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1、(10)申请公布号 CN 103961989 A (43)申请公布日 2014.08.06 CN 103961989 A (21)申请号 201410166253.6 (22)申请日 2014.04.23 B01D 53/78(2006.01) B01D 53/62(2006.01) C01B 31/20(2006.01) (71)申请人 大连理工大学 地址 116024 辽宁省大连市甘井子区凌工路 2 号 (72)发明人 宋永臣 杨明军 王朋飞 刘瑜 蒋兰兰 赵越超 经文 (74)专利代理机构 大连理工大学专利中心 21200 代理人 李宝元 梅洪玉 (54) 发明名称 一种鼓泡式水合物法捕。
2、集二氧化碳系统 (57) 摘要 一种鼓泡式水合物法捕集二氧化碳系统， 其 属水合物应用技术领域。 该捕集系统包括鼓泡塔、 进气增压系统、 双制冷系统、 气体收集系统、 分离 液循环系统和计算机数据采集系统。混合气体经 气体增压泵增压后输入鼓泡塔中， 鼓泡塔内含分 离液， 分离液由双制冷系统降温至设定温度后通 入到鼓泡塔中， CO2水合物在低温下生成。鼓泡塔 外部设有减压阀， 通过降压法使 CO2分离， 分离后 气体量由流量计进行测量、 气体组分由气相色谱 仪分析， 分离过程中的工作参数如温度、 压力信号 和流量信号均由计算机数据采集系统采集和实时 分析。 该装置造价低， 对掌握水合物法气体分离。
3、技 术具有基础意义， 对于电厂CO2的高效捕集和氢能 的高纯利用具有重要价值。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103961989 A CN 103961989 A 1/1 页 2 1. 一种鼓泡式水合物法捕集二氧化碳系统， 其特征在于 ： 该鼓泡式水合物法捕集二氧 化碳系统包括鼓泡塔、 双制冷系统、 进气增压系统、 气体收集系统、 分离液循环系统和数据 采集系统 ； 所述鼓泡塔采用高压不锈钢结构， 鼓泡塔包含鼓泡塔上法兰盘、 鼓。
4、泡塔下法兰盘、 热电 偶、 压力传感器、 气体分布器、 分离液分布器和制冷盘管 ； 其中， 鼓泡塔一侧设有 3 个等距的 热电偶， 鼓泡塔上法兰盘中心处设有分离液循环进口， 鼓泡塔上法兰盘两侧设有残余气体 出口和高纯度 CO2出口分别用于连接气体收集系统中残余气体收集管路的背压阀和高纯度 CO2收集管路的背压阀， 鼓泡塔上法兰盘一侧设有压力传感器 ； 鼓泡塔下法兰盘中心处设有 分离液循环出口， 鼓泡塔下法兰盘一侧设有混合气体进口用于连接进气增压系统的气体流 量计， 鼓泡塔内部设有等间距的四级气体分布器， 气体分布器上设有供气体排出的孔， 每两 个气体分布器之间以及气体分布器与鼓泡塔的顶端之间安。
5、装有制冷盘管 ； 分离液分布器位 于鼓泡塔内的制冷盘管与鼓泡塔顶部之间， 并与分离液循环进口相连， 用于使分离液均匀 进入鼓泡塔内 ； 所述的双制冷系统包括鼓泡塔外的一级制冷系统和鼓泡塔内的二级制冷系统， 一级制 冷系统包含致冷器和与致冷器连接的热电偶， 二级制冷系统包含压缩机和制冷盘管 ； 其中， 一级制冷系统中的致冷器与分离液循环系统的分离液储罐相连， 致冷器可以在鼓泡塔外将 分离液降温至设定温度， 二级制冷系统的压缩机与鼓泡塔内的制冷盘管相连进行制冷， 以 保持鼓泡塔内恒定的低温 ； 所述进气增压系统包含混合气体储罐、 气体增压泵、 气体流量计和真空泵 ； 其中， 混合 气体从混合气体储。
6、罐输出后依次通过气体增压泵、 气体流量计， 最终从鼓泡塔的混合气体 进口进入鼓泡塔， 真空泵与安全阀并联同时连接在气体增压泵、 气体流量计之间， 用于向鼓 泡塔通入混合气体之前对鼓泡塔进行抽真空 ； 所述气体收集系统包含两条管路， 一条是残余气体收集管路， 另一条是高纯度 CO2收 集管路 ； 其中， 在残余气体收集管路中， 鼓泡塔内的残余气体从残余气体出口排出， 依次经 过与残余气体出口相连的背压阀、 干燥器、 气体增压泵， 以及与残余气储罐相连的气体流量 计， 最终进入残余气储罐， 在高纯度 CO2收集管路中， 鼓泡塔内的高纯度 CO2从高纯度 CO2出 口排出， 依次经过与高纯度 CO2。
7、收集出口连接的减压阀、 背压阀、 干燥器和气体增压泵， 以及 与高纯度 CO2储罐相连的气体流量计， 最终进入高纯度 CO2储罐， 残余气体收集管路和高纯 度 CO2收集管路的气体增压泵与气体流量计之间均与气象色谱仪连接， 用气象色谱仪分析 收集到的气体的组分 ； 所述分离液循环系统包含两条管路， 一条管路直接与鼓泡塔相连， 其包含离心泵和分 离液储罐， 鼓泡塔底部的分离液从分离液循环出口排出， 经过离心泵、 分离液储罐和一级制 冷系统的致冷器， 分离液被降温后， 再流经离心泵从鼓泡塔顶部的分离液循环进口进入鼓 泡塔 ； 另一条管路的起始端是气体收集系统中的与两个干燥器相连的并联管路， 两条并。
8、联 管路合并之后连接到分离液储罐， 干燥器将残余气体和高纯度 CO2从鼓泡塔中携带的分离 液收集后， 回收到分离液储罐 ； 所述数据采集系统包含工控机和数据采集模块， 工控机和数据采集模块与系统中所有 的热电偶、 压力传感器和气体流量计连接， 能够实时采集并处理温度、 压力和流量的数据。 权 利 要 求 书 CN 103961989 A 2 1/4 页 3 一种鼓泡式水合物法捕集二氧化碳系统 技术领域 0001 本发明涉及一种鼓泡式水合物法捕集二氧化碳系统， 属于水合物应用技术领域。 背景技术 0002 随着化石燃料的大量使用，“温室效应” 越来越严重， 环境问题受到越来越多的人 的关注。虽然。
9、 CO2带来了温室效应， 但是， CO2在石油开采、 金属冶炼， 消防以及生物制药方 面均有广泛的应用。电厂是一个 CO2排放的主要场所。如果将电厂废弃中的 CO2进行收集 利用， 将会产生很好的经济效益和社会效益。现有成熟的 CO2分离技术有吸收法分离、 吸附 法分离、 膜分离、 深冷法分离等。其中吸收和吸附过程实现 CO2分离能源消耗巨大 ； 化学吸 附溶剂易降解、 会造成设备腐蚀 ； 变压吸附投资大、 能耗高 ； 膜分离技术的应用取决于膜材 料的开发、 工艺的改进、 成本的降低并且存在稳定性差， 处理能力有限等问题 ； 深冷法分离 过程投资高， 能耗大， 条件较为苛刻， 随着二氧化碳分压。
10、的减小会变得异常困难。 因此， 未来 燃煤电厂 CO2捕集的发展趋势必然要求开发新的成本低、 能耗小、 操作方便的分离技术。以 水合物方式实现 CO2捕集是一种新兴技术。 0003 以水合物方式捕集 CO2是一种新兴技术， 美国能源部认为这是最具潜力的长期 CO2 捕集技术， 它具有能源消耗少， 对设备无腐蚀、 对环境无污染的特点。水合物法 CO2捕集技 术的基本原理是利用 CO2与 N2、 H2形成水合物所需温度、 压力条件的差异， 通过优先形成 CO2 水合物 ( 固体 ) 实现 CO2气体与 N2或 H2的分离。水合物技术需要在低温高压下进行， 而由 IGCC 电厂制得的富含 CO2的气。
11、体混合物 (40 CO2/60 H2)， 其压力为 2-7MPa， 这就使该项 技术更适于燃烧前脱碳技术。 发明内容 0004 为了克服水合物法二氧化碳捕集技术的上述问题， 本发明提供一种鼓泡式水合物 法捕集二氧化碳系统， 该捕集系统可以精确的控制用于二氧化碳捕集的分离液温度， 同时 对鼓泡塔内二氧化碳捕集过程中水合物的形成和分解均能进行定量分析 ； 该系统能够实现 分离液重复利用， 有效的避免了分离液污染并提高了经济性。该系统的发明对于掌握水合 物法气体分离技术具有重要的基础意义， 对于现有电厂和未来 IGCC 电厂 CO2的高效捕集和 氢能的高纯利用具有重要价值。 0005 本发明解决上述。
12、技术问题所采用的技术方案是 ： 0006 一种鼓泡式水合物法捕集二氧化碳系统包括鼓泡塔、 双制冷系统、 进气增压系统、 气体收集系统、 分离液循环系统和数据采集系统 ； 0007 所述鼓泡塔采用高压不锈钢结构， 鼓泡塔包含鼓泡塔上法兰盘、 鼓泡塔下法兰盘、 热电偶、 压力传感器、 气体分布器、 分离液分布器和制冷盘管 ； 其中， 鼓泡塔一侧设有 3 个等 距的热电偶， 鼓泡塔上法兰盘中心处设有分离液循环进口， 鼓泡塔上法兰盘两侧设有残余 气体出口和 CO2出口分别用于连接气体收集系统中残余气体收集管路的背压阀和高纯度 CO2收集管路的背压阀， 鼓泡塔上法兰盘一侧设有压力传感器 ； 鼓泡塔下法兰。
13、盘中心处设有 说 明 书 CN 103961989 A 3 2/4 页 4 分离液循环出口， 鼓泡塔下法兰盘一侧设有混合气体进口用于连接进气增压系统的气体流 量计， 鼓泡塔内部设有等间距的四级气体分布器， 气体分布器上设有供气体排出的孔， ， 每 两个气体分布器之间以及气体分布器与鼓泡塔的顶端之间安装有制冷盘管 ； 分离液分布器 位于鼓泡塔内的制冷盘管与鼓泡塔顶部之间， 并与分离液循环进口相连， 用于使分离液均 匀进入鼓泡塔内 ； 0008 所述的双制冷系统包括鼓泡塔外的一级制冷系统和鼓泡塔内的二级制冷系统， 一 级制冷系统包含致冷器和与致冷器连接的热电偶， 二级制冷系统包含压缩机和制冷盘管 。
14、； 其中， 一级制冷系统中的致冷器与分离液循环系统的分离液储罐相连， 致冷器可以在鼓泡 塔外将分离液降温至设定温度， 二级制冷系统的压缩机与鼓泡塔内的制冷盘管相连进行制 冷， 以保持鼓泡塔内恒定的低温 ； 0009 所述进气增压系统包含混合气体储罐、 气体增压泵、 气体流量计和真空泵 ； 其中， 混合气体从混合气体储罐输出后依次通过气体增压泵、 气体流量计， 最终从鼓泡塔的混合 气体进口进入鼓泡塔， 真空泵与安全阀并联同时连接在气体增压泵、 气体流量计之间， 用于 向鼓泡塔通入混合气体之前对鼓泡塔进行抽真空 ； 0010 所述气体收集系统包含两条管路， 一条是残余气体收集管路， 另一条是高纯度。
15、 CO2 收集管路 ； 其中， 在残余气体收集管路中， 鼓泡塔内的残余气体从残余气体出口排出， 依次 经过与残余气体出口相连的背压阀、 干燥器、 气体增压泵， 以及与残余气储罐相连的气体流 量计， 最终进入残余气储罐， 在高纯度 CO2收集管路中， 鼓泡塔内的高纯度 CO2从高纯度 CO2 出口排出， 依次经过与高纯度 CO2收集出口连接的减压阀、 背压阀、 干燥器和气体增压泵， 以 及与高纯度 CO2储罐相连的气体流量计， 最终进入高纯度 CO2储罐， 残余气体收集管路和高 纯度 CO2收集管路的气体增压泵与气体流量计之间均与气象色谱仪连接， 用气象色谱仪分 析收集到的气体的组分 ； 001。
16、1 所述分离液循环系统包含两条管路， 一条管路直接与鼓泡塔相连， 其包含离心泵 和分离液储罐， 鼓泡塔底部的分离液从分离液循环出口排出， 经过离心泵、 分离液储罐和一 级制冷系统的致冷器， 分离液被降温后， 再流经离心泵从鼓泡塔顶部的分离液循环进口进 入鼓泡塔 ； 另一条管路的起始端是气体收集系统中的与两个干燥器相连的并联管路， 两条 并联管路合并之后连接到分离液储罐， 干燥器将残余气体和高纯度 CO2从鼓泡塔中携带的 分离液收集后， 回收到分离液储罐。 0012 所述数据采集系统包含工控机和数据采集模块， 工控机和数据采集模块与系统中 所有的热电偶、 压力传感器和气体流量计连接， 能够实时采。
17、集并处理温度、 压力和流量等数 据。 0013 本发明的制冷系统可以精确的降低并保持鼓泡塔内分离液温度， 分离液循环系统 实现了分离液的循环利用， 进气增压系统提供一定压力的混合气体给鼓泡塔， 进入鼓泡塔 后 CO2生成水合物被固化， 残余气体经气体收集系统被回收分析， 数据采集系统可以实时采 集温度、 压力、 流量等信号， 并进行实时分析。其特点是 ： 0014 1) 鼓泡塔能承受 0 8Mpa 的压力和 253 303K， 可以满足水合物法捕集 CO2过 程的要求， 同时在高压作用下不产生应力腐蚀 ； 0015 2) 鼓泡塔内气体分布器采用多孔轮形设计能够有效的增加混合气体与分离液的 接触。
18、面积， 进而提高气体捕集效率 ； 说 明 书 CN 103961989 A 4 3/4 页 5 0016 3) 鼓泡塔底部带有分离液循环出口， 可以对分离液进行循环利用， 气体回收系统 中的干燥器可以收集被气体携带出的分离液， 并通过管路将其回收， 这提高了二氧化碳捕 集经济性 ； 0017 4) 鼓泡塔内的分离液由双制冷系统进行降温， 一级制冷系统在分离液进入鼓泡塔 之前将分离液降温到设定温度， 二级制冷系统由压缩机和鼓泡塔内的制冷盘管制冷， 以保 持鼓泡塔恒定的低温 ； 0018 5) 气体收集系统包含残余气体收集管路和高纯度 CO2收集管路， 若分离 CO2/H2混 合气体， 则可以将残。
19、余气体中的 H2回收到残余气体储罐中再次利用， 提高资源利用效率， 若 分离 CO2/N2混合气体， 则可以将残余气体直接排入空气。 0019 6) 数据采集系统具备数据存储、 实时数据和图像分析软件支持 ； 0020 7) 系统造价相对较低 ； 0021 8) 对掌握水合物法气体分离技术具有重要的基础意义， 对于现有电厂和未来 IGCC 电厂 CO2的高效捕集和氢能的高纯利用具有重要价值。 附图说明 0022 图 1 是一种鼓泡式水合物法捕集二氧化碳系统结构图。 0023 图 2 是一种鼓泡式水合物法捕集二氧化碳系统的流程图。 0024 图 3 是鼓泡塔结构图。 0025 图 4 是鼓泡塔内。
20、气体分布器结构图。 0026 图中 ： 1、 鼓泡塔 ； 2、 残余气储罐 ； 3、 高纯度 CO2储罐 ； 0027 4、 混合气体储罐 ； 5、 压缩机 ； 6、 分离液储罐 ； 7、 致冷器 ； 8、 干燥器 ； 0028 9、 工控机 ； 10、 数据采集模块 ； 11、 压力传感器 ； 12、 热电偶 ； 0029 13、 减压阀 ； 14、 气象色谱仪 ； 15、 气体流量计 ； 16、 气体增压泵 ； 0030 17、 真空泵 ； 18、 离心泵 ； 19、 背压阀 ； 20、 安全阀 ； 21、 针型阀 ； 0031 22、 止回阀 ； 23、 残余气体出口 ； 24、 鼓泡塔。
21、下法兰盘 ； 0032 25、 分离液循环出口 ； 26、 混合气体进口 ； 27、 气体分布器 ； 0033 28、 制冷盘管 ； 29、 分离液分布器 ； 30、 高纯度 CO2出口 ； 0034 31、 分离液循环进口 ； 32、 鼓泡塔上法兰盘 ； 33、 气体分布器气体出口。 具体实施方式 0035 下面结合说明书附图和技术方案具体说明本发明的具体实施方式。 0036 图 1 所示为捕集装置工作原理框图， 其工作过程为 ： 分离液由一级制冷系统降温， 通入到鼓泡塔中。进气增压系统中的混合气体经气体增压泵 16 增压后通入鼓泡塔 1 中。 二级制冷系统进行制冷保持鼓泡塔内恒定低温使 C。
22、O2大量生成水合物。分离得到的高纯度 CO2与残余气体均由气体收集系统收集。 其中， 残余气体通过残余气体收集管路回收到残余 气储罐 2 中， CO2水合物生成后， 打开高纯度 CO2收集管路上的减压阀 13， 采用降压法使 CO2 水合物分解， 分解得到的高纯度 CO2经过高纯度 CO2管路收集到高纯度 CO2储罐 3 中。分离 过程中的工作参数如温度、 压力以及流量信号均由数据采集系统采集和实时分析。 0037 图 2 所示为捕集系统图， 下面按图中所示系统加以说明 ： 说 明 书 CN 103961989 A 5 4/4 页 6 0038 (1) 双制冷系统工作过程为 ： 鼓泡塔外的一级。
23、制冷系统在分离液进入鼓泡塔之前 由致冷器 7 将其降温至设定温度， 二级制冷系统是通过压缩机 5 连接鼓泡塔内的制冷盘管 28 进行制冷， 维持鼓泡塔内恒定低温。 0039 (2) 分离液循环系统工作过程为 ： 水合物生成结束后， 同时打开鼓泡塔顶部分离 液循环进口针型阀 21 和底部分离液出口针型阀 21， 通过与致冷器相连的离心泵 18 向鼓泡 塔内补充分离液， 同时由与分离液循环出口相连离心泵 18 回收鼓泡塔底部的分离液， 实现 分离液循环使用。 0040 (3) 数据采集系统工作过程为 ： 从鼓泡塔一侧的三个热电偶 12、 鼓泡塔顶端的压 力传感器 11、 进气增压系统和气体收集系统。
24、中的气体流量计 15 采集得到鼓泡塔内温度、 压 力和气体流量信号， 这些信号被传输到数据采集模块 10 进行数据处理得到数字信号， 数字 信号传入工控机 9 后由软件进行数据显示和存储。 0041 (4) 二氧化碳气体捕集过程为 ： 按图示配置， 所有阀门均处于关闭状态， 开启分离 液循环系统， 将鼓泡塔内充满分离液， 开启致冷器 7 和压缩机 15， 将鼓泡塔内分离液温度降 低并维持在设定值。调整残余气体收集管路的背压阀 19 和高纯度 CO2收集管路上的背压 阀 19 至实验设定压力值， 开启进气增压系统中与真空泵相连的针型阀 21 利用真空泵 17 进 行抽真空， 达到真空要求后关闭与。
25、真空泵相连针型阀 21 和真空泵 17。开启混合气体储罐 4， 开启气体增压泵 16， 将混合气体以恒流速度注入到鼓泡塔 1 中， 并达到设定的压力值， 利 用与鼓泡塔混合气体进口相连的流量计 15 监测混合气体流量， 当 CO2水合物生成， 残余气 体压力逐渐达到残余气体收集管路的背压阀 19 的设定压力值时， 背压阀 19 开通， 残余气 体经残余气体收集管路上的干燥器 8 和气体增压泵， 由流量计 15 测量后流入残余气储罐 2 内。分离过程中按实验设计时间开启与残余气体收集管路相连的针型阀 20， 利用气相色谱 仪 14 对分离后气体进行组分测试。 0042 (5) 二氧化碳气体释放过。
26、程如下 ： 按图示配置， 开启鼓泡塔顶部的减压阀 13， 逐步 降低鼓泡塔内的压力 ； 鼓泡塔内压力达到二氧化碳水合物分解压力后开始分解， 当鼓泡塔 内的压力达到高纯度 CO2收集管路上背压阀 19 设定的压力后， 背压阀 19 自动开通， 二氧化 碳气体经高纯度 CO2收集管路上的干燥器和增压泵 16 增压， 由流量计 15 测量后进入高纯 度 CO2储罐 3。分离过程中按实验设计时间开启与高纯度 CO2收集管路相连的针型阀 20 利 用气相色谱仪 14 对分离后气体进行组分测试。 0043 图 3 所示为鼓泡塔结构图。安装四级轮形气体分布器 27、 制冷盘管 28 和热电偶 12 后， 将鼓泡塔上、 下法兰盘固定于鼓泡塔 1 主体上， 确定密封完好后连接残余气体出口、 高纯度 CO2出口、 分离液循环进口、 分离液循环出口和混合气体进口。 说 明 书 CN 103961989 A 6 1/3 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103961989 A 7 2/3 页 8 图 3 说 明 书 附 图 CN 103961989 A 8 3/3 页 9 图 4 说 明 书 附 图 CN 103961989 A 9 。