掺杂ZROSUB2/SUB纳米线的CATIOSUB3/SUB陶瓷电极材料及其制备方法与应用.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410157348.1	申请日：	2014.04.21
公开号：	CN103922727A	公开日：	2014.07.16
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):C04B 35/465申请日:20140421授权公告日:20160921终止日期:20170421\|\|\|授权\|\|\|文件的公告送达IPC(主分类):C04B 35/465收件人:北京中联盛世科技开发有限公司文件名称:视为放弃取得专利权通知书\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/465申请日:20140421\|\|\|公开
IPC分类号：	C04B35/465; C04B35/622	主分类号：	C04B35/465
申请人：	北京中联盛世科技开发有限公司
发明人：	何柄谕; 张超; 季毛伟; 蔡晓威
地址：	100000 北京市海淀区学院南路38号智慧大厦903B
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内容摘要

本发明公开了一种掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料，是由以下原料制成的：CaTiO3，68～75％；SrTiO3，15～20％；ZrO2纳米线，3～8％；BaTiO3，1.3％；TiO2，0.6％；ZnO，1.4％；Bi2O3，0.7％。本发明的掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料，具有更高的表观介电常数以及更低的介电损失，介电常数的提高可加快臭氧的生成速率，而且纳米ZrO2对材料具备良好的增韧作用，可增加陶瓷材料的机械性能，延长使用寿命，进而使得该陶瓷制备的低温等离子和臭氧发生体的空气净化器具备高效和寿命长的特点。

权利要求书

权利要求书
1.  掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)按以下质量百分数称取各原料：CaTiO3，68～75％；SrTiO3，15～20％；ZrO2纳米线，3～8％；BaTiO3，1.3％；TiO2，0.6％；ZnO，1.4％；Bi2O3，0.7％；
将各原料放入玛瑙罐中，按质量比为原料：玛瑙球：无水乙醇＝1∶2∶1的比例加入玛瑙球和乙醇，在球磨机上磨24h；
(2)取出，烘干，加入3％的聚乙烯醇水溶液(浸没即可)，混匀，烘干，造粒；
(3)在750kPa下压成内径0.6～1.0mm，外径1.0～1.4mm，长度30～60mm的毛细管；
(4)取上述毛细管，按每小时升温200℃升温，在800℃保温排胶，然后升温至1300℃，保温烧结10～12小时，冷却至室温，得陶瓷毛细管；
(5)在陶瓷毛细管内层涂覆银浆料，在820℃下烧结被银，即得到掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料。

2.  根据权利要求1所述的掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，各原料的配比关系为：CaTiO3，72％；SrTiO3，19％；ZrO2纳米线，5％；BaTiO3，1.3％；TiO2，0.6％；ZnO，1.4％；Bi2O3，0.7％。

3.  根据权利要求1所述的掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，聚乙烯醇选用PVA17-92。

4.  根据权利要求1所述的掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，压成内径0.8mm，外径1.2mm，长度40mm的毛细管。

5.  根据权利要求1所述的掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料的制备方法，其特征在于：所述银浆料的组成为：银含量为70％，粘结剂含量为15％，有机载体含量为15％；所述粘结剂为8％的铋硼硅酸盐玻璃。

6.  根据权利要求1所述的掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，烧结时间为45分钟。

7.  根据权利要求1～6所述的掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料的制备方法制备得到的掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料。

8.  权利要求7所述的掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料在制备臭氧和低温等离子发生器、空气净化器中的应用。

说明书

说明书掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料及其制备方法，以及在制备臭氧和低温等离子发生器、空气净化器中的应用，属于电子陶瓷材料领域。
背景技术
臭氧和低温等离子体具有广谱、高效的杀菌作用，可广泛用于各种空气、水、食品的消毒和污水处理。用介质阻挡放电技术制备臭氧和低温等离子体是当前国际上的最新技术，该项技术的核心在于如何制备以精密电子陶瓷为基体的发生片。SrTiO3由于其具备较高的表观介电常数以及介电损失低等特点，目前以SrTiO3为基底的电子陶瓷材料广泛运用于臭氧和低温等离子体发生片生产领域。然而，以SrTiO3为基底的电子陶瓷制成的臭氧发生器对生成臭氧的速率低，并且机械性能差，导致仪器的使用寿命短，因此，研发一种具备优异的介电常数和良好的机械性能的陶瓷电极材料，是具有重要应用价值和意义的。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供了一种掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料，掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷具有更高的表观介电常数以及更低的介电损失，介电常数的提高促进了臭氧的生成速率的加快，而且纳米ZrO2对材料具备良好的增韧作用，增加陶瓷材料的机械性能，延长了使用寿命，使得运用该陶瓷作为低温等离子和臭氧发生体的空气净化器具备高效和寿命长的特点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料，是通过以下方法制备得到的：
(1)按以下质量百分数称取各原料：CaTiO3，68～75％；SrTiO3，15～20％；ZrO2纳米线，3～8％；BaTiO3，1.3％；TiO2，0.6％；ZnO，1.4％；Bi2O3，0.7％；
将各原料放入玛瑙罐中，按质量比为原料：玛瑙球：无水乙醇＝1∶2∶1的比例加入玛瑙球和乙醇，在球磨机上磨24h；
(2)取出，烘干，加入质量分数为3％的聚乙烯醇(PVA)水溶液(浸没即可；为胶黏剂，用于造粒)，混匀，烘干，造粒，过200目筛；
(3)在750kPa下压成内径0.6～1.0mm，外径1.0～1.4mm，长度30～60mm的毛细管；
(4)取上述毛细管，在电炉内，按每小时升温200℃升温，在800℃保温一小时进行排胶，然后升温至1300℃，保温烧结10～12小时，缓慢冷却至室温，得陶瓷毛细管；
(5)在陶瓷毛细管内层涂覆银浆料，在820℃下烧结被银(烧结45分钟)，即得到掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料。
所述ZrO2纳米线为现有技术中已有的常规产品，本发明所用ZrO2纳米线购自济南火龙热陶瓷有限责任公司。
优选的，所述步骤(1)中，各原料的配比关系为：CaTiO3，72％；SrTiO3，19％；ZrO2纳米线，5％；BaTiO3，1.3％；TiO2，0.6％；ZnO，1.4％；Bi2O3，0.7％。
优选的，所述步骤(2)中，聚乙烯醇选用PVA17-92。
优选的，所述步骤(3)中，压成内径0.8mm，外径1.2mm，长度40mm的毛细管。
所述银浆料为现有技术中已有的常规产品，为含银的贵金属浆料，是电子工业中最早为浸涂和丝网漏印工艺使用的一种导电材料。本发明所用银浆料的组成为：银含量为70％，粘结剂含量为15％，有机载体含量为15％；所述粘结剂为8％的铋硼硅酸盐玻璃；各组分按质量百分比计。
本发明的掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料，具有更高的表观介电常数以及更低的介电损失，介电常数的提高可加快臭氧的生成速率，而且纳米ZrO2对材料具备良好的增韧作用，可增加陶瓷材料的机械性能，延长使用寿命，进而使得该陶瓷制备的低温等离子和臭氧发生体的空气净化器具备高效和寿命长的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1制备掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料
步骤如下：
(1)按以下质量百分数称取各原料：CaTiO3，72％；SrTiO3，19％；ZrO2纳米线，5％；BaTiO3，1.3％；TiO2，0.6％；ZnO，1.4％；Bi2O3，0.7％；
将各原料放入玛瑙罐中，按质量比为原料：玛瑙球：无水乙醇＝1∶2∶1的比例加入玛瑙球和乙醇，在球磨机上磨24h；
(2)取出，烘干，加入质量分数为3％的聚乙烯醇(型号PVA17-92)水溶液(浸没即可)，混匀，烘干，造粒，过200目筛；
(3)在750kPa下压成内径0.8mm，外径1.2mm，长度40mm的毛细管；
(4)取上述毛细管，在电炉内，按每小时升温200℃升温，在800℃保温一小时进行排胶，然后升温至1300℃，保温烧结11小时，缓慢冷却至室温，得陶瓷毛细管；
(5)在陶瓷毛细管内层涂覆银浆料，在820℃下烧结被银(烧结45分钟)，即得到掺杂 ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料，经检测，介电常数82，介电损耗(tanδ)为0.0062，断裂韧性为6.2MPa·m1/2。
所述购自济南火龙热陶瓷有限责任公司。
所述银浆料的组成为：银含量为70％，粘结剂含量为15％，有机载体含量为15％；所述粘结剂为8％的铋硼硅酸盐玻璃；各组分按质量百分比计。
实施例2制备掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料
原料配比关系为：CaTiO3，68％；SrTiO3，20％；ZrO2纳米线，8％；BaTiO3，1.3％；TiO2，0.6％；ZnO，1.4％；Bi2O3，0.7％。其它同实施例1。
实施例3制备掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料
原料配比关系为：CaTiO3，75％；SrTiO3，15％；ZrO2纳米线，6％；BaTiO3，1.3％；TiO2，0.6％；ZnO，1.4％；Bi2O3，0.7％。其它同实施例1。
实施例4制备掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料
原料配比关系为：CaTiO3，75％；SrTiO3，18％；ZrO2纳米线，3％；BaTiO3，1.3％；TiO2，0.6％；ZnO，1.4％；Bi2O3，0.7％。其它同实施例1。

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1、(10)申请公布号 CN 103922727 A (43)申请公布日 2014.07.16 CN 103922727 A (21)申请号 201410157348.1 (22)申请日 2014.04.21 C04B 35/465(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人北京中联盛世科技开发有限公司地址 100000 北京市海淀区学院南路 38 号智慧大厦 903B (72)发明人何柄谕张超季毛伟蔡晓威 (54) 发明名称掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料及其制备方法与应用 (57) 摘要本发明公开了一种掺杂ZrO2纳米线的CaTi。

2、O3 陶瓷电极材料，是由以下原料制成的： CaTiO3， 68 75 ； SrTiO3， 15 20 ； ZrO2纳米线， 3 8； BaTiO3， 1.3； TiO2， 0.6； ZnO， 1.4； Bi2O3， 0.7。本发明的掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料，具有更高的表观介电常数以及更低的介电损失，介电常数的提高可加快臭氧的生成速率，而且纳米ZrO2对材料具备良好的增韧作用，可增加陶瓷材料的机械性能，延长使用寿命，进而使得该陶瓷制备的低温等离子和臭氧发生体的空气净化器具备高效和寿命长的特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书。

3、 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书3页 (10)申请公布号 CN 103922727 A CN 103922727 A 1/1 页 2 1. 掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料的制备方法，其特征在于：步骤如下： (1) 按以下质量百分数称取各原料： CaTiO3， 68 75 ； SrTiO3， 15 20 ； ZrO2纳米线， 3 8 ； BaTiO3， 1.3 ； TiO2， 0.6 ； ZnO， 1.4 ； Bi2O3， 0.7 ；将各原料放入玛瑙罐中，按质量比为原料：玛瑙球：无水乙醇 1 2。

4、 1 的比例加入玛瑙球和乙醇，在球磨机上磨 24h ； (2) 取出，烘干，加入 3的聚乙烯醇水溶液 ( 浸没即可 )，混匀，烘干，造粒； (3) 在 750kPa 下压成内径 0.6 1.0mm，外径 1.0 1.4mm，长度 30 60mm 的毛细管； (4) 取上述毛细管，按每小时升温 200升温，在 800保温排胶，然后升温至 1300，保温烧结 10 12 小时，冷却至室温，得陶瓷毛细管； (5) 在陶瓷毛细管内层涂覆银浆料，在 820下烧结被银，即得到掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料。 2.根据权利要求1所述的掺杂ZrO2纳米。

5、线的CaTiO3陶瓷电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤 (1) 中，各原料的配比关系为： CaTiO3， 72； SrTiO3， 19； ZrO2纳米线， 5； BaTiO3， 1.3 ； TiO2， 0.6 ； ZnO， 1.4 ； Bi2O3， 0.7。 3. 根据权利要求 1 所述的掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤 (2) 中，聚乙烯醇选用 PVA17-92。 4. 根据权利要求 1 所述的掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤 (3) 中，压成内径 0.8mm。

6、，外径 1.2mm，长度 40mm 的毛细管。 5. 根据权利要求 1 所述的掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料的制备方法，其特征在于：所述银浆料的组成为：银含量为 70，粘结剂含量为 15，有机载体含量为 15 ；所述粘结剂为 8的铋硼硅酸盐玻璃。 6. 根据权利要求 1 所述的掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤 (5) 中，烧结时间为 45 分钟。 7. 根据权利要求 1 6 所述的掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料的制备方法制备得到的掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料。

7、。 8. 权利要求 7 所述的掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料在制备臭氧和低温等离子发生器、空气净化器中的应用。权利要求书 CN 103922727 A 2 1/3 页 3 掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料及其制备方法与应用技术领域 0001 本发明涉及一种掺杂ZrO2纳米线的CaTiO3陶瓷电极材料及其制备方法，以及在制备臭氧和低温等离子发生器、空气净化器中的应用，属于电子陶瓷材料领域。背景技术 0002 臭氧和低温等离子体具有广谱、高效的杀菌作用，可广泛用于各种空气、水、食品的消毒和污水处理。用介质阻挡放电技术制备臭氧和低。

8、温等离子体是当前国际上的最新技术，该项技术的核心在于如何制备以精密电子陶瓷为基体的发生片。SrTiO3由于其具备较高的表观介电常数以及介电损失低等特点，目前以 SrTiO3为基底的电子陶瓷材料广泛运用于臭氧和低温等离子体发生片生产领域。然而，以 SrTiO3为基底的电子陶瓷制成的臭氧发生器对生成臭氧的速率低，并且机械性能差，导致仪器的使用寿命短，因此，研发一种具备优异的介电常数和良好的机械性能的陶瓷电极材料，是具有重要应用价值和意义的。发明内容 0003 针对上述现有技术，本发明提供了一种掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料，掺杂ZrO2纳米线的Ca。

9、TiO3陶瓷具有更高的表观介电常数以及更低的介电损失，介电常数的提高促进了臭氧的生成速率的加快，而且纳米 ZrO2对材料具备良好的增韧作用，增加陶瓷材料的机械性能，延长了使用寿命，使得运用该陶瓷作为低温等离子和臭氧发生体的空气净化器具备高效和寿命长的特点。 0004 本发明是通过以下技术方案实现的： 0005 掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料，是通过以下方法制备得到的： 0006 (1) 按以下质量百分数称取各原料： CaTiO3， 68 75； SrTiO3， 15 20； ZrO2纳米线， 3 8 ； BaTiO3， 1.3 ； TiO2， 0.6。

10、； ZnO， 1.4 ； Bi2O3， 0.7 ； 0007 将各原料放入玛瑙罐中，按质量比为原料：玛瑙球：无水乙醇 1 2 1 的比例加入玛瑙球和乙醇，在球磨机上磨 24h ； 0008 (2)取出，烘干，加入质量分数为3的聚乙烯醇(PVA)水溶液(浸没即可；为胶黏剂，用于造粒 )，混匀，烘干，造粒，过 200 目筛； 0009 (3) 在 750kPa 下压成内径 0.6 1.0mm，外径 1.0 1.4mm，长度 30 60mm 的毛细管； 0010 (4) 取上述毛细管，在电炉内，按每小时升温 200升温，在 800保温一小时进行排。

11、胶，然后升温至 1300，保温烧结 10 12 小时，缓慢冷却至室温，得陶瓷毛细管； 0011 (5) 在陶瓷毛细管内层涂覆银浆料，在 820下烧结被银 ( 烧结 45 分钟 )，即得到掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料。 0012 所述ZrO2纳米线为现有技术中已有的常规产品，本发明所用ZrO2纳米线购自济南火龙热陶瓷有限责任公司。说明书 CN 103922727 A 3 2/3 页 4 0013 优选的，所述步骤 (1) 中，各原料的配比关系为： CaTiO3， 72 ； SrTiO3， 19 ； ZrO2 纳米线， 5 ； BaTiO3， 1。

12、.3 ； TiO2， 0.6 ； ZnO， 1.4 ； Bi2O3， 0.7。 0014 优选的，所述步骤 (2) 中，聚乙烯醇选用 PVA17-92。 0015 优选的，所述步骤 (3) 中，压成内径 0.8mm，外径 1.2mm，长度 40mm 的毛细管。 0016 所述银浆料为现有技术中已有的常规产品，为含银的贵金属浆料，是电子工业中最早为浸涂和丝网漏印工艺使用的一种导电材料。本发明所用银浆料的组成为：银含量为 70，粘结剂含量为 15，有机载体含量为 15 ；所述粘结剂为 8的铋硼硅酸盐玻璃；各组分按质量百分比计。 0017 本发明的掺杂ZrO2纳米线。

13、的CaTiO3陶瓷电极材料，具有更高的表观介电常数以及更低的介电损失，介电常数的提高可加快臭氧的生成速率，而且纳米 ZrO2对材料具备良好的增韧作用，可增加陶瓷材料的机械性能，延长使用寿命，进而使得该陶瓷制备的低温等离子和臭氧发生体的空气净化器具备高效和寿命长的特点。具体实施方式 0018 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。 0019 实施例 1 制备掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料 0020 步骤如下： 0021 (1) 按以下质量百分数称取各原料： CaTiO3， 72 ； SrTiO3， 19 ； ZrO2纳米线， 5 ； BaTiO3， 1.。

14、3 ； TiO2， 0.6 ； ZnO， 1.4 ； Bi2O3， 0.7 ； 0022 将各原料放入玛瑙罐中，按质量比为原料：玛瑙球：无水乙醇 1 2 1 的比例加入玛瑙球和乙醇，在球磨机上磨 24h ； 0023 (2) 取出，烘干，加入质量分数为 3的聚乙烯醇 ( 型号 PVA17-92) 水溶液 ( 浸没即可 )，混匀，烘干，造粒，过 200 目筛； 0024 (3) 在 750kPa 下压成内径 0.8mm，外径 1.2mm，长度 40mm 的毛细管； 0025 (4) 取上述毛细管，在电炉内，按每小时升温 200升温，在 800保温一小时进。

15、行排胶，然后升温至 1300，保温烧结 11 小时，缓慢冷却至室温，得陶瓷毛细管； 0026 (5) 在陶瓷毛细管内层涂覆银浆料，在 820下烧结被银 ( 烧结 45 分钟 )，即得到掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料，经检测，介电常数 82，介电损耗 (tan) 为 0.0062，断裂韧性为 6.2MPam1/2。 0027 所述购自济南火龙热陶瓷有限责任公司。 0028 所述银浆料的组成为：银含量为 70，粘结剂含量为 15，有机载体含量为 15；所述粘结剂为 8的铋硼硅酸盐玻璃；各组分按质量百分比计。 0029 实施例 2 制备掺杂。

16、ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料 0030 原料配比关系为： CaTiO3， 68； SrTiO3， 20； ZrO2纳米线， 8； BaTiO3， 1.3； TiO2， 0.6 ； ZnO， 1.4 ； Bi2O3， 0.7。其它同实施例 1。 0031 实施例 3 制备掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料 0032 原料配比关系为： CaTiO3， 75； SrTiO3， 15； ZrO2纳米线， 6； BaTiO3， 1.3； TiO2， 0.6 ； ZnO， 1.4 ； Bi2O3， 0.7。其它同实施例 1。 0033 实施例 4 制备掺杂 ZrO2纳米线的 CaTiO3陶瓷电极材料说明书 CN 103922727 A 4 3/3 页 5 0034 原料配比关系为： CaTiO3， 75； SrTiO3， 18； ZrO2纳米线， 3； BaTiO3， 1.3； TiO2， 0.6 ； ZnO， 1.4 ； Bi2O3， 0.7。其它同实施例 1。说明书 CN 103922727 A 5 。

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