一种水溶性磺甲基酚醛树脂的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN97116924.1	申请日：	1997.09.25
公开号：	CN1212258A	公开日：	1999.03.31
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日：2001.10.24\|\|\|专利申请权、专利权的转移(专利权的转移)变更项目:专利权人变更前权利人:中国科学院化学研究所变更后权利人:中国科学院理化技术研究所变更项目:地址变更前:100080北京市海淀区中关村北1街2号关家玉转变更后:100101北京市朝阳区大屯路甲3号登记生效日:2003.7.18\|\|\|授权\|\|\|\|\|\|公开
IPC分类号：	C08G8/10	主分类号：	C08G8/10
申请人：	中国科学院化学研究所;
发明人：	杨正宇; 杨国仪; 周小蜀; 郑平
地址：	100080北京市海淀区中关村北1街2号关家玉转
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内容摘要

本发明是一种水溶性磺甲基酚醛树脂制备方法,是采用焦亚硫酸钠、甲醛、水制成羟甲基磺酸钠水溶液,再加入苯酚,NaoH制成磺甲基苯酚溶液进而加入甲醛经回流制成磺甲基酚醛树脂。该制备方法终点易控制,产品纯度高,且解决了磺甲基化与酚醛缩聚的相互干扰问题。

权利要求书

1：一种水溶性磺甲基酚醛树脂的制法，其特征在于按下列顺序步骤进行： (1)在水中加入焦亚硫酸钠或亚硫酸钠与亚硫酸氢钠26-42％，甲醛18- 34％制成羟甲基磺酸钠水溶液， (2)在上述水溶液中加人苯酚30-40％，氢氧化物5-12％，经回流0.5-1小时制成磺甲基苯酚溶液， (3)在上述磺甲基苯酚溶液中加入甲醛18-34％回流1-3小时，制成磺甲基酚醛树脂。
2：根据权利要求1所述的一种水溶性磺甲基酚醛树脂，其特征在于所述的氢氧化物为NaOH或KOH。

说明书

一种水溶性磺甲基酚醛树脂的制备方法
    本发明是制备水溶性磺甲基酚醛树脂的一种新的合成方法。

    美国专利3956140是由苯酚、甲醛在亚硫酸钠和亚硫酸氢钠存在下经缩聚而成。此法虽然是将磺甲基化与缩聚同时完成，但反应终点不好控制，且存在磺甲基化与酚醛缩聚的相互干扰问题，中国专利85106524是苯酚、甲醛在磺甲基化试剂及腐植酸钠的存在下一步法共缩聚。但这种方法不能制备出纯的磺甲基酚醛树脂。

    本发明是将磺甲基酚醛树脂的合成工艺分成三步完成的：1、羟甲基磺酸钠的制备；2、磺甲基化苯酚的制备；3、磺甲基酚醛树脂的制备，并在合成工艺中成功的解决了先将苯酚磺甲基化，但不能缩聚的问题。

    合成方法如下：

    1、羟甲基磺酸钠的制备

    水为溶剂搅抖下加入焦亚硫酸钠或亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的混合物，再加入甲醛搅拌，制备成羟甲基磺酸钠。

    2、磺甲基化苯酚的制备

    在上述羟甲基磺酸钠的水溶液中加入苯酚，再加入氢氧化物，升温回流0.5-1小时制备成磺甲基苯酚。

    3、磺甲基酚醛树脂的制备

    在磺甲基化苯酚的溶液加入甲醛回流1-3小时直至制备成磺甲基酚醛树脂。

    磺甲基酚醛树脂的组份和含量(重量百分数)

     组    份                 含    量

    焦亚硫酸钠                26-42

    (亚硫酸钠与亚硫酸氢钠)

    氢氧化物                  5-12

    甲醛                      18-34

    苯酚                      30-45

    本发明制备的水溶性磺甲基酚醛树脂纯度高，终点易控制，克服了磺甲基化与酚醛缩聚地相互干扰问题。

    实施例1、

    在1000立升反应罐内加入350kg水，加入焦亚硫酸钠40kg，再加入甲醛溶液(36％)30kg,25℃下搅拌30分钟后加入苯酚55kg，氢氧化钾10kg，升温回流1小时后再加入甲醛溶液100kg回流1.5小时，制备成磺甲基酚醛树脂。

    实施例2、

    在500立升反应罐内加人水160kg亚硫酸钠25kg，亚硫酸氢钠15kg，再加入甲醛溶液(36％)30kg，室温下搅拌40分钟后加入苯酚53kg，氢氧化钾12kg，升温回流0.5小时后再加入甲醛溶液110kg，升温回流120分钟制备成磺甲基酚醛树脂水溶液(也可经干燥制备成固体粉沫。实施例3、

    实施例3、

    在1000立升的反应罐内加入水350kg，焦亚硫酸钠40kg，亚硫酸钠10kg，亚硫酸氢钠8kg，甲醛溶液60kg，室温下搅拌60分钟后加入苯酚60kg，氢氧化钠22kg，升温回流60分钟后再加入甲醛溶液180kg升温回流90-150分钟，制备成磺甲基化酚醛树脂。(也可经干燥制备成固体粉沫)。