纳米二氧化钛的制造方法 本发明涉及纳米二氧化钛粉末的制造方法。
纳米二氧化钛(TiO2)，因其颗粒超细，表面活性高，比表面积大，优良的紫外线吸收性以及光催化活性等优异性能，在许多领域，如精细陶瓷、高档涂料，防晒化妆品、光催化剂、化学催化剂载体、光敏材料以及化纤消光等等方面有极广泛的用途。
国外一般采用钛醇盐液相或气相水解法、四氯化钛高温氧化法、或特殊水解法、硫酸氧钛液相溶胶法(钛原料化合物分别为Ti(OR)4；TiCl4；TiOSO4)等方法进行了纳米TiO2的制备研究，并已实现了工业化生产。国内一些单位也在研制纳米TiO2，基本上都是采用上述国外已用的方法，但由于主原料绝大部分采用Ti(OR)4和TiCl4，而Ti(OR)4价格昂贵，用它作主原料TiO2收率只有23％左右，因此生产1Kg纳米TiO2粉，原料成本价就高于500元。TiCl4也较贵，采用水解法时，将产生大量的HCl气，对设备腐蚀、对大气污染严重，而批量生产所需耐高温腐蚀的设备，一次性投资大。
本发明目的是提供一种不同于现有制作TiO2纳米粉的方法，该方法工艺过程简单，成本低，产品质量稳定，制备出的TiO2纳米粉纯度高。
本发明的制造方法流程如下：
1.主原料的选取——2.洗涤纯化——3.分散乳化——
4.干燥——5.热处理——6.粉碎
1.主原料的选取：本发明选用湿偏钛酸(H2TiO3)为主原料，廉价易得，每公斤才8元左右，制备A相锐钛矿型TiO2要用A型偏钛酸；制备R相金红石型TiO2要用R型偏钛酸。
2.洗涤纯化：向湿偏钛酸中加入碳酸铵(NH4)2CO3，使化学吸附的SO3脱附并中和酸性，再进行多次洗涤去除SO42-，得到中性或略偏碱的纯化湿H2TiO3。
3.分散乳化：为了避免纯化湿H2TiO3微粒在随后的干燥除水过程中发生硬团聚，本发明采用高分子表面活性剂如聚乙二醇(H[OCH2CH2]nOH作为分散剂加入纯化湿H2TiO3中打浆，当H2TiO3粒子表面吸附一定数量的聚乙二醇大分子，形成胶体保护层，就会阻碍胶粒的靠拢，减少粒子之间的内聚力，降低团聚体的强度。
如要制备金红石型TiO2，则需加入晶型转化剂。
4.干燥：干燥的目的是为了除去物理水，因为分散后的H2TiO3浆料中含约80％的水份。
干燥可用喷雾干燥，也可用减压低温干燥。
5.热处理：目的是为了除去化学结合水，使H2TiO3→TiO2；使高分子表面活性剂燃烧分解成CO2；使晶型转化。因为除去化学结合水地TiO2粒子为无定型(非晶)，必须经较高温度处理才能得到A相或R相的TiO2。
制备A相锐钛矿型TiO2热处理温度400～500℃，时间1.5～3h，得到15～20nmA相TiO2，白色粉末；制备R相纳米金红石型TiO2，热处理温度700～800℃时间1.5～3h，得到80～100nm的R相TiO2本白色粉末。
5.粉碎：对R相TiO2金红石型，因高温煅烧会发生颗粒内部密实化，小品粒兼并长大，表观密度增加，因此，通过机械粉碎法如球磨，气液粉碎使其恢复成原粒子。
本发明方法所用湿偏钛酸折干以100％计，添加碳酸铵的用量为3～8％，高分子表面活性剂用量为1～5％。
本发明制备的TiO2纳米粉的主要技术指标：晶相 纯度外观 粒径 比表面 PH表面性质锐钛矿＞98.5％白色粉 ～15nm ＞100米2/克 6～8 亲水性金红石＞98.5％本白粉 ～100nm ＞10米2/克 6～8 亲水性
本发明突出的优点是：
1.主原料偏钛酸廉价易得，无毒性，无危险性；
2.制作工艺过程简单易控制，是常温常压下液相反应，无腐蚀，易扩大到工业化规模生产；
3.废气，废水的污染极小；
4.产品质量稳定，纯度达～99％；
5.制备1公斤TiO2纳米粉，原料成本只有50元左右，这比用钛醇盐制作TiO2纳米粉的成本低了十倍。
6.便于运输和储存。
附图说明；
图1是纳米TiO2(金红石相)透射电镜照片(×4万倍)；
图2是纳米TiO2(金红石相)射线衍射图；
图3是纳米TiO2(锐钛矿相)透射电镜照片(×10万倍)；
图4是纳米TiO2(锐钛矿相)射线衍射图。