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1、(10)申请公布号 CN 103509555 A (43)申请公布日 2014.01.15 CN 103509555 A (21)申请号 201210214049.8 (22)申请日 2012.06.25 101121506 2012.06.15 TW C09K 11/78(2006.01) H01L 33/50(2010.01) (71)申请人 东贝光电科技股份有限公司 地址 中国台湾新北市 (72)发明人 黄冠维 刘如熹 沈士超 吕格维 (74)专利代理机构 北京科龙寰宇知识产权代理 有限责任公司 11139 代理人 孙皓晨 (54) 发明名称 锂镧石榴石荧光粉体及具有锂镧石榴石荧光 粉体。
2、的发光二极管 (57) 摘要 本发明涉及一种锂镧石榴石荧光粉体及具有 锂镧石榴石荧光粉体的发光二极管， 而锂镧石榴 石荧光粉体的通式为 Li5La3-xNb2-yTayO12Rx， 其中， 0 x 1.0， 0 y 2， R 为镧系金属类的元素。 本发明的锂镧石榴石荧光粉体及具有锂镧石榴石 荧光粉体的发光二极管可被蓝光或紫外光激发， 其放光范围涵盖蓝绿光及红光范围。 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图4页 (10)申请公布号 CN 103509。
3、555 A CN 103509555 A 1/1 页 2 1. 一种锂镧石榴石荧光粉体， 是在一烧结温度 T 及一烧结压力 P 的合成反应环境下所 制成， 该锂镧石榴石荧光粉体的通式为 Li5La3-xNb2-yTayO12Rx； 其中， 0 x 1.0， 0 y 2， R 为镧系金属类的元素。 2. 如权利要求 1 所述的锂镧石榴石荧光粉体， 其中， 镧系金属元素 R 为 Ce、 Eu、 Pr、 Nd、 Sm、 Tb、 Er、 Yb、 Dy 其中的一种。 3. 如权利要求 1 所述的锂镧石榴石荧光粉体， 其中， 该锂镧石榴石荧光粉体可被波长 为 350500nm 的光激发。 4. 如权利要求。
4、 1 所述的锂镧石榴石荧光粉体， 其中， 该锂镧石榴石荧光粉体的放射波 长为 450700nm。 5. 如权利要求 1 所述的锂镧石榴石荧光粉体， 其中， 该烧结温度 T 为 9001200， 且该 烧结压力 P 为 0.10.9MPa。 6. 如权利要求 1 所述的锂镧石榴石荧光粉体， 其中， 该合成反应环境包含 H2及 N2。 7. 如权利要求 6 所述的锂镧石榴石荧光粉体， 其中， 该合成反应环境的 H2与 N2比例为 H2 10%、 N2 90%。 8. 如权利要求 7 所述的锂镧石榴石荧光粉体， 其中， 该烧结温度 T 为 1050。 9. 一种具有锂镧石榴石荧光粉体的发光二极管， 。
5、由权利要求 1-8 任一项所述 的锂镧石榴石荧光粉体及一发光芯片所制成， 且该锂镧石榴石荧光粉体的通式为 Li5La3-xNb2-yTayO12Rx； 其中， 0 x 1.0， 0 y 2， R 为镧系金属类的元素。 权 利 要 求 书 CN 103509555 A 2 1/3 页 3 锂镧石榴石荧光粉体及具有锂镧石榴石荧光粉体的发光二 极管 技术领域 0001 本发明涉及一种荧光粉体， 特别涉及一种通式为 Li5La3-xNb2-yTayO12Rx的锂镧石榴 石荧光粉体及具有锂镧石榴石荧光粉体的发光二极管 ； 其中， 0 x 1.0， 0 y 2， R 为 镧系金属类的元素。 背景技术 00。
6、02 随着节能减碳环保意识的增强， 各国致力于发展白光发光二极管 （White Light Emitting Diode， WLED） 以取代传统光源， 因发光二极管具有高发光效率、 耗电量低 （耗电量 为传统白炽灯的十分之一、 为日光灯的二分之一） 、 寿命长、 低污染、 体积小及操作反应速度 快等优点， 可解决传统灯源难以克服的问题。目前白光发光二极管已广泛应用于交通信号 灯、 广告牌、 汽车照明、 手持行动装置及显示器等组件上。 另外， 白光发光二极管的低耗能与 低污染的优点也较为符合现今所强调的节能减碳概念， 因此被誉为 绿色照明能源 。 0003 日本日亚化学公司于 1996 年提出。
7、以蓝光发光二极管激发铈掺杂的钇铝石榴石 (Y3O5O12:Ce;Cerium-doped Yttrium Aluminum Garnet;YAG:Ce) 荧光粉， 蓝光与 YAG:Ce 所 放出的黄色荧光混合可行成白光 （美国公告专利 US5,998,925） ， 然而此种白光发光二极管 由于放光欠缺红光部分， 使其为冷白光且其演色性较低 (Ra80)， 为增高其演色性以提高白 光装置的应用性， 可加入红色荧光粉。目前常用的红色荧光粉以 (Ca,Sr)AlSiN3为主 ( 美 国公告专利 US7,573,190)， 由于其红光放光属宽带光谱， 光谱中超过 700 纳米 (nm) 以上的 非可见。
8、光放光部分将降低装置的效率， 故开发适合蓝光激发的红色荧光粉仍为目前重要的 研究课题。白光发光二极管除利用蓝光二极管外， 亦有使用紫外光发光二极管激发蓝绿红 三色荧光粉来达成白光的方式， 此种结合方式因具全光谱放光波段， 为高演色性的光源， 故 开发适合紫外光二极管用的荧光粉亦为目前重要的研究目标。 0004 1988 年 Mazza 等人于 Material Letters（vol.7,p.5） 期刊发表 Li5La2M2O12(M=Nb,Ta) 结 构， 于 2006 年 Cussen 等 人 于 Chemistry Communication （vol.4,p.412） 以中子绕射技术鉴。
9、定其阳离子格位， 提出 Li5La2M2O12(M=Nb,Ta) 的完整结构 数据， 其属于一种石榴石结构类型。此种结构通式为 A3B2(XO4)3， A、 B 通常为二或三价阳离 子， X 则多为硅或铝等元素组成， 如钇铝石榴石 (Y3Al5O12;Yttrium Aluminum Garnet;YAG)， Li5La2M2O12中镧与 M（Nb 及 Ta） 分别填入式中 A 位置及 B 位置， 镧填入的格位属八配位， 其 配位原子皆为氧原子。此种晶体化合物虽易于制成， 却不会受激发而放出可见光的特性。 发明内容 0005 为解决上述问题， 本发明提供一种锂镧石榴石荧光粉体及具有锂镧石榴石荧。
10、光粉 体的发光二极管， 以提供可被蓝光或紫外光激发， 以放出红色荧光或其它波段放光的荧光 粉， 并可增进演色性， 同时可以简化制作过程且低成本的锂镧石榴石荧光粉体及具有锂镧 石榴石荧光粉体的发光二极管。 说 明 书 CN 103509555 A 3 2/3 页 4 0006 为达上述目的， 本发明揭露的锂镧石榴石化合物荧光粉， 是以固态反应法合成， 其 通式为 Li5La3-xNb2-yTayO12Rx， 其中 0 x 1.0， 0 y 2， R 为镧系金属类的元素， 且为荧 光粉体的发光中心， 镧系金属元素 R 为 Ce、 Eu、 Pr、 Nd、 Sm、 Tb、 Er、 Yb、 Dy 其中的。
11、一种。其 中， 此固态反应法所使用的烧结温度为 9001200， 烧结压力为 0.10.9MPa， 且该合成的 反应条件包含 H2及 N2。此荧光粉可被波长为 350500nm 的发光二极管激发， 其放射波长为 450700nm。 0007 于实施例中， 该烧结温度 T 为 1050， 且该合成反应环境的 H2与 N2比例为 H2 10%、 N2 90%。 0008 根据上述目的， 本发明再揭露一种具有锂镧石榴石荧光粉体的发光二极管， 是由一锂镧石榴石荧光粉体及一发光芯片所制成， 且该锂镧石榴石荧光粉体的通式为 Li5La3-xNb2-yTayO12Rx； 其中， 0 x 1.0， 0 y 2。
12、， R 为镧系金属类的元素。 0009 透过上述设计， 本发明是提供一种锂镧石榴石化合物荧光粉， 依掺入镧系金属的 不同， 其可有效吸收蓝光波段或紫外光波段的光， 并放射出蓝绿波段或红光波段的放光。 附图说明 0010 图 1， 为本发明较佳实施例 (A)(D) 的 X 光粉末绕射图谱 ； 0011 图 2， 为本发明较佳实施例 (A)(D) 的激发光谱图 ； 0012 图 3A， 为本发明较佳实施例 (A)(B) 的放射光谱图 ； 0013 图 3B， 为本发明较佳实施例 (C)(D) 的放射光谱图 ； 0014 图 4， 为本发明较佳实施例 (A)(D) 的色度坐标图。 具体实施方式 00。
13、15 下面结合附图对本发明的技术方案和有益效果做出更详细的说明。 0016 本发明的锂镧石榴石化合物荧光粉是以固态反应法制备而成， 其烧结温度 为 9001200 ， 烧 结 压 力 为 0.10.9MPa， 以 化 学 式 Li5La3-xNb2-yTayO12Rx表 示， 其 中 0 x 1.0， 0 y 2， R 为镧系金属类的元素， 如 ： 铈 Ce、 铕 Eu、 镨 Pr、 钕 Nd、 钐 Sm、 铽 Tb、 铒 Er、 镱 Yb 及镝 Dy 其中的一种元素。并且， 可通过上述锂镧石榴石荧光粉体及 一发光芯片制成一种具有锂镧石榴石荧光粉体的发光二极管， 且该锂镧石榴石荧光粉 体的通式。
14、为 Li5La3-xNb2-yTayO12Rx； 其中， 0 x 1.0， 0 y 2， R 为镧系金属类的元 素。透过上述设计， 本发明提供一种锂镧石榴石化合物荧光粉， 依掺入镧系金属的不同， 其可有效吸收蓝光波段或紫外光波段的光， 并放射出蓝绿波段或红光波段的放光。举 例来说， 在 Li5La3-xNb2-yTayO12Rx中， 于 La 的晶格位置中掺入活化剂镧系金属元素 R， 即产 Li5La3-xNb2-yTayO12Rx， 0 x 1.0， 0 y 2， 其中若 R 为镨离子时， 此化合物以蓝光激发， 可放出蓝绿光及红光荧光， 若 R 为钐离子时， 以紫外光激发可放出红色荧光。而本。
15、发明的锂 镧石榴石荧光粉体的较佳实施例的配方如下表所示 ： 说 明 书 CN 103509555 A 4 3/3 页 5 0017 0018 如图 1 所示， 其为本发明较佳实施例 (A)(D) 的 X 光粉末绕射图谱， 根据本发明实 施例 (A)(D) 所制备的 Li5La3-xNb2-yTayO12Rx（x=0.1 ； y=0 或 2 ； R=Pr,Sm） 样品， 以 X 光粉末 绕射图谱鉴定其晶相纯度， 其鉴定结果与已知结构的标准图谱比对相符合， 可证实本发明 实施例所合成的荧光粉样品为纯相。 0019 如图 2 所示， 此为本发明较佳实施例 (A)(D) 的激发光谱图， 如图中所示， 。
16、可得知 本发明实施例 (A)(D) 所制备的 Li5La3-xNb2-yTayO12Rx（x=0.1 ； y=0 或 2 ； R=Pr,Sm） 样品中， 掺杂镨离子的样品 （A） （B） 适合 430450nm 的光源激发， 符合蓝光发光二极管的激发波长 范围， 而掺杂钐离子的样品 （C） （D） 适合 350430nm 的光源激发， 符合紫外光发光二极管的 激发波长范围。 0020 如图3A所示， 为本发明较佳实施例(A)(B)的放射光谱图， 如图中所示， 可得知本 发明实施例 (A)(B) 所制备的 Li5La2.9Nb2-yTayO12Pr0.1（y=0 或 2） 样品受蓝光激发可放出蓝。
17、 绿光及红光， 此种荧光粉体的放射波长范围为 460700nm。 0021 如图3B所示， 为本发明较佳实施例(C)(D)的放射光谱图， 如图所示， 可得知本发 明实施例 (C)(D) 所制备的 Li5La2.9Nb2-yTayO-12Sm0.1（y=0 或 2） 样品受紫外光激发可放出红 光， 此种荧光粉体的放射波长范围为 550700nm。 0022 如图 4 所示， 为本发明较佳实施例 (A)(D) 的色度坐标图， 是将本实施例 (A)(D) 的放射光谱数据以国际照明委员会制定的色度坐标图进行公式换算， 得其放光的色度坐标 后， 标示于色度坐标图上， 如图 4 所示， 本发明较佳实施例的。
18、放光是属红光范围。 0023 综上所述， 本发明提供一种红光荧光体， 为新颖的锂镧石榴石化合物， 其有效吸收 350450nm 的光波后， 可放射 450700nm 的光。 0024 唯， 以上所述者， 仅为本发明的较佳实施例而已， 并非用以限定本发明实施的范 围， 本领域技术人员所作出等效或轻易的变化， 在不脱离本发明的精神与范围下所作的均 等变化与修饰， 皆应涵盖于本发明的专利范围内。 说 明 书 CN 103509555 A 5 1/4 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103509555 A 6 2/4 页 7 图 2 图 3A 说 明 书 附 图 CN 103509555 A 7 3/4 页 8 图 3B 说 明 书 附 图 CN 103509555 A 8 4/4 页 9 图 4 说 明 书 附 图 CN 103509555 A 9 。