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1、10申请公布号CN104163965A43申请公布日20141126CN104163965A21申请号201310180627522申请日20130515C08L23/06200601C08K9/12200601C08K9/06200601C08K3/3420060171申请人营口市笑家族实业有限公司地址115000辽宁省营口市西市区青花大街西88号72发明人文博郝天禹李智武李姝谊张连群74专利代理机构沈阳火炬专利事务所普通合伙21228代理人李福义54发明名称一种硅藻土/甘蔗生质聚乙烯改性高分子材料的制备方法57摘要一种硅藻土/甘蔗生质聚乙烯改性高分子材料的制备方法,属于生物质改性材料技术领。
2、域。具体制备方法步骤是将超细硅藻土干燥后与乙醇混合,超声分散,然后加入改性剂,机械搅拌,离心分离,分离得到的固体产物真空干燥124H,得到改性硅藻土;或者将改性剂直接与乙醇混合,然后将混合液均匀喷洒在冷却的硅藻土表面,得到改性硅藻土,将改性硅藻土和甘蔗生质聚乙烯加入混炼机中共混后,最终制成硅藻土/甘蔗生质聚乙烯材料颗粒。本发明的优点是利用硅藻土的比表面积大、耐高温等天然特性,在除味功能及强度优化上又有提升,并且增加了材料的耐热老化性,真正是绿色、环保、低碳、多功能、价格低廉的改性高分子材料。51INTCL权利要求书1页说明书5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明。
3、书5页10申请公布号CN104163965ACN104163965A1/1页21一种硅藻土/甘蔗生质聚乙烯改性高分子材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤(1)选用硅藻土矿石,经助剂法后,加入48碳酸纳,温度控制在1100,时间在1025分钟进行培烧,利用机械磨和气流磨加工至平均粒径1M,再放于95155干燥26小时,冷却至2025获得超细硅藻土粉体,按照以下两种方式中的一种进行改性(A)称取一定量的冷却后的超细硅藻土粉体在95的乙醇溶液中,然后加入改性剂,超声分散2070分钟,于2550机械搅拌反应24H,再离心分离,得到的固体产物在120170真空干燥124H,得到改性硅藻土;其中超细硅藻。
4、土粉体在乙醇溶液中的浓度为0206G/ML,改性剂的加入量是超细硅藻土粉体重量的315;(B)将改性剂直接与乙醇混合,水解至少1H制成混合液,然后将混合液均匀喷洒在超细硅藻土粉体表面,再在15003500RPM条件下搅拌至少30分钟,最后于110真空干燥至少8H,得到改性硅藻土;所述的改性剂与乙醇混合是按照体积比1(1525)混合,混合液的喷洒量以混合液中改性剂是超细硅藻土粉体重量的315计;(2)将上述改性硅藻土和甘蔗生质聚乙烯加入混炼机中,设定混炼机前段、中间段、后段温度相同,且均为105145,在20110RPM转速下共混1055分钟后,经过强制喂料系统在密闭环境下送进螺杆挤出机,并通过。
5、水环切粒风干自动灌装过程,最终制成硅藻土/甘蔗生质聚乙烯材料颗粒。2根据权利要求1所述的硅藻土/甘蔗生质聚乙烯改性高分子材料的制备方法,其特征在于所述的步骤(2)中改性硅藻土加入量为总重量1050WT,甘蔗生质聚乙烯的加入量为总重量5090WT。3根据权利要求1所述的硅藻土/甘蔗生质聚乙烯改性高分子材料的制备方法,其特征在于所述的改性剂采用聚硅酸乙酯SI28ZQ342SI32、氨丙基三乙氧基硅烷(KH550或N丙基三乙氧基硅烷ZQ701。权利要求书CN104163965A1/5页3一种硅藻土/甘蔗生质聚乙烯改性高分子材料的制备方法技术领域0001本发明属于生物质改性材料技术领域,具体涉及一种硅。
6、藻土/甘蔗生质聚乙烯改性高分子材料的制备方法。背景技术0002目前,硅藻土填充聚乙烯塑料,能够适当增加材料的强度,提高材料的使用寿命,在各个领域中被广泛使用和关注,硅藻土/聚乙烯复合塑料的制备方法的文献报道中,中国专利【2012104240471】公开了一种改性硅藻土/聚乙烯复合塑料的制备方法,其原材料采用传统的聚乙烯,由于聚乙烯全部来源于不可再生的石油资源,多碳,使用寿命周期短,同时聚乙烯相对耐热老化性差,材料强度性能差,不具备任何功能性;并且不宜于环保,对大气有污染,生产成本高。发明内容0003针对现有技术存在缺点和不足,本发明提供一种硅藻土/甘蔗生质聚乙烯改性高分子材料的制备方法,目的是。
7、通过界面融合,达到功能性生物质高分子材料的性能要求。利用硅藻土的吸附功能,及通过甘蔗的光合作用,捕捉大气中的碳制造生质聚乙烯的特点,制成即有优于常规聚乙烯特性,同时又有吸味能力、低价、绿色的高分子材料。0004实现本发明目的的技术方案包括如下步骤0005(1)选用硅藻土矿石,经助剂法后,加入48碳酸纳,温度控制在1100,时间在1025分钟进行培烧,利用机械磨和气流磨加工至平均粒径1M,再放于95155干燥26小时,冷却至2025获得超细硅藻土粉体,按照以下两种方式中的一种进行改性0006(A)称取一定量的冷却后的超细硅藻土粉体在95的乙醇溶液中,然后加入改性剂,超声分散2070分钟,于255。
8、0机械搅拌反应24H,再离心分离,得到的固体产物在120170真空干燥124H,得到改性硅藻土;其中超细硅藻土粉体在乙醇溶液中的浓度为0206G/ML,改性剂的加入量是超细硅藻土粉体重量的315;0007(B)将改性剂直接与乙醇混合,水解至少1H制成混合液,然后将混合液均匀喷洒在超细硅藻土粉体表面,再在15003500RPM条件下搅拌至少30分钟,最后于110真空干燥至少8H,得到改性硅藻土;所述的改性剂与乙醇混合是按照体积比1(1525)混合,混合液的喷洒量以混合液中改性剂是超细硅藻土粉体重量的315计;0008(2)将上述改性硅藻土和甘蔗生质聚乙烯加入混炼机中,设定混炼机前段、中间段、后段。
9、温度相同,且均为105145,在20110RPM转速下共混1055分钟后,经过强制喂料系统在密闭环境下送进螺杆挤出机,并通过水环切粒风干自动灌装过程,最终制成硅藻土/甘蔗生质聚乙烯材料颗粒。0009所述的步骤(2)中改性硅藻土加入量为总重量1050WT,甘蔗生质聚乙烯的加入量为总重量5090WT。说明书CN104163965A2/5页40010所述的改性剂采用聚硅酸乙酯SI28ZQ342SI32、氨丙基三乙氧基硅烷(KH550或N丙基三乙氧基硅烷ZQ701。0011本发明的特点和有益效果是0012主要利用绿色塑料甘蔗生质聚乙烯与硅藻土的负载技术,通过界面融合,达到功能性生物质高分子材料的性能要。
10、求。利用硅藻土的吸附功能,及通过甘蔗的光合作用,捕捉大气中的碳制造生质聚乙烯的特点,制成即有优于常规聚乙烯特性,同时又有吸味能力、低价、绿色的高分子材料。00131、以甘蔗为主要原料提取甘蔗乙醇技术制备的生物聚乙烯具有无污染,完全替代石油资源及可再生的特性。00142、利用硅藻土具有吸附能力的天然特性与生物质聚乙烯混合改性,硅藻土的添加比例在1050之间,制备具有吸附作用的绿色高分子材料,在满足聚乙烯特性需要的同时,具备除味功能,提升材料强度及耐热老化性。00153、与传统的聚乙烯高分子材料相比,具有强大的成本优势及功能优势,可满足各个领域对聚乙烯材料的使用需要,并可完全节约石油资源。0016。
11、本发明的优点是以甘蔗乙醇为原料的聚乙烯,其强度、刚性和透明性都好于石油提炼的聚乙烯,而替代不可再生的石油资源。加之通过与硅藻土的改性技术,利用硅藻土的比表面积大、耐高温等天然特性,在除味功能及强度优化上又有提升,并且增加了材料的耐热老化性,真正是绿色、环保、低碳、多功能、价格低廉的改性高分子材料。具体实施方式0017本发明实施例中采用的颗粒混炼机型号为XN75,购买自南京驰凯机械有限公司中国;0018本发明实施例中对硅藻甘蔗生质高分子材料力学性能测试采用的万能材料试验机是济南海威尔仪器有限责任公司生产的,型号是WDS50,测试方法按照国家标准GB/T104022006塑料拉伸性能的测定第2部分。
12、模塑和挤塑塑料的试验条件;0019本发明实施例中采用的改性剂均为上海博景化工有限公司的分析纯试剂;0020本发明实施例中的硅藻土来自于吉林长白地区;0021本发明实施例中的强制喂料系统采用的强制喂料机为瑞安市金诺橡塑机械有限公司制造的金诺800型强制喂料机;0022本发明实施例中选用的甘蔗生质聚乙烯为巴西BRASKEM公司产品,密度为095G/CM3;0023本发明实施例中高转速下离心分离采用的设备为上海平延机械科技有限公司的JOYCE1000N离心分离设备,工作速度在35004500R/MIN;0024本发明实施例中采用的螺杆挤出机工作参数为主机功率75KW,喂料功率45KW,真空负压105。
13、102PA,温控正负值80100摄氏度;0025本发明实施例中真空干燥的真空度为105102PA;0026本发明实施例中超声分散采用的设备为上海吉理超声仪器有限公司的JL360DTH型超声仪,工作频率为28KHZ;0027本发明实施例中获得的硅藻土/甘蔗生质聚乙烯材料颗粒的分子量为40000说明书CN104163965A3/5页5300000DALTON,断裂伸长率245315,拉伸强度2131MPA;0028本发明实施例中助剂法焙烧是常规技术,加入碳酸氢纳,温度在1100摄氏度培烧。0029下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的应用范围。对本发明。
14、作各种改动或修改等这些等价形式同样在本申请所附权利要求书所限定的范围。0030实施例10031将硅藻土矿石经助剂法后,加入4碳酸纳,温度控制在1100,时间在1015分钟进行培烧,利用机械磨和气流磨加工后,加工至平均粒径1M,放于烘箱中于95155干燥2小时,冷却至20获得超细硅藻土粉体;0032将超细硅藻土粉体在95的乙醇溶液中,然后加入改性剂聚硅酸乙酯SI28ZQ342SI32,超声分散20分钟,然后于50条件下机械搅拌反应2H,再离心分离,得到的固体产物在120170真空干燥24H,得到改性硅藻土;其中超细硅藻土粉体与乙醇溶液的混合比例为02G/ML乙醇溶液,改性剂的加入量是超细硅藻土粉。
15、体重量的15;0033将上述改性硅藻土和甘蔗生质聚乙烯加入混炼机中,改性硅藻土占全部物料总重量的10,甘蔗生质聚乙烯占总重量的90,设定混炼机前段、中间段、后段温度均为105,在20RPM转速下共混55分钟后,经过强制喂料系统在密闭环境下送进螺杆挤出机,并通过水环切粒风干自动灌装过程,最终制成硅藻土/甘蔗生质聚乙烯材料颗粒,分子量40000300000DALTON,其断裂伸长率284,拉伸强度31MPA。0034实施例20035将硅藻土矿石经助剂法后,加入6碳酸纳,温度控制在1100,时间在1217分钟进行培烧,利用机械磨和气流磨加工后,加工至平均粒径1M,放于95155干燥4小时,冷却至25。
16、获得超细硅藻土粉体;0036将超细硅藻土粉体在95的乙醇溶液中,然后加入改性剂氨丙基三乙氧基硅烷(KH550,超声分散40分钟,然后于40条件下机械搅拌反应3H,再离心分离,得到的固体产物在120170真空干燥1H,得到改性硅藻土;其中超细硅藻土粉体与乙醇溶液的混合比例为04G/ML乙醇溶液,改性剂的加入量是超细硅藻土粉体重量的3;0037将上述改性硅藻土和甘蔗生质聚乙烯加入混炼机中,改性硅藻土占全部物料总重量的30,甘蔗生质聚乙烯占总重量的70,设定混炼机前段、中间段、后段温度均为125,在60RPM转速下共混35分钟后,经过强制喂料系统在密闭环境下送进螺杆挤出机,并通过水环切粒风干自动灌装。
17、过程,最终制成硅藻土/甘蔗生质聚乙烯材料颗粒,分子量40000300000DALTON,其断裂伸长率315,拉伸强度22MPA。0038实施例30039将硅藻土矿石经助剂法后,加入7碳酸纳,温度控制在1100,时间在1520分钟进行培烧,利用机械磨和气流磨加工后,加工至平均粒径1M,放于95155干燥6小时,冷却至22获得超细硅藻土粉体;0040将超细硅藻土粉体在95的乙醇溶液中,然后加入改性剂N丙基三乙氧基硅烷ZQ701,超声分散70分钟,然后于25条件下机械搅拌反应4H,再离心分离,得到的固体产物在120170真空干燥10H,得到改性硅藻土;其中超细硅藻土粉体与乙醇溶液的混合说明书CN10。
18、4163965A4/5页6比例为06G/ML乙醇溶液,改性剂的加入量是超细硅藻土粉体重量的8;0041将上述改性硅藻土和甘蔗生质聚乙烯加入混炼机中,改性硅藻土占全部物料总重量的50,甘蔗生质聚乙烯占总重量的50,设定混炼机前段、中间段、后段温度均为145,在110RPM转速下共混10分钟后,经过强制喂料系统在密闭环境下送进螺杆挤出机,并通过水环切粒风干自动灌装过程,最终制成硅藻土/甘蔗生质聚乙烯材料颗粒,分子量40000300000DALTON,其断裂伸长率260,拉伸强度31MPA。0042实施例40043将硅藻土矿石经助剂法后,加入8碳酸纳,温度控制在1100,时间在2025分钟进行培烧,。
19、利用机械磨和气流磨加工后,加工至平均粒径1M,放于95155干燥2小时,冷却至2025获得超细硅藻土粉体;0044将改性剂聚硅酸乙酯SI28ZQ342SI32直接与乙醇混合,水解1H获得混合液,然后将混合液均匀喷洒在冷却后的超细硅藻土粉体表面,然后在3500RPM条件下搅拌30分钟,再于110真空干燥8H,得到改性硅藻土;所述的改性剂与乙醇按照体积比125混合,混合液的喷洒量以混合液中改性剂是超细硅藻土粉体重量的15计;0045将上述改性硅藻土和甘蔗生质聚乙烯加入混炼机中,改性硅藻土占全部物料总重量的10,甘蔗生质聚乙烯占总重量的90,设定混炼机前段、中间段、后段温度均为145,在20RPM转。
20、速下共混55分钟后,经过强制喂料系统在密闭环境下送进螺杆挤出机,并通过水环切粒风干自动灌装过程,最终制成硅藻土/甘蔗生质聚乙烯材料颗粒,分子量40000300000DALTON,其断裂伸长率292,拉伸强度30MPA。0046实施例50047将硅藻土矿石经助剂法后,加入5碳酸纳,温度控制在1100,时间在1015分钟进行培烧,利用机械磨和气流磨加工后,加工至平均粒径1M,放于95155干燥4小时,冷却至2025获得超细硅藻土粉体;0048将改性剂氨丙基三乙氧基硅烷(KH550,水解2H获得混合液,然后将混合液均匀喷洒在冷却后的超细硅藻土粉体表面,然后在2500RPM条件下搅拌40分钟,再于11。
21、0真空干燥9H,得到改性硅藻土;所述的改性剂与乙醇按照体积比120混合,混合液的喷洒量以混合液中改性剂是超细硅藻土粉体重量的10计;0049将上述改性硅藻土和甘蔗生质聚乙烯加入混炼机中,改性硅藻土占全部物料总重量的30,甘蔗生质聚乙烯占总重量的70,设定混炼机前段、中间段、后段温度均为105,在80RPM转速下共混20分钟后,经过强制喂料系统在密闭环境下送进螺杆挤出机,并通过水环切粒风干自动灌装过程,最终制成硅藻土/甘蔗生质聚乙烯材料颗粒,分子量40000300000DALTON,其断裂伸长率268,拉伸强度24MPA。0050实施例60051将硅藻土矿石经助剂法后,加入4碳酸纳,温度控制在1。
22、100,时间在1625分钟进行培烧,利用机械磨和气流磨加工后,加工至平均粒径1M,放于95155干燥6小时,冷却至2025获得超细硅藻土粉体;0052将改性剂N丙基三乙氧基硅烷ZQ701直接与乙醇混合,水解3H获得混合液,然后将混合液均匀喷洒在冷却后的超细硅藻土粉体表面,然后在1500RPM条件下搅拌50分钟,再于110真空干燥10H,得到改性硅藻土;所述的改性剂与乙醇按照体积比115混说明书CN104163965A5/5页7合,混合液的喷洒量以混合液中改性剂是超细硅藻土粉体重量的3计;0053将上述改性硅藻土和甘蔗生质聚乙烯加入混炼机中,改性硅藻土占全部物料总重量的50,甘蔗生质聚乙烯占总重量的50,设定混炼机前段、中间段、后段温度均为125,在110RPM转速下共混10分钟后,经过强制喂料系统在密闭环境下送进螺杆挤出机,并通过水环切粒风干自动灌装过程,最终制成硅藻土/甘蔗生质聚乙烯材料颗粒,分子量40000300000DALTON,其断裂伸长率245,拉伸强度31MPA。说明书CN104163965A。