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1、(10)申请公布号 CN 103910374 A (43)申请公布日 2014.07.09 CN 103910374 A (21)申请号 201410143837.1 (22)申请日 2014.04.10 C01G 3/02(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) B82Y 30/00(2011.01) (71)申请人 淮阴师范学院 地址 223300 江苏省淮安市淮阴区交通路 71 号 (72)发明人 殷竟洲 张宇 李荣清 张维光 仲慧 蒋正静 盛振环 毛广秀 (74)专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11350 代理人 汤东凤 (54) 发明名。
2、称 一种分级结构的氧化铜纳米片的合成方法 (57) 摘要 本发明公开了一种分级结构的氧化铜纳米片 的合成方法， 所述的合成方法的具体步骤如下 ： （1） 首先将二水合氯化铜， 加入到四丁基氢氧化 铵中， 二水合氯化铜和四丁基氢氧化铵的摩尔比 是 1:1-15。搅拌均匀， 然后在室温下， 密闭放置 20-30 小时 ；（2）然后进行离心分离， 液相回收， 固相用蒸馏水洗涤三次， 再用无水乙醇洗涤三次 ； （3） 最后放在烘箱中， 在 45-55下， 烘干， 即得分 级结构的氧化铜纳米片。本发明的分级结构的氧 化铜纳米片的合成方法具有工艺简单， 反应条件 温和， 并且不使用模板剂和表面活性剂和能耗。
3、低 的优点。 本发明制备的纳米材料可以用于催化， 传 感和抑菌材料等领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103910374 A CN 103910374 A 1/1 页 2 1. 一种分级结构的氧化铜纳米片的合成方法， 其特征在于 ： 所述的合成方法的具体步 骤如下 ： （1） 首先将二水合氯化铜， 加入到四丁基氢氧化铵中， 二水合氯化铜和四丁基氢氧化铵 的摩尔比是 1:1-15。搅拌均匀， 然后在室温下， 密闭放置 20-3。
4、0 小时 ； （2） 然后进行离心分离， 液相回收， 固相用蒸馏水洗涤三次， 再用无水乙醇洗涤三次 ； （3） 最后放在烘箱中， 在 45-55下， 烘干， 即得分级结构的氧化铜纳米片。 2. 如权利要求 1 所述的合成方法， 其特征在于 ： 步骤 （1） 中， 四丁基氢氧化铵的质量浓 度为 10%。 3. 如权利要求 1 所述的合成方法， 其特征在于 ： 步骤 （1） 中， 二水合氯化铜和四丁基氢 氧化铵的摩尔比是 1:10。 4. 如权利要求 1 所述的合成方法， 其特征在于 ： 步骤 （1） 中， 密闭放置 24 小时。 5. 如权利要求 1 所述的合成方法， 其特征在于 ： 步骤 （3。
5、） 中， 在 50下， 烘干。 权 利 要 求 书 CN 103910374 A 2 1/3 页 3 一种分级结构的氧化铜纳米片的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及无机合成技术领域， 尤其涉及一种分级结构的氧化铜纳米片的合成方 法。 背景技术 0002 分级结构指的是对于纳米材料而言 , 虽然整个尺寸不在纳米尺度的范畴 (1-100nm), 但是 , 它是由一些纳米结构 ( 如纳米粒子 , 纳米棒或纳米线 ) 的组装而成的 , 这些组装单元的尺度都在纳米尺寸。将这些纳米颗粒组成特殊的结构的过程就叫做组装。 氧化铜纳米片就是在纳米尺度的氧化铜颗粒。 0003 具有分级结构的纳米材料， 由于。
6、它们的结构复杂， 并具有许多不同的性质， 在催 化、 环境改善、 生物传感器等众多科学领域都有着极大的应用价值。 0004 纳米氧化铜由于具有表面效应， 量子尺寸效应， 使其在电、 磁、 催化等领域表现出 优异的性能。 因此近年来， 有关纳米氧化铜的制备、 性能及应用的研究受到了人们的广泛关 注。纳米氧化铜可以作为催化剂直接应用于化学工业， 如催化氧化一氧化碳、 乙醇、 乙酸乙 酯等物质， 催化高氯酸铵热分解。氧化铜纳米粒子也可以用于传感器、 抑菌材料等领域。合 成氧化铜纳米粒子的主要方法有 ： 室温固相法， 低温固相配位化学反应法， 溶胶 - 凝胶法， 醇热法， 快速液相沉淀法， 水热 - 。
7、溶剂热法等。要得到分级结构的氧化铜纳米粒子， 一般都 需要引入表面活性剂， 而且需要高温处理。而在室温下， 得到分级结构的纳米粒子比较困 难。 0005 室温下， 无模板剂和表面活性剂条件下合成。能耗低， 反应条件简单易行。 发明内容 0006 本发明目的在于针对现有技术的不足， 提供一种分级氧化铜纳米材料的制备方 法。 0007 本发明采用如下技术方案 ： 0008 本发明的分级结构的氧化铜纳米片的合成方法的具体步骤如下 ： 0009 （1） 首先将二水合氯化铜， 加入到四丁基氢氧化铵中， 二水合氯化铜和四丁基氢氧 化铵的摩尔比是 1:1-15。搅拌均匀， 然后在室温下， 密闭放置 20-3。
8、0 小时 ； 0010 （2） 然后进行离心分离， 液相回收， 固相用蒸馏水洗涤三次， 再用无水乙醇洗涤三 次 ； 0011 （3） 最后放在烘箱中， 在 45-55下， 烘干， 即得分级结构的氧化铜纳米片。 0012 步骤 （1） 中， 四丁基氢氧化铵的质量浓度为 10%。 0013 步骤 （1） 中， 二水合氯化铜和四丁基氢氧化铵的摩尔比优选是 1:10。 0014 步骤 （1） 中， 优选密闭放置 24 小时。 0015 步骤 （3） 中， 优选在 50下， 烘干。 0016 本发明的积极效果如下 ： 说 明 书 CN 103910374 A 3 2/3 页 4 0017 本发明的分级结。
9、构的氧化铜纳米片的合成方法具有工艺简单， 反应条件温和， 并 且不使用模板剂和表面活性剂和能耗低的优点。本发明制备的纳米材料可以用于催化， 传 感和抑菌材料等领域。 附图说明 0018 图 1 是实施例 3 制备的氧化铜纳米片的扫描电镜照片。 0019 图 2 是实施例 3 制备的氧化铜纳米片的 XRD 谱图。 具体实施方式 0020 下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。 0021 实施例 1 0022 （1） 首先将二水合氯化铜， 加入到四丁基氢氧化铵中， 二水合氯化铜和四丁基氢氧 化铵的摩尔比是 1:1。搅拌均匀， 然后在室温下， 密闭放置 20 小时 ； 0023 （2） 然后进行离。
10、心分离， 液相回收， 固相用蒸馏水洗涤三次， 再用无水乙醇洗涤三 次 ； 0024 （3） 最后放在烘箱中， 在 45下， 烘干， 即得分级结构的氧化铜纳米片。 0025 步骤 （1） 中， 四丁基氢氧化铵的质量浓度为 10%。 0026 实施例 2 0027 （1） 首先将二水合氯化铜， 加入到四丁基氢氧化铵中， 二水合氯化铜和四丁基氢氧 化铵的摩尔比是 1:15。搅拌均匀， 然后在室温下， 密闭放置 30 小时 ； 0028 （2） 然后进行离心分离， 液相回收， 固相用蒸馏水洗涤三次， 再用无水乙醇洗涤三 次 ； 0029 （3） 最后放在烘箱中， 在 55下， 烘干， 即得分级结构的氧。
11、化铜纳米片。 0030 步骤 （1） 中， 四丁基氢氧化铵的质量浓度为 10%。 0031 实施例 3 0032 （1） 首先将二水合氯化铜， 加入到四丁基氢氧化铵中， 二水合氯化铜和四丁基氢氧 化铵的摩尔比是 1:10。搅拌均匀， 然后在室温下， 密闭放置 24 小时 ； 0033 （2） 然后进行离心分离， 液相回收， 固相用蒸馏水洗涤三次， 再用无水乙醇洗涤三 次 ； 0034 （3） 最后放在烘箱中， 在 50下， 烘干， 即得分级结构的氧化铜纳米片。 0035 步骤 （1） 中， 四丁基氢氧化铵的质量浓度为 10%。 0036 实施例 4 0037 将本发明实施例 3 制备的氧化铜纳。
12、米片进行扫描电镜和 X 射线粉末衍射分析， 如 图 1 和图 2 所示， 由图 1 我们可以看出所得样品为片状结构 , 纳米片的厚度约为 20nm。另 外， 片状结构是由纳米线组装而成的分级结构， 纳米线的直径为 20nm 左右。图 2 所得样品 的 XRD 谱图， 所有衍射峰都与 CuO 标准谱图 （JCPDScardNO.48-1548） 相对应， 无其他杂质衍 射峰出现， 说明此条件下能得分级结构纳米片为纯相CuO,较强的衍射峰,说明样品的晶化 程度较好。 0038 尽管已经示出和描述了本发明的实施例， 对于本领域的普通技术人员而言， 可以 说 明 书 CN 103910374 A 4 3/3 页 5 理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、 修改、 替换 和变型， 本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。 说 明 书 CN 103910374 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103910374 A 6 。