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1、(10)申请公布号 CN 102940597 A (43)申请公布日 2013.02.27 CN 102940597 A *CN102940597A* (21)申请号 201210514776.6 (22)申请日 2012.12.04 A61K 8/97(2006.01) A61Q 19/08(2006.01) A61Q 19/02(2006.01) (71)申请人 新时代健康产业 (集团) 有限公司 地址 102200 北京市昌平区昌平科技园区白 浮泉路 10 号北控科技大厦九层 申请人 烟台新时代健康产业日化有限公司 (72)发明人 万洁 夏泉 温波 李永强 李燕杰 (74)专利代理机构 。
2、北京北新智诚知识产权代理 有限公司 11100 代理人 刘茵 (54) 发明名称 天然复方植物抗氧化剂、 其制备方法及在化 妆品中的应用 (57) 摘要 一种天然复方植物抗氧化剂, 由以下成分和 配比的植物原料制成 : 淡竹叶, 750-1200g 重量 份 ; 桑白皮, 15-40 重量份 ; 甘草, 20-50 重量份 ; 茵陈蒿花, 2050重量份 ; 和大枣, 16重量份 ; 该天然复方植物抗氧化剂的制备方法, 及其在美 白、 抗衰老化妆品中的应用。 本发明通过对几种天 然原料的活性成分进行有效提取及合理配合, 实 现了不同抗氧化活性成分的协同作用, 使抗氧化 活性大幅提高。 (51)。
3、Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 12 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 12 页 附图 2 页 1/2 页 2 1. 一种天然复方植物抗氧化剂, 其特征在于, 其是由以下成分和配比的植物原料制 成 : 淡竹叶, 750-1200 重量份 ; 桑白皮, 15-40 重量份 ; 甘草, 20-50 重量份 ; 茵陈蒿花, 20 50 重量份 ; 和大枣, 1 6 重量份。 2. 如权利要求 1 所述的天然复方植物抗氧化剂, 其特征在于, 其是由以下成分和配比 的植物原料制成 : 淡竹叶, 1000 重量份 ; 桑白。
4、皮, 25 重量份 ; 甘草, 34 重量份 ; 茵陈蒿花, 33 重量份 ; 和大 枣, 3 重量份。 3. 一种天然复方植物抗氧化剂的制备方法, 其特征在于, 该方法包括以下步骤 : A. 按照权利要求 1 或 2 中所述的重量份称取桑白皮、 甘草、 茵陈蒿花和大枣, 采用常温 醇浸后浓缩获得组份 I ; B.按照权利要求1或2中所述的重量份称取淡竹叶, 依次通过水回流提取、 醇沉萃取和 浓缩获得组份 II ; C. 将组份 I 和组份 II 混合获得天然复方植物抗氧化剂。 4. 如权利要求 3 所述的制备方法, 其特征在于, 所述步骤 A 的操作过程如下 : a. 按照所述重量份称取的桑。
5、白皮、 甘草、 茵陈蒿花和大枣, 将其加入固体原料总重量 5 10 倍的 1-3 丁二醇和 / 或无水乙醇中, 常温下浸泡 12 36 小时, 过滤得滤液 I ; b. 上述过滤步骤所得的滤渣中加入所述固体原料总重量 12 16 倍的无菌纯净水, 温 度 50 70, 搅拌 0.5 2 小时, 过滤得滤液 II ; c. 合并滤液 I 与滤液 II 获得母液, 于 -10 0冷冻 12 36 小时 ; d. 待母液恢复常温后, 用 100-200 目过滤器进行抽滤, 收集滤液 III ; e. 滤液 III 于 55 65减压蒸除溶剂, 至该滤液 III 原体积的 1/2 1/3, 得到所述 。
6、组分 I。 5. 如权利要求 3 所述的制备方法, 其特征在于, 所述步骤 B 的操作过程如下 : a. 将原料淡竹叶加入 3 8 倍重量的水中, 加热回流提取 2-5 小时, 得到回流提取液 ; b. 将回流提取液过滤, 得到母液 ; c. 将母液进行真空浓缩, 至母液体积的 30 -60, 得浓缩液 ; d. 将浓缩液进行离心分离, 去除不溶物, 收集分离液 ; e.将分离液进行醇沉萃取, 加入乙醇量为分离液总体积的50-80, 密闭冷藏24-48 小时, 过滤, 得到醇沉萃取液 ; f. 将醇沉萃取液过滤, 去除杂质, 得到目标溶液 ; g. 将目标溶液进行真空浓缩, 随后喷雾干燥, 得。
7、到所述组分 II。 6. 一种天然复方植物抗氧化剂, 其特征在于, 其是采用权利要求 3-5 中任一项所述的 方法制备得到的。 7.权利要求6所述的天然复方植物抗氧化剂在制备具有抗氧化和/或美白功效的化妆 品中的应用。 8. 一种具有美白抗衰老功能的面膜, 其特征在于, 其是由以下配比的成分组成 : 乳化剂, 1.8-3.5 重量份 ; 润肤油脂, 3.6-44 重量份 ; 保湿剂, 2-20 重量份 ; 成膜剂, 0.1-1.0重量份 ; 防腐剂, 0.1-1.25重量份 ; 权利要求1或6所述的天然复方植物抗氧化剂, 权 利 要 求 书 CN 102940597 A 2 2/2 页 3 0。
8、.1-5.0 重量份 ; 去离子水, 45-75 重量份。 9. 一种具有美白抗衰老功能的面膜, 其特征在于, 其是由以下配比的成分组成 : A 相 : 脱水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚 1.0 2.0 重量份, 山梨醇酐单硬脂酸酯, 0.8 1.5 重量份 ; 甘油硬脂酸酯和 PEG-100 硬脂酸酯, 0.5 3.0 重量份 ; 鲸蜡硬酯醇, 0.2 5.0 重量份 ; 硬酯酸, 0.2 4.0 重量份 ; 辛酸 / 癸酸甘油三酯, 1 10 重量份 ; 角鲨 烷, 1 10 重量份 ; 矿油, 1 10 重量份 ; 二甲基硅油, 0.2 5.0 重量份 ; 对羟基苯甲酸甲 酯, 0.02 。
9、0.2 重量份 ; 对羟基苯甲酸丙酯, 0.02 0.15 重量份 ; B相 : 水, 4575重量份 ; 丁二醇, 110重量份 ; 甘油, 110重量份 ; 羟乙基纤维素, 0.11.0重量份 ; 尿囊素, 0.10.3重量份 ; 二氧化钛, 0.55.0重量份 ; 烟酰胺, 0.2 3.0 重量份 ; C 相 : 德敏舒, 0.01 0.5 重量份 ; 馨敏舒, 0.01 0.3 重量份 ; 权利要求 1 或 6 所述的 天然复方植物抗氧化剂, 0.1 5.0 重量份 ; D相 : 二羟甲基二甲基乙内酰脲和/或碘代丙炔基丁基氯基甲酸酯, 0.10.8重量份 ; 香精, 0.01 0.03。
10、 重量份。 10. 权利要求 9 所述面膜的制备方法, 其特征在于, 该方法包括以下步骤 : a. 将 A 相、 B 相分别加热至 75 85并搅拌 10 20 分钟 ; b. 将 A 相加入 B 相, 均质 2 5 分钟, 转速为 3000 6000 转 / 分钟 ; c. 搅拌下将混合物降温至 60 65, 随后加热升温至 70 80, 均质 1 2 分钟, 转 速为 1500 3000 转 / 分钟 ; d. 将步骤 c 获得的混合物降温至 50以下, 缓慢加入 C 相, 均质 10 20 秒, 转速为 1000 2000 转 / 分钟 ; e. 将步骤 d 获得的混合物搅拌下降温至 4。
11、5以下, 加入 D 相, 随后在搅拌下降温至 35 38, 出料。 权 利 要 求 书 CN 102940597 A 3 1/12 页 4 天然复方植物抗氧化剂、 其制备方法及在化妆品中的应用 技术领域 0001 本发明涉及一种复方植物抗氧化剂。 背景技术 0002 随着自由基与疾病、 衰老的理论研究不断深入, 抗氧化剂的应用价值日益受到重 视。由于人工合成的抗氧化剂 ( 如 BHT, BHA 等 ) 有许多副作用, 对人体的肝、 脾、 肺均有不 利影响, 利用天然抗氧化剂防病治病成为研究热点。 天然植物抗氧化剂具有来源广、 抗氧化 活性大、 与机体亲和力强和安全性高等有优点。 其抗氧化活性成。
12、分主要来源于植物多酚、 黄 酮类、 活性多糖、 维生素、 蛋白质和氨基酸等 郑德勇等, 植物抗氧化及研究展望, 福建林学 院学报, 2004, 24(1) : 88-91。这些抗氧化活性成分在体内通过电子转移、 络合催化氧化的 金属离子、 联合抗氧化作用和影响基因表达等途径发挥作用。研究发现植物提取物的抗氧 化活性往往大于单离成分, 显示多组分抗氧化协同作用。它们通过氧化还原循环系统或不 同作用机理互补等途径形成协同作用。 而多种植物提取物复配剂的抗氧化活性可能高于单 一植物提取物。 因此, 在研究多组分抗氧化协同作用基础上, 可通过不同类型抗氧化剂的复 配, 研制高效、 安全的复合型抗氧化剂。
13、, 以满足保健品、 化妆品、 医药工业发展的需要。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种天然复方植物抗氧化剂, 对淡竹、 桑白皮、 甘草、 茵陈 蒿花和大枣的单方提取物按一定比例复配后, 获得抗氧化活性大幅度提高的复方抗氧化 剂。 0004 为实现上述目的, 本发明包括如下技术方案 : 0005 一种天然复方植物抗氧化剂, 其是由以下成分和配比的植物原料制成 : 0006 淡竹叶, 750-1200 重量份 ; 桑白皮, 15-40 重量份 ; 甘草, 20-50 重量份 ; 茵陈蒿花, 20 50 重量份 ; 和大枣, 1 6 重量份。 0007 如上所述的天然复方植物抗氧化剂, 优。
14、选地, 其是由以下成分和配比的植物原料 制成 : 淡竹叶, 1000重量份 ; 桑白皮, 25重量份 ; 甘草, 34重量份 ; 茵陈蒿花, 33重量份 ; 和大 枣, 3 重量份。 0008 如上所述的天然复方植物抗氧化剂, 优选地, 其是由以下成分和配比的植物原料 制成 : 淡竹叶, 1000重量份 ; 桑白皮, 15重量份 ; 甘草, 50重量份 ; 茵陈蒿花, 33重量份 ; 和大 枣, 1 重量份。 0009 如上所述的天然复方植物抗氧化剂, 优选地, 其是由以下成分和配比的植物原料 制成 : 淡竹叶, 1000重量份 ; 桑白皮, 25重量份 ; 甘草, 20重量份 ; 茵陈蒿花,。
15、 50重量份 ; 和大 枣, 6 重量份。 0010 一种天然复方植物抗氧化剂的制备方法, 该方法包括以下步骤 : 0011 A. 按照如上所述的重量份称取桑白皮、 甘草、 茵陈蒿花和大枣, 采用常温醇浸后浓 缩获得组份 I ; 说 明 书 CN 102940597 A 4 2/12 页 5 0012 B. 按照如上所述的重量份称取淡竹叶, 依次通过水回流提取、 醇沉萃取和浓缩获 得组份 II ; 0013 C. 将组份 I 和组份 II 混合获得天然复方植物抗氧化剂。 0014 如上所述的制备方法, 优选地, 所述步骤 A 的操作过程如下 : 0015 a. 按照所述重量份称取的桑白皮、 甘。
16、草、 茵陈蒿花和大枣, 将其加入固体原料总重 量 5 10 倍的 1-3 丁二醇和 / 或无水乙醇中, 常温下浸泡 12 36 小时, 过滤得滤液 I ; 0016 b. 上述过滤步骤所得的滤渣中加入所述固体原料总重量 12 16 倍的无菌纯净 水, 温度 50 70, 搅拌 0.5 2 小时, 过滤得滤液 II ; 0017 c. 合并滤液 I 与滤液 II 获得母液, 于 -10 0冷冻 12 36 小时 ; 0018 d. 待母液恢复常温后, 用 100-200 目过滤器进行抽滤, 收集滤液 III ; 0019 e. 滤液 III 于 55 65减压蒸除溶剂, 至该滤液 III 原体积。
17、的 1/2 1/3, 得到 所述组分 I。 0020 如上所述的制备方法, 优选地, 所述步骤 B 的操作过程如下 : 0021 a.将原料淡竹叶加入38倍重量的水中, 加热回流提取2-5小时, 得到回流提取 液 ; 0022 b. 将回流提取液过滤, 得到母液 ; 0023 c. 将母液进行真空浓缩, 至母液体积的 30 -60, 得浓缩液 ; 0024 d. 将浓缩液进行离心分离, 去除不溶物, 收集分离液 ; 0025 e. 将分离液进行醇沉萃取, 加入乙醇量为分离液总体积的 50 -80, 密闭冷藏 24-48 小时, 过滤, 得到醇沉萃取液 ; 0026 f. 将醇沉萃取液过滤, 去。
18、除杂质, 得到目标溶液 ; 0027 g. 将目标溶液进行真空浓缩, 随后喷雾干燥, 得到所述组分 II。 0028 一种天然复方植物抗氧化剂, 其是采用如上所述的方法制备得到的。 0029 本发明所述的天然复方植物抗氧化剂在制备具有抗氧化和 / 或美白功效的化妆 品中的应用。 0030 一种具有美白抗衰老功能的面膜, 其是由以下配比的成分组成 : 0031 乳化剂, 1.8-3.5 重量份 ; 润肤油脂, 3.6-44 重量份 ; 保湿剂, 2-20 重量份 ; 成膜 剂, 0.1-1.0 重量份 ; 防腐剂, 0.1-1.25 重量份 ; 本发明所述的天然复方植物抗氧化剂, 0.1-5.0。
19、 重量份 ; 去离子水, 45-75 重量份。 0032 如上所述的具有美白抗衰老功能的面膜, 优选地, 其是由以下配比的成分组成 : 0033 乳化剂, 2-3 重量份 ; 润肤油脂, 15-25 重量份 ; 保湿剂, 10-20 重量份 ; 成膜剂, 0.2-0.8 重量份 ; 防腐剂, 0.1-0.5 重量份 ; 本发明所述的天然复方植物抗氧化剂, 0.1-5.0 重量份 ; 去离子水, 45-75 重量份。 0034 一种具有美白抗衰老功能的面膜, 其是由以下配比的成分组成 : 0035 A 相 : 脱水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚 1.0 2.0 重量份, 山梨醇酐单硬脂酸 酯, 0.。
20、8 1.5 重量份 ; 甘油硬脂酸酯和 / 或 PEG-100 硬脂酸酯, 0.5 3.0 重量份 ; 鲸蜡硬 酯醇, 0.2 5.0 重量份 ; 硬酯酸, 0.2 4.0 重量份 ; 辛酸 / 癸酸甘油三酯, 1 10 重量份 ; 角鲨烷, 1 10 重量份 ; 矿油, 1 10 重量份 ; 二甲基硅油, 0.2 5.0 重量份 ; 对羟基苯甲 酸甲酯, 0.02 0.2 重量份 ; 对羟基苯甲酸丙酯, 0.02 0.15 重量份 ; 说 明 书 CN 102940597 A 5 3/12 页 6 0036 B 相 : 水, 45 75 重量份 ; 丁二醇, 1 10 重量份 ; 甘油, 1。
21、 10 重量份 ; 羟乙基纤 维素, 0.1 1.0 重量份 ; 尿囊素, 0.1 0.3 重量份 ; 二氧化钛, 0.5 5.0 重量份 ; 烟酰胺, 0.2 3.0 重量份 ; 0037 C 相 : 德敏舒, 0.01 0.5 重量份 ; 馨敏舒, 0.01 0.3 重量份 ; 权利要求 1 或 6 所 述的天然复方植物抗氧化剂, 0.1 5.0 重量份 ; 0038 D 相 : 二羟甲基二甲基乙内酰脲和 / 或碘代丙炔基丁基氯基甲酸酯, 0.1 0.8 重 量份 ; 香精, 0.01 0.03 重量份。 0039 如上所述的具有美白抗衰老功能的面膜, 优选地, 其是由以下配比的成分组成 。
22、: 0040 A相 : 脱水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚1.2重量份, 山梨醇酐单硬脂酸酯, 0.9重 量份 ; 甘油硬脂酸酯和 / 或 PEG-100 硬脂酸酯, 2.8 重量份 ; 鲸蜡硬酯醇, 3.5 重量份 ; 硬酯 酸, 1.2 重量份 ; 辛酸 / 癸酸甘油三酯, 1.1 重量份 ; 角鲨烷, 6 重量份 ; 矿油, 2 重量份 ; 二甲 基硅油, 1 重量份 ; 对羟基苯甲酸甲酯, 0.1 重量份 ; 对羟基苯甲酸丙酯, 0.05 重量份 ; 0041 B 相 : 水, 67.622 重量份 ; 丁二醇, 3 重量份 ; 甘油, 8 重量份 ; 羟乙基纤维素, 0.4 重 量份 ;。
23、 尿囊素, 0.15 重量份 ; 二氧化钛, 1.2 重量份 ; 烟酰胺, 0.2 重量份 ; 0042 C 相 : 德敏舒, 0.15 重量份 ; 馨敏舒, 0.1 重量份 ; 本发明所述的天然复方植物抗氧 化剂, 0.605 重量份 ; 0043 D 相 : 二羟甲基二甲基乙内酰脲和 / 或碘代丙炔基丁基氯基甲酸酯, 0.16 重量份 ; 香精, 0.013 重量份。 0044 如上所述的具有美白抗衰老功能的面膜, 优选地, 其是由以下配比的成分组成 : 0045 A相 : 脱水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚1.1重量份, 山梨醇酐单硬脂酸酯, 1.0重 量份 ; 甘油硬脂酸酯和 / 或 PE。
24、G-100 硬脂酸酯, 2.5 重量份 ; 鲸蜡硬酯醇, 3.0 重量份 ; 硬酯 酸, 1 重量份 ; 辛酸 / 癸酸甘油三酯, 1 重量份 ; 角鲨烷, 6 重量份 ; 矿油, 3 重量份 ; 二甲基硅 油, 1 重量份 ; 对羟基苯甲酸甲酯, 0.1 重量份 ; 对羟基苯甲酸丙酯, 0.05 重量份 ; 0046 B 相 : 水, 67.622 重量份 ; 丁二醇, 3 重量份 ; 甘油, 8 重量份 ; 羟乙基纤维素, 0.4 重 量份 ; 尿囊素, 0.15 重量份 ; 二氧化钛, 1 重量份 ; 烟酰胺, 0.2 重量份 ; 0047 C 相 : 德敏舒, 0.15 重量份 ; 馨。
25、敏舒, 0.1 重量份 ; 本发明所述的天然复方植物抗氧 化剂, 0.5 重量份 ; 0048 D 相 : 二羟甲基二甲基乙内酰脲和 / 或碘代丙炔基丁基氯基甲酸酯, 0.16 重量份 ; 香精, 0.013 重量份。 0049 如上所述的具有美白抗衰老功能的面膜, 优选地, 其是由以下配比的成分组成 : 0050 A相 : 脱水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚1.0重量份, 山梨醇酐单硬脂酸酯, 0.9重 量份 ; 甘油硬脂酸酯和 / 或 PEG-100 硬脂酸酯, 2.8 重量份 ; 鲸蜡硬酯醇, 3.2 重量份 ; 硬酯 酸, 1.0 重量份 ; 辛酸 / 癸酸甘油三酯, 1 重量份 ; 角鲨。
26、烷, 6 重量份 ; 矿油, 3 重量份 ; 二甲基 硅油, 1 重量份 ; 对羟基苯甲酸甲酯, 0.1 重量份 ; 对羟基苯甲酸丙酯, 0.05 重量份 ; 0051 B 相 : 水, 67.622 重量份 ; 丁二醇, 5 重量份 ; 甘油, 5 重量份 ; 羟乙基纤维素, 0.4 重 量份 ; 尿囊素, 0.15 重量份 ; 二氧化钛, 1 重量份 ; 烟酰胺, 0.2 重量份 ; 0052 C 相 : 德敏舒, 0.15 重量份 ; 馨敏舒, 0.1 重量份 ; 本发明所述的天然复方植物抗氧 化剂, 0.4 重量份 ; 0053 D 相 : 二羟甲基二甲基乙内酰脲和碘代丙炔基丁基氯基甲。
27、酸酯, 0.16 重量份 ; 香 说 明 书 CN 102940597 A 6 4/12 页 7 精, 0.013 重量份。 0054 如上所述面膜的制备方法, 该方法包括以下步骤 : 0055 a. 将 A 相、 B 相分别加热至 75 85并搅拌 10 20 分钟 ; 0056 b. 将 A 相加入 B 相, 均质 2 5 分钟, 转速为 3000 6000 转 / 分钟 ; 0057 c. 搅拌下将混合物降温至 60 65, 随后加热升温至 70 80, 均质 1 2 分 钟, 转速为 1500 3000 转 / 分钟 ; 0058 d. 将步骤 c 获得的混合物降温至 50以下, 缓慢。
28、加入 C 相, 均质 10 20 秒, 转速 为 1000 2000 转 / 分钟 ; 0059 e. 将步骤 d 获得的混合物搅拌下降温至 45以下, 加入 D 相, 随后在搅拌下降温 至 35 38, 出料。 0060 一种具有美白抗衰老功能的面膜, 其是采用如上所述的方法制备得到的。 0061 本发明的有益效果在于, 本发明对几种具有抗氧化活性的植物提取物按一定比例 进行复配, 其中, 淡竹叶提取物含有具抗氧化活性的黄酮类化合物和多糖, 桑白皮富含黄酮 类化合物, 甘草具有甘草黄酮和甘草多糖, 茵陈蒿花富含黄酮类化合物, 大枣中富含大枣多 糖和 VE、 VC ; 本发明对这几种天然原料的。
29、活性成分进行有效提取及合理配合, 实现了不同 抗氧化活性成分的协同作用, 获得了抗氧化活性大幅提高的天然复方植物抗氧化剂。 0062 同时, 桑白皮、 甘草、 茵陈蒿花提取物能够抑制酪氨酸酶的活化作用, 减少黑色素 生成 ; 大枣提取物可改善和色素在表皮细胞中的分布, 加速黑色素代谢 ; 因而具有美白功 效。 0063 实验结果表明, 本发明的天然复方植物抗氧化剂用于化妆品中具有美白和抗衰老 功效。 附图说明 0064 图 1 为美白面膜 ( 一 ) 使用前后黑色素含量情况 ; 0065 图 2 为美白面膜 ( 二 ) 使用前后黑色素含量情况 ; 0066 图 3 为美白面膜 ( 三 ) 使用。
30、前后黑色素含量情况 ; 0067 图 4 为美白面膜 ( 一 ) 使用前后皮肤亮度 (L) 的变化情况 ; 0068 图 5 为美白面膜 ( 二 ) 使用前后皮肤亮度 (L) 的变化情况 ; 0069 图 6 为美白面膜 ( 三 ) 使用前后皮肤亮度 (L) 的变化情况。 具体实施方式 0070 实施例 1、 复方植物抗氧化剂的制备 ( 一 ) 0071 本实施例及以下实施例所用原料及辅料均可通过市售购买得到。 0072 ( 一 ) 组份 I 的制备 0073 1)原料为桑白皮25克、 茵陈蒿花33克、 大枣3克和甘草34克, 向原料中加入0.3L 1-3 丁二醇和 0.7L 无水乙醇, 常温。
31、下浸泡 24 小时 ; 0074 2)45, 搅拌 2 小时, 过滤得滤液 I ; 0075 3) 滤渣中加入无菌纯净水 1.5L, 于 60搅拌 1 小时, 过滤得滤液 II ; 0076 4) 合并滤液 I 与滤液 II, 加入滤渣中, 于 45搅拌 2 小时, 进行过滤, 得到母液 ; 说 明 书 CN 102940597 A 7 5/12 页 8 0077 5) 将母液在 -5冷冻 24 小时, 待滤液恢复常温后, 用板框过滤器进行抽滤, 收集 滤液 III ; 0078 6) 将滤液 III 在 60条件下旋转蒸发, 进行浓缩, 待浓缩至 0.7L( 浓缩 3 倍 ) 时, 停止旋转。
32、蒸发, 得到浓缩液 A ; 0079 7) 浓缩液 A 中加入 1.4 克的防腐剂 IS-45( 双咪唑烷基脲和碘代丙炔基丁基甲胺 酸酸 & 尼泊金甲酯 & 丙二醇, 购自美国 ISP 公司 ), 混合均匀, 得到复方植物抗氧化剂组份 I, 该产品质量稳定。 0080 ( 二 ) 组份 II 的制备 0081 1) 将 1kg 原料竹叶洗净滤干后, 加入 5L 水, 加热回流提取 4 小时, 得到回流提取 液 ; 0082 2) 将上述回流提取液通过双联过滤器过滤, 得到母液 ; 0083 3) 将步聚 2 所得母液进行真空浓缩, 至母液加样量体积的 50, 得到浓缩液 ; 0084 4) 将。
33、步聚 3 获得的浓缩液进行离心分离, 去除不溶物, 收集分离液 ; 0085 5) 将步骤 4 中分离液, 进行醇沉萃取, 加入乙醇量为 70, 密闭冷藏 48 小时, 过 滤, 滤液回收乙醇, 得到精制液 ; 0086 6) 将步骤 5 精制液通过卷式超滤膜过滤, 去除蛋白等大分子杂质, 得到目标溶液 ; 0087 7) 将目标溶液进行真空浓缩, 至目标溶液体积的 20 ; 0088 8) 将步骤 7 浓缩液进行喷雾干燥, 得到复方植物抗氧化剂组份 II, 组份 II 的重量 为 5g。 0089 ( 三 ) 组份 I 与组份 II 复配 0090 将组份 II 与纯化水, 以重量比 1 2。
34、 比例配制成水溶液, 与组份 I 以重量比 1.5 48.5 比例混合, 得到复方植物抗氧化剂样品一。 0091 实施例 2 复方植物抗氧化剂的制备 ( 二 ) 0092 ( 一 ) 组份 I 的制备 0093 1)原料为桑白皮15克、 茵陈蒿花33克、 大枣1克和甘草50克, 向原料中加入0.3L 1-3 丁二醇和 0.6L 无水乙醇, 常温下浸泡 24 小时 ; 0094 2)45, 搅拌 2 小时, 过滤得滤液 I ; 0095 3) 滤渣中加入无菌纯净水 1.2L, 于 60搅拌 1 小时, 过滤得滤液 II ; 0096 4) 合并滤液 I 与滤液 II, 加入滤渣中, 于 45搅拌。
35、 2 小时, 进行粗滤, 得到母液 ; 0097 5) 将母液在 -5冷冻 12 小时, 待滤液恢复常温后, 用板框过滤器进行抽滤, 收集 滤液 III ; 0098 6) 将滤液 III 在 60条件下旋转蒸发, 进行浓缩, 待浓缩至 1.0L( 浓缩 2 倍 ) 时, 停止旋转蒸发, 得到浓缩液 A ; 0099 7) 浓缩液 A 中加入 2 克的防腐剂 IS-45( 双咪唑烷基脲和碘代丙炔基丁基甲胺酸 酸 & 尼泊金甲酯 & 丙二醇, 购自美国 ISP 公司 ), 混合均匀, 得到复方植物抗氧化剂组份 I, 该产品质量稳定。 0100 ( 二 ) 组份 II 的制备 0101 1) 将 。
36、1200kg 原料竹叶洗净滤干后, 加入 5L 水, 加热回流提取 4 小时, 得到回流提 取液 ; 说 明 书 CN 102940597 A 8 6/12 页 9 0102 2) 将上述回流提取液通过双联过滤器过滤, 得到母液 ; 0103 3) 将步聚 2 所得母液进行真空浓缩, 至母液加样量体积的 50, 得到浓缩液 ; 0104 4) 将步聚 3 获得的浓缩液进行离心分离, 去除不溶物, 收集分离液 ; 0105 5) 将步骤 4 中分离液, 进行醇沉萃取, 加入乙醇量为 70, 密闭冷藏 48 小时, 过 滤, 滤液回收乙醇, 得到精制液 ; 0106 6) 将步骤 5 精制液通过卷。
37、式超滤膜过滤, 去除蛋白等大分子杂质, 得到目标溶液 ; 0107 7) 将目标溶液进行真空浓缩, 至目标溶液体积的 20 ; 0108 8) 将步骤 7 浓缩液进行喷雾干燥, 得到复方植物抗氧化剂组份 II, 组份 II 的重量 为 5.2g。 0109 ( 三 ) 组份 I 与组份 II 复配 0110 将组份 II 与纯化水, 以重量比 1 2 比例配制成水溶液, 与组份 I 以重量比 1.5 48.5 比例混合, 得到复方植物抗氧化剂样品二。 0111 实施例 3 复方植物抗氧化剂的制备 ( 三 ) 0112 ( 一 ) 组份 I 的制备 0113 1)原料为桑白皮25克、 茵陈蒿花5。
38、0克、 大枣6克和甘草20克, 向原料中加入0.4L 1-3 丁二醇和 0.7L 无水乙醇, 常温下浸泡 24 小时 ; 0114 2)45, 搅拌 2 小时, 过滤得滤液 I ; 0115 3) 滤渣中加入无菌纯净水 1.0L, 于 60搅拌 1 小时, 过滤得滤液 II ; 0116 4) 合并滤液 I 与滤液 II, 加入滤渣中, 于 45搅拌 2 小时, 进行粗滤, 得到母液 ; 0117 5) 将母液在 -5冷冻 24 小时, 待滤液恢复常温后, 用板框过滤器进行抽滤, 收集 滤液 III ; 0118 6) 将滤液 III 在 60条件下旋转蒸发, 进行浓缩, 待浓缩至 0.6L(。
39、 浓缩 3 倍 ) 时, 停止旋转蒸发, 得到浓缩液 A ; 0119 7) 浓缩液 A 中加入 1.2 克的防腐剂 IS-45( 双咪唑烷基脲和碘代丙炔基丁基甲胺 酸酸 & 尼泊金甲酯 & 丙二醇, 购自美国 ISP 公司 ), 混合均匀, 得到复方植物抗氧化剂组份 I, 该产品质量稳定。 0120 ( 二 ) 组份 II 的制备 0121 1)将750kg原料竹叶洗净滤干后, 加入5L水, 加热回流提取4小时, 得到回流提取 液 ; 0122 2) 将上述回流提取液通过双联过滤器过滤, 得到母液 ; 0123 3) 将步聚 2 所得母液进行真空浓缩, 至母液加样量体积的 50, 得到浓缩液。
40、 ; 0124 4) 将步聚 3 获得的浓缩液进行离心分离, 去除不溶物, 收集分离液 ; 0125 5) 将步骤 4 中分离液, 进行醇沉萃取, 加入乙醇量为 70, 密闭冷藏 48 小时, 过 滤, 滤液回收乙醇, 得到精制液 ; 0126 6) 将步骤 5 精制液通过卷式超滤膜过滤, 去除蛋白等大分子杂质, 得到目标溶液 ; 0127 7) 将目标溶液进行真空浓缩, 至目标溶液体积的 20 ; 0128 8) 将步骤 7 浓缩液进行喷雾干燥, 得到复方植物抗氧化剂组份 II, 组份 II 的重量 为 3.6 克。 0129 ( 三 ) 组份 I 与组份 II 复配 说 明 书 CN 10。
41、2940597 A 9 7/12 页 10 0130 将组份 II 与纯化水, 以重量比 1 2 比例配制成水溶液, 与组份 I 以重量比 1.0 49 比例混合, 得到复方植物抗氧化剂样品三。 0131 实施例 4DPPH抗氧化测试试验 0132 ( 一 ) 实验原理 0133 DPPH( 二苯代苦味酰自由基 ) 分析法被广泛用于清除自由基物质性质的研究。 DPPH在有机溶剂中是一种稳定的自由基, 其孤对电子在 517nm 附近有强吸收 ( 显深紫 色 )。当有机清除剂存在时, 孤对电子被配对, 吸收消失或减弱, 通过测定吸收减弱的程度, 可评价自由基清除剂的活性。DPPH 法是用以评价天然。
42、抗氧化活性的一种快速 ( 反应时间 仅需 20min)、 简便、 灵活可行的方法。 0134 ( 二 ) 实验仪器 0135 UV-2000 型紫外 / 可见分光光度计 ; KS-150 超声波清洗器 ; SK-1 快速混匀器 ; SHZ-D(III) 循环水式真空泵 ; UV-2550 紫外分光光度计 ; LP-302 型电子天平 ; 容量瓶。 0136 ( 三 ) 试剂及配制 0137 (1) 试剂 0138 DPPH( 二苯代苦味酰自由基 ), Sigma 产品。其他试剂均为国产分析纯。 0139 (2) 配制 0140 2.1DPPH( 二苯代苦味酰自由基 ) 溶液 : 0141 称取。
43、 0.1984g DPPH ( 二苯代苦味酰自由基 ), 用无水乙醇溶解, 定容于 50ml 容量 瓶, 摇匀, 作为储备液保存于冰箱中, 用时逐级稀释。 0142 2.2 茵陈蒿花样品液、 甘草样品液、 桑白皮样品液、 大枣样品液 : 0143 以茵陈蒿花100g、 甘草100g、 桑白皮100g、 大枣100g为原料, 使用与实施例1组份 I 相同的制备方法分别制备茵陈蒿花、 甘草、 桑白皮、 大枣提取液。 0144 2.3 淡竹样品液 : 0145 以水为溶剂, 将实施例 1 制备的组份 II 配制成浓度为 0.05g/L 的淡竹样品液。 0146 2.4 复方抗氧化剂样品液 : 014。
44、7 以水为溶剂, 将实施例 1 制备的样品一配制成浓度为 0.2g/L( 以固含量计 ) 的复 方抗氧化剂样品液。 0148 ( 四 ) 试验方法 0149 (1) 以无水乙醇为溶剂配制浓度为 210-4mol/L 的 DPPH 溶液。 0150 (2) 精确移取样品液 2mL 于 10mL 试管中, 加入 2mL DPPH 溶液, 使总体积保持为 4mL, 摇匀 ; 0151 (3) 室温下静止 1h 后倒入光径 1cm 比色皿中, 于 517nm 下测定吸光度值, 记录为 A 样品。 0152 (4) 向 2mL DPPH 溶液中加入 2mL 水, 测定其吸光度值, 该值记录为 A 空白,。
45、 根据如 下公式计算样品的 DPPH 清除率。 0153 清除率 ( ) (A 空白 -A 样品 )/A 空白 100 0154 ( 五 ) 结果与评价 0155 说 明 书 CN 102940597 A 10 8/12 页 11 0156 实施例 5 美白面膜的制备 0157 ( 一 ) 美白面膜的组成及配比如表 1 所示 : 0158 表 1 0159 0160 说 明 书 CN 102940597 A 11 9/12 页 12 0161 ( 二 ) 制备步骤 : 0162 a. 将 A 相、 B 相分别加热至 80并搅拌 15 分钟 ; 0163 b. 将 A 相加入 B 相, 均质 3。
46、 分钟, 转速为 6000 转 / 分钟 ; 0164 c. 搅拌下将混合物降温至 60, 随后加热升温至 75, 均质 2 分钟, 转速为 2000 转 / 分钟 ; 0165 d. 降温至 50以下, 缓慢加入 C 相, 均质 15 秒, 转速为 1500 转 / 分钟 ; 0166 e.搅拌下降温至45以下, 加入D相, 随后在搅拌下降温至35, 出料得美白面膜 ( 一 )。 0167 实施例 6 美白面膜 ( 二 ) 0168 ( 一 ) 美白面膜的组成及配比如表 2 所示 : 0169 表 2 0170 0171 说 明 书 CN 102940597 A 12 10/12 页 13 。
47、0172 ( 二 ) 制备步骤 : 0173 a. 将 A 相、 B 相分别加热至 85并搅拌 15 分钟 ; 0174 b. 将 A 相加入 B 相, 均质 3 分钟, 转速为 6000 转 / 分钟 ; 0175 c. 搅拌下将混合物降温至 60, 随后加热升温至 75, 均质 1 分钟, 转速为 2000 转 / 分钟 ; 0176 d. 降温至 50以下, 缓慢加入 C 相, 均质 15 秒, 转速为 1500 转 / 分钟 ; 0177 e.搅拌下降温至45以下, 加入D相, 随后在搅拌下降温至35, 出料得美白面膜 ( 二 )。 0178 实施例 7 美白面膜 ( 三 ) 0179 ( 一 ) 美白面膜的组成及配比如表 3 所示 : 0180 表 3 0181 0182 说 明 书 CN 102940597 A 13 11/12 页 14 0183 ( 二 ) 制备步骤 : 0184 a. 将 A 相、 B 相分别加热至 80并搅拌 15 分钟 ; 0185 b. 将 A 相加入 B 相, 均质 3 分钟, 转速为 6000 转 / 分钟 ; 0186 c. 搅拌下将混合物降温至 60, 随后加热升温至 75, 均质 1 分钟, 转速为 2000 转 / 分钟 ; 0187 d.。