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1、(10)申请公布号 CN 103395830 A (43)申请公布日 2013.11.20 CN 103395830 A *CN103395830A* (21)申请号 201310326013.3 (22)申请日 2013.07.30 C01G 23/02(2006.01) (71)申请人 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公 司 地址 617000 四川省攀枝花市东区桃源街 90 号 (72)发明人 刘森林 陆平 杨仰军 王建鑫 杜明 (74)专利代理机构 北京铭硕知识产权代理有限 公司 11286 代理人 谭昌驰 张军 (54) 发明名称 一种用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛 的方法 (57)。
2、 摘要 本发明提供了一种用于大型高温沸腾氯化 炉生产四氯化钛的方法。所述氯化炉的直径在 4000mm 以上, 所述方法包括以下步骤 : 将按重量 计 75 80 份的高钛渣和 20 25 份的碳质还 原剂混合均匀后形成混合料, 然后将所述混合 料从加料口喷入氯化炉内并与从进气口通入的 氯气发生氯化反应 ; 在氯化反应过程中, 将所述 氯化炉稀相段内气压与大气气压的压差控制为 0.08MPa 0.10MPa, 炉内固体物料的料层高度 控制为 2.8m 3.2m, 料层温度控制在 900 1050之间, 并且, 通过排渣和喷入新的所述混合 料以保证高钛渣和碳质还原剂的重量之和占炉内 固体物料重量的。
3、 50% 以上。本发明的方法能够提 高大型氯化炉的氯化技术水平 (包括提高钛的氯 化率、 氯的利用率、 氯化炉产能等) 。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103395830 A CN 103395830 A *CN103395830A* 1/1 页 2 1. 一种用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法, 所述氯化炉的直径在 4000mm 以上, 所述氯化炉包括炉体和与炉体内部连通的进气口、 加料口和排渣口, 所述炉体被划分 为。
4、稀相段、 浓相段和炉底的气体初始分布段, 其特征在于, 所述方法包括以下步骤 : 将按重量计 75 80 份的高钛渣和 20 25 份的碳质还原剂混合均匀后形成混合料, 然后将所述混合料从加料口喷入氯化炉内并与从进气口通入的氯气发生氯化反应 ; 在氯化反应过程中, 将所述氯化炉稀相段内气压与大气气压的压差控制为 0.08MPa 0.10MPa, 炉内固体物料的料层高度控制为2.8m3.2m, 料层温度控制在9001050之 间, 并且, 通过排渣和喷入新的所述混合料以保证高钛渣和碳质还原剂的重量之和占炉内 固体物料重量的 50% 以上。 2. 根据权利要求 1 所述的用于大型高温沸腾氯化炉生产。
5、四氯化钛的方法, 其特征在 于, 所述高钛渣中粒径在 0.15mm 0.30mm之间的占 90% 以上。 3. 根据权利要求 1 所述的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法, 其特征在 于, 按重量百分比计, 所述高钛渣含有 : TiO2 85%、 FeO 9%、 Al2O3 2.0%、 CaO 0.15%、 MgO 1.0%、 SiO2 3%。 4. 根据权利要求 1 所述的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法, 其特征在 于, 所述碳质还原剂为石油焦, 所述石油焦中粒径在 0.30mm 3.0mm 之间的占 90% 以上, 所 述石油焦按重量百分比计含有 : C 97.5%、 S 。
6、1%。 5. 根据权利要求 1 所述的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法, 其特征在 于, 所述方法采用双阀密封排渣, 具体地, 在与所述排渣口连接的排渣管上沿物料流出方向 依次设置有第一阀门和第二阀门, 排渣时, 先打开第一阀门使物料进入第一阀门和第二阀 门之间的管道内, 然后关闭第一阀门, 并开启第二阀门以使物料进入排渣罐。 6. 根据权利要求 5 所述的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法, 其特征在 于, 所述方法还包括在所述第一阀门与第二阀门之间的管道上、 第二阀门与排渣罐之间的 管道上设置辅助进气口, 当第一阀门关闭、 第二阀门开启后, 从所述辅助进气口吹入惰性气 体以促。
7、使管道内的物料进入排渣罐。 7. 根据权利要求 1 所述的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法, 其特征在 于, 所述方法还包括在通入的氯气中配比一定量的惰性气体进行流化, 以使料层上方的空 塔气速控制在 0.5m/s 0.55m/s 之间。 8. 根据权利要求 7 所述的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法, 其特征在 于, 所述惰性气体的加入量按重量百分比计占惰性气体和氯气加入总量的 20% 30%。 9. 根据权利要求 7 所述的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法, 其特征在 于, 所述惰性气体和氯气的单位时间通入总量是所述混合料单位时间内加入量的 1.9 2.1 倍。 1。
8、0. 根据权利要求 1 所述的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法, 其特征在 于, 将料层温度控制在 950 1000之间。 权 利 要 求 书 CN 103395830 A 2 1/6 页 3 一种用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法 技术领域 0001 本发明涉及氯化法钛白生产领域, 更具体地讲, 涉及一种加压沸腾氯化生产粗四 氯化钛的方法。 背景技术 0002 目前, 二氧化钛的工业生产方法主要有硫酸法和氯化法两种。硫酸法是用硫酸分 解钛矿成 TiOSO4, 经净化、 浓缩后钛液水解成 TiO2H2O, 洗涤、 过滤、 煅烧后得产品, 金红石 产品需要表产流面处理。这种工艺的特。
9、点是原料来源广、 品位要求低、 生产技术容易掌握, 但是其生程长、 操作要求精细、“三废” 排放量大。氯化法以天然金红石、 人造金红石或高钛 渣为原料, 经加碳氯化、 精制、 氧化、 表面处理后制得成品。这种工艺的特点是生产流程短、 连续化操作、 单系列装置规模大、“三废” 排放少, 但氯化法钛白生产技术难度大。 0003 目前美国、 日本的沸腾氯化生产技术最为先进, 炉子的大型化为海绵钛、 钛白大规 模生产创造了有利条件, 美国最大的沸腾氯化炉炉床直径达到了粗 TiCl4日产 达到 500t/ 台。由于日本、 美国主要使用的是天然和人造金红石, 富钛料品味高、 杂质少, 因 此产量高、 消耗。
10、低,“三废” 少, 劳动生产率高。而我国缺乏高品位的天然金红石资源和没有 高品位人造金红石的生产, 以我国的低品位钛铁矿为原料只能生产TiO2含量为85左右的 高钛渣, 目前国内仅存在中小型氯化炉 (直径小于 3m) 生产粗四氯化钛, 在钛白生产大型化 过程中, 遇到的最大困难是四氯化钛的制造技术, 而采用上述高钛渣为原料生产粗四氯化 钛更加困难。因此, 亟需一种用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法。 发明内容 0004 针对现有技术中存在的不足, 本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在 的一个或多个问题。例如, 本发明的目的之一在于提供一种利用大型高温沸腾氯化炉 (4000mm 以上。
11、) 生产四氯化钛的方法。 0005 为了实现上述目的, 本发明提供了一种用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛 的方法。所述氯化炉的直径在 4000mm 以上, 所述氯化炉包括炉体和与炉体内部连通的进 气口、 加料口和排渣口, 所述炉体被划分为稀相段、 浓相段和炉底的气体初始分布段。所述 方法包括以下步骤 : 将按重量计 75 80 份的高钛渣和 20 25 份的碳质还原剂混合均 匀后形成混合料, 然后将所述混合料从加料口喷入氯化炉内并与从进气口通入的氯气发 生氯化反应 ; 在所述氯化反应过程中, 将所述氯化炉稀相段内气压与大气气压的压差控制 为 0.08MPa 0.10MPa, 炉内固体物料的料。
12、层高度控制为 2.8m 3.2m, 料层温度控制在 900 1050之间, 并且, 通过排渣和喷入新的所述混合料以保证高钛渣和碳质还原剂的 重量之和占炉内固体物料重量的 50% 以上。 0006 根据本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个实施例, 所述 高钛渣中粒径在 0.15mm 0.30mm 之间的占 90% 以上。 0007 根据本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个实施例, 所述 说 明 书 CN 103395830 A 3 2/6 页 4 高钛渣含有 : TiO2 85%、 FeO 9%、 Al2O3 2.0%、 CaO 0.15%、 MgO 1.0%。
13、、 SiO2 3%。 0008 根据本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个实施例, 所述 碳质还原剂为石油焦, 所述石油焦中粒径在 0.30mm 3.0mm 之间的占 90% 以上, 所述石油 焦按重量百分比计含有 : C 97.5%、 S 1%。 0009 根据本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个实施例, 所述 方法采用双阀密封排渣, 具体地, 在与所述排渣口连接的排渣管上沿物料流出方向依次设 置有第一阀门和第二阀门, 排渣时, 先打开第一阀门使物料进入第一阀门和第二阀门之间 的管道内, 然后关闭第一阀门, 并开启第二阀门以使物料进入排渣罐。 0010 根据。
14、本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个实施例, 所述 方法还包括在所述第一阀门与第二阀门之间的管道上、 第二阀门与排渣罐之间的管道上设 置辅助进气口, 当第一阀门关闭、 第二阀门开启后, 从所述辅助进气口吹入惰性气体以促使 管道内的物料进入排渣罐。 0011 根据本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个实施例, 所述 方法还包括在通入的氯气中配比一定量的惰性气体进行流化, 以将料层上方的空塔气速控 制在 0.5m/s 0.55m/s 之间。 0012 根据本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个实施例, 所述 惰性气体的加入量按重量百分比计占惰性气体。
15、和氯气加入总量的 20% 30%。 0013 根据本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个实施例, 所述 惰性气体和氯气的单位时间通入总量是所述混合料单位时间内加入量的 1.9 2.1 倍。 0014 根据本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个实施例, 将料 层温度控制在 950 1000之间。 0015 与现有技术相比吧, 本发明能有效提升我国低效低产能的沸腾氯化生产四氯化钛 工艺, 具体地, 本发明的有益效果包括 : 0016 (1) 本发明采用加压氯化, 促使氯化炉单位面积内氯气可容氯气量增加, 增加了单 位面积产能, 提高氯化炉利用率。 0017 (2) 。
16、本发明使用的加压氯化, 改变了炉内分压, 促使加碳氯化反应向有利于生成 CO2的方向发展, 减少了 CO 的生成, 降低了工业生产对环境的危害。 0018 (3) 本发明工艺促使 C 反应生成 CO2, 由于系统含氧量的固定, 减少了石油焦的使 用量, 降低了成本。 0019 (4) 本发明采用双阀排渣制度, 能有效防止有毒有害气体直接进入大气污染环境, 同时对工作环境、 设备运行以及人员健康提供了防护。 附图说明 0020 通过下面结合附图进行的描述, 本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清 楚, 其中 : 0021 图 1 是本发明用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个示例性实。
17、施 例中所采用的氯化系统。 0022 附图标记说明 : 0023 1- 氯化炉 2- 排渣罐 3- 排渣管 4- 进气口 5- 加料口 6、 7、 8- 辅助进气口 9- 压力表 说 明 书 CN 103395830 A 4 3/6 页 5 10- 温度计 V1、 V2、 V3、 V4、 V5、 V6、 V7- 阀门。 具体实施方式 0024 在下文中, 将结合附图和示例性实施例详细地描述根据本发明的用于大型高温沸 腾氯化炉生产四氯化钛的方法。 0025 图 1 是本发明用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个示例性实施 例中所采用的氯化系统。 0026 首先, 我们对本发明方法所采用的。
18、氯化系统的各部件进行详细说明。如图 1 所示, 氯化系统包括氯化炉 1、 排渣罐 2 以及连接氯化炉 1 与排渣罐 2 的排渣管 3。其中, 氯化炉 1 为直径在 4000mm 以上的高温沸腾氯化炉。氯化炉 1 包括炉体和与炉体内部连通的进气 口 4、 加料口 5 和排渣口。炉体由上至下被划分为稀相段、 浓相段和炉底的气体初始分布段 (设置有气体分布器) 。进气口 4 设置在炉底的底部。加料口 5 设置在炉内固体物料料层的 上方。排渣口设置距离料层底部 1.2m 1.5m 处, 排渣管 3 的一端通过排渣口与氯化炉炉 体内部连通, 排渣管 3 的另一端与排渣罐 2 连接。排渣口用于定期排出炉内。
19、积累的 SiO2和 CaCl2等杂质, 将排渣口设计在离料层底部1.2m1.5m处, 以达到可以排出炉内物料50% 60% 的目的, 剩余物料可以维持系统温度, 为新进原料提供热量, 并保证料层高度。排渣管 3 上沿物料流出方向设置有第一阀门V1和第二阀门V2。 在第一阀门V1与排渣口之间的管道 上、 第一阀门 V1 与第二阀门 V2 之间的管道上以及第二阀门 V2 与排渣罐 2 之间的管道上分 别设置有辅助进气口 6、 7、 8 和相应的阀门 V3、 V4、 V5。此外, 氯化系统还包括设置在氯化炉 炉顶上的压力表 9 和设置在氯化炉炉体上的温度计 10, 压力表 9 用于直观显示并读取稀相。
20、 段内的压力, 温度计 10 用于测量并读取料层的温度。 0027 排渣罐 2 包括罐体和设置在罐体底部的吹扫管和排尽管, 在排尽管上设置有阀门 V6、 在吹扫管上设置有阀门 V7。 0028 下面将具体介绍本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法。 0029 具体来讲, 本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法包括以下步 骤 : 将按重量计 75 80 份的高钛渣和 20 25 份的碳质还原剂混合均匀后形成混合料, 然 后采用喷射泵 (例如, 密封效果较好的FK泵) 将混合料从加料口喷入氯化炉内并与从进气口 通入的氯气在高温条件下发生氯化反应。 0030 TiO2+2XO+4。
21、C+4Cl2 TiCl4+2XCl2+aCO+(4-a) CO2 0031 其中, XCl 可以是 FeCl2、 MnCl2、 NbCl5、 VOCl3、 CaCl2、 MgCl2、 SiCl4等。 0032 在氯化反应过程中, 将氯化炉稀相段内气压与大气气压的压差控制为 0.08MPa 0.10MPa。可以看出, 本发明采用加压氯化, 能够促使氯化炉单位面积内氯气可容氯气量增 加, 增加了单位面积产能, 提高氯化炉利用率 ; 由于炉顶稀相段压力越高, 可以使浓相料层 单位体积的氯气含量浓度越高, 有利于氯化, 但同时对设备的运行要求越高, 因此将压差控 制在 0.08MPa 0.10MPa 。
22、之间最合适。另外, 由于改变了炉内分压, 促使加碳氯化反应向有 利于生成 CO2的方向发展, 并且在此加压状态下, 生成的 CO2不会和 C 反应生成 CO, 而一般 氯化炉操作时, 炉压为微正压, 反应生成的 CO2会与 C 反应生成 CO, 减少了 CO 的生成, 降低 了工业生产对环境的危害 ; 由于本发明工艺促使 C 反应生成 CO2, 由于系统含氧量 (主要指 氧化物含有的氧元素量) 的固定, 减少了石油焦的使用量, 降低了成本。 说 明 书 CN 103395830 A 5 4/6 页 6 0033 将炉内固体物料的料层高度控制为 2.8m 3.2m, 以保障氯气的停留时间。另外,。
23、 为了保证氯气在通过料层后反应完全, 需要将料层温度控制在 900 1050之间, 以保 障反应速率, 优选地, 控制在 950 1000之间。通过排渣口排渣以保证高钛渣和碳质还 原剂的重量之和占炉内固体物料重量的 50% 以上, 以保障反应原料和氯气的接触几率。这 里, 炉内固体物料主要包括未反应的高钛渣和碳质还原剂, 以及氯化反应生成的固体物料 (例如, CaCl2、 MgCl2等) 。 0034 在本发明中, 碳质还原剂可以为石油焦或焦碳粉等, 优选为石油焦, 石油焦中粒 径在 0.30mm 3.0mm 之间的占 90% 以上, 所述石油焦按重量百分比计含有 : C 97.5%、 S 1。
24、%。所述高钛渣中粒径在 0.15mm 0.30mm 之间的占 90% 以上, 按重量百分比计含有 : TiO2 85%、 FeO 9%、 Al2O3 2.0%、 CaO 0.15%、 MgO 1.0%、 SiO2 3%。控制原料配 比和粒度的目的是保证颗粒之间的接触几率, 提高反应效率。 0035 为了将炉内流态化状态维持在较佳状态, 并控制细颗粒物料扬析在合理范围, 需 要将料层上方的空塔气速控制在 0.5m/s 0.55m/s 之间。一般情况下, 氯气量不足以维持 料层上方的空塔气速控制在 0.5m/s 0.55m/s 之间, 因此, 需要配加一定比例的惰性气体 进行流化, 例如, 配加价。
25、格较便宜的氮气, 在本实施例中, 氮气的加入量按重量百分比计占 氮气和氯气加入总量的 20% 30%。其中, 通入的气体总量根据混合料加料量确定, 在本发 明的一个实施例中, 单位时间内通气量为混合料加料量的 2 倍左右 (即 20.1 倍) , 例如, 当 混合加料量为 15t/h 时, 通气量为 29t/h。 0036 优选地, 由于本申请属于加压氯化, 排渣时带压操作, 因此, 在本实施例中采取双 阀密封排渣方式, 以保证氯气等有毒有害气体不通过排渣进入大气污染环境。 以下, 结合附 图详细说明本发明的排渣过程。具体地, 如图 1 所示, 在系统运行期间阀门 V3 开启, 并通过 辅助进。
26、气口 6 向排渣管 3 内通入氮气, 以防止物料堵塞第一阀门 V1 与排渣口之间的管道。 当系统运行一段时间后, 炉内物料组分达到底限 (高钛渣和碳质还原剂的重量之和占炉内 固体物料重量的 50%) , 需要进行排渣操作, 此时打开 V1, 关闭 V3, 物料进入 V1 与 V2 之间的 管道 ; 然后关闭 V1, 开启 V3, 接着按顺序开启 V4、 V2 和 V5, 并通过辅助进气口 7、 8 向排渣管 3 内通入氮气, 以促使管道内的物料进入排渣罐 2 ; 排渣结束后, 按顺序关闭 V4、 V2 和 V5, 开 启 V7 并通入氮气对排渣罐 2 内的物料进行吹扫后, 开启 V6 排放 ;。
27、 最后, 关闭 V6、 V7, 进入下 一个排渣周期。 需要说明的是, 上述各步骤通入的气体不仅可以为氮气, 还可以为其他惰性 气体。 0037 为了更好地理解本发明的上述示例性实施例, 下面结合具体示例对其进行进一步 说明。 0038 示例 1 0039 本示例所采用的高钛渣的成分按重量百分比计含有 : TiO285%、 FeO9%、 Al2O32.0%、 CaO0.15%、 MgO1.0%、 SiO21.0%, 并且, 其中高粒径在 0.15mm 0.30mm 之间的达到 95%。所 采用的氯化炉直径为 5500mm。 0040 将 77 份的高钛渣和 23 份的石油焦混合均匀后形成混合料。
28、, 然后采用 FK 泵将混合 料从加料口以25t/h的速度喷入氯化炉内, 同时, 从氯化炉底部的进气口以50t/h的速度通 入气体, 其中氯气占73wt%、 氮气占27wt%, 将料层上方的空塔气速控制在0.5m/s0.55m/s 之间 ; 在混合料与氯气发生氯化反应过程中, 将氯化炉稀相段内气压与大气气压的压差控 说 明 书 CN 103395830 A 6 5/6 页 7 制为 0.09MPa, 炉内固体物料的料层高度控制为 2.8m, 料层温度控制在 950, 并且, 通过排 渣和喷入新的混合料以保证炉内未反应的高钛渣和碳质还原剂的重量之和占炉内固体物 料重量的 50% 以上。 0041。
29、 据以上工艺进行生产, 本示例高钛渣中 TiO2的氯化率达到 92%, 单位面积产能为 1.5tTiCl4/(m2h) , 高于常压状态下 1.1tTiCl4/(m2h) 的单位面积产能。 0042 示例 2 0043 本示例所采用的高钛渣的成分按重量百分比计含有 : TiO288%、 FeO8%、 Al2O31.0%、 CaO0.13%、 MgO0.5%、 SiO21.5%, 并且, 其中高粒径在 0.15mm 0.30mm 之间的达到 90%。所 采用的氯化炉直径为 5500mm。 0044 将 75 份的高钛渣和 25 份的石油焦混合均匀后形成混合料, 然后采用 FK 泵将混合 料从加料。
30、口以20t/h的速度喷入氯化炉内, 同时, 从氯化炉底部的进气口以41t/h的速度通 入气体, 其中氯气占72wt%、 氮气占28wt%, 将料层上方的空塔气速控制在0.5m/s0.55m/s 之间 ; 在混合料与氯气发生氯化反应过程中, 将氯化炉稀相段内气压与大气气压的压差控 制为 0.10MPa, 炉内固体物料的料层高度控制为 3.0m, 料层温度控制在 1000, 并且, 通过 排渣和喷入新的混合料以保证炉内未反应的高钛渣和碳质还原剂的重量之和占炉内固体 物料重量的 50% 以上。 0045 据以上工艺进行生产, 本示例高钛渣中TiO2的氯化率达到92.5%, 单位面积产能为 1.55t。
31、TiCl4/(m2h) , 高于常压状态下 1.1tTiCl4/(m2h) 的单位面积产能。 0046 示例 3 0047 本示例所采用的高钛渣的成分按重量百分比计含有 : TiO286%、 FeO8.5%、 Al2O31.5%、 CaO0.10%、 MgO0.75%、 SiO22.0%, 并且, 其中高粒径在 0.15mm 0.30mm 之间的达 到 93%。所采用的氯化炉直径为 5500mm。 0048 将 80 份的高钛渣和 20 份的石油焦混合均匀后形成混合料, 然后采用 FK 泵将混合 料从加料口以23t/h的速度喷入氯化炉内, 同时, 从氯化炉底部的进气口以45t/h的速度通 入气。
32、体, 其中氯气占80wt%、 氮气占20wt%, 将料层上方的空塔气速控制在0.5m/s0.55m/s 之间 ; 在混合料与氯气发生氯化反应过程中, 将氯化炉稀相段内气压与大气气压的压差控 制为 0.08MPa, 炉内固体物料的料层高度控制为 3.2m, 料层温度控制在 1050, 并且, 通过 排渣和喷入新的混合料以保证炉内未反应的高钛渣和碳质还原剂的重量之和占炉内固体 物料重量的 50% 以上。 0049 据以上工艺进行生产, 本示例高钛渣中TiO2的氯化率达到91.5%, 单位面积产能为 1.48tTiCl4/(m2h) , 高于常压状态下 1.1tTiCl4/(m2h) 的单位面积产能。
33、。 0050 示例 4 0051 本示例所采用的高钛渣的成分按重量百分比计含有 : TiO287%、 FeO7%、 Al2O31.5%、 CaO0.10%、 MgO0.8%、 SiO22.2%, 并且, 其中高粒径在 0.15mm 0.30mm 之间的达到 95%。所 采用的氯化炉直径为 5500mm。 0052 将 70 份的高钛渣和 30 份的石油焦混合均匀后形成混合料, 然后采用 FK 泵将混合 料从加料口以15t/h的速度喷入氯化炉内, 同时, 从氯化炉底部的进气口以29t/h的速度通 入气体, 其中氯气占70wt%、 氮气占30wt%, 将料层上方的空塔气速控制在0.5m/s0.55。
34、m/s 之间 ; 在混合料与氯气发生氯化反应过程中, 将氯化炉稀相段内气压与大气气压的压差控 说 明 书 CN 103395830 A 7 6/6 页 8 制为 0.09MPa, 炉内固体物料的料层高度控制为 3.0m, 料层温度控制在 900, 并且, 通过排 渣和喷入新的混合料以保证炉内未反应的高钛渣和碳质还原剂的重量之和占炉内固体物 料重量的 50% 以上。 0053 据以上工艺进行生产, 本示例高钛渣中 TiO2的氯化率达到 90%, 单位面积产能为 1.45tTiCl4/(m2h) , 高于常压状态下 1.1tTiCl4/(m2h) 的单位面积产能。 0054 综上所述, 本发明的方法改变现有氯化炉的运行模式, 将现有的炉顶压力微正压 改为正压压差 0.08MPa 0.10MPa 之间, 提高氯化炉单位面积的利用率, 提高了钛的氯化 率、 氯的利用率、 氯化炉产能、 降低生产成本, 并通过采用双阀密封排渣, 避免了环境污染。 0055 尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明, 但是本领域技术人员应该清 楚, 在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下, 可对本发明的示例性实施例进行各 种修改和改变。 说 明 书 CN 103395830 A 8 1/1 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 103395830 A 9 。