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1、(10)申请公布号 CN 103351651 A (43)申请公布日 2013.10.16 CN 103351651 A *CN103351651A* (21)申请号 201310253758.1 (22)申请日 2013.06.24 C09C 3/08(2006.01) C09C 1/00(2006.01) C10M 125/22(2006.01) C10N 30/04(2006.01) (71)申请人 东莞市垠星科技发展有限公司 地址 523000 广东省东莞市清溪镇罗马管理 工业区天生湖村 申请人 东莞上海大学纳米技术研究院 (72)发明人 冯欣 苗苗 敖小平 施利毅 张维维 袁帅 (7。
2、4)专利代理机构 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人 张艳美 郝传鑫 (54) 发明名称 一种纳米二硫化钼有机分散液的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种纳米二硫化钼有机分散液的 制备方法， 以微米级二硫化钼为原料、 硬脂酸为改 性剂， 选取多种研磨助剂， 按照特定比例分散在 N- 甲基吡咯烷酮溶剂中， 采用球磨法在一定的反 应条件下一步合成纳米二硫化钼有机分散液， 提 高二硫化钼在有机基体中的分散性。本发明制备 的纳米二硫化钼粉体粒度均匀， 其有机分散液性 能稳定， 工艺过程简单、 成本低廉、 生产周期短， 适 用于大规模生产， 具有很高的应用价值。 (51)Int.Cl. 权。
3、利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103351651 A CN 103351651 A *CN103351651A* 1/1 页 2 1. 一种纳米二硫化钼有机分散液的制备方法， 其特征在于， 包括如下具体步骤 ： A、 取微米级二硫化钼粉体、 改性剂硬脂酸和研磨助剂， 将三者倒入容器中混合均匀 ； B、 向所述容器中加入 N- 甲基吡咯烷酮， 超声分散， 得到混合溶液 ； C、 将所述混合溶液置于砂磨罐中， 取 0.3mm 的二氧化锆珠子做砂磨介质， 在转。
4、速 2500r/min 下砂磨 1h ； D、 而后经滤网过滤除去二氧化锆珠子， 即得均匀分散的纳米二硫化钼有机分散液。 2. 如权利要求 1 所述的纳米二硫化钼有机分散液的制备方法， 其特征在于， 所述硬脂酸和所述微米级二硫化钼粉体的摩尔比为 1:3 ； 所述 N- 甲基吡咯烷酮和所述 微米级二硫化钼粉体的质量比例为 (5 20):1。 3. 如权利要求 1-2 所述的纳米二硫化钼有机分散液的制备方法， 其特征在于， 所述研 磨助剂为多聚磷酸钠、 六偏磷酸钠或硅酸钠中的一种、 两种或三种的混合物。 4. 如权利要求 3 所述的纳米二硫化钼有机分散液的制备方法， 其特征在于， 所述研磨 助剂占。
5、所述微米级二硫化钼粉体质量的 1% 5%。 权 利 要 求 书 CN 103351651 A 2 1/3 页 3 一种纳米二硫化钼有机分散液的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及纳米材料制备及分散技术领域， 具体地， 涉及一种纳米二硫化钼有机 分散液的制备方法。 背景技术 0002 二硫化钼是一种蓝灰色至黑色的固体粉末， 具有与石墨相似的片状结构， 表现出 优异的自润滑特性和超低摩擦特性。因在较宽的温度范围内表现出良好的减摩和抗磨作 用， 使其在常温至中等高温范围内的连续润滑方面具有潜在的应用价值。与普通二硫化钼 相比， 纳米二硫化钼在各方面性能上得到了进一步的提升， 近几年来引起了广泛的。
6、关注， 突出地表现在以下几个方面 ： 微米级二硫化钼的摩擦系数在 0.03 0.06 之间， 屈服强度 达 352kg/mm2， 在 -190 300范围内显示有效润滑。而纳米二硫化钼细度更低， 比表面 积更大， 填充润滑界面的凹点能力更强， 在摩擦材料表面的附着性与覆盖程度都明显提高， 摩擦系数更低， 一般为 0.008 0.01， 减磨性十分优异 ； 纳米二硫化钼薄层的能带差接近 1178eV， 与光的能量相匹配， 在光电池材料上有应用前景 ； 更有趣的是二硫化钼层间插入有 机基团后， 可形成二维纳米复合物， 这些复合物能够将无机物性质和有机物性质协同作用， 从而表现出许多优异的特性。 0。
7、003 目前纳米二硫化钼的制备方法主要有天然提纯法、 四硫代钼酸铵热分解法、 硫化 氢或硫蒸汽还原法、 高能球磨法、 水热合成法、 高能物理手段和化学法结合等。其中高能球 磨法是制备超细材料的一种重要途径。该法利用机械能直接参与化学反应， 具有明显降低 反应活化能、 诱发低温化学反应的优点， 是一种节能、 高效的材料制备技术。其合成的纳米 粉体粒度大小可控、 活性提高、 分布均匀以及与基体之间界面的结合增强， 使其在应用过程 中有更优异的表现。 0004 二硫化钼由于其具有极大的比表面积以及暴露在外的硫原子对金属有强烈的吸 附作用， 能够形成牢固的润滑膜， 显示出十分良好的摩擦学性能， 是一种。
8、广泛的节能材料， 因此被誉为 “润滑之王” 。 纳米二硫化钼常被作为固体润滑剂分散在润滑油、 润滑脂中使用。 但由于纳米颗粒比表面积大， 比表面能高， 显示出很强的团聚现象， 会使润滑效果降低。为 了更好的发挥纳米二硫化钼的各种性能， 必须解决其分散问题。人们通过表面改性处理材 料以改善和提高其应用性， 对于纳米粉体而言， 一方面， 控制纳米粉体的表面化学组成， 改 善其表面物理化学性能， 是拓展纳米粉体应用， 提高其附加值的关键 ； 另一方面， 根据纳米 粉体颗粒表面能高、 易团聚的特性， 改变粉体的湿润性， 改善纳米粉体在溶液体系或聚合物 基体中的分散行为也是表面改性的重要途径之一。 00。
9、05 单一的二硫化钼纳米微粒不能与润滑油形成稳定胶体溶液， 即使使用表面活性剂 改性纳米粉体， 效果也并不明显。 彭淑鸽等 （河南科技大学学报， 2012， 33(3) ： 4-8） 采用种子 乳液聚合技术， 以磷酸钠和十二烷基磺酸钠为乳化剂， 过硫酸铵为引发剂， 制备了 PS/MoS2 有机 - 无机纳米复合微球， 在油溶性单体中具有良好的分散性。傅洵等 （摩擦学学报， 2007， 27(1) ： 35-40） 用 Cyanex301 作为萃取剂， 采用萃取 - 溶剂热法直接制备的表面修饰的二硫 说 明 书 CN 103351651 A 3 2/3 页 4 化钼微球， 避免了传统制备方法中可。
10、能出现的团聚现象， 在石蜡中分散性能良好。 发明内容 0006 为了克服现有技术的不足， 本发明提供了一种纳米二硫化钼有机分散液的制备方 法。该方法采用研磨法将纳米二硫化钼在 N- 甲基吡咯烷酮溶剂中融合分散， 解决了纳米二 硫化钼的团聚问题， 使其在有机基体中具有良好的分散性， 工艺过程简单、 成本低廉、 生产 周期短， 适用于大规模生产， 具有很高的应用价值。 0007 本发明的技术方案如下 ： 一种纳米二硫化钼有机分散液的制备方法， 包括如下具 体步骤 ： 0008 A、 取微米级二硫化钼粉体、 改性剂硬脂酸和研磨助剂， 将三者倒入容器中混合均 匀 ； 0009 B、 向所述容器中加入 。
11、N- 甲基吡咯烷酮， 超声分散， 得到混合溶液 ； 0010 C、 将所述混合溶液置于砂磨罐中， 取 0.3mm 的二氧化锆珠子做砂磨介质， 在转速 2500r/min 下砂磨 1h ； 0011 D、 而后经滤网过滤除去二氧化锆珠子， 即得均匀分散的纳米二硫化钼有机分散 液。 0012 所述硬脂酸和所述微米级二硫化钼粉体的摩尔比为 1:3 ； 所述 N- 甲基吡咯烷酮和 所述微米级二硫化钼粉体的质量比例为 (5 20):1。 0013 所述研磨助剂为多聚磷酸钠、 六偏磷酸钠或硅酸钠中的一种、 两种或三种的混合 物。 0014 所述研磨助剂占所述微米级二硫化钼粉体质量的 1% 5%。 0015。
12、 本发明所述纳米二硫化钼有机分散液的制备方法， 具有以下有益效果 ： 0016 （1） 本发明利用球磨法， 直接制备纳米二硫化钼有机分散液， 纳米二硫化钼分散均 匀， 具有稳定的物理化学性质。所得纳米粒子颗粒大小均匀， 分散性良好。 0017 （2） 本发明制备的有机分散液稳定性优良， 在有机基体， 如润滑油、 树脂等， 中具有 很好的分散性。 0018 （3） 本发明一步制得纳米粒子及其有机分散液， 工艺过程简单、 成本低廉、 生产周 期短， 适用于大规模生产， 具有很高的应用价值。 附图说明 0019 图 1 为本发明所述纳米二硫化钼有机分散液的制备方法制备的纳米二硫化钼的 SEM 照片。。
13、 具体实施方式 0020 实施例 1 ： 0021 称取 30g 微米级 MoS2粉体、 17.8g 硬脂酸和 0.9g 多聚磷酸钠， 将三者倒入烧杯中 混合均匀。加入 300mL N- 甲基吡咯烷酮溶剂， 超声分散， 得到混合溶液。将所述混合溶液 置于砂磨罐中， 取 0.3mm 的二氧化锆珠子做砂磨介质， 砂磨机转速 2500r/min， 砂磨 1h。砂 磨结束后经滤网过滤除去二氧化锆珠子， 得均匀分散的纳米二硫化钼有机分散液。扫描电 说 明 书 CN 103351651 A 4 3/3 页 5 子显微镜 （SEM） 下观察制备的纳米二硫化钼， 如图 1 所示。经测试制备的纳米二硫化钼有 机。
14、分散液中 MoS2实际固含量为 9.1%。 0022 实例 2 0023 称取 15g 微米级 MoS2 粉体、 17.8g 硬脂酸和 0.9g 多聚磷酸钠， 将三者倒入烧杯中 混合均匀。加入 300mL N- 甲基吡咯烷酮溶剂， 超声分散， 得到混合溶液。将配置好的混合 溶液置于砂磨罐中， 取0.3mm的二氧化锆珠子做砂磨介质， 砂磨机转速2500r/min， 砂磨1h。 砂磨结束后经滤网过滤除去锆珠， 得均匀分散的纳米二硫化钼有机分散液。经测试制备的 纳米二硫化钼有机分散液中 MoS2实际固含量为 4.3%。 0024 实例 3 0025 称取 30g 微米级 MoS2粉体、 17.8g 。
15、硬脂酸和 0.9g 六偏磷酸钠， 将三者倒入烧杯中 混合均匀。加入 300mL N- 甲基吡咯烷酮溶剂， 超声分散， 得到混合溶液。将所述混合溶液 置于砂磨罐中， 取 0.3mm 的二氧化锆珠子做砂磨介质， 砂磨机转速 2500r/min， 砂磨 1h。砂 磨结束后经滤网过滤除去二氧化锆珠子， 得均匀分散的纳米二硫化钼有机分散液。经测试 制备的纳米二硫化钼有机分散液中 MoS2实际固含量为 8.8%。 0026 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明， 不能认定 本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说， 在 不脱离本发明构思的前提下， 其架构形式能够灵活多变， 可以派生系列产品。 只是做出若干 简单推演或替换， 都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。 说 明 书 CN 103351651 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103351651 A 6 。