一种以芝麻秸秆为原料制备活性炭的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201710101726.8

申请日:

2017.02.24

公开号:

CN106744949A

公开日:

2017.05.31

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C01B 32/348申请日:20170224|||公开

IPC分类号:

C01B32/348(2017.01)I; C01B32/324(2017.01)I

主分类号:

C01B32/348

申请人:

江苏理工学院

发明人:

蒋莉; 梁国斌; 杨金福; 刘维平; 路娟娟

地址:

213001 江苏省常州市中吴大道1801号

优先权:

专利代理机构:

常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231

代理人:

康潇

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内容摘要

本发明涉及活性炭的制备领域,特别涉及一种以芝麻秸秆为原料制备活性炭的方法,芝麻秸秆经水洗、干燥、破碎、浸渍、干燥、炭化活化、酸洗、水洗最后经干燥研磨得活性炭。本发明采用对生物质热解效果突出、价格低廉、环保的氢氧化钠作活化剂,在克服传统活化剂ZnCl2、H3PO4对环境污染的同时,可降低活性炭的生产成本;另外获得的活性炭在可提供高吸附性能的同时,其堆积密度高,优于传统秸秆生产制备出活性炭的堆积密度。

权利要求书

1.一种以芝麻秸秆为原料制备活性炭的方法,包括以下步骤:
1)芝麻秸秆水洗2次去除灰尘后自然风干,在105℃烘干4小时;
2)烘干后的芝麻秸秆破碎至60-80目得芝麻秸秆颗粒;
3)将步骤2)处理后的芝麻秸秆颗粒与氢氧化钠按重量比为1:0.5~4混合,加入去离子
水进行搅拌,然后置于水浴摇动器中在室温下摇动60分钟使之混合均匀,静置24h后滤除溶
液;将浸渍的芝麻秸秆颗粒在100℃下至完全干燥;
4)将步骤3)处理后的芝麻秸秆颗粒进行炭化活化,然后进行冷却得酸洗前样品;所述
炭化活化温度400~900℃,炭化活化时间30~180分钟;
5)将酸洗前样品用浓度为10wt%的盐酸水溶液在60℃下煮30分钟,然后用蒸馏水充分
漂洗至滤液pH为6.5~7.5,漂洗后120℃烘干,烘干后放入干燥器中进行冷却,然后研磨至
200目即得活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中芝麻秸秆颗粒与氢氧化钠重量比
为1:1~3。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)炭化活化时间60~140分钟。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)炭化活化温度600~800℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤5)中10wt%的盐酸水溶液与酸洗前样
品的重量比为8~10:3。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:制备出的活性炭堆积密度为0.43-0.52g/
cm3。

说明书

一种以芝麻秸秆为原料制备活性炭的方法

技术领域

本发明涉及活性炭的制备领域,特别涉及一种以芝麻秸秆为原料制备活性炭的方
法。

背景技术

近年来,随着固体废物所引发的环境问题日渐凸显,中国越来越重视固体废物的
管理,采取了以减量化、资源化为主要目标的管理措施。中国是世界上最大的农业国之一,
每年产生庞大的生物质废弃物,数量巨大的生物质废弃物一方面可作为传统能源的替代
品,同时也可作为生产各种材料,如吸附剂和化学品的原材料。生物质常用的转化技术包括
热处理和生物处理,热解被认为是生物质资源化的有效途径。热解指的是在真空或惰性气
氛中有机物发生一系列连续裂解反应,生成固体炭、液体和气体产物。这些组分的产量取决
于原材料和热解工艺条件,通常中低热解温度和缓慢的升温速率有利于固定炭的生成。

活性炭是一种极其重要的多孔材料,广泛应用于诸多工业领域,如能源储存、水质
净化、石油化工、生物工程、及环保等领域。除此之外,活性炭能减小气候变化的影响并增加
主要农作物的产率,因此在农业领域也有广泛的应用。然而其生产成本却居高不下,因此获
取廉价、来源广泛的优质原材料显得尤为重要。CN104843700A中公开了一种以泥炭复配玉
米秸秆为原料制备的粉末状活性炭,其亚甲基蓝吸附值最高仅为280mg/g;CN101708845A中
公开了一种以稻壳、秸秆为原料制取活性炭的方法,需用磷酸处理,且亚甲基蓝吸附率为仅
为135mg/g。

芝麻是中国主要的经济作物之一,每年因此而产生的芝麻秸秆高达0.36亿吨。芝
麻秸秆的传统处理方式是露天焚烧,这不仅会造成严重的大气污染也是对资源的浪费。事
实上,芝麻秸秆有较高的含炭量、低灰分和适当的硬度,是生产活性炭理想的前驱体,但目
前国内外尚未见有利用芝麻秸秆制备活性炭的公开报道。活性炭的生产工艺主要分为物理
活化法和化学活化法。物理活化法是通过炭化-活化两步完成活性炭的制备。化学活化法是
将炭化-活化一步完成,且炭化的温度也较物理活化法的低,还能改善活性炭的孔隙并提高
活性炭的产率。整体而言,使用化学活化制备的活性碳较优于物理活化法,更具有商业价
值。

除了具有优异的吸附性能外,活性炭的各项物理化学指标直接影响活性炭的性能
和后续的运输和应用,通常堆积密度越高活性炭的过滤性能越好而且也越便于储放、运输
和回收,不易造成粉尘污染。但是通常植物秸秆制备出的活性炭堆积密度较小,例如
CN101181993A中公布的一种麻杆活性炭及其制备方法堆积密度0.25-0.30g/cm3。

所以开发一种以生物质秸秆即芝麻秸秆为原料制备高亚甲基蓝吸附值,且堆积密
度大的活性炭具有重要的意义。

发明内容

本发明针对现有活性炭产品价格偏高,原材料短缺的现状,常规植物秸秆制备出
的活性炭堆积密度较小且亚甲基蓝吸附值低的缺点;提供一种以芝麻秸秆为原料制备活性
炭的方法,从而减轻焚烧秸秆加重雾霾的影响,拓展秸秆变废为宝的出路,实现资源循环利
用,促进低碳经济的发展。

本发明是通过以下技术方案实现上述目的的,一种以芝麻秸秆为原料制备活性炭
的方法,包括以下步骤:

1)芝麻秸秆水洗2次去除灰尘后自然风干,在105℃烘干4小时;

2)烘干后的芝麻秸秆破碎至60-80目得芝麻秸秆颗粒;

3)将步骤2)处理后的芝麻秸秆颗粒与氢氧化钠(纯度99%)按重量比为1:0.5~4
混合,加入去离子水进行搅拌,然后置于水浴摇动器中在室温下摇动60分钟使之混合均匀,
静置24h后滤除溶液;将浸渍的芝麻秸秆颗粒在100℃下至完全干燥;

4)将步骤3)处理后的芝麻秸秆颗粒进行炭化活化,然后进行冷却得酸洗前样品;
所述炭化活化温度400~900℃,炭化活化时间30~180分钟;

5)将酸洗前样品用浓度为10wt%的盐酸水溶液在60℃下煮30分钟,然后用蒸馏水
充分漂洗至滤液pH为6.5~7.5,漂洗后120℃烘干,烘干后放入干燥器中进行冷却,然后研
磨至200目即得活性炭。

本发明所述的一种以芝麻秸秆为原料制备活性炭的方法,其进一步技术方案可以
为,步骤3)中芝麻秸秆颗粒与氢氧化钠重量比为1:1~3;

本发明所述的一种以芝麻秸秆为原料制备活性炭的方法,其进一步技术方案可以
为,步骤4)炭化活化时间60~140分钟;

本发明所述的一种以芝麻秸秆为原料制备活性炭的方法,其进一步技术方案可以
为,步骤4)炭化活化温度600~800℃。

本发明所述的一种以芝麻秸秆为原料制备活性炭的方法,其进一步技术方案可以
为,步骤5)中10wt%的盐酸水溶液与酸洗前样品的重量比为8~10:3。

与现有技术相比,本发明具有如下优点:

1)本发明首次利用了农业经济作物芝麻收割过程中产生的生物质废弃物芝麻秸
秆,原料易得廉价,能够弥补果壳类生物质数量有限的缺陷,降低活性炭的生产成本;

2)采用对生物质热解效果突出、价格低廉、环保的氢氧化钠作活化剂,在克服传统
活化剂ZnCl2、H3PO4对环境污染的同时,可降低活性炭的生产成本;

3)本方法设备投资少,操作简单,能耗低,获得的活性炭在可提供高吸附性能的同
时,其堆积密度高,优于传统秸秆生产制备出活性炭的堆积密度。

附图说明

图1为制备芝麻秸秆活性炭的工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面结合具体实施方式,对本
发明进一步详细说明。应该理解,这些描述只是示例性的,而并非要限制本发明的范围。

实施例1

将取自安徽含山地区的芝麻秸秆用清水冲洗2次去除灰尘,在自然条件下风干;风
干后的芝麻秸秆在105℃下干燥4小时,烘干后的芝麻秸秆破碎至60-80目;取10g芝麻秸秆
颗粒与NaOH颗粒按1︰2混合,加100ml去离子水搅拌均匀,混合物置于水浴摇动器中并在室
温下摇动60分钟使之混合均匀,静置24h后滤除溶液将浸渍样品在100℃下干燥直至完全干
燥;混合样品置于管式电炉中以5℃min-1的升温速率升至640℃进行炭化活化,氮气流率为
30mLmin-1,维持时间为87分钟;经冷却、用浓度10%的盐酸在60℃下煮30分钟(浓度10%的
盐酸重量与样品重量比为10:3),然后用蒸馏水充分漂洗至滤液pH为6.5~7.5,在120℃烘
干,冷却,研磨至200目即得活性炭。制备出的活性炭亚甲基蓝吸附值为224mg/g,堆积密度
为0.46g/cm3。

实施例2

将取自安徽含山地区的芝麻秸秆用清水冲洗2次去除灰尘,在自然条件下风干;风
干后的芝麻秸秆在105℃下干燥4小时,烘干后的芝麻秸秆破碎至60-80目左右;取10g芝麻
秸秆颗粒与NaOH颗粒按1︰3混合,加100ml去离子水搅拌均匀,混合物置于水浴摇动器中并
在室温下摇动60分钟使之混合均匀,静置24h后滤除溶液将浸渍样品在100℃下干燥直至完
全干燥;混合样品置于管式电炉中以5℃min-1的升温速率升至800℃进行炭化活化,氮气流
率为30mLmin-1,维持时间为120分钟;经冷却、用浓度10%的盐酸在60℃下煮30分钟(浓度
10%的盐酸重量与样品重量比为8:3),然后用蒸馏水充分漂洗至滤液pH为6.5~7.5,在120
℃烘干,冷却,研磨得到活性炭。制备出的活性炭亚甲基蓝吸附值为321mg/g,堆积密度为
0.52g/cm3。

实施例3

将取自安徽含山地区的芝麻秸秆用清水冲洗2次去除灰尘,在自然条件下风干;风
干后的芝麻秸秆在105℃下干燥4小时,烘干后的芝麻秸秆破碎至60-80目左右;取10g芝麻
秸秆颗粒与NaOH颗粒按1︰2.5混合,加100ml去离子水搅拌均匀,混合物置于水浴摇动器中
并在室温下摇动60分钟使之混合均匀,静置24h后滤除溶液将浸渍样品在100℃下干燥直至
完全干燥;混合样品置于管式电炉中以5℃min-1的升温速率升至800℃进行炭化活化,氮气
流率为30mLmin-1,维持时间为120分钟;经冷却、用浓度10%的盐酸在60℃下煮30分钟(浓度
10%的盐酸重量与样品重量比为10:3),然后用蒸馏水充分漂洗至滤液pH为6.5~7.5,在
120℃烘干,冷却,研磨得到活性炭。制备出的活性炭亚甲基蓝吸附值为288mg/g,堆积密度
为0.43g/cm3。

尽管已经详细描述了本发明的实施方式,但是应该理解的是,在不偏离本发明的
精神和范围的情况下,可以对本发明的实施方式做出各种改变、替换和变更。

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本发明涉及活性炭的制备领域,特别涉及一种以芝麻秸秆为原料制备活性炭的方法,芝麻秸秆经水洗、干燥、破碎、浸渍、干燥、炭化活化、酸洗、水洗最后经干燥研磨得活性炭。本发明采用对生物质热解效果突出、价格低廉、环保的氢氧化钠作活化剂,在克服传统活化剂ZnCl2、H3PO4对环境污染的同时,可降低活性炭的生产成本;另外获得的活性炭在可提供高吸附性能的同时,其堆积密度高,优于传统秸秆生产制备出活性炭的堆积密度。。

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