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1、(10)申请公布号 CN 103422047 A (43)申请公布日 2013.12.04 CN 103422047 A *CN103422047A* (21)申请号 201210148678.5 (22)申请日 2012.05.14 C23C 4/12(2006.01) C23C 4/04(2006.01) (71)申请人 中国科学院上海硅酸盐研究所 地址 200050 上海市长宁区定西路 1295 号 (72)发明人 朱慧颖 牛亚然 林初城 黄利平 郑学斌 (74)专利代理机构 上海海颂知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 31258 代理人 何葆芳 (54) 发明名称 一种制备碳化硼 。
2、- 钼复合涂层的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种制备碳化硼 - 钼复合涂层 的方法， 所述方法是采用真空等离子体喷涂技术 在金属基材上喷涂 B4C-Mo 复合粉体。与现有技术 相比， 采用本发明方法制得的碳化硼 - 钼复合涂 层的摩擦系数较纯B4C涂层明显降低， 耐磨性能得 到了显著提高 ； 而且， 本发明的制备方法简单， 可 制得厚度达 200m 以上的涂层， 能满足在耐摩擦 磨损领域的广泛应用要求， 具有实用价值。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页。
3、 (10)申请公布号 CN 103422047 A CN 103422047 A *CN103422047A* 1/1 页 2 1. 一种制备碳化硼 - 钼复合涂层的方法， 其特征在于 ： 采用真空等离子体喷涂技术在 金属基材上喷涂 B4C-Mo 复合粉体。 2. 根据权利要求 1 所述的制备碳化硼 - 钼复合涂层的方法， 其特征在于 ： 所述的金属 基材为不锈钢。 3. 根据权利要求 1 所述的制备碳化硼 - 钼复合涂层的方法， 其特征在于， 进行真空等 离子体喷涂的工艺参数如下 ： 等离子体气体 Ar 流量为 35 50 标准升 / 分钟 ； 等离子体 气体 H2流量为 8 18 标准升 。
4、/ 分钟 ； 粉末载气 Ar 流量为 2 4 标准升 / 分钟 ； 喷涂距离 为 120 250 毫米 ； 喷涂电流为 600 700 安培 ； 喷涂压力为 300 600 毫巴 ； 送料速率为 15 30 转 / 分钟。 4.根据权利要求1所述的制备碳化硼-钼复合涂层的方法， 其特征在于 ： 所述的B4C-Mo 复合粉体中的钼含量为 515vol%。 5.根据权利要求1所述的制备碳化硼-钼复合涂层的方法， 其特征在于 ： 所述的B4C-Mo 复合粉体是由碳化硼粉体和钼粉体采用机械球磨法制备而得。 6. 根据权利要求 5 所述的制备碳化硼 - 钼复合涂层的方法， 其特征在于 ： 所述碳化硼 粉。
5、体的粒径为 325 1600 目， 所述钼粉体的粒径为 200 400 目。 权 利 要 求 书 CN 103422047 A 2 1/3 页 3 一种制备碳化硼 - 钼复合涂层的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种碳化硼涂层的制备方法， 具体说， 是涉及一种碳化硼 - 钼复合涂 层的制备方法， 属于耐磨材料技术领域。 背景技术 0002 陶瓷 - 金属复合涂层， 如 WC-Co， Cr3C2-Mo， Mo2C-Mo 等， 近年来受到了人们越来越多 的关注。这些复合涂层的出现为陶瓷涂层的结构改善提供了一种可能， 且均表现出了比单 纯陶瓷涂层更为优异的耐磨性能。 碳化硼是一种共价键极强的非氧。
6、化物陶瓷， 硬度极高， 仅 次于金刚石和立方氮化硼， 是一种有希望广泛应用于抗摩擦磨损领域的涂层材料。金属钼 具有硬度高、 耐磨性好以及抗腐蚀、 抗粘结和耐熔融铜、 铁侵蚀等优良性能， 并且其高导热 率、 低膨胀系数以及优异的抗热冲击性能等特点， 使其成为现代工业重要的材料之一。 钼涂 层具有优异的抗粘着磨损能力， 但在高载荷时涂层的耐磨性能较差 ； 而碳化硼硬度高， 具有 优良的耐磨损性能。 将钼与碳化硼进行复合， 可以改善碳化硼纯涂层的抗粘着磨损能力， 同 时能够满足涂层在高载荷下的使用要求。 另外， 钼的热导率高于碳化硼， 引入后将有利于摩 擦过程中热量的扩散， 进一步改善涂层的耐磨性能。
7、。但至今未见如何制备碳化硼 - 钼复合 涂层的技术报道。 发明内容 0003 针对现有技术存在的上述问题， 本发明的目的是提供一种制备碳化硼 - 钼复合涂 层的方法， 以实现碳化硼 - 钼复合涂层在耐摩擦磨损领域的应用。 0004 为实现上述发明目的， 本发明采用的技术方案如下 ： 0005 一种制备碳化硼 - 钼复合涂层的方法， 是采用真空等离子体喷涂技术在金属基材 上喷涂 B4C-Mo 复合粉体。 0006 作为一种优选方案， 所述的金属基材为不锈钢。 0007 作为一种优选方案， 进行真空等离子体喷涂的工艺参数如下 ： 等离子体气体 Ar 流 量为 35 50 标准升 / 分钟 ； 等离。
8、子体气体 H2流量为 8 18 标准升 / 分钟 ； 粉末载气 Ar 流量为 2 4 标准升 / 分钟 ； 喷涂距离为 120 250 毫米 ； 喷涂电流为 600 700 安培 ； 喷 涂压力为 300 600 毫巴 ； 送料速率为 15 30 转 / 分钟。 0008 作为一种优选方案， 所述的 B4C-Mo 复合粉体中的钼含量为 515vol%( 体积百分 比 )。 0009 作为一种优选方案， 所述的 B4C-Mo 复合粉体是由碳化硼粉体和钼粉体采用机械球 磨法制备而得。 0010 作为进一步优选方案， 所述碳化硼粉体的粒径为 325 1600 目， 所述钼粉体 的粒径为 200 40。
9、0 目。 0011 与现有技术相比， 采用本发明方法制得的碳化硼 - 钼复合涂层的摩擦系数较纯 B4C 涂层明显降低， 耐磨性能得到了显著提高 ； 而且， 本发明的制备方法简单， 可制得厚度达 说 明 书 CN 103422047 A 3 2/3 页 4 200m 以上的涂层， 能满足在耐摩擦磨损领域的广泛应用要求， 具有实用价值。 附图说明 0012 图 1 为实施例 1 制备的 B4C-Mo 复合粉体在形成涂层前后的 XRD 图谱， 图中 ： a 表示 形成涂层前的粉体的 XRD 图谱 ； b 表示形成涂层后的涂层的 XRD 图谱。 0013 图 2 为实施例 1 制备的 B4C-Mo 复。
10、合涂层的截面形貌扫描电镜照片。 0014 图 3 为实施例 1 制备的 B4C-Mo 复合涂层的表面形貌扫描电镜照片。 0015 图 4 为实施例 1 制备的 B4C-Mo 复合涂层与纯 B4C 涂层在不同载荷作用下的摩擦系 数曲线， 图中 ： a 表示纯 B4C 涂层的摩擦系数与载荷的关系曲线 ； b 表示 B4C-Mo 复合涂层的 摩擦系数与载荷的关系曲线。 具体实施方式 0016 下面通过实施例及附图对本发明做进一步详细、 完整地说明。 0017 实施例 1 0018 a) 制备 B4C-Mo 复合粉体 0019 按钼体积含量为 10% 分别称取粒径为 325 1600 目的碳化硼粉体和。
11、粒径 为 200 400 目的钼粉体， 在旋转式振动球磨机中机械混合， 球磨罐旋转速度设定为 400rpm， 球料比 （质量比） 为 2:1。球磨 48h 后， 取下球磨罐， 复合粉体经 400 目过筛， 在干燥 箱中于 70烘干， 备用。 0020 b) 制备涂层 0021 1） 对不锈钢基材进行预处理 ： 将经喷砂 ( 喷砂压强为 0.2MPa) 处理后的不锈钢圆 片基材 (50mm6.5mm7mm) 置于无水乙醇溶液中超声 5 分钟， 在 100烘干 1 小时备 用 ； 0022 2） 采用真空等离子体喷涂技术在处理后的不锈钢圆片基材上制备涂层 ； 进行真空 等离子体喷涂的工艺参数如下 。
12、： 等离子体气体Ar流量为42标准升/分钟 ； 等离子体气体H2 流量为 13 标准升 / 分钟 ； 粉末载气 Ar 流量为 3 标准升 / 分钟 ； 喷涂距离为 200 毫米 ； 喷涂 电流为 650 安培 ； 喷涂压力为 400 毫巴 ； 送料速率为 22 转 / 分钟 ； 所喷涂的粉体为步骤 a) 制得的 B4C-Mo 复合粉体。 0023 按上述的真空等离子体喷涂工艺参数在处理后的不锈钢圆片基材上喷涂 B4C 粉体 制备纯 B4C 涂层。 0024 图1为本实施例制备的B4C-Mo复合粉体在形成涂层前后的XRD图谱， 图中 ： a表示 形成涂层前的粉体的 XRD 图谱 ； b 表示形成。
13、涂层后的涂层的 XRD 图谱 ； 由图 1 可见 ： 喷涂后 涂层的组成结构与原粉体相比没有发生明显变化。 0025 图 2 为本实施例制备的 B4C-Mo 复合涂层的截面形貌扫描电镜照片 ； 由图 2 可见 ： 所制得的 B4C-Mo 复合涂层呈典型的层状结构， 且 Mo 在基底附近的分布要多于其在表面附 近的分布， 这可能是 Mo 的密度比 B4C 大所致。 0026 图 3 为本实施例制备的 B4C-Mo 复合涂层的表面形貌扫描电镜照片 ； 由图 3 可见 ： B4C-Mo 复合粉体在喷涂过程中得到了较好的熔融， 熔滴在涂层表面铺展较充分。 0027 将喷涂有涂层的摩擦盘， 经过一系列磨。
14、平、 抛光工艺后 （表面粗糙度0.2m左右） ， 说 明 书 CN 103422047 A 4 3/3 页 5 与 9.525mm 的 WC-Co 硬质合金球 （硬度为 HRC92） 以球 - 盘 （Ball-on-disk） 接触方式对 磨。磨损试验设备为美国 CETR 公司的 UMT-3 多功能摩擦磨损测试仪。磨损实验条件为 ： 载 荷 20N、 30N、 40N 和 50N， 线速度 0.5m/s， 摩擦时间 1800s。 0028 图4为本实施例制备的B4C-Mo复合涂层与纯B4C涂层在不同载荷作用下的摩擦系 数曲线， 图中 ： a 表示纯 B4C 涂层的摩擦系数与载荷的关系曲线 ； 。
15、b 表示 B4C-Mo 复合涂层的 摩擦系数与载荷的关系曲线。由图 4 可见 ： 所制得的 B4C-Mo 复合涂层在不同载荷作用下的 摩擦系数均比纯 B4C 涂层低， 耐磨性能更为优异。 0029 实施例 2 0030 本实施例与实施例 1 的不同之处在于 ： 按钼体积含量为 5% 分别称取粒径为 3251600目的碳化硼粉体和粒径为-200400目的钼粉体， 进行机械球磨混合制得 B4C-Mo复合粉体 ； 将所制备的B4C-Mo复合粉体喷涂于处理后的不锈钢圆片基材上的真空等 离子体喷涂工艺参数如下 ： 等离子体气体 Ar 流量为 45 标准升 / 分钟 ； 等离子体气体 H2流 量为 10 。
16、标准升 / 分钟 ； 粉末载气 Ar 流量为 2 标准升 / 分钟 ； 喷涂距离为 220 毫米 ； 喷涂电 流为 600 安培 ； 喷涂压力为 400 毫巴 ； 送料速率为 15 转 / 分钟。 0031 其余内容均与实施例 1 中所述相同。 0032 所制得的 B4C-Mo 复合涂层在不同载荷作用下的摩擦系数见表 1 所示。 0033 实施例 3 0034 本实施例与实施例 1 的不同之处在于 ： 按钼体积含量为 15% 分别称取粒径为 325 1600 目的碳化硼粉体和粒径为 200 400 目的钼粉体 ； 将所制备的 B4C-Mo 复 合粉体喷涂于处理后的不锈钢圆片基材上的真空等离子体。
17、喷涂工艺参数如下 ： 等离子体气 体 Ar 流量为 40 标准升 / 分钟 ； 等离子体气体 H2流量为 15 标准升 / 分钟 ； 粉末载气 Ar 流 量为 4 标准升 / 分钟 ； 喷涂距离为 180 毫米 ； 喷涂电流为 700 安培 ； 喷涂压力为 400 毫巴 ； 送料速率为 30 转 / 分钟。 0035 其余内容均与实施例 1 中所述相同。 0036 所制得的 B4C-Mo 复合涂层在不同载荷作用下的摩擦系数见表 1 所示。 0037 表 1 各种涂层在不同载荷作用下的摩擦系数 0038 涂层样品 20N 30N 40N 50N 纯 B4C 涂层 0.330 0.260 0.23。
18、2 0.227 实施例 2 0.315 0.235 0.213 0.210 实施例 3 0.165 0.170 0.195 0.215 0039 由表 1 可见 ： 所制得的 B4C-Mo 复合涂层在不同载荷作用下的摩擦系数均比纯 B4C 涂层低， 说明由本发明方法可获得耐磨性能优异的 B4C-Mo 复合涂层。 0040 最后有必要在此指出的是 ： 以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细 说明， 不能理解为对本发明保护范围的限制， 本领域的技术人员根据本发明的上述内容作 出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。 说 明 书 CN 103422047 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103422047 A 6 2/2 页 7 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103422047 A 7 。