一种高固含量纳米二氧化硅稳定水悬浮液的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610960850.5

申请日:

2016.10.26

公开号:

CN106477590A

公开日:

2017.03.08

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C01B 33/18申请公布日:20170308|||实质审查的生效IPC(主分类):C01B 33/18申请日:20161026|||公开

IPC分类号:

C01B33/18; B82Y30/00(2011.01)I

主分类号:

C01B33/18

申请人:

安徽理工大学

发明人:

王君; 袁同群; 王华; 李兵; 鲍勇; 陈林

地址:

232001 安徽省淮南市舜耕中路168号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种纳米二氧化硅稳定水悬浮液的制备方法,其步骤为:在50‑55℃的恒温气浴环境中,配制表面活性剂的稀水溶液,并用醋酸调节溶液的PH值在6‑7之间,然后加入占溶剂水60‑68%的纳米二氧化硅粉体,所述的纳米二氧化硅一次粒径范围30‑50纳米,在充分搅拌的条件下,按照5‑8克每分钟的投料速度加入纳米二氧化硅,加料结束后,将反应器温度提升到70‑80℃,仍维持充分搅拌10‑20分钟后自然冷却得到稳定的高固含量二氧化硅水悬浮液。本发明制备的纳米二氧化硅水悬浮液均匀稳定,在常温下较长时间存放没有明显固体沉降和和析水现象,制备的纳米二氧化硅水悬浮液用途广泛,施工方便;另外,本改性方法操作步骤简单、操作温度处于常温范围、过程节能环保。

权利要求书

1.一种高固含量纳米二氧化硅稳定水悬浮液的制备方法,其特征是按照如下步骤进
行:在50-55℃的恒温气浴环境中,配制表面活性剂的稀水溶液,并用醋酸调节溶液的PH值
在6-7之间,然后加入纳米二氧化硅粉体,在充分搅拌的条件下,按照一定的投料速度加入
纳米二氧化硅,加料结束后,将反应器温度提升到70-80℃,仍维持充分搅拌10-20分钟后自
然冷却得到稳定的高固含量纳米二氧化硅水悬浮液。
2.如权利要求1,所述的表面活性剂为硅烷偶联剂,所述的稀水溶液中表面活性剂占溶
剂水的体积百分比为0.5-1%,所述纳米二氧化硅粉体的加入量为溶剂水质量的60-68%。
3.如权利要求1,所述的投料速度为5-8克每分钟,所述的纳米二氧化硅粉体的一次粒
径范围是30-50纳米。

说明书

一种高固含量纳米二氧化硅稳定水悬浮液的制备方法

技术领域

本发明涉及一种纳米粉体稳定水悬浮液的制备方法。

背景技术

一些纳米粉体如纳米二氧化硅作为添加剂加入到水性涂料中,可以改善涂料的光
学性能、力学性能和耐热性等,如果采用干粉体直接掺杂使用,不仅存在分散不均匀,对涂
料的改性作用差的缺点,还存在工作环境粉尘污染、输送麻烦等缺陷,因此制备高固含量的
稳定的纳米粉体水溶液是纳米复合材料研究的热点之一,但目前已有的技术制备的纳米粉
体水悬浮液存在稳定性差、固含量低等缺点,不利于施工应用。

发明内容

为了克服纳米二氧化硅自身易于团聚以及在水中稳定性差的问题,本发明提供了
一种纳米二氧化硅稳定水悬浮液的制备技术,运用该技术制备的纳米二氧化硅水悬浮液均
匀稳定,而且固含量高,应用途径广泛。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是:

取一定量自来水置于反应容器中,水的加入体积占容器容积的1/2-3/4之间,再加
入体积为水体积0.5-1%的表面活性剂,然后滴加少量醋酸,调节溶液的pH值为6-7之间。将
容器置于50-55℃的恒温气浴环境中,在对溶液充分搅拌的同时,从固体加料口向溶液中缓
慢加入纳米二氧化硅固体粉末,纳米二氧化硅固体粉末的加料速度控制在5-8克每分钟,纳
米二氧化硅的加入量占液体中水的质量的60-68%,纳米二氧化硅固体粉末加入完毕后,将
反应物料温度升温到70-80℃,仍维持充分搅拌10-20分钟,以使表面活性剂充分水解并和
纳米粉粒表面充分接触并接枝改性,形成稳定的悬浮液,然后自然冷却备用。所述表面改活
性剂为硅烷偶联剂,如KH-560、KH-570等,所述的纳米二氧化硅粉体一次粒径范围30-50纳
米。

本发明的有益效果体现在以下几个方面:本发明制备的纳米二氧化硅水悬浮液均
匀稳定,在常温下较长时间存放没有明显固体沉降和和析水现象,制备的纳米二氧化硅水
悬浮液用途广泛,施工方便;另外,本改性方法操作步骤简单、操作温度处于常温范围、过程
节能环保。

具体实施例

下面结合实施例对本发明作进一步描述:

实施例1

取180mL自来水置于250mL三口烧瓶中,再加入1.5mL表面活性剂KH-560,然后滴加
几滴醋酸,调节溶液的pH值为6-7之间。将三口烧瓶置于52℃的恒温气浴环境中,在对溶液
充分搅拌的同时,从固体加料口向溶液中加入纳米二氧化硅固体粉末108克,纳米二氧化硅
的加入速度控制在6克每分钟,纳米二氧化硅固体粉末加入完毕后,将反应物料温度升温到
75℃,维持缓慢搅拌18分钟,以使表面活性剂充分水解并和纳米粉粒表面充分接触并接枝
改性,形成稳定的悬浮液,该悬浮液自然冷却后,在室温下(0-30℃)自然存放3天没有明显
固体沉降,更长时间存放有少量析水现象和软团聚体存在,但经过再次搅拌即可以恢复成
为均匀的悬浮液,在透射电镜下显示二氧化硅粒径范围在30-60纳米之间,分散均匀。

实施例2

取180mL自来水置于250mL三口烧瓶中,再加入1.5mL表面活性剂KH-570,然后滴加
几滴醋酸,调节溶液的pH值为6-7之间。将三口烧瓶置于55℃的恒温气浴环境中,在对溶液
充分搅拌的同时,从固体加料口向溶液中加入纳米二氧化硅固体粉末108克,纳米二氧化硅
的加入速度控制在6克每分钟,纳米二氧化硅固体粉末加入完毕后,将反应物料温度升温到
77℃,维持缓慢搅拌15分钟,以使表面活性剂充分水解并和纳米粉粒表面充分接触并接枝
改性,形成稳定的悬浮液,该悬浮液自然冷却后,在室温下(0-30℃)自然存放3天没有明显
固体沉降,更长时间存放有少量析水现象和软团聚体存在,但经过再次搅拌即可以恢复成
为均匀的悬浮液,在透射电镜下显示二氧化硅粒径范围在40-70纳米之间,分散均匀。

应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明,本领域技术人员可根据它做出
各种修改或变化,在不脱离本发明精神实质的情况下,都属于本发明的保护范围。

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本发明公开了一种纳米二氧化硅稳定水悬浮液的制备方法,其步骤为:在5055的恒温气浴环境中,配制表面活性剂的稀水溶液,并用醋酸调节溶液的PH值在67之间,然后加入占溶剂水6068的纳米二氧化硅粉体,所述的纳米二氧化硅一次粒径范围3050纳米,在充分搅拌的条件下,按照58克每分钟的投料速度加入纳米二氧化硅,加料结束后,将反应器温度提升到7080,仍维持充分搅拌1020分钟后自然冷却得到稳定的高固含量二。

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