDI123G。
24、、正辛基胺984G、环己基胺189G以外，与实施例1相同地制造润滑脂。其中，未进行所得润滑脂的软化处理。该润滑脂的组成和评价结果示于表1。0066比较例4除了使添加试药为MDI116G、正十八烷基胺244G（未使用环己基胺、辛基胺）以外，与实施例1相同地制造润滑脂。其中，未进行所得润滑脂的软化处理。该润滑脂的组成和评价结果示于表1。0067参考例市售的低发尘润滑脂（THK公司制AFECA）的评价结果示于表1。0068表1说明书CN104169404A7/7页9。0069评价结果实施例15的润滑脂与比较例14和参考例（市售）的润滑脂相比，可知发尘性均极低。另一方面，比较例1、3由于在制造润滑脂时增稠剂的配合量少，因而即使搅拌后针入度为优选值，发尘量也多。比较例2由于搅拌后针入度超过本发明所规定的范围，因而发尘量多。比较例4由于增稠剂量少，因而即使搅拌后针入度为优选值，发尘量也稍多。0070应予说明，如实施例45所示，即使不进行利用MAZERUSTAR的后处理（软化处理），发尘量也得到充分降低。说明书CN104169404A。