粘胶纤维活性碳的制备方法 本发明属于以粘胶纤维为原料的纤维活性碳的制备方法。
纤维活性碳是近年发展起来的一种高效吸附材料，由于它具有吸附、脱附速度快，吸附容量大，易再生，易加工成各种形状等特点，使其广泛应用于环保，劳动保护，水处理溶剂回收，湿法冶金，化工产品和医药，食品精制等领域。它是最受欢迎的吸附材料。但由于价格比其他活性碳高几十倍，使其应用受到限制。选择合适的制备方法提高产品的得率，降低生产成本，简化工艺是人们所关心的。CN1068604A公开了一种采用水蒸汽活化制备纤维活性碳的方法。产品最大得率仅20wt％，对应的产品比表面为900m2/g。WO90/03458专利采用了化学药品硼酸和磷酸作浸渍液，再用水蒸汽活化，其得率仍不理想，而且不稳定。
本发明的目的是以粘胶纤维为原料，粘胶纤维可是丝、毡、布，以混合磷酸盐为活化剂，经碳化，化学活化和物理活化相结合的活化方式制得收率高，拉伸强度和柔软性好的纤维活性碳。
本发明的方法是：采用粘胶纤维为原料，其形式可以是丝、毡、布，制备分为二个阶段和二种方式。二个阶段分为炭化和活化反应阶段，二种方式分为间歇式和连续式工艺。原料装炉可采用吊挂或支撑方式。反应炉选用不锈钢材料。使用的混合磷酸盐为磷酸氢二铵(NH4)2HPO4和磷酸二氢铵(NH4)H2PO4，按克分子比为(NH4)2HPO4∶(NH4)H2PO＝1∶1配制成混合盐为5％～10％(重量百分数)的水溶液。先将原料在上述浸渍液中浸泡2～10分钟，取出沥干，纤维毡为原料时可用对滚挤压干，然后自然干燥或在40℃～60℃环境中烘干。
本发明采用的碳化工艺是向密闭的反应炉中通入＞99％N2，炭化温度按阶梯式升温，从室温至1000℃，炭化时间6小时～12小时。物理活化是以水蒸汽为活化剂。活化温度：700℃～900℃，活化时间：15分钟至10小时。
本发明制备出的纤维活性炭化比表面积为1000m2/g～2000m2/g，产品的得率为36wt％～12wt％。
本发明的特点是制备工艺简单，生产周期短，成本低。
本发明提供的实施例如下：
实施例1：
取7.88克丝状粘胶纤维，在10％的磷酸氢二铵和磷酸二氢铵克分子比为1∶1的水溶液中浸5分钟，取出沥干，40～60℃温度下烘干或自然干燥。制备采用炭化和活化二步法进行。炭化条件为：99％N2气保护下，室温升到150℃用1小时，150℃升到300℃用2小时，300℃升到500℃用2小时，500℃升到800℃用2小时，800℃升到1000℃用2小时，1000℃恒温1小时，降至室温。活化条件为：在N2保护下升到850℃，该温度下切断N2，通入水蒸气，水蒸气加入量为3.2ml(水)/g(原料)，活化0.5小时，切断水蒸气，通入N2，降至室温。产品收率：35.5wt％，比表面积898m2/g。
实施例2：
以8.45克布状粘胶纤维，在5％的磷酸氢二铵和磷酸二氢铵克分子比为1∶1的水溶液中浸5分钟，炭化路线及活化方式与实施例1同。活化温度860℃，活化时间1小时，进水量7.1ml(水/g(原料)。产品收率28.9wt％，比表面积1173m2/g。
实施例3：
取7.93克丝状粘胶纤维，在7％地磷酸氢二铵和磷酸二氢铵克分子比为1∶1的水溶液中浸5分钟，炭化路线及活化方式与实施例1同。活化温度850℃，活化时间1小时，进水量33.4ml(水)/g(原料)。产品收率20.2wt％，比表面积：1530m2/g。
实施例4：
取8.41克毡状粘胶纤维，处理方法，炭化条件和活化方法与实施例1同。活化温度850℃，活化时间1.5小时，进水量12.3ml(水)/g(原料)·hr。产品收率13.2wt％，比表面积1962m2/g。
实施例5：
取7.88克毡状粘胶纤维，浸渍液浓度为5％(重量百分数)，其他处理方法与实施例1同。炭化条件：室温升到150℃用2小时，150℃升到250℃用2小时，250℃升到400℃用2小时，400℃升到600℃用2小时，600℃升到700℃用1小时。停止通N2，水以滴定方式进入活化炉内汽化，用调节阀调节水的加入量，活化温度700℃，进水量1ml(水)/g(原料)·hr，活化时间10小时。产品收率35.0wt％，比表面积1070m2/g。
实施例6：
取9.80克布状粘胶纤维，处理方法与实施例1同，炭化条件，活化方法同实施例5同。活化温度700℃活化时间6小时，加水量21.4ml(水)/g(原料)。产品收率31.7wt％，比表面积1188m2/g。