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1、10申请公布号CN104130442A43申请公布日20141105CN104130442A21申请号201410347647122申请日20140722C08J9/26200601C08F222/14200601C08F230/02200601B01J20/281200601B01D15/38200601G01N1/34200601G01N1/4020060171申请人江西出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心地址330000江西省南昌市红谷滩区红角洲赣江南大道2666号72发明人左海根魏远隆郭平祝建新占春瑞石磊曾海龙54发明名称17雌二醇分子印迹材料的制备方法57摘要本发明公开了17雌二醇分。
2、子印迹材料的制备方法，该方法基于计算机模拟和光谱学技术，选用2甲基丙烯酰氧）乙基磷酸酯作为功能单体，17雌二醇作为模板分子，乙腈甲苯混合液作为起泡剂，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯作为交联剂制备新型的17雌二醇分子印迹材料，并对聚合物材料进行了表征，此材料对17雌二醇有较好的亲和性和选择性，可作为高效的固相萃取剂应用于17雌二醇残留检测。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图2页10申请公布号CN104130442ACN104130442A1/1页2117雌二醇分子印迹材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤（1）称。
3、取0068G的17雌二醇作为模板分子，021042G的2甲基丙烯酰氧）乙基磷酸酯功能单体，将两者置于顶空进样瓶中,并加入75ML体积比为31的乙腈甲苯混合液进行涡旋溶解，涡旋溶解后置于4冰箱中静置1014H；然后恢复到室温，加入084168G的交联剂和3090MG的引发剂，不间断通入氮气46MIN后,盖上瓶盖密封，在6080水浴中振荡反应1224H，制得分子印迹聚合物；（2）将制备的分子印迹聚合物捣碎，倒入垫有二层滤纸的布氏漏斗中抽滤，用10ML乙腈洗涤顶空进样瓶，将洗涤后的液体倒于滤纸上，重复三次；上层聚合物再用20ML体积比为91的甲醇乙酸混合液洗涤三次，再用20ML蒸馏水洗涤三次，最后用。
4、20ML甲醇洗涤两次，将聚合物转移到蒸发皿中，于60恒温烘干；（3）将烘干的分子印迹聚合物研碎，装入滤纸筒中置于索氏提取器中，用体积比为91的甲醇乙酸混合液反复洗涤2226H以除去模板分子；（4）将除去模板分子的聚合物取出置于布氏漏斗进行抽滤，用水洗至中性后再用20ML甲醇洗涤两次，在60恒温烘干；（5）将（4）烘干的聚合物研磨过筛，收集4590M粒子并储存于干燥器中备用，所收集的4590M粒子即为17雌二醇分子印迹材料。2根据权利要求1所述的17雌二醇分子印迹材料的制备方法，其特征是，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。3根据权利要求1所述的17雌二醇分子印迹材料的。
5、制备方法，其特征是，所述引发剂为偶氮二异丁腈。权利要求书CN104130442A1/4页317雌二醇分子印迹材料的制备方法0001技术领域0002本发明涉及分子印迹聚合物,具体为17雌二醇分子印迹材料的制备方法。背景技术000317雌二醇是一类重要的雌激素，它对生态环境和人类健康的危害极大，可通过食物链在生态系统内进行生物富集,并最终在机体脂肪组织蓄积,形成长期毒害，可损害人体肝脏和肾脏，导致儿童性早熟、致畸致癌等，严重威胁人类健康。分子印迹聚合物具有亲和性高、选择性好，对外界恶劣环境高温、高压、强酸、强碱、有机试剂等耐受能力强，稳定性好，使用寿命长，应用范围广等特点而逐渐受到人们关注。目前1。
6、7雌二醇分子印迹技术有了较大发展，但大多采用传统方式制备分子印迹材料后集中于其应用方面的研究，包括食品和环境中17雌二醇残留量的测定和水体环境中17雌二醇的去除方面的应用，而对于开发17雌二醇分子印迹聚合物的研究较少。发明内容0004本发明的目的是针对背景技术中提到关于开发17雌二醇分子印迹聚合物较少的问题，提供一种采用2甲基丙烯酰氧）乙基磷酸酯作为功能单体制备17雌二醇分子印迹材料的方法，以解决上述背景技术中提到的问题。0005为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案来实现17雌二醇分子印迹材料的制备方法，包括以下步骤（1）称取0068G的17雌二醇作为模板分子，021042G的2甲基丙烯酰。
7、氧）乙基磷酸酯功能单体，将两者置于顶空进样瓶中,并加入75ML体积比为31的乙腈甲苯混合液进行涡旋溶解，涡旋溶解后置于4冰箱中静置1014H；然后恢复到室温，加入084168G的交联剂和3090MG的引发剂，不间断通入氮气46MIN后,盖上瓶盖密封，在6080水浴中振荡反应1224H，制得分子印迹聚合物；（2）将制备的分子印迹聚合物捣碎，倒入垫有二层滤纸的布氏漏斗中抽滤，用10ML乙腈洗涤顶空进样瓶，将洗涤后的液体倒于滤纸上，重复三次；上层聚合物再用20ML体积比为91的甲醇乙酸混合液洗涤三次，再用20ML蒸馏水洗涤三次，最后用20ML甲醇洗涤两次，将聚合物转移到蒸发皿中，于60恒温烘干；（3。
8、）将烘干的分子印迹聚合物研碎，装入滤纸筒中置于索氏提取器中，用体积比为91的甲醇乙酸混合液反复洗涤2226H以除去模板分子；（4）将除去模板分子的聚合物取出置于布氏漏斗进行抽滤，用水洗至中性后再用20ML甲醇洗涤2次，在60恒温烘干；（5）将（4）烘干的聚合物研磨过筛，收集4590M粒子并储存于干燥器中备用，所收集的4590M粒子即为17雌二醇分子印迹材料。说明书CN104130442A2/4页40006作为本发明的优选方案，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRIM）。0007作为本发明的优选方案，所述引发剂为偶氮二异丁腈（AIBN）。0008综上所。
9、述，本发明与以往技术相比具有以下有益效果本发明基于计算机模拟和光谱学技术，选用2甲基丙烯酰氧）乙基磷酸酯作为功能单体，17雌二醇作为模板分子，乙腈甲苯混合液作为起泡剂，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯作为交联剂制备新型的17雌二醇分子印迹材料，并对聚合物材料进行了表征，此材料对17雌二醇有较好的亲和性和选择性，可作为高效的固相萃取剂应用于17雌二醇残留检测。附图说明0009图1为分子印迹聚合物的扫描电子显微镜图；图2为本发明制备的分子印迹聚合物的动态吸附曲线图；图3为本发明制备的分子印迹聚合物的静态吸附等温线曲线图。具体实施方式0010下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整。
10、地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。0011实施例117雌二醇分子印迹材料的制备方法（1）称取0068G17雌二醇作为模板分子，021G2甲基丙烯酰氧）乙基磷酸酯功能单体于20ML顶空进样瓶中,加入75ML体积比为31的乙腈甲苯混合液涡旋溶解后，置于4冰箱中静置1014H；恢复到室温，加入084G三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRIM），30MG偶氮二异丁腈（AIBN），不间断通入氮气5MIN后,盖上瓶盖密封，在60水浴中振荡反应24H，制得分子印。
11、迹聚合物；（2）将制备的分子印迹聚合物捣碎，倒入垫有二层滤纸的布氏漏斗中抽滤，用10ML乙腈洗涤顶空进样瓶，并将洗涤后的液体倒于滤纸上，重复3次，上层聚合物再用20ML体积比为91的甲醇乙酸混合液洗涤3次，再用20ML蒸馏水洗涤3次，最后用20ML甲醇洗涤次，聚合物转移到蒸发皿中，于60烘干；（3）将烘干的分子印迹聚合物研碎，装入滤纸筒中置于索氏提取器中，用体积比为91的甲醇乙酸混合液反复洗涤24H以除去模板分子；（4）将除去模板分子的聚合物取出置于布氏漏斗进行抽滤，用水洗至中性后再用20ML甲醇洗涤2次，在60烘干；（5）将（4）烘干的聚合物研磨过筛，收集4590M粒子并储存于干燥器中备用，。
12、所收集的4590M粒子即为17雌二醇分子印迹材料，如图1所示。0012实施例217雌二醇分子印迹材料的制备方法说明书CN104130442A3/4页5（1）称取0068G17雌二醇作为模板分子，021G2甲基丙烯酰氧）乙基磷酸酯功能单体于20ML顶空进样瓶中,加入75ML体积比为31的乙腈甲苯混合液涡旋溶解后，置于4冰箱中静置1014H；恢复到室温，加入168G三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRIM），60MG偶氮二异丁腈（AIBN），不间断通入氮气5MIN后,盖上瓶盖密封，在70水浴中振荡反应24H，制得分子印迹聚合物；（2）将制备的分子印迹聚合物捣碎，倒入垫有二层滤纸的布氏漏斗中抽，用10M。
13、L乙腈洗涤顶空进样瓶，并将洗涤后的液体倒于滤纸上，重复三次，上层聚合物再用20ML体积比为91的甲醇乙酸混合液洗涤3次，再用20ML蒸馏水洗涤3次，最后用20ML甲醇洗涤次，聚合物转移到蒸发皿中，于60烘干；（3）将烘干的分子印迹聚合物研碎，装入滤纸筒中置于索氏提取器中，用体积比为91的甲醇乙酸混合液反复洗涤24H以除去模板分子；（4）将除去模板分子的聚合物取出置于布氏漏斗进行抽滤，用水洗至中性后再用20ML甲醇洗涤2次，在60烘干；（5）将（4）烘干的聚合物研磨过筛，收集4590M粒子并储存于干燥器中备用，所收集的4590M粒子即为17雌二醇分子印迹材料。0013实施例317雌二醇分子印迹材。
14、料的制备方法（1）称取0068G17雌二醇作为模板分子，032G2甲基丙烯酰氧）乙基磷酸酯功能单体于20ML顶空进样瓶中,加入75ML体积比为31的乙腈甲苯混合液涡旋溶解后，置于4冰箱中静置1014H；恢复到室温，加入084G三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRIM），60MG偶氮二异丁腈（AIBN），不间断通入氮气5MIN后,盖上瓶盖密封，在80水浴中振荡反应24H，制得分子印迹聚合物；（2）将制备的分子印迹聚合物捣碎，倒入垫有二层滤纸的布氏漏斗中抽滤，用10ML乙腈洗涤顶空进样瓶，并将洗涤后的液体倒于滤纸上，重复3次，上层聚合物再用20ML体积比为91的甲醇乙酸混合液洗涤3次，再用20ML蒸馏。
15、水洗涤3次，最后用20ML甲醇洗涤次，聚合物转移到蒸发皿中，于60烘干；（3）将烘干的分子印迹聚合物研碎，装入滤纸筒中置于索氏提取器中，用体积比为91的甲醇乙酸混合液反复洗涤24H以除去模板分子；（4）将除去模板分子的聚合物取出置于布氏漏斗进行抽滤，用水洗至中性后再用20ML甲醇洗涤2次，在60烘干；（5）将（4）烘干的聚合物研磨过筛，收集4590M粒子并储存于干燥器中备用，所收集的4590M粒子即为17雌二醇分子印迹材料。0014实施例417雌二醇分子印迹材料的制备方法（1）称取0068G17雌二醇作为模板分子，042G2甲基丙烯酰氧）乙基磷酸酯功能单体于20ML顶空进样瓶中,加入75ML体。
16、积比为31的乙腈甲苯混合液涡旋溶解后，置于4冰箱中静置1014H；加入084G三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRIM），90MG偶氮二异丁腈（AIBN），不间断通入氮气5MIN后,盖上瓶盖密封，在70水浴中振荡反应24H，制得分子印迹聚合物；说明书CN104130442A4/4页6（2）将制备的分子印迹聚合物捣碎，倒入垫有二层滤纸的布氏漏斗中抽滤，用10ML乙腈洗涤顶空进样瓶，并将洗涤后的液体倒于滤纸上，重复3次，上层聚合物再用20ML体积比为91的甲醇乙酸混合液洗涤3次，再用20ML蒸馏水洗涤3次，最后用20ML甲醇洗涤次，聚合物转移到蒸发皿中，于60烘干；（3）将烘干的分子印迹聚合物研碎，装。
17、入滤纸筒中置于索氏提取器中，用体积比为91的甲醇乙酸混合液反复洗涤24H以除去模板分子；（4）将除去模板分子的聚合物取出置于布氏漏斗进行抽滤，用水洗至中性后再用20ML甲醇洗涤2次，在60烘干；（5）将（4）烘干的聚合物研磨过筛，收集4590M粒子并储存于干燥器中备用，所收集的4590M粒子即为17雌二醇分子印迹材料。0015如图23所示，实施例2所用的条件为制备17雌二醇分子印迹材料的最优条件。0016对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。0017此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。说明书CN104130442A1/2页7图1图2说明书附图CN104130442A2/2页8图3说明书附图CN104130442A。