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1、(10)申请公布号 CN 104257729 A (43)申请公布日 2015.01.07 CN 104257729 A (21)申请号 201410498748.9 (22)申请日 2014.09.25 A61K 36/48(2006.01) (71)申请人 宾县哈研高科技研究中心 地址 150000 黑龙江省哈尔滨市宾县宾西开 发区宾富路 (72)发明人 张晓南 林乐 孙玉兰 林树森 侯坤 (74)专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11350 代理人 汤东凤 (54) 发明名称 一种喷雾干燥重结晶制备水溶性大豆异黄酮 的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种喷雾。
2、干燥重结晶制备水溶 性大豆异黄酮的方法， 步骤如下 ： 将适量的大豆 异黄酮配置成为浓度为 1mg/ml 10mg/ml 的溶 液， 温度设定在 100 140， 高压射流喷嘴孔 径范围150m300m， 将高压柱塞泵的进样速 度调节至 3.3ml/min 13.3ml/min， 风速为 10m3/ h 40m3/h， 在上述条件范围内进行加工微粉， 蒸 发的溶液在低温下重新凝集通过溶液收集器进行 收集可重复使用。这种方法制备出的大豆异黄酮 具有着良好的分散性和溶解性， 提高大豆异黄酮 在人体内的生物利用度， 同时也对大豆异黄酮原 粉进行提纯， 此方法制备的水溶性大豆异黄酮粉 体回收率较高。 。
3、(51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104257729 A CN 104257729 A 1/1 页 2 1. 一种喷雾干燥重结晶制备水溶性大豆异黄酮的方法， 其特征在于 ： 所述方法的具体 步骤如下 ： (1) 将大豆异黄酮进行粉碎过筛， 然后加入乙醇溶液， 超声至完全溶解， 配制成浓度为 1-10mg/ml 的溶液 ； (2) 将步骤 (1) 制备的溶液加入喷雾干燥系统中， 设定系统进风温度为 100-140， 高 压射流喷嘴孔径。
4、为 150-300m， 高压柱塞泵的进样速度为 3.3-13.3ml/min， 进风口风速为 10-40m3/h， 先进行热气流交换， 当温度达到设定数值时， 打开柱塞泵进料， 喷嘴将溶液快速 雾化成分布面积宽广的微小颗粒喷射到流动的高温气体中， 雾状颗粒迅速干燥进入旋风收 集器， 得到本发明的水溶性大豆异黄酮， 可重复使用溶液收集器收集冷凝溶液。 2. 如权利要求 1 所述的喷雾干燥重结晶制备水溶性大豆异黄酮的方法， 其特征在于 ： 步骤 (1) 中， 大豆异黄酮进行粉碎后过筛目范围为 60-200 目。 3. 如权利要求 1 所述的喷雾干燥重结晶制备水溶性大豆异黄酮的方法， 其特征在于 ：。
5、 步骤 (1) 中， 乙醇溶液的浓度为 80。 4. 如权利要求 1 所述的喷雾干燥重结晶制备水溶性大豆异黄酮的方法， 其特征在于 ： 步骤 (1) 中， 配制成浓度为 5mg/ml 的溶液。 5. 如权利要求 1 所述的喷雾干燥重结晶制备水溶性大豆异黄酮的方法， 其特征在于 ： 步骤 (2) 中， 所述的喷雾干燥系统是由进料系统， 加热系统， 喷雾系统， 旋风收集系统组成 ； 进料系统， 进料筒加料， 通过柱塞泵打压将喷雾干燥的溶液带进加热系统， 进行加热， 到达 一定温度后喷雾系统将样品进行雾化干燥 ； 最终通过旋风收集系统进行收集水溶性的干粉 样品。 6. 如权利要求 1 所述的喷雾干燥。
6、重结晶制备水溶性大豆异黄酮的方法， 其特征在于 ： 步骤 (2) 中， 设定系统进风温度为 115， 高压射流喷嘴孔径为 150m， 高压柱塞泵的进样 速度为 6.7ml/min， 进风口风速为 32m3/h。 7. 如权利要求 1 所述的喷雾干燥重结晶制备水溶性大豆异黄酮的方法， 其特征在于 ： 步骤 (2) 中， 设定系统进风温度为 110， 高压射流喷嘴孔径为 150m， 高压柱塞泵的进样 速度为 10ml/min， 进风口风速为 30m3/h。 权 利 要 求 书 CN 104257729 A 2 1/3 页 3 一种喷雾干燥重结晶制备水溶性大豆异黄酮的方法 技术领域 0001 本发明。
7、涉及水溶性大豆异黄酮的制备技术领域， 尤其涉及一种喷雾干燥重结晶制 备水溶性大豆异黄酮的方法。 背景技术 0002 大豆异黄酮是大豆生长中形成的一类次生代谢产物,是生物黄酮中的一种,也是 一种植物雌激素。 它主要分布于大豆种子的子叶和胚轴中， 种皮中含量极少， 它是一种天然 生物活性物质 ； 近年来 , 大豆异黄酮的保健功能在国内外越来越受到人们的重视。大豆异 黄酮具有弱的雌激素样作用 , 有多种保健作用。大豆异黄酮是大豆的次级代谢产物 , 其有 效成分主要是染料木素和大豆甙元。 大豆异黄酮的主要生理功效有 ： 抗癌作用， 抑制酶和增 长因子作用， 阻止新生血管生成， 从而有效切断肿瘤细胞组织。
8、获得营养和氧的输送， 抑制肿 瘤细胞恶性增殖。因此能治疗乳腺癌、 肠癌、 肺癌前列腺癌、 白血病等。预防骨质疏松症， 骨 质疏松症是现代人群中普遍存在的一种疾病 , 大豆异黄酮可明显的降低骨质疏松症的发 病率 ； 妇女更年期障碍主要是因为雌性激素分泌减少所至大豆异黄酮有植物雌激素之功效 可弥补因绝经而减少的雌激素， 从而减少或避免更年期综合症 ； 大豆异黄预防心血管等其 它疾病酮中的染料木素和大豆甙元具有强烈的抗氧化活性 , 是有效的自由基清除剂。可以 阻止胆固醇氧化 , 具有抗溶血活性 , 从而抑制血小板凝聚等作用。因此大豆异黄酮对动脉 硬化以及冠状动脉硬化等疾患有明显的预防甚至治疗的作用。。
9、 糖尿病患者存在着不同程度 的心血管障碍,大豆异黄酮能够抑制血小板凝聚,表明它能延缓糖尿病患者心血管病变的 发生和发展。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种通过喷雾干燥制备小颗粒分子的方法， 特别涉及一种 便捷的提高水溶性大豆异黄酮和生物利用度以及溶液回收的方法。 0004 本发明采用如下技术方案 ： 0005 本发明的喷雾干燥重结晶制备水溶性大豆异黄酮的方法的具体步骤如下 ： 0006 (1) 将大豆异黄酮进行粉碎过筛， 然后加入乙醇溶液， 超声至完全溶解， 配制成浓 度为 1-10mg/ml 的溶液 ； 0007 (2) 将步骤 (1) 制备的溶液加入喷雾干燥系统中， 设定系统进。
10、风温度为 100-140， 高压射流喷嘴孔径为 150-300m， 高压柱塞泵的进样速度为 3.3-13.3ml/min， 进风口风速为 10-40m3/h， 先进行热气流交换， 当温度达到设定数值时， 打开柱塞泵进料， 喷 嘴将溶液快速雾化成分布面积宽广的微小颗粒喷射到流动的高温气体中， 雾状颗粒迅速干 燥进入旋风收集器， 得到本发明的水溶性大豆异黄酮， 可重复使用溶液收集器收集冷凝溶 液。 0008 步骤 (1) 中， 大豆异黄酮进行粉碎后过 60 目 -200 目筛。 0009 步骤 (1) 中， 乙醇溶液的浓度为 80。 说 明 书 CN 104257729 A 3 2/3 页 4 0。
11、010 步骤 (1) 中， 优选配制成浓度为 5mg/ml 的溶液。 0011 步骤 (2) 中， 所述的喷雾干燥系统是由进料系统， 加热系统， 喷雾系统， 旋风收集 系统四大系统组成 ； 进料系统， 进料筒加料， 通过柱塞泵打压将喷雾干燥的溶液带进加热系 统， 进行加热， 到达一定温度后喷雾系统将样品进行雾化干燥 ； 最终通过旋风收集系统进行 收集水溶性的干粉样品。 0012 步骤 (2) 中， 优选设定系统进风温度为 115， 高压射流喷嘴孔径为 150m， 高压 柱塞泵的进样速度为 6.7ml/min， 进风口风速为 32m3/h。 0013 步骤 (2) 中， 优选设定系统进风温度为 。
12、110， 高压射流喷嘴孔径为 150m， 高压 柱塞泵的进样速度为 10ml/min， 进风口风速为 30m3/h。 0014 本发明中蒸发的溶液在低温下重新凝集通过溶液收集器进行收集可重复使用。 这 种方法制备出的水溶性大豆异黄酮粉体具有着良好的分散性和溶解性， 提高大豆异黄酮在 人体内的生物利用度， 同时也对大豆异黄酮原粉的杂质进行提纯， 此种方法制备的水溶性 大豆异黄酮回收率较高。 0015 本发明的优点是 ： 0016 1 制备过程简单， 运行维护方便。 0017 2 产率高， 溶剂回收效果好。 0018 3 对粉体进行提纯。 0019 4 适用性强， 可以可以广泛应用在环保， 生物化。
13、工等方面的微粉制备。 附图说明 0020 图 1 是大豆异黄酮原粉的扫描电镜图。 0021 图 2 是实施例 2 制备的大豆异黄酮粉体的扫描电镜图。 具体实施方式 0022 下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。 0023 本发明通过调节高压喷嘴， 温度， 进料浓度， 进样速度以及风速来控制水溶性粉体 的粒径分布， 具体方法为 ： 配备一定浓度的大豆异黄酮溶液， 设定在一定温度下， 采用一定 范围的射流喷嘴孔径， 将高压柱塞泵的进样速度调节在一定的速度下， 设定一定量的风速， 调整喷雾装置通风量， 通过旋风收集器内部特殊构造产生较好的旋风效果， 使得喷雾干燥 器内的温度通过气体流动迅速达到所。
14、需， 启动高压柱塞泵开始将溶液按照设定的速度泵 入， 通过设定喷嘴将溶液快速雾化成分布面积宽广的微小颗粒喷射到流动的高温气体中， 雾状颗粒迅速干燥进入旋风收集系统， 可重复使用溶液收集器收集冷凝溶液。 0024 实施例 1 0025 在室温下， 取大豆异黄酮原粉 5g， 进行粉碎过滤后， 加入 3L 浓度为 80的乙醇 溶液中， 超声至完全溶解， 将该溶液倒入喷雾干燥系统的进料桶中， 系统进风温度设定为 115， 进风口风速为 32m3/h， 物料喷嘴孔径为 150m， 进料压力泵流速为 6.7ml/min， 进行 10 分钟左右的热气流交换， 当温度气流等各项指标达到所需要求时开始打开柱塞泵。
15、进料， 得水溶性大豆异黄酮粉体 4g。扫描电镜 (SEM) 下观测水溶性大豆异黄酮分布均匀， 平均粒 径大小约为 1m 左右。取 10mg 放入装有 1ml 的纯净水中摇晃， 溶解效果好。 说 明 书 CN 104257729 A 4 3/3 页 5 0026 实施例 2 0027 在室温下， 取大豆异黄酮原粉 10g， 加入 3L 浓度为 80的溶液中， 超声至完全溶 解， 将该溶液倒入喷雾干燥系统的进料桶中， 系统进风温度设定为 110， 进风口风速为 30m3/h， 物料喷嘴孔径为 150m， 进料压力泵流速为 10ml/min， 进行 10 分钟左右的热气流 交换， 当温度气流等各项指。
16、标达到所需要求时开始打开柱塞泵进料， 得水溶性大豆异黄酮 粉体 8g， 如图 2 所示 ： 扫描电镜 (SEM) 下观测水溶性大豆异黄酮分布均匀， 平均粒径大小约 为 1.5m 左右。取 10mg 放入装有 1ml 的纯净水中摇晃， 溶解效果好。 0028 尽管已经示出和描述了本发明的实施例， 对于本领域的普通技术人员而言， 可以 理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、 修改、 替换 和变型， 本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。 说 明 书 CN 104257729 A 5 1/2 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 104257729 A 6 2/2 页 7 图 2 说 明 书 附 图 CN 104257729 A 7 。