涉及辐射合成新型高分子材料的技术领域。 利用电子束辐射加工工艺合成新型的水凝胶材料,在日本的专利文献中已有报道,例如日本专利公开公报,特开昭50-90349(1975年7月19日公开)报道了利用高能量的电子束辐射交联仅仅合成软接触镜的方法,公报指出,使用3Mev,2mA的电子加速器对在-48℃的温度环境中所得粘稠的过冷态液体形态的混合物进行辐照,总剂量为2.5兆伦琴,接着将其置于0℃下冷却,并进行屈光度为-6.0DS的接触镜的形状、尺寸、表面的裁断、切削、研磨等一系列后加工处理,由此可见,特开昭50-90349所揭示的制作工艺,首先需要功率高达6千瓦的3Mev、2mA的电子加速器作为辐射合成的加工源,致使整个制作过程伴随着巨大的能源消耗;其次一方面要求在辐照前,先需将各组份的混合料冷却到-48℃的低温,得一种过冷态液体,并在整个辐照过程中必须保持-48℃的低温环境。另一方面又要求在辐照后瞬时进入0℃环境中以实施一系列后加工。众所周知,高能量的辐射加工,必然导致被辐照物处于一个较高的温度环境中,这时候要求其保持-48℃的低温环境,并且辐照后始终维持0℃的低温环境贯穿于整个一系列后加工过程,这是一个实施非常困难,技术条件相当复杂苛刻地要求。再次,静态的辐照合成又很难保证得到聚合匀衡,机械性能良好的被加工物。最后,该日本的专利申请仅局限于使用电子束辐照工艺制作软接触镜。
本发明的目的旨在给出一种电子束辐射合成水凝胶材料的方法,使用较低剂量率的射线作为加工源,辐照时间只需几分钟,整个混合、聚合和后加工过程均仅在常温下动态进行,并且可广泛使用制作各种形式的水凝胶材料。
将甲基丙烯酸β羟乙酯(HEMA),N-乙烯基内酰胺,丙烯酸酯,和甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)等组份按一定比例配料,注入多片联合离心转动模具中,使用功率0.06千瓦的1.5Mev,40μA的电子加速器在常温下,辐照1~3分钟,获得透明固态的水凝胶半成品,再经过常温下的一系列后加工,即可得水凝胶产品。
制作水凝胶材料,使用甲基丙烯酸β羟乙酯50%~90%,最适为60%;N-乙烯基吡咯烷酮15%~50%,最适为20%;丙烯酸酯类2%~20%,最适为10%;二甲基丙烯酸乙二醇酯1%~3%,最适为2%;聚乙二醇(M=600)5%~30%,最适为10%。
本发明改革了复杂,苛刻的温度环境要求,使用低功率的电子加速器,实现了多片联动模具的常温下加工,降低能耗100倍以上,节约原料3倍,使电子束辐射合成水凝胶材料跨入商品化生产得以成功,可广泛应用于制作各种形式的水凝胶产品。
图1给出的是本发明的工艺流程图。
图2给出的是本发明的多片联动模具示意图。
这里给出本发明的4个实施例。
实施例1:HEMA11 98%,EGDMA14 2%,混合溶解15均匀后,注入60片联动模具中16开启1.4Mev,40μA的电子加速器17于室温条件下,对上述60片联动模具辐照1.5分钟,得含水量38.6%,抗张强度9Kg/cm2,延伸率150%的水凝胶材料18再经过研磨,整理等后加工处理19后,可容易得软接触镜20。
实施例2:HEMA11 60%,甲基丙烯酸甲酯(MMA)13 8%,N-乙烯基吡咯烷酮(N-VP)12 15%,聚乙二醇(M=690)21 15%,EGDMA14 2%,混合溶解15均匀后,注入联动模具中16,开启1.4Mev,30μA的电子加速器17室温下辐照2分钟,得含水量42%,抗张强度10Kg/cm2,延伸率200%的水凝胶材料18再经过后加工处理19可得中心厚度为0.04mm的超薄型软接触镜20。
实施例3:HEMA11 80%,N-VP12 30%,甲基丙烯酸异辛酯138%,EGDMA142%,混合溶解15均匀螅⑷肓>咧?6开启1.4Mev,30μA的电子加速器17室温下辐照2分钟,得含水量55%,抗张强度8Kg/cm2,延伸率200%的水凝胶材料18可制作高含水性超薄型软接触镜20。
实施例4:HEMA14 40%,MMA13 30%,EGDMA14 10%,5氟脲嘧啶10%~30%,最适量20%,混合溶解15均匀后,注入联动模具中16开启1.5Mev,40μA的电子加速器17辐照1分钟,可得每小时释放50μg的5氟脲嘧啶的慢释放聚合药物。
图1说明
11.甲基丙烯酸β羟乙酯
12.N-乙烯基内酰胺
13.甲基丙烯酸脂
14.甲基丙烯酸二乙醇脂
15.配料
16.注料于离心转动模具中
17.电子加速器辐照(15Mev,40μA)(常温)(60只模具联动)
18.透明固态水凝胶半成品
19.后加工(常温)
20.软镜成品
21.聚乙二醇
图2说明